JP5327126B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。

従来より、炭素原子を含む黒鉛製の坩堝内に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ粉末原料を加熱することで、ＳｉＣ粉末原料を昇華させ、その昇華させた原料ガスを原料加熱温度よりも低い温度に設定された種結晶上に結晶化させる方法が、特許文献１で提案されている。

しかし、特許文献１に記載の昇華法成長ではその成長過程において、炭素で構成された坩堝の内壁が粉状になり、塊となって成長結晶表面に混入することにより、種結晶と異なる多型を持つＳｉＣ単結晶が成長する原因となる。その結果、得られるＳｉＣ単結晶は結晶欠陥、多型混入の多い品質の低いものとなるといった問題がある。

このような問題に対して、特許文献２では、原料を配置した坩堝の内壁を炭化タンタルで覆うことにより、炭素の粉（以下、炭素粉という）の発生をなくす対策を施している。

特開２００５−２２５７１０号公報 特開２００８−１６９１１１号公報

しかしながら、特許文献２では、坩堝内壁の表面を炭化タンタルで完全に覆ってしまうと、例えばＳｉＣ単結晶のドーパントとして使用する窒素ガスを坩堝内部に取り込む場合に、窒素ガスが坩堝外部から内部に取り込まれなくなるといった問題点がある。

このため、特許文献２では、坩堝内部に設けた筒で坩堝内部にドーパントを取り込んでいるが、この場合は筒から原料ガスが炉体内に漏れるといった問題点がある。さらに、筒からのドーパントの出口が一箇所であるため、ＳｉＣ単結晶の一部から窒素ガスが取り込まれるといった問題点があり、ＳｉＣ単結晶においてドーパントの濃度ムラが発生する可能性がある。

一方、坩堝から放出される炭素粉を構成する炭素原子はＳｉＣ単結晶の原料として利用できるため、適量の炭素原子をＳｉＣ単結晶に供給することが望まれる。

本発明は上記点に鑑み、坩堝から放出される炭素粉のインクルージョン（大きな塊）のＳｉＣ単結晶への混入を抑制しつつ、ＳｉＣ単結晶に対して適量の炭素原子の供給を可能とするＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを第１の目的とする。また、そのＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを第２の目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、坩堝（４）の中空部に位置し、容器本体（２）の内径よりも径が小さく、当該容器本体（２）の内壁（２ａ）に離間していると共に当該内壁（２ａ）に沿って配置される少なくとも表面が金属炭化物の筒部材（１０）を備えている。

また、蓋体（３）は、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち種結晶（７）から容器本体（２）側に形成された金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）を備えていることを特徴とする。

これによると、蓋体（３）側のコーティング膜（３ｂ）により、蓋体（３）から炭素粉が直接放出されないので、炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の大きな塊の混入を抑制することができる。また、容器本体（２）側に、容器本体（２）の内壁（２ａ）に離間して筒部材（１０）が配置されているので、容器本体（２）の一部を炭素原子の部分的な供給源とすることができ、容器本体（２）の内壁（２ａ）から放出された適量の炭素原子を成長中の炭化珪素単結晶（９）に供給することができ、容器本体（２）と炭化珪素原料（８）を通して、窒素ガスをムラなく取り込むことができる。

請求項２に記載の発明では、筒部材（１０）は、炭化珪素原料（８）の上に配置されることを特徴とする。また、請求項３に記載の発明では、筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）の一部が炭化珪素原料（８）に埋まることを特徴とする。

請求項２、３によると、容器本体（２）の内壁（２ａ）のうち炭化珪素原料（８）に覆われない領域から適量の炭素原子を供給することができる。

請求項４に記載の発明では、筒部材（１０）は、坩堝（４）の中心軸に直角の方向でコーティング膜（３ｂ）とオーバーラップしていることを特徴とする。

これによると、容器本体（２）の内壁（２ａ）から放出される炭素粉や炭素粉の塊が炭化珪素単結晶（９）に直接向かわないようにすることができる。したがって、炭素粉の塊の炭化珪素単結晶（９）への混入を抑制することができる。

請求項５に記載の発明では、筒部材（１０）は、容器本体（２）の内壁（２ａ）に対向する外周面（１０ａ）に一体化されると共に筒部材（１０）の外径方向の部分が筒部材（１０）の内径側の部分よりも蓋体（３）側に位置するように外周面（１０ａ）に対して傾けられた羽部材（１０ｂ）と、容器本体（２）の底部側から蓋体（３）側に通じる通路（１０ｃ）とを備えていることを特徴とする。

これによると、容器本体（２）の内壁（２ａ）から放出される炭素粉の放出方向に対してほぼ垂直に羽部材（１０ｂ）が配置されるので、炭化珪素単結晶（９）に向かって放出される炭素粉の塊を阻止でき、炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の大きな塊の混入を抑制することができる。また、通路（１０ｃ）を介して炭化珪素単結晶（９）に対して適量の炭素原子を供給することができる。

請求項６に記載の発明では、羽部材（１０ｂ）は筒部材（１０）の中心軸を中心にした周方向に複数に分割され、分割された羽部材（１０ｂ）が筒部材（１０）の中心軸に沿って複数段に配置されていることを特徴とする。これにより、筒部材（１０）の中心軸の軸方向において炭素粉の移動を抑制することができる。

また、請求項７に記載の発明のように、羽部材（１０ｂ）は、周方向に均等に分割されていても良い。温度分布や昇華ガスの供給に偏りを生じさせないで炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の大きな塊の混入を抑制することができる。

請求項８に記載の発明のように、羽部材（１０ｂ）を、容器本体（２）の内壁（２ａ）に接しさせることにより、発生する炭素粉は羽部材（１０ｂ）に遮られ、より種結晶（７）に向かって直接炭素粉が放出されないようにできる。

さらに、請求項９に記載の発明のように、分割された羽部材（１０ｂ）それぞれが、筒部材（１０）の中心軸の軸方向を見たとき、各階層に位置するいずれかの羽部材（１０ｂ）とオーバーラップしていることが好ましい。

これにより、容器本体（２）から放出された炭素粉の塊の移動を阻止できると共に、適量の炭素原子を炭化珪素単結晶（９）の成長に寄与させることができる。

請求項１０に記載の発明では、筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）と容器本体（２）との間の隙間（１１）と当該筒部材（１０）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｄ）を備えていることを特徴とする。

これにより、複数の貫通孔（１０ｄ）を介して炭化珪素単結晶（９）に対して適量の炭素原子を供給することができる。

また、請求項１１に記載の発明のように、複数の貫通孔（１０ｄ）は、筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることが望ましい。これにより種結晶（７）の表面に炭素供給を面内で均一にすることが可能である。

この場合、請求項１２に記載の発明のように、複数の貫通孔（１０ｄ）の径は、０．５ｍｍ以下であることが好ましい。

このように、貫通孔（１０ｄ）の径を規定することで、炭素粉の塊が坩堝（４）の中空部に放出されてしまうことを阻止することができる。

請求項１３に記載の発明では、筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）のうち蓋体（３）側の開口端（１０ｅ）とコーティング膜（３ｂ）とを接続するリング状の板部材（１０ｆ）を備えており、板部材（１０ｆ）は、筒部材（１０）と容器本体（２）との間の隙間（１１）と坩堝（４）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｇ）を備えていることを特徴とする。

これにより、複数の貫通孔（１０ｇ）を介して炭化珪素単結晶（９）に対して適量の炭素原子を供給することができる。

請求項１４に記載の発明では、坩堝（４）の中空部には、容器本体（２）の内壁（２ａ）に接する少なくとも表面が金属炭化物の筒部材（１０）を備えている。また、蓋体（３）は、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち、種結晶（７）から容器本体（２）側に形成された金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）を備え、筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）の中空部に容器本体（２）の内壁（２ａ）が露出する複数の貫通孔（１０ｄ）を備えていることを特徴とする。

これによると、蓋体（３）側のコーティング膜（３ｂ）により、蓋体（３）から炭素原子が直接放出されないので、炭化珪素単結晶（９）への炭素の大きな塊の混入を抑制することができる。また、複数の貫通孔（１０ｄ）を備えた筒部材（１０）が容器本体（２）の内壁（２ａ）に接するので、貫通孔（１０ｄ）からのみ炭素粉を放出することができる。すなわち、複数の貫通孔（１０ｄ）を炭素原子の部分的な供給源とすることができ、適量の炭素原子を成長中の炭化珪素単結晶（９）に供給することができる。

請求項１５に記載の発明では、筒部材（１０）は、炭化珪素原料（８）の上に配置されることを特徴とする。また、請求項１６に記載の発明では、筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）の一部が炭化珪素原料（８）に埋まることを特徴とする。

請求項１５、１６によると、容器本体（２）の内壁（２ａ）のうち炭化珪素原料（８）に覆われない領域から適量の炭素原子を供給することができる。

また、請求項１７に記載の発明のように、複数の貫通孔（１０ｄ）は、筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることが望ましい。これにより種結晶（７）の表面に炭素供給を面内で均一にすることが可能である。

そして、請求項１８に記載の発明のように、複数の貫通孔（１０ｄ）の径は、０．５ｍｍ以下であることが好ましい。これにより、貫通孔（１０ｄ）を介して炭素粉の塊が坩堝（４）の中空部に放出されてしまうことを阻止することができる。

請求項１９に記載の発明のように、筒部材（１０）は、炭化可能な金属とその表面に形成された炭化金属膜との２重構造としても良い。これにより、過剰の炭素が供給され炭素粉が発生した場合、残った金属が炭素と反応し、吸収するため、適量に炭素が供給されやすい。また、強度も保たれるため、繰返し使用できる。

請求項２０に記載の発明のように、筒部材（１０）は、炭素部材を炭化金属膜でコーティングして形成したものでも良い。炭素部材に対する加工が容易である。

請求項２１に記載の発明では、蓋体（３）は、種結晶（７）の周囲に、種結晶（７）側から容器本体（２）側に向かって径が大きくなるテーパ状のガイド部材（３ｃ）を備えていることを特徴とする。

このように、蓋体（３）にガイド部材（３ｃ）が設けられた坩堝（４）においても、炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の塊の混入を抑制することができる。

上記では、炭化珪素単結晶の製造装置について述べたが、製造方法についても同様のことが言える。すなわち、請求項２２に記載の発明では、蓋体（３）として、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち種結晶（７）から容器本体（２）側に金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）が形成されたものを用意し、容器本体（２）の内径よりも径が小さく、当該容器本体（２）の内壁（２ａ）に離間していると共に当該内壁（２ａ）に沿って配置される少なくとも表面が金属炭化物の筒部材（１０）を坩堝（４）の中空部に配置した状態で坩堝（４）を加熱することを特徴とする。

これにより、蓋体（３）側のコーティング膜（３ｂ）によって蓋体（３）から炭素粉が直接放出されないので、炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の大きな塊の混入を抑制することができる。また、容器本体（２）側に、容器本体（２）の内壁（２ａ）に離間して筒部材（１０）を配置しているので、容器本体（２）の一部を炭素原子の部分的な供給源とすることができ、容器本体（２）の内壁（２ａ）から放出された適量の炭素原子を成長中の炭化珪素単結晶（９）に供給することができる。

請求項２３に記載の発明では、筒部材（１０）を炭化珪素原料（８）の上に配置した状態で坩堝（４）を加熱することを特徴とする。また、請求項２４に記載の発明では、筒部材（１０）の一部を炭化珪素原料（８）の中に埋めた状態で坩堝（４）を加熱することを特徴とする。

請求項２３、２４により、容器本体（２）の内壁（２ａ）のうち炭化珪素原料（８）に覆われない領域から適量の炭素原子を供給することができる。

請求項２５に記載の発明では、坩堝（４）の中心軸に直角の方向で筒部材（１０）をコーティング膜（３ｂ）とオーバーラップさせて坩堝（４）を加熱することを特徴とする。

これによると、容器本体（２）の内壁（２ａ）から放出される炭素粉や炭素粉の塊を筒部材（１０）により阻止することができる。したがって、炭素粉の塊の炭化珪素単結晶（９）への混入を抑制することができる。

請求項２６に記載の発明では、筒部材（１０）として、容器本体（２）の内壁（２ａ）に対向する外周面（１０ａ）に一体化されると共に筒部材（１０）の外径方向の部分が筒部材（１０）の内径側の部分よりも蓋体（３）側に位置するように外周面（１０ａ）に対して傾けられた羽部材（１０ｂ）と、容器本体（２）の底部側から蓋体（３）側に通じる通路（１０ｃ）とを備えているものを用いることを特徴とする。

このように、容器本体（２）の内壁（２ａ）から放出される炭素粉の放出方向に対してほぼ垂直に羽部材（１０ｂ）を配置しているので、炭化珪素単結晶（９）に向かって放出される炭素粉の塊を阻止でき、炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の大きな塊の混入を抑制することができる。また、通路（１０ｃ）を介して炭化珪素単結晶（９）に対して適量の炭素原子を供給することができる。

請求項２７に記載の発明では、筒部材（１０）として、羽部材（１０ｂ）を筒部材（１０）の中心軸を中心にした周方向に複数に分割し、分割した羽部材（１０ｂ）を筒部材（１０）の中心軸に沿って複数段に配置したものを用いることを特徴とする。これにより、筒部材（１０）の中心軸の軸方向において炭素粉の移動を抑制することができる。

この場合、請求項２８に記載の発明のように、筒部材（１０）として、羽部材（１０ｂ）を周方向に均等に分割したものを用いても良い。

また、請求項２９に記載の発明のように、筒部材（１０）として、筒部材（１０）の中心軸の軸方向を見たとき、分割した羽部材（１０ｂ）それぞれが各階層に位置するいずれかの羽部材（１０ｂ）とオーバーラップしたものを用いることが好ましい。

これにより、容器本体（２）から放出された炭素粉の塊の移動を阻止でき、適量の炭素原子を炭化珪素単結晶（９）の成長に寄与させることができる。

請求項３０に記載の発明では、筒部材（１０）として、筒部材（１０）と容器本体（２）との間の隙間（１１）と筒部材（１０）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｄ）を備えているものを用いることを特徴とする。

これにより、複数の貫通孔（１０ｄ）を介して炭化珪素単結晶（９）に対して適量の炭素原子を供給することができる。

また、請求項３１に記載の発明のように、複数の貫通孔（１０ｄ）は、筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることが望ましい。これにより種結晶（７）の表面に炭素供給を面内で均一にすることが可能である。

そして、請求項３２に記載の発明のように、筒部材（１０）として、複数の貫通孔（１０ｄ）の径が０．５ｍｍ以下のものを用いることが好ましい。これにより、炭素粉の塊が坩堝（４）の中空部に放出されてしまうことを阻止することができる。

請求項３３に記載の発明では、筒部材（１０）として、筒部材（１０）のうち蓋体（３）側の開口端（１０ｅ）とコーティング膜（３ｂ）とを接続するリング状の板部材（１０ｆ）を備えたものを用意し、板部材（１０ｆ）に、筒部材（１０）と容器本体（２）との間の隙間（１１）と坩堝（４）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｇ）を設けたものを用いることを特徴とする。

これにより、複数の貫通孔（１０ｇ）を介して炭化珪素単結晶（９）に対して適量の炭素原子を供給することができる。

請求項３４に記載の発明では、蓋体（３）として、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち、種結晶（７）から容器本体（２）側に少なくとも表面が金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）が形成されたものを用意し、中空部に容器本体（２）の内壁（２ａ）が露出する複数の貫通孔（１０ｄ）を備えた金属炭化物の筒部材（１０）を容器本体（２）の内壁（２ａ）に接した状態で坩堝（４）を加熱することを特徴とする。

これにより、蓋体（３）側のコーティング膜（３ｂ）によって蓋体（３）から炭素原子が直接放出されないので、炭化珪素単結晶（９）への炭素の大きな塊の混入を抑制することができる。また、複数の貫通孔（１０ｄ）を備えた筒部材（１０）を容器本体（２）の内壁（２ａ）に接した状態で加熱しているので、貫通孔（１０ｄ）からのみ炭素粉を放出することができ、適量の炭素原子を成長中の炭化珪素単結晶（９）に供給することができる。

請求項３５に記載の発明では、筒部材（１０）を炭化珪素原料（８）の上に配置した状態で坩堝（４）を加熱することを特徴とする。また、請求項３６に記載の発明では、筒部材（１０）の一部を炭化珪素原料（８）の中に埋めた状態で坩堝（４）を加熱することを特徴とする。

請求項３５、３６によると、容器本体（２）の内壁（２ａ）のうち炭化珪素原料（８）に覆われない領域から適量の炭素原子を供給することができる。

そして、請求項３７に記載の発明のように、複数の貫通孔（１０ｄ）は、筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることが望ましい。これにより種結晶（７）の表面に炭素供給を面内で均一にすることが可能である。

また、請求項３８に記載の発明のように、筒部材（１０）として、複数の貫通孔（１０ｄ）の径が０．５ｍｍ以下のものを用いることを特徴とする。これにより、炭素粉の塊が貫通孔（１０ｄ）を通過してしまうことを阻止することができる。

請求項３９に記載の発明のように、筒部材（１０）として、炭化可能な金属とその表面に形成された炭化金属膜との２重構造のものを用いることができる。これにより、請求項１９と同様の効果が得られる。

また、請求項４０に記載の発明のように、筒部材（１０）として、炭素部材を炭化金属膜でコーティングした構造のものを用いることもできる。これにより、請求項２０と同様の効果が得られる。

請求項４１に記載の発明では、蓋体（３）として、種結晶（７）の周囲に、種結晶（７）側から容器本体（２）側に向かって径が大きくなるテーパ状のガイド部材（３ｃ）が設けられたものを用いることを特徴とする。

このように、蓋体（３）にガイド部材（３ｃ）を設けた坩堝（４）で炭化珪素単結晶（９）を成長させた場合でも、炭化珪素単結晶（９）への炭素粉の塊の混入を抑制することができる。

なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明の第１実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 図１のＡ−Ａ断面図である。 本発明の第２実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 図３のＢ−Ｂ矢視断面図である。 （ａ）は図３のＣ−Ｃ断面図、（ｂ）は図３のＤ−Ｄ断面図、（ｃ）は図３のＥ−Ｅ断面図である。 本発明の第３実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 本発明の第４実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 本発明の第５実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 本発明の第６実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。また、図２は、図１のＡ−Ａ断面図である。

図１に示されるように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、有底円筒状の容器本体２とこの容器本体２を蓋閉めするための蓋体３とによって構成された中空状の円柱形状をなす黒鉛製の坩堝４を備えている。上記容器本体２の開口端部には容器本体２の外壁面側が凹んだ凹部５が設けられている。

蓋体３は有底円筒状の容器をなしており、蓋体３の開口部にドーナツ状の板部材が筒状の部材で挟まれて構成されている。これによると、筒状の部材の内壁面とこの内壁面に接続されるドーナツ状の板部材の一面とで蓋体の内壁３ａが構成される。そして、容器本体２の凹部５に蓋体３の開口端部の内壁が接するように差し込まれると、図１に示される形態となる。

蓋体３の内側には台座６が配置されている。台座６は、ドーナツ状の板部材の窓部分に配置されており、この台座６を介して例えば円形状のＳｉＣ基板（炭化珪素基板）からなる種結晶７が配置されている。

また、容器本体２内に昇華ガスの供給源となるＳｉＣの粉末原料８が配置されている。そして、粉末原料８から図１中の矢印で示される昇華ガスが種結晶７の表面上に供給されて再結晶化して、種結晶７の表面にＳｉＣ単結晶９が成長させられる構成となっている。

このような坩堝４の構成において、本実施形態では、蓋体３は、当該蓋体３の内壁３ａのうち種結晶７から容器本体２側に形成されたコーティング膜３ｂを備えている。

さらに、坩堝４の中空部には、当該容器本体２の内径よりも径が小さい筒部材１０が配置される。この筒部材１０は、図１に示されるように容器本体２に粉末原料８が配置された状態で、この粉末原料８の上に配置される。

また、筒部材１０は、図２に示されるように、容器本体２の内壁２ａに離間している。つまり、筒部材１０は容器本体２の内壁２ａに接していない。さらに、筒部材１０は容器本体２の内壁２ａに沿って平行に配置されている。これにより、筒部材１０のうち容器本体２の内壁２ａと対向する外周面１０ａと容器本体２の内壁２ａとの間に隙間１１が形成される。この隙間１１は例えば０．１ｍｍ〜１．０ｍｍである。

そして、筒部材１０は、図１に示されるように、坩堝４の中心軸に直角の方向でコーティング膜３ｂとオーバーラップしている。これにより、この坩堝４の中心軸に直角の方向では当該中心軸から容器本体２の内壁２ａ側を見ると当該内壁２ａは筒部材１０により完全に隠される。

上記のコーティング膜３ｂおよび筒部材１０は、金属炭化物により形成されている。本実施形態では、コーティング膜３ｂはＴａＣの膜であり、筒部材１０はＴａで形成された筒の表面を炭化することにより作製されたＴａＣの筒である。このため、筒部材１０は少なくとも表面が金属炭化物のものと言える。このとき、Ｔａを完全に炭化するのではなく、内部にＴａを残した方が良い。これにより過剰の炭素が供給され炭素粉が発生した場合、残ったＴａが炭素と反応し、吸収するため、適量に炭素が供給されやすい。また、強度も保たれるため、繰返し使用できる。筒部材１０は加工が容易な炭素部材にＴａＣをコーティングして形成しても良い。

すなわち、筒部材１０は、炭化可能な金属（Ｔａ）とその表面に形成された炭化金属膜（ＴａＣ）との２重構造であると言える。なお、筒部材１０は、炭素部材を炭化金属膜でコーティングした構造でも良い。

なお、金属炭化物はＴａＣに限らず、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｔａ_２Ｃ、ＴｉＣ、Ｎｂ_２Ｃ、ＭｏＣ、ＷＣ、Ｍｏ_２Ｃなどを採用することもできる。以上が、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の坩堝４の全体構成である
次に、上記ＳｉＣ単結晶製造装置１を用いてＳｉＣ単結晶９を製造する方法について説明する。まず、蓋体３として、当該蓋体３の内壁３ａにコーティング膜３ｂが形成されたものを用意し、蓋体３の内側に台座６を介して種結晶７を配置する。

一方、容器本体２内に粉末原料８を配置し、当該粉末原料８の上に筒部材１０を配置する。これにより、筒部材１０は容器本体２の中空部に位置し、筒部材１０の外周面１０ａと容器本体２の内壁２ａとの間に隙間１１が形成される。

そして、蓋体３を容器本体２の凹部５に嵌め込むことで容器本体２と蓋体３とを一体化させる。このように、蓋体３で容器本体２の中空部を閉じたとき、坩堝４の中心軸に直角の方向で筒部材１０をコーティング膜３ｂとオーバーラップさせる。

このような状態で坩堝４を加熱する。具体的には、坩堝４を図示しない加熱チャンバに設置し、図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、坩堝４内を含めた外部チャンバ内を真空にし、位置が固定されたヒータの輻射熱により坩堝４を加熱することで坩堝４内を所定温度にする。このとき、ヒータで種結晶７と粉末原料８に温度差が発生させられる加熱を行えるようにしている。また、種結晶７よりも粉末原料８の温度を高くするためにヒータは例えば粉末原料８に対向する位置に固定されている。

加熱チャンバ内には例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混合ガスを流入させる。この混合ガスは加熱チャンバに設けられた排気配管を介して排出される。種結晶７の成長面の温度およびＳｉＣ粉末原料８の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内を大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料８からの昇華を抑制し、目標温度になったところで、真空雰囲気とする。例えば、成長結晶を４Ｈ−ＳｉＣとする場合、粉末原料８の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜２００℃程度低くする。

このようにして、粉末原料８を加熱することで粉末原料８が昇華し、粉末原料８の表面から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、坩堝４内を通過して種結晶７に供給される。これにより、ＳｉＣ単結晶９が成長していく。

上記のように坩堝４を加熱すると、粉末原料８だけでなく、坩堝４本体も加熱される。このため、黒鉛製の坩堝４から炭素粉が放出される。しかしながら、蓋体３については、内壁３ａにコーティング膜３ｂが形成されているので、蓋体３から坩堝４の内部に炭素粉は放出されない。

一方、容器本体２の内壁２ａのうち粉末原料８に覆われていない領域には、コーティング膜３ｂのようなものは形成されていないので、当該領域から坩堝４の内部に炭素粉が放出される。すなわち、筒部材１０は容器本体２の内壁２ａに接触していないので、容器本体２からの炭素粉の供給は可能になっている。

この場合、炭素粉は、筒部材１０の外周面１０ａと容器本体２の内壁２ａとの間の隙間１１に放出され、さらに、コーティング膜３ｂと筒部材１０との間の開口部を介してＳｉＣ単結晶９側に供給される。また、坩堝４の中心軸に直角の方向で筒部材１０がコーティング膜３ｂとオーバーラップしているので、炭素粉が容器本体２の内壁２ａからＳｉＣ単結晶９側に直接放出されることはない。

このように、容器本体２の中空部にＳｉＣ単結晶９の原料となる炭素粉の供給源を部分的に設けると共に、炭素粉の経路を筒部材１０によって制限することで、炭素粉が大きな塊となってＳｉＣ単結晶９に到達しないようにしている。

以上説明したように、本実施形態では、蓋体３の内壁３ａをコーティング膜３ｂで覆うと共に容器本体２の内壁２ａの一部を炭素原子の供給源としている。これによると、蓋体３から炭素粉が直接放出されないが、容器本体２から適量の炭素粉を放出し、この炭素粉を構成する炭素原子をＳｉＣ単結晶９の成長に寄与させることができる。

また、容器本体２の内壁２ａから放出された炭素粉を筒部材１０の外周面１０ａと容器本体２の内壁２ａとの間の隙間１１を通過させている。これにより、炭素粉の大きな塊がＳｉＣ単結晶９に混入することを抑制することができる。この場合、坩堝４の中心軸に直角の方向で筒部材１０をコーティング膜３ｂとオーバーラップさせている。このため、炭素粉が容器本体２の内壁２ａからＳｉＣ単結晶９側に直接放出されることを防止でき、炭素粉が大きな塊となってＳｉＣ単結晶９に混入することを抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶９に対して適量の炭素原子の供給を可能とすることができる。

そして、筒部材１０は１回のＳｉＣ単結晶９の製造に限らず、何度も使用することができる。

なお、本実施形態の記載と特許請求の範囲の記載との対応関係については、粉末原料８が特許請求の範囲の「炭化珪素原料」に対応し、ＳｉＣ単結晶９が特許請求の範囲の「炭化珪素単結晶」に対応する。

（第２実施形態）
本実施形態では、主に第１実施形態と異なる部分について説明する。図３は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図であり、図４は図３のＢ−Ｂ矢視断面図である。また、図５（ａ）は図３のＣ−Ｃ断面図、図５（ｂ）は図３のＤ−Ｄ断面図、図５（ｃ）は図３のＥ−Ｅ断面図である。

図３に示されるように、本実施形態に係る筒部材１０は当該筒部材１０の外周面１０ａに一体化された羽部材１０ｂを備えている。羽部材１０ｂは、筒部材１０と同様に、例えばＴａで形成された羽部分の表面が炭化されることで形成される。

また、羽部材１０ｂは、図５に示されるように、筒部材１０の中心軸を中心にした周方向に複数に均等に６分割された扇状をなしている。６分割された羽部材１０ｂは、２枚の羽部材１０ｂを一組として筒部材１０の中心軸に沿って複数段に配置されている。本実施形態では、６枚の羽部材が２枚一組とされるので、図３に示されるように、分割された羽部材１０ｂは３段に配置される。

２枚一組の羽部材１０ｂは、図５（ａ）〜図５（ｃ）に示されるように、筒部材１０の中心軸を中心に２つの羽部材１０ｂが対角に位置している。そして、２枚一組の羽部材１０ｂが６０°ずつ位置がずれている。これにより、羽部材１０ｂが筒部材１０の中心軸を中心にした周方向に連続して配置されることになるので、図４に示されるように、筒部材１０の外周面１０ａと容器本体２の内壁２ａとの間の隙間１１においては、粉末原料８側から蓋体３側を見てみると、羽部材１０ｂが筒部材１０の中心軸を中心に周方向に一周しているように見える。このとき、羽部の外周は容器本体２の内壁２ａに接しても良い。こうすると、発生する炭素粉は羽が邪魔になるため、種結晶７に向かって直接炭素粉が放出されないようにできる。

また、羽部材１０ｂは、図５（ａ）〜図５（ｃ）に示されるように、容器本体２の底部側から蓋体３側に通じる通路１０ｃを備えている。この通路１０ｃは、分割された羽部材１０ｂが配置された各階層において、筒部材１０の中心軸を中心とした周方向のうち分割された羽部材１０ｂが配置されていない部分に相当する。この通路１０ｃを介して、容器本体２の内壁２ａから放出された炭素粉が移動し、炭素粉を構成する炭素原子がＳｉＣ単結晶９に供給される。すなわち、筒部材１０の中心軸の軸方向において、各階層に分割された羽部材１０ｂが配置されているが、分割された羽部材１０ｂにより通路１０ｃが確保されているので、当該通路１０ｃを介してＳｉＣ単結晶９に対して適量の炭素原子を供給することができる。

さらに、羽部材１０ｂは、図３に示されるように、筒部材１０の外周面１０ａに対して傾けられている。具体的には、羽部材１０ｂのうちの容器本体２側（つまり筒部材１０の外径方向の部分）が筒部材１０側（つまり筒部材１０の内径側の部分）よりも蓋体３側に位置するように外周面１０ａに対して傾けられている。これにより、容器本体２の内壁２ａから放出される炭素粉の放出方向に対してほぼ垂直に羽部材１０ｂが配置されるので、ＳｉＣ単結晶９に向かって炭素粉の塊が直接放出されることを防止することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶９への炭素粉の大きな塊の混入を抑制することができる。

以上のように、羽部材１０ｂを備えた筒部材１０を用いてＳｉＣ単結晶９を製造することにより、羽部材１０ｂによって炭素粉の塊をブロックしつつ、炭素原子を成長中のＳｉＣ単結晶９に供給することができる。また、羽部材１０ｂを筒部材１０の中心軸の軸方向に複数段設けることで、筒部材１０の中心軸の軸方向において炭素粉の移動を抑制することができる。

（第３実施形態）
本実施形態では、主に第１実施形態と異なる部分について説明する。図６は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。この図に示されるように、筒部材１０は、当該筒部材１０の側壁に複数の貫通孔１０ｄを備えている。この貫通孔１０ｄは、筒部材１０と容器本体２との間の隙間１１と当該筒部材１０の中空部とを繋ぐ孔である。

貫通孔１０ｄの径が大きいと、貫通孔１０ｄを介して隙間１１から筒部材１０の中空部に炭素粉の塊が放出される可能性がある。そこで、本実施形態では、複数の貫通孔１０ｄの径は０．５ｍｍ以下である。これは、炭素粉が隙間１１から貫通孔１０ｄを介して筒部材１０の中空部に放出されないようにするための上限値である。この貫通孔１０ｄは筒部材１０の中心軸に対称になるように等間隔かつ同じ大きさで設けられている方が望ましい。これにより種結晶７の面内で炭素供給を均一にすることが可能である。

以上のように、筒部材１０に複数の貫通孔１０ｄを設けたものを用いることで、複数の貫通孔１０ｄを介して成長中のＳｉＣ単結晶９に対して適量の炭素原子を供給することができる。

（第４実施形態）
本実施形態では、主に第１、第３実施形態と異なる部分について説明する。図７は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。この図に示されるように、筒部材１０は、粉末原料８の上に配置されると共に容器本体２の内壁２ａに接している。

また、筒部材１０は、第３実施形態と同様に、複数の貫通孔１０ｄを備えている。上述のように、筒部材１０は容器本体２の内壁２ａに接しているので、各貫通孔１０ｄから筒部材１０の中空部に容器本体２の内壁２ａが露出している。各貫通孔１０ｄは、炭素粉つまり炭素原子の供給源を確保するための孔である。炭素粉の大きな塊が放出されないようにするべく、各貫通孔１０ｄの径は０．５ｍｍ以下であることが好ましい。この貫通孔１０ｄは筒部材１０の中心軸に対称になるように等間隔かつ同じ大きさで設けられている方が望ましい。これにより種結晶７の面内で炭素供給を均一にすることが可能である。また、このとき筒部材１０とコーティング膜３ｂとの間隔はない方が良いが少なくとも０．５ｍｍ以下にするのが望ましい。

以上のように、筒部材１０を容器本体２の内壁２ａに接触させても、筒部材１０に複数の貫通孔１０ｄが設けられているので、各貫通孔１０ｄを介して容器本体２から炭素粉を坩堝４の中空部に放出させることができる。このため、適量の炭素原子をＳｉＣ単結晶９に供給することができる。この場合、貫通孔１０ｄの径は０．５ｍｍ以下と規定されているので、炭素粉の大きな塊が成長中のＳｉＣ単結晶９に混入されないようにすることができる。

（第５実施形態）
本実施形態では、主に第１実施形態と異なる部分について説明する。図８は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。この図に示されるように、筒部材１０は、当該筒部材１０のうち蓋体３側の開口端１０ｅとコーティング膜３ｂとを接続するリング状の板部材１０ｆを備えている。つまり、板部材１０ｆの外周端はコーティング膜３ｂに接触しており、内周端は筒部材１０に接触している。

この板部材１０ｆの外径は容器本体２の内径と同じである。一方、板部材１０ｆで隙間１１が閉じられるようにするため、板部材１０ｆの内径は少なくとも筒部材１０の外径よりも小さくされている。本実施形態では、板部材１０ｆの内径は筒部材１０の内径と同じである。板部材１０ｆは例えば筒部材１０と同じ金属炭化物で形成されたものである。

さらに、板部材１０ｆには、筒部材１０と容器本体２との間の隙間１１と坩堝４の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔１０ｇが設けられている。各貫通孔１０ｇは、隙間１１から坩堝４の中空部に適量の炭素粉を通すための孔である。各貫通孔１０ｇの径は０．５ｍｍ以下であることが好ましい。この貫通孔１０ｄは筒部材１０の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられている方が望ましい。これにより種結晶７の面内で炭素供給を均一にすることが可能である。

以上のように、隙間１１を閉じるリング状の板部材１０ｆを用いることもできる。これにより、複数の貫通孔１０ｇを介してＳｉＣ単結晶９に対して適量の炭素原子を供給することが可能となる。

（第６実施形態）
本実施形態では、主に第１〜第５実施形態と異なる部分について説明する。図９は、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置１の断面構成図である。この図に示されるように、蓋体３は、テーパ状のガイド部材３ｃを備えている。このガイド部材３ｃは、種結晶７の周囲に位置するドーナツ状の板部材の窓側に一体化されており、種結晶７側から容器本体２側に向かって径が大きくなっている。このガイド部材３ｃに沿って、ＳｉＣ単結晶９が成長していく。

このように、蓋体３にテーパ状のガイド部材３ｃが設けられているので、ガイド部材３ｃの表面が蓋体３の内壁３ａとなる。したがって、コーティング膜３ｂはガイド部材３ｃの表面に形成されている。そして、蓋体３にガイド部材３ｃが設けられた構造においても、筒部材１０は坩堝４の中心軸に直角の方向でコーティング膜３ｂとオーバーラップしている。

以上のように、蓋体３にテーパ状のガイド部材３ｃを設けて、ＳｉＣ単結晶９をガイド部材３ｃに沿わせて成長させるようにすることも可能である。

（他の実施形態）
上記各実施形態に示された製造装置１の具体的な構造は、単なる一例であり、形状や材質などについて適宜変更することができる。例えば、上記各実施形態では、筒部材１０は粉末原料８の上に配置されて用いられていたが、筒部材１０の一部が粉末原料８に埋まり、粉末原料８に埋まらない部分が坩堝４の中空部に露出するようにしても良い。この場合、筒部材１０のうち粉末原料８に埋まる部分は、容器本体２の内壁２ａに離間すると共に当該内壁２ａに沿って配置されていても良いし、容器本体２の内壁２ａに接していても良い。

第２実施形態では、羽部材１０ｂを筒部材１０の中心軸を中心にした周方向に６分割したが、分割する数は６分割に限らず、４分割や８分割でも良い。また、分割された羽部材１０ｂそれぞれは、筒部材１０の中心軸の軸方向を見たとき、各階層に位置するいずれかの羽部材１０ｂとオーバーラップしていても良い。この場合、筒部材１０の中心軸を中心にした周方向に均等に分割した羽部材１０ｂを用いて、筒部材１０の中心軸の軸方向にオーバーラップするように各階層に羽部材１０ｂを配置しても良い。

また、羽部材１０ｂは複数段ではなく、一段でも良い。この場合、羽部材１０ｂの一部に貫通孔を設けたり羽部材１０ｂと容器本体２との間に隙間を設けたりすることで、通路１０ｃを形成することができる。

２ 容器本体
２ａ 容器本体の内壁
３ 蓋体
３ａ 蓋体の内壁
３ｂ コーティング膜
４ 坩堝
７ 種結晶
８ 粉末原料
９ ＳｉＣ単結晶
１０ 筒部材
１０ａ 筒部材の外周面
１０ｂ 羽部材
１０ｃ 通路
１１ 隙間

Claims (41)

1. 有底円筒状の容器本体（２）と当該容器本体（２）を蓋閉めするための蓋体（３）を有した中空状の円柱形状をなす黒鉛製の坩堝（４）を有し、前記蓋体（３）に炭化珪素基板からなる種結晶（７）を配置すると共に前記容器本体（２）に炭化珪素原料（８）を配置し、前記炭化珪素原料（８）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（７）上に炭化珪素単結晶（９）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記坩堝（４）の中空部に位置し、前記容器本体（２）の内径よりも径が小さく、当該容器本体（２）の内壁（２ａ）に離間していると共に当該内壁（２ａ）に沿って配置される少なくとも表面が金属炭化物の筒部材（１０）を備えており、
   前記蓋体（３）は、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち前記種結晶（７）から前記容器本体（２）側に形成された金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記筒部材（１０）は、前記炭化珪素原料（８）の上に配置されることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）の一部が前記炭化珪素原料（８）に埋まることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記筒部材（１０）は、前記坩堝（４）の中心軸に直角の方向で前記コーティング膜（３ｂ）とオーバーラップしていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記筒部材（１０）は、前記容器本体（２）の内壁（２ａ）に対向する外周面（１０ａ）に一体化されると共に前記筒部材（１０）の外径方向の部分が前記筒部材（１０）の内径側の部分よりも前記蓋体（３）側に位置するように前記外周面（１０ａ）に対して傾けられた羽部材（１０ｂ）と、前記容器本体（２）の底部側から前記蓋体（３）側に通じる通路（１０ｃ）とを備えていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記羽部材（１０ｂ）は前記筒部材（１０）の中心軸を中心にした周方向に複数に分割され、分割された羽部材（１０ｂ）が前記筒部材（１０）の中心軸に沿って複数段に配置されていることを特徴とする請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記羽部材（１０ｂ）は、前記周方向に均等に分割されていることを特徴とする請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記羽部材（１０ｂ）は、前記容器本体（２）の内壁（２ａ）に接していることを特徴とする請求項６または７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 前記分割された羽部材（１０ｂ）それぞれは、前記筒部材（１０）の中心軸の軸方向を見たとき、各階層に位置するいずれかの羽部材（１０ｂ）とオーバーラップしていることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 前記筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）と前記容器本体（２）との間の隙間（１１）と当該筒部材（１０）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｄ）を備えていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
11. 前記複数の貫通孔（１０ｄ）は、前記筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
12. 前記複数の貫通孔（１０ｄ）の径は、０．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１０または１１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
13. 前記筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）のうち前記蓋体（３）側の開口端（１０ｅ）と前記コーティング膜（３ｂ）とを接続するリング状の板部材（１０ｆ）を備えており、
    前記板部材（１０ｆ）は、前記筒部材（１０）と前記容器本体（２）との間の隙間（１１）と前記坩堝（４）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｇ）を備えていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
14. 有底円筒状の容器本体（２）と当該容器本体（２）を蓋閉めするための蓋体（３）を有した中空状の円柱形状をなす黒鉛製の坩堝（４）を有し、前記蓋体（３）に炭化珪素基板からなる種結晶（７）を配置すると共に前記容器本体（２）に炭化珪素原料（８）を配置し、前記炭化珪素原料（８）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（７）上に炭化珪素単結晶（９）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
    前記坩堝（４）の中空部には、前記容器本体（２）の内壁（２ａ）に接する少なくとも表面が金属炭化物の筒部材（１０）を備えており、
    前記蓋体（３）は、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち、前記種結晶（７）から前記容器本体（２）側に形成された金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）を備え、
    前記筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）の中空部に前記容器本体（２）の内壁（２ａ）が露出する複数の貫通孔（１０ｄ）を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
15. 前記筒部材（１０）は、前記炭化珪素原料（８）の上に配置されることを特徴とする請求項１４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
16. 前記筒部材（１０）は、当該筒部材（１０）の一部が前記炭化珪素原料（８）に埋まることを特徴とする請求項１４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
17. 前記複数の貫通孔（１０ｄ）は、前記筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることを特徴とする請求項１４ないし１６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
18. 前記複数の貫通孔（１０ｄ）の径は、０．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１４ないし１７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
19. 前記筒部材（１０）は、炭化可能な金属とその表面に形成された炭化金属膜との２重構造であることを特徴とする請求項１ないし１８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
20. 前記筒部材（１０）は、炭素部材を炭化金属膜でコーティングした構造であることを特徴とする請求項１ないし１８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
21. 前記蓋体（３）は、前記種結晶（７）の周囲に、前記種結晶（７）側から前記容器本体（２）側に向かって径が大きくなるテーパ状のガイド部材（３ｃ）を備えていることを特徴とする請求項１ないし２０のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
22. 有底円筒状の容器本体（２）と当該容器本体（２）を蓋閉めするための蓋体（３）を有した中空状の円柱形状をなす黒鉛製の坩堝（４）を有し、前記蓋体（３）に炭化珪素基板からなる種結晶（７）を配置すると共に前記容器本体（２）に炭化珪素原料（８）を配置し、前記炭化珪素原料（８）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（７）上に炭化珪素単結晶（９）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    前記蓋体（３）として、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち前記種結晶（７）から前記容器本体（２）側に金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）が形成されたものを用意し、
    前記容器本体（２）の内径よりも径が小さく、当該容器本体（２）の内壁（２ａ）に離間していると共に当該内壁（２ａ）に沿って配置される少なくとも表面が金属炭化物の筒部材（１０）を前記坩堝（４）の中空部に配置した状態で前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
23. 前記筒部材（１０）を前記炭化珪素原料（８）の上に配置した状態で前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする請求項２２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
24. 前記筒部材（１０）の一部を前記炭化珪素原料（８）の中に埋めた状態で前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする請求項２２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
25. 前記坩堝（４）の中心軸に直角の方向で前記筒部材（１０）を前記コーティング膜（３ｂ）とオーバーラップさせて前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする請求項２２ないし２４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
26. 前記筒部材（１０）として、前記容器本体（２）の内壁（２ａ）に対向する外周面（１０ａ）に一体化されると共に前記筒部材（１０）の外径方向の部分が前記筒部材（１０）の内径側の部分よりも前記蓋体（３）側に位置するように前記外周面（１０ａ）に対して傾けられた羽部材（１０ｂ）と、前記容器本体（２）の底部側から前記蓋体（３）側に通じる通路（１０ｃ）とを備えているものを用いることを特徴とする請求項２２ないし２５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
27. 前記筒部材（１０）として、前記羽部材（１０ｂ）を前記筒部材（１０）の中心軸を中心にした周方向に複数に分割し、分割した羽部材（１０ｂ）を前記筒部材（１０）の中心軸に沿って複数段に配置したものを用いることを特徴とする請求項２６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
28. 前記筒部材（１０）として、前記羽部材（１０ｂ）を前記周方向に均等に分割したものを用いることを特徴とする請求項２７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
29. 前記筒部材（１０）として、前記筒部材（１０）の中心軸の軸方向を見たとき、前記分割した羽部材（１０ｂ）それぞれが各階層に位置するいずれかの羽部材（１０ｂ）とオーバーラップしたものを用いることを特徴とする請求項２７または２８に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
30. 前記筒部材（１０）として、前記筒部材（１０）と前記容器本体（２）との間の隙間（１１）と前記筒部材（１０）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｄ）を備えているものを用いることを特徴とする請求項２２ないし２５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
31. 前記複数の貫通孔（１０ｄ）は、前記筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることを特徴とする請求項３０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
32. 前記筒部材（１０）として、前記複数の貫通孔（１０ｄ）の径が０．５ｍｍ以下のものを用いることを特徴とする請求項３０または３１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
33. 前記筒部材（１０）として、前記筒部材（１０）のうち前記蓋体（３）側の開口端（１０ｅ）と前記コーティング膜（３ｂ）とを接続するリング状の板部材（１０ｆ）を備えたものを用意し、
    前記板部材（１０ｆ）に、前記筒部材（１０）と前記容器本体（２）との間の隙間（１１）と前記坩堝（４）の中空部とを繋ぐ複数の貫通孔（１０ｇ）を設けたものを用いることを特徴とする請求項２２ないし２５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
34. 有底円筒状の容器本体（２）と当該容器本体（２）を蓋閉めするための蓋体（３）を有した中空状の円柱形状をなす黒鉛製の坩堝（４）を有し、前記蓋体（３）に炭化珪素基板からなる種結晶（７）を配置すると共に前記容器本体（２）に炭化珪素原料（８）を配置し、前記炭化珪素原料（８）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（７）上に炭化珪素単結晶（９）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    前記蓋体（３）として、当該蓋体（３）の内壁（３ａ）のうち、前記種結晶（７）から前記容器本体（２）側に少なくとも表面が金属炭化物のコーティング膜（３ｂ）が形成されたものを用意し、
    中空部に前記容器本体（２）の内壁（２ａ）が露出する複数の貫通孔（１０ｄ）を備えた金属炭化物の筒部材（１０）を前記容器本体（２）の内壁（２ａ）に接した状態で前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
35. 前記筒部材（１０）を前記炭化珪素原料（８）の上に配置した状態で前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする請求項３４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
36. 前記筒部材（１０）の一部を前記炭化珪素原料（８）の中に埋めた状態で前記坩堝（４）を加熱することを特徴とする請求項３４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
37. 前記複数の貫通孔（１０ｄ）は、前記筒部材（１０）の中心軸に対称になるように等間隔でかつ同じ大きさで設けられていることを特徴とする請求項３４ないし３６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
38. 前記筒部材（１０）として、前記複数の貫通孔（１０ｄ）の径が０．５ｍｍ以下のものを用いることを特徴とする請求項３４ないし３７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
39. 前記筒部材（１０）として、炭化可能な金属とその表面に形成された炭化金属膜との２重構造のものを用いることを特徴とする請求項２２ないし３８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
40. 前記筒部材（１０）として、炭素部材を炭化金属膜でコーティングした構造のものを用いることを特徴とする請求項２２ないし３８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
41. 前記蓋体（３）として、前記種結晶（７）の周囲に、前記種結晶（７）側から前記容器本体（２）側に向かって径が大きくなるテーパ状のガイド部材（３ｃ）が設けられたものを用いることを特徴とする請求項２２ないし４０のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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