JP5274628B2 - 塗布装置、電子写真感光体の製造方法および電子写真感光体の量産方法 - Google Patents
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Description
電子写真感光体を製造するにあたり、支持体上に感光層などの層を形成する方法としては、例えば、浸漬塗布法、ロールコーター法、スプレー法、静電塗装法などの塗布方法を用いる方法が挙げられる。これらのうち、浸漬塗布法は、被塗布体が円筒状やシームレスベルト状などの立体形状を有する場合に有利な方法である。また、浸漬塗布法は、1つの塗布装置(浸漬塗布装置)で複数の被塗布体に対して同時に塗布を行うことが可能であるため、大量生産に有利な方法である。そのため、浸漬塗布法は、電子写真感光体の製造(量産)に広く使用されている。
図6に示す塗布装置において、塗布液20は、ポンプなどの送液手段3により、回収タンク2およびフィルター4を経由して塗布槽9の下部に送られる。また、塗布槽9の容量を超える塗布液20は、溢流槽(オーバーフロー槽)10に落下した後、配管を経由して回収タンク2に送られる。6は塗布液20の液面である。このような塗布液の循環機構にて、塗布液20は塗布装置内を循環する。また、塗布槽9の上は、被塗布体1を通過させるための貫通口8が設けられた覆い蓋7が覆っており、塗布液20への異物の混入や、塗布液20からの溶剤の揮発を抑制している。被塗布体1は、その一部を昇降手段(不図示)によって把持されており、塗布槽9中の塗布液20に浸漬され、次いで引き上げられることにより、その表面に塗膜(湿潤した塗膜)が形成される。また、引き上げ後の塗膜が周囲の状況による影響を受けないようにするためのフード5が、覆い蓋7の貫通口8の上方に設置されている。
また、特許文献2に開示されている塗布槽では、半固形膜の滞留のリスクは多少減るものの、半固形膜の滞留を抑える効果として十分であるとはいえない。
本発明の目的は、塗布装置内の塗布液の循環を一時的に停止させた際に塗布液の液面に形成されることのある半固形膜が、塗布液の循環を再開した後も塗布槽の上端縁部に滞留し、塗工欠陥を引き起こしてしまう現象が抑制された塗布装置を提供することにある。
また、本発明の目的は、上記塗布装置を用いた電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
該塗布槽の上端部が、第一の上端面と、該第一の上端面より下に位置し、該第一の上端面の外径より大きい外径を有する第二の上端面と、該第一の上端面と該第二の上端面とを繋ぐ段差面と、を有し、
該第一の上端面が、水平な面を有し、
該第二の上端面と水平方向のなす角度が、0〜30°であり、
該循環機構が、塗布液が該塗布槽を満たしたまま該塗布槽から溢流しない状態で塗布液の循環を一時的に停止させること、および、塗布液の循環を再開させることが可能であり、
塗布液の循環を一時的に停止させた後、塗布液の循環を再開させた際に、溢流した塗布液が、該第二の上端面を伝い、該段差面の全域を濡らしながら流れる
ことを特徴とする塗布装置である。
また、本発明は、浸漬塗布方法によって被塗布体の表面に塗膜を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、該浸漬塗布方法を上記塗布装置を用いて行うことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
また、本発明は、(i)塗布液を容れるための円筒状の塗布槽と、電子写真感光体用の被塗布体を昇降させるための昇降手段と、塗布液を循環させるための循環機構と、を有する塗布装置を用意する工程と、
(ii)被塗布体を降ろし、該塗布槽の上端部を越えて該塗布槽から溢流する塗布液に該被塗布体を浸漬し、引き上げる工程と、
(iii)工程(ii)を繰り返すことによって複数の塗布ずみの被塗布体を得る工程と
を有する電子写真感光体の量産方法において、
該塗布槽の上端部が、第一の上端面と、該第一の上端面より下に位置し、該第一の上端面の外径より大きい外径を有する第二の上端面と、該第一の上端面と該第二の上端面とを繋ぐ段差面と、を有し、
該第一の上端面が、水平な面を有し、
該第二の上端面と水平方向のなす角度が、0〜30°であり、
該量産方法が、さらに、
(iv)塗布液が該塗布槽を満たしたまま該塗布槽から溢流しない状態で塗布液の循環を一時的に停止させる工程と、
(v)溢流した塗布液が該第二の上端面を伝い、該段差面の全域を濡らしながら流れるように塗布液の循環を再開させる工程と
を有することを特徴とする電子写真感光体の量産方法である。
また、本発明によれば、上記塗布装置を用いた電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、上記塗布装置を用いた電子写真感光体の量産方法を提供することができる。
本発明の塗布装置の一例としては、図6に示す構成の塗布装置100が挙げられる。
図6に示す塗布装置100において、塗布液20は、ポンプなどの送液手段3により、回収タンク2およびフィルター4を経由して塗布槽9の下部に送られる。本発明の場合、塗布槽9の形状は、例えば、図1や図4に示すような新規な形状になっている。
塗布槽9の容量を超える塗布液20は、溢流槽(オーバーフロー槽)10に落下した後、配管を経由して回収タンク2に送られる。このような塗布液の循環機構にて、塗布液20は塗布装置100内を循環する。また、塗布槽9の上は、被塗布体1を通過させるための貫通口8が設けられた覆い蓋7が覆っており、塗布液20への異物の混入や、塗布液20からの溶剤の揮発を抑制している。被塗布体1は、その一部を昇降手段(不図示)によって把持されて、塗布槽9中の塗布液20に浸漬され、次いで引き上げられることにより、その表面に塗膜(湿潤した塗膜)が形成される。また、引き上げ後の塗膜が周囲の状況(風など)による影響を受けないようにするためのフード5が、覆い蓋7の貫通口8の上方に設置されている。
本発明の塗布装置100に用いられる塗布槽の形状の一例を、図1(a)および(b)に示す。図1(b)に示すように、図1(a)に示す塗布槽の上端部は、第一の上端面12aと、第一の上端面より下に位置し、第一の上端面の外径より大きい外径を有する第二の上端面12bと、第一の上端面12aと第二の上端面12bとをつなぐ段差面13と、を有する。
図2(a)および(b)は、図1に示す塗布槽の上端部の鉛直方向の断面図である。塗布装置内の塗布液の循環を一時的に停止させ、塗布液の塗布槽からの溢流が止まり、ある程度の時間経過すると、塗布液の液面に半固形膜21が形成される。そして、形成された半固形膜21は、第一の上端面12a(上端縁部)に引っ掛かり、第一の上端面12aに滞留する場合がある(図2(a))。その後、塗布装置内の塗布液の循環を再開すると、塗布液は、第一の上端面12aに滞留した半固形膜を迂回して溢流することになる。そして、第一の上端面12aを越えて塗布槽を溢流した塗布液の一部は、第二の上端面12bを伝い、段差面13の全域を濡らしながら流れ、半固形膜21の下側まで回り込んで半固形膜21に接触することにより、半固形膜21を下方に流下させることができる(図2(b))。22は、第二の上端面12bを伝って半固形膜21の下側に回り込んだ塗布液である。
本発明において、塗布槽の上端部の上端面は、第一の上端面と第二の上端面の2つだけであることが好ましい。第二の上端面より下に位置する第三以降の上端面を設けたとしても(例えば図4)、第一の上端面に比較して、第二の上端面や第三以降の上端面に半固形膜が引っ掛かる可能性が低いため、第三以降の上端面には半固形膜の流下に貢献する機会がほとんどない。また、第三以降の上端面を設けると、第一の上端面から流下した半固形膜が、さらに第三以降の上端面に引っ掛かる可能性が高まる。
図3に示す角度α、長さaおよび距離bは、塗布装置内の塗布液の循環を一時的に停止させ、その後再開させた際に、塗布液を溢流した塗布液が第二の上端面を伝い、段差面13の全域を濡らしながら流れることが可能な関係を有することが好適である。
電子写真感光体は、一般的に、支持体上に感光層を形成することによって製造される。感光層は、電荷輸送物質と電荷発生物質を同一の層に含有する単層型感光層であってもよいし、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに機能分離した積層型(機能分離型)感光層であってもよい。電子写真特性の観点からは、感光層は、積層型感光層であることが好ましい。また、積層型感光層の中でも、支持体側から電荷発生層および電荷輸送層をこの順に積層してなるもの(順層型感光層)が好ましい。また、支持体と感光層との間には、導電層や下引き層などを設けてもよいし、感光層の上には、保護層などを設けてもよい。
「塗膜」が導電層であるときには「被塗布体」は支持体である。
「塗膜」が下引き層であるときには「被塗布体」は支持体の上に導電層を形成してなる物である。
「塗膜」が電荷発生層であるときには「被塗布体」は支持体の上に導電層および下引き層をこの順に形成してなる物である。
「塗膜」が電荷輸送層であるときには「被塗布体」は支持体の上に導電層、下引き層および電荷発生層をこの順に形成してなる物である。
「塗膜」が保護層であるときには「被塗布体」は支持体の上に導電層、下引き層、電荷発生層および電荷輸送層をこの順に形成してなる物である。
また、本発明の塗布装置は、塗布液が塗布槽中を上昇し、塗布槽から溢流するように塗布液を循環させて用いられる。塗布槽において塗布液が上昇する際の上昇速度は、一般的に、30〜280mm/minで調整される。上昇速度が遅いほど、塗膜にムラを生じにくく、速いほど、塗布槽において塗布液の淀みが起きにくい。本発明の塗布装置は、特に塗布槽において塗布液が60mm/min以上の上昇速度で上昇する条件において、半固形膜の滞留を抑える効果が大きい。
支持体は、導電性を有しているもの(導電性支持体)であることが好ましく、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、亜鉛、ステンレス、バナジウム、モリブデン、クロム、チタン、ニッケル、インジウム、金、白金などの金属製(合金製)の支持体を用いることができる。また、これら金属(合金)を真空蒸着によって形成した皮膜を有する金属製支持体やプラスチック(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、アクリル樹脂など)製支持体を用いることもできる。
また、支持体の形状としては、例えば、円筒状、シームレスベルト状(エンドレスベルト状)などが挙げられるが、これらの中でも、円筒状が好ましい。
また、支持体の表面は、レーザー光などの散乱による干渉縞の抑制などを目的として、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
導電層は、カーボンブラック、金属粒子、金属酸化物粒子などの導電性粒子を結着樹脂および溶剤とともに分散処理することによって得られる導電層用塗布液を塗布し、得られた塗膜を乾燥および/または硬化させることによって形成することができる。
導電層の膜厚は、1〜40μmであることが好ましく、2〜20μmであることがより好ましい。
下引き層は、樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる下引き層用塗布液を塗布し、得られた塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
下引き層に用いられる樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エチルセルロース樹脂、エチレン−アクリル酸コポリマー、エポキシ樹脂、カゼイン樹脂、シリコーン樹脂、ゼラチン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリレート、ポリアセタール、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブタジエン、ポリプロピレン、ユリア樹脂などが挙げられる。
また、下引き層は、酸化アルミニウムなどを用いて形成することもできる。
また、下引き層には、金属、合金、金属酸化物の粒子や、塩類や、界面活性剤などを必要に応じて添加することもできる。
下引き層の膜厚は、0.05〜7μmであることが好ましく、0.1〜2μmであることがより好ましい。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、例えば、アルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などの有機溶剤が挙げられる。
電荷発生層の膜厚は、0.001〜6μmであることが好ましく、0.01〜1μmであることがより好ましい。
また、電荷発生層には、増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。
電荷輸送物質としては、例えば、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリールメタン化合物などが挙げられる。これら電荷輸送物質は、1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の割合は、電荷輸送層全質量に対して20〜80質量%であることが好ましく、30〜70質量%であることがより好ましい。
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、モノクロロベンゼン、ジオキサン、トルエン、キシレン、N−メチルピロリドン、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、メチラールなどの有機溶剤が挙げられる。
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。
電子写真感光体の表面層となる層には、潤滑剤を含有させてもよい。潤滑剤としては、例えば、ケイ素原子やフッ素原子を含むポリマー、モノマーおよびオリゴマーなどが挙げられる。具体的には、N−(n−プロピル)−N−(β−アクリロキシエチル)−パーフルオロオクチルスルホン酸アミド、N−(n−プロピル)−(β−メタクリロキシエチル)−パーフルオロオクチルスルホン酸アミド、パーフルオロオクタンスルホン酸、パーフルオロカプリル酸、N−n−プロピル−n−パーフルオロオクタンスルホン酸アミド−エタノール、3−(2−パーフルオロヘキシル)エトキシ−1,2−ジヒドロキシプロパン、N−n−プロピル−N−2,3−ジヒドロキシプロピルパーフルオロオクチルスルホンアミドなどが挙げられる。また、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリジクロロジフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体などのフッ素原子含有樹脂の粒子などが挙げられる。これら潤滑剤は、1種にも用いてもよく、2種以上用いてもよい。また、潤滑剤が樹脂である場合、その数平均分子量は、3000〜5000000であることが好ましく、10000〜3000000であることがより好ましい。潤滑剤が粒子である場合、その平均粒径は、0.01〜10μmであることが好ましく、0.05〜2.0μmであることがより好ましい。
なお、保護層を設ける場合は、保護層が電子写真感光体の表面層である。保護層を設けない場合であって感光層が順層型感光層の場合は、電荷輸送層が電子写真感光体の表面層である。保護層を設けない場合であって逆層型感光層の場合は、電荷発生層が電子写真感光体の表面層である。
図5において、円筒状の電子写真感光体101は、軸102を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。
回転駆動される電子写真感光体101の表面は、帯電手段(一次帯電手段:帯電ローラーなど)103により、正または負の所定電位に均一に帯電される。次いで、電子写真感光体101の表面には、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段(不図示)から出力される露光光(画像露光光)104が照射される。こうして電子写真感光体101の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。
トナー像を転写した後の電子写真感光体101の表面は、クリーニング手段(クリーニングプレードなど)107によって転写残りの現像剤(転写残トナー)の除去を受けて清浄面化される。さらに電子写真感光体101の表面には、前露光手段(不図示)から前露光光(不図示)が照射されて除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、図5に示すように、帯電手段103が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
(実施例1−1)
下記構造式(1)で示される化合物5000部(電荷輸送物質)、
(実施例1−2〜1−22)
電荷輸送層用塗布液の材料の種類および量、電荷輸送層用塗布液の粘度、塗布槽から溢流しているときの電荷輸送層用塗布液の上昇速度、ならびに、64個の塗布槽の種類(図1に示す形状の塗布槽のa、bおよびαの値)を表1に示すとおりにした以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、不良個数および不良率の値を算出した。不良個数および不良率の値を表1に示す。
なお、表1中の「式(1)」は、上記構造式(1)で示される化合物を意味する。「PC」は、ビスフェノールZ型のポリカーボネート(商品名:ユーピロンZ−200、三菱ガス化学(株)製、粘度平均分子量(Mv):20000)を意味する。「PA」は、ビスフェノールC型のポリアリレート(重量平均分子量(Mw):180000)を意味する。「MCB」は、モノクロロベンゼンを意味する。「DMM」は、ジメトキシメタンを意味する。「OXY」は、o−キシレンを意味する。
(実施例1−23)
64個の塗布槽として図4に示す形状の塗布槽を用いた以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、不良個数および不良率の値を算出した。不良個数および不良率の値を表1に示す。なお、第二の上端面12bと水平方向のなす角度および第三の上端面12cと水平方向のなす角度はともに0°とした。また、段差面13における鉛直方向の長さおよび段差面13bにおける鉛直方向の長さはともに1.2mmとした。また、第二の上端面12bの内周部から外周部までの最短の距離および第三の上端面12cの内周部から外周部までの最短の距離はともに0.7mmとした。
(比較例1−1)
64個の塗布槽として図7に示す形状の塗布槽を用いた以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、不良個数および不良率の値を算出した。不良個数および不良率の値を表1に示す。
(比較例1−2)
64個の塗布槽として図8に示す形状の塗布槽を用いた以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、不良個数および不良率の値を算出した。不良個数および不良率の値を表1に示す。
以下のようにして、本発明の塗布装置を用いて電子写真感光体を製造(量産)した。
まず、支持体として、直径30mm、長さ254mmのアルミニウムシリンダーを用いた。
次に、ポリアミド(商品名:M−4000、東レ(株)製)10部を、メタノール100部/イソプロパノール90部の混合溶剤に溶解させることによって、下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を10分間90℃で乾燥させることによって、膜厚が0.6μmの下引き層を形成した。
以上のようにして、支持体上に下引き層および電荷発生層をこの順序で形成してなるもの(以下単に「被塗布体」と表記する。)を640個製造した。
浸漬塗布の具体的な手順としては、まず、実施例1−1で用いたものと同様の塗布装置内において、実施例1−1で用いたものと同様の電荷輸送層用塗布液を10分間循環させた。その後、1セット目の被塗布体の電荷発生層上に電荷輸送層用塗布液を浸漬塗布した。この浸漬塗布の後、塗布装置内の電荷輸送層用塗布液の循環を停止させた。循環を停止させてから30分後に電荷輸送層用塗布液の循環を再開させて、その5分後、2セット目の被塗布体の電荷発生層上に電荷輸送層用塗布液を浸漬塗布した。このように塗布装置内の電荷輸送層用塗布液の循環の停止(30分間の停止)および再開を繰り返しながら、10セット目の被塗布体まで電荷輸送層用塗布液の浸漬塗布を行った。
2 回収タンク
3 送液手段
4 フィルター
5 フード
6 液面
7 覆い蓋
8 貫通口
9 塗布槽
10 溢流槽
12 上端面
12a 第一の上端面
12b 第二の上端面
12c 第三の上端面
13 段差面
13b 第二の段差面
14 傾斜面
20 塗布液
21 半固形膜
22 第二の上端面を伝って半固形膜の下側に回り込んだ塗布液
Claims (5)
- 塗布液を容れるための円筒状の塗布槽と、該塗布槽中の塗布液に被塗布体を浸漬して引き上げるための昇降手段と、塗布液が該塗布槽の上端部を越えて該塗布槽から溢流するように塗布液を循環させるための循環機構と、を有する塗布装置において、
該塗布槽の上端部が、第一の上端面と、該第一の上端面より下に位置し、該第一の上端面の外径より大きい外径を有する第二の上端面と、該第一の上端面と該第二の上端面とを繋ぐ段差面と、を有し、
該第一の上端面が、水平な面を有し、
該第二の上端面と水平方向のなす角度が、0〜30°であり、
該循環機構が、塗布液が該塗布槽を満たしたまま該塗布槽から溢流しない状態で塗布液の循環を一時的に停止させること、および、塗布液の循環を再開させることが可能であり、
塗布液の循環を一時的に停止させた後、塗布液の循環を再開させた際に、溢流した塗布液が、該第二の上端面を伝い、該段差面の全域を濡らしながら流れる
ことを特徴とする塗布装置。 - 前記第二の上端面が、外周部が内周部より高くなるような傾斜を有する請求項1に記載の塗布装置。
- 浸漬塗布方法によって被塗布体の表面に塗膜を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、該浸漬塗布方法を請求項1または2に記載の塗布装置を用いて行うことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
- (i)塗布液を容れるための円筒状の塗布槽と、電子写真感光体用の被塗布体を昇降させるための昇降手段と、塗布液を循環させるための循環機構と、を有する塗布装置を用意する工程と、
(ii)被塗布体を降ろし、該塗布槽の上端部を越えて該塗布槽から溢流する塗布液に該被塗布体を浸漬し、引き上げる工程と、
(iii)工程(ii)を繰り返すことによって複数の塗布ずみの被塗布体を得る工程と
を有する電子写真感光体の量産方法において、
該塗布槽の上端部が、第一の上端面と、該第一の上端面より下に位置し、該第一の上端面の外径より大きい外径を有する第二の上端面と、該第一の上端面と該第二の上端面とを繋ぐ段差面と、を有し、
該第一の上端面が、水平な面を有し、
該第二の上端面と水平方向のなす角度が、0〜30°であり、
該量産方法が、さらに、
(iv)塗布液が該塗布槽を満たしたまま該塗布槽から溢流しない状態で塗布液の循環を一時的に停止させる工程と、
(v)溢流した塗布液が該第二の上端面を伝い、該段差面の全域を濡らしながら流れるように塗布液の循環を再開させる工程と
を有することを特徴とする電子写真感光体の量産方法。 - 前記第二の上端面が、外周部が内周部より高くなるような傾斜を有する請求項4に記載の電子写真感光体の量産方法。
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