JP5274560B2 - 鉄鋼材料の塗装下地用化成処理液および処理方法 - Google Patents
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Description
および/または下記式(2);
で表される構成単位を有することを特徴とする化成処理剤が記載されている。
2 対極
10 穴
12 試験板(塗装後の鋼板)(外側:A面)
13、14 試験板(塗装後の鋼板)
15 試験板(塗装後の鋼板)(内側:G面)
21、22 側面仕切板(塩化ビニル樹脂板)
23 底面仕切板(塩化ビニル樹脂板)
本発明の化成処理液はジルコニウムフッ素錯体を含有する。ここで、ジルコニウムフッ素錯体とは、4価のジルコニウムイオンの周りにフッ素イオンが6配位した8面体構造を有する2価の錯イオンであり、具体的には、化成処理液中でZrF6 2−で表される。ジルコニウムフッ素錯体中のZrは、本発明の化成処理方法によって析出し形成される化成処理皮膜の主要な成分であり、化成皮膜は主として水和酸化ジルコニウムとして析出し、バリア性、化学的安定性によって鉄鋼材料の塗装性能の基本的なところ、つまり、耐食性と塗装密着性を向上せしめる。化成処理液中のZrに対する供給源は特に限定されないが、硝酸ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、フッ化ジルコニウム等が挙げられる。また、これら同士、またはこれら以外を2種以上組合わせて使用してもよい。ただし、Zrは化成処理処理液中でジルコニウムフッ素錯体を形成する必要があることから、少なくともZrの6倍モルのFが必要である。
本発明の化成処理液によって化成処理される対象は鉄鋼材料である。鉄鋼材料とは、鉄または鉄合金からなる材料の総称であり、具体的には冷延鋼板、熱延鋼板、亜鉛めっき鋼板等の鋼板、鋼管、鋳物材等を含む。また、これらの材料の1種または2種以上を成形および/または接合・組立して得られる複合構成体も含まれる。さらに、本発明の化成処理液および化成処理方法は、鉄鋼材料に対して特にその効果を発揮するものであるが、鉄鋼材料以外の金属材料に対しても、相応の効果を有する。よって、複合構成体の中に、マグネシウムやアルミニウム合金板のような、前記鉄鋼材料以外の材料が部分的に含まれていても構わない。
鉄鋼材料は、本発明の化成処理前に予め脱脂処理により清浄化されているのが好ましい。脱脂処理の方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。
本発明の鉄鋼材料の化成処理方法は、本発明の化成処理液を用いる限り特に限定されないが、スプレー法または浸漬法が好ましく、特に浸漬法が好ましい。浸漬法によれば、比較的容易に、前記鉄鋼材料の表面に均一に化成皮膜を析出し形成することができる。
本発明の化成処理を実施した後は、鉄鋼材料を水洗することが好ましい。水洗方法は特に限定されないが、浸漬法、スプレー法等を適用することができる。本発明の化成処理液は種々の金属塩を含有しており、金属塩が残存したままでは、塗膜密着性不良の原因となる。水洗は多段にして、水洗効率を向上させてもよい。次工程の塗装の種類によって、洗浄水の水質が変わるため、特に洗浄水の水質が限定されることはないが、残留金属塩の濃度は化成処理液の1質量%程度であることが好ましく、0.1質量%以下であることがより好ましい。
本発明の化成処理液により化成処理された鉄鋼材料の表面には、化成皮膜が付着する。化成皮膜はアモルファス状の水和酸化ジルコニウムを主体としており、若干量のポリエチレンイミンを含有している。
本発明の化成処理液にて化成処理を施し、さらに水洗された鉄鋼材料は、続いて塗装が施される。塗装の種類は特に限定されないが、従来公知の溶剤塗装、水系塗装、電着塗装、粉体塗装等が挙げられる。塗装時に鉄鋼材料の表面の水分が弊害となる溶剤塗装や粉体塗装の場合は、塗装前に水切り乾燥させることが望ましいが、そうでない場合、特に乾燥工程を必要としない。
ポリエチレンイミン等のアミノ基含有樹脂の性状を表1に示した。また、化成処理液の組成、性状、化成処理の条件、化成処理皮膜の性状、塗装性能を表2にまとめて示した。
冷延鋼板[株式会社パルテック社製:SPCC(JIS 3141)、70×150×0.8mm]、または、合金化溶融亜鉛めっき鋼板[株式会社パルテックスク社製:SGCC F06MO(JIS G3302)、70×150×0.8mm]を用いた。
ポリエチレンイミンは[日本触媒社製:エポミンSP006(後記A1)、エポミンSP200(後記B1)、エポミンSP1000(後記B2)、BASF社製Lupasol FG、G20,G35,G100(後記A2〜A5)]を用いた。また、ポリアリルアミンは[日東紡社製:PAA01(後記B4)]を用いた。
冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板の表面に、脱脂剤[日本パーカライジング社製; FC-E2001]を40℃に加温した後、120秒間スプレーし、脱脂処理して防錆油を除去した。ついで、冷延鋼板の表面から脱脂剤を除去するために30秒間スプレー水洗した。
前記水洗後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、後述する組成の化成処理液に40℃で90秒間浸漬し、化成処理して化成皮膜を析出、付着させた。
前記化成皮膜を析出、付着した後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、脱イオン水によって30秒間スプレー水洗した。
電着塗料[関西ペイント社製: GT-10HT]を用い、ステンレス鋼板(SUS304)を陽極として、180秒間、化成処理後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板を定電圧陰極電解して塗膜を鋼板の全表面に析出させた後、水洗し、170℃で20分間加熱焼付けして塗膜を形成した。電圧の制御により塗膜厚を20μmに調整した。なお、スプレー水洗した化成処理理後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板の電着塗装前に乾燥は行わなかった。
溶剤塗料[関西ペイント社製:「アミラックTP-37」]を用い、化成処理後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板に乾燥膜厚30μmとなるようにスプレー塗装した後、140℃で20分間焼付けた。なお、スプレー水洗した化成処理後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板の溶剤塗装の前に、100℃で10分間乾燥を行った。
TISABを50容量%含むフッ素標準液2種を作製した。フッ素濃度はそれぞれNaFの添加によって、5ppmと50ppmにした。これらのフッ素標準液によってフッ素イオンメーターを校正し、化成処理液を直接測定することにより、遊離フッ素濃度を測定した。
蛍光X線分光分析装置[XRF: RIGAKU製;「ZSX Primus II」]により化成皮膜中のZr付着量を定量した。結果を第1表に示す。
塗装後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板にカッターナイフでクロスカットを施し、塩水噴霧試験(JIS Z2371)を実施し、1000時間後のクロスカット部の片側膨れ幅を測定し、測定結果を次に示すレーティングに従って評価した。
◎: 2mm未満
○: 2mm以上4mm未満
△: 4mm以上6mm未満
×: 6mm以上
塗装後の冷延鋼板または合金化溶融亜鉛めっき鋼板を沸騰水に1時間浸漬後、カッターナイフでクロスカットを施し、クロスカット中央部をエリクセン試験機で4mm押出した。その後、テープ剥離を行い、剥離した面積率を測定した。測定結果を次に示すレーティングに従って評価した。
◎: 5%未満
○: 5%以上10%未満
△: 10%以上30%未満
×: 30%以上
同種類の鋼板12〜15を4枚用意し、その内の鋼板12〜14の3枚に直径8mmの穴10を開けた。穴10の位置は鋼板の短辺方向では中心で、長辺方向では一辺の短辺から垂直方向に50mm(穴10の中心と一方の短辺との最短距離が50mm)、他方の短辺から垂直方向に100mmである位置とした。そして、これら4板の鋼板12〜15と3枚の塩化ビニル樹脂板21〜23とを用いて、図1に示す4枚ボックスを組立てた。図1において、4枚の鋼板12〜15は平行であり、これらの間のクリアランスは全て20mmであり、鋼板12〜14は穴10を有するものであり、鋼板15は穴を輸さないものである。ここで、鋼板12の鋼板13と逆の面をA面とし、鋼板15の鋼板14の側の面をG面とした。
◎: 10μm以上
○: 8μm以上10μm未満
△: 6μm以上8μm未満
×: 6μm未満
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして60質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして40質量ppm(Al/Zr=67%)、ポリエチレンイミンA1をZrとの質量比率で28%(17質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が6質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.8に調整して化成処理液を調製し、45℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンA1は1級アミノ基比率:35モル%、2級アミノ基比率:35モル%、3級アミノ基比率:30モル%、重量平均分子量600であった。なお、ここで言うアミノ基比率は、アミノ基のモル比率である。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして100質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして50質量ppm(Al/Zr=50%)、ポリエチレンイミンA2をZrとの質量比率で10%(10質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が10質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、30℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンA2は1級アミノ基比率:44モル%、2級アミノ基比率:38モル%、3級アミノ基比率:18モル%、重量平均分子量800であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして100質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして50質量ppm(Al/Zr=50%)、硝酸銅をCuとして20質量ppm、ポリエチレンイミンA2をZrとの質量比率で10%(10質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が10質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、30℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンA2は1級アミノ基比率:44モル%、2級アミノ基比率:38モル%、3級アミノ基比率:18モル%、重量平均分子量800であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして200質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして100質量ppm(Al/Zr=50%)、ポリエチレンイミンA3をZrとの質量比率で6%(12質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が20質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンA3は1級アミノ基比率:39モル%、2級アミノ基比率:36モル%、3級アミノ基比率:25モル%、重量平均分子量1300であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
フッ化ジルコニウムアンモニウムをZrとして400質量ppm、フッ化アルミニウムをAlとして130質量ppm(Al/Zr=33%)、ポリエチレンイミンA4をZrとの質量比率で20%(80質量ppm)、フッ化水素アンモニウムを遊離フッ素濃度が45質量ppmとなるように添加し、重炭酸アンモニウムによってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンA4は1級アミノ基比率:38モル%、2級アミノ基比率:36モル%、3級アミノ基比率:26モル%、重量平均分子量2000であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして100質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして280質量ppm(Al/Zr=280%)、ポリエチレンイミンA5をZrとの質量比率で30%(30質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が20質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンA5は1級アミノ基比率:36モル%、2級アミノ基比率:37モル%、3級アミノ基比率:27モル%、重量平均分子量5000であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして200質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして150質量ppm(Al/Zr=75%)、ポリエチレンイミンA4をZrとの質量比率で8%(15質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が20質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを3.2に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして200質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして150質量ppm(Al/Zr=75%)、硝酸亜鉛をZnとして1000質量ppm、ポリエチレンイミンA4をZrとの質量比率で8%(15質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が20質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを3.2に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして300質量ppm、ポリエレンイミンA3をZrとの質量比率で5%(15質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が30質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして300質量ppm、フッ化スズをSnとして20質量ppm、ポリエレンイミンA3をZrとの質量比率で5%(15質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が30質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして40質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして130質量ppm(Al/Zr=325%)、ポリエチレンイミンB2をZrとの質量比率で33%(33質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が10質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを5.2に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンB2は1級アミノ基比率:25モル%、2級アミノ基比率:50モル%、3級アミノ基比率:25モル%、重量平均分子量75000であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして200質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして100質量ppm(Al/Zr=50%)、ポリエチレンイミンB3をZrとの質量比率で13%(25質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が20質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンB3は1級アミノ基比率:33モル%、2級アミノ基比率:67モル%、3級アミノ基比率:0モル%、分子量204の直鎖状ポリエチレンイミン(=ペンタエチレンヘキサミン)であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして200質量ppm、硝酸アルミニウムをAlとして100質量ppm(Al/Zr=50%)、ポリエチレンイミンB1をZrとの質量比率で25%(50質量ppm)、55%フッ酸を遊離フッ素濃度が55質量ppmとなるように添加し、3%アンモニア水によってpHを2.8に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリエチレンイミンB1は1級アミノ基比率:35モル%、2級アミノ基比率:35モル%、3級アミノ基比率:30モル%、重量平均分子量20000であった。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
40%ヘキサフルオロジルコニウム酸水溶液をZrとして100ppm分、ポリアリルアミンB4をZrとの質量比率で500%(500ppm)添加し、水酸化ナトリウムによってpHを4.0に調整して化成処理液を調製し、40℃に加温した。なお、ポリポリアリルアミンB4は1級アミノ基比率:100モル%、重量平均分子量1000であった。本比較例4は基本的に特許文献1の実施例2の化成処理剤をトレースしようとしたものである。
この化成処理液を用いて、冷延鋼板の化成処理を行い、化成皮膜を析出し形成した。
Claims (5)
- ジルコニウムフッ素錯体をZrとして50〜500質量ppm、遊離フッ素を5〜50質量ppm、および、ポリエチレンイミンをZrの5〜30質量%含有する、pH3〜5の酸性水溶液であり、前記ポリエチレンイミンの重量平均分子量が300〜10000で、かつ分子中に1級アミノ基、2級アミノ基および3級アミノ基を有し、アミノ基の総量に対する1級アミノ基のモル比率が30%以上および3級アミノ基のモル比率が15%以上であることを特徴とする、鉄鋼材料の塗装下地用化成処理液。
- 前記塗装下地用化成処理液が、さらにアルミニウムフッ素錯体をAlとして30〜300質量ppm含有し、かつ、AlのZrに対する質量比率が30〜300%であることを特徴とする、請求項1に記載の鉄鋼材料の塗装下地用化成処理液。
- 前記塗装下地用化成処理液が、さらに、Zn、SnおよびCuから選ばれる1種または2種以上の金属イオンを含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の鉄鋼材料の塗装下地用化成処理液。
- 請求項1または2に記載の塗装下地用化成処理液を25〜60℃に維持し、これに鉄鋼材料を浸漬、または、これを鉄鋼材料にスプレーして1〜300秒間化成処理した後、水洗することを特徴とする、鉄鋼材料の塗装下地用化成処理方法。
- 請求項3に記載の塗装下地用化成処理液を25〜60℃に維持し、これに鉄鋼材料を浸漬、または、これを鉄鋼材料にスプレーして1〜300秒間化成処理した後、水洗することを特徴とする、鉄鋼材料の塗装下地用化成処理方法。
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