JP5271790B2 - スタンパ製造用アルミニウム基材、およびスタンパの製造方法 - Google Patents
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Description
(i)透明基材等の表面を直接加工して微細凹凸構造を表面に有する物品を製造する方法。
(ii)微細凹凸構造に対応した反転構造を有するスタンパを用いて、透明基材等の表面に反転構造を転写する方法。
アルミニウム基材の表面を陽極酸化することによって形成される陽極酸化アルミナは、アルミニウムの酸化皮膜(アルマイト)であり、周期が可視光の波長以下である複数の細孔からなる微細凹凸構造を有する。
また、特許文献3には、粗い凹凸構造と微細凹凸構造を転写する方法として、2種類のスタンパを用意し、第1のスタンパで粗い凹凸構造を転写した後、第2のスタンパで微細凹凸構造を転写する方法が記載されている。しかし、この方法では、粗い凹凸構造と微細凹凸構造とを同時に転写することができない。
アルミニウム基材(100質量%)中、ケイ素の含有量が0.4質量%以下であり、鉄の含有量が1.0質量%以下であり、銅の含有量が0.2質量%以下であることが好ましい。
前記細孔のアスペクト比(深さ/周期)は、1.0以上であることが好ましい。
本発明のスタンパ製造用アルミニウム基材(以下、単に「アルミニウム基材」と記す。)は、微細凹凸構造を表面に有するスタンパの製造に用いられる、微細凹凸構造が形成される被加工面を有するアルミニウム基材である。
被加工面とは、スタンパの表面を材料に転写する際に材料に接触する面であり、その一部または全面に微細凹凸構造が形成される面である。
凹凸構造とは、複数の凹部および/または凸部から構成される構造である。
周期とは、凹凸構造の凹部(または凸部)の中心からこれに隣接する凹部(または凸部)の中心までの距離である。
金属間化合物の面積は、走査電子顕微鏡の反射電子画像より画像解析にて求められる。具体的には、自動画像処理解析システム(ニレコ社製、LUZEX−AP)により画像解析にて視野内の金属間化合物の面積を求め、これを視野の面積で除して被加工面の面積(100%)に対する金属間化合物の合計面積の割合を算出する。
金属間化合物の平均径は、アルミニウム基材の被加工面における任意に選ばれた100個以上の金属間化合物について算出された円相当径の平均値である。被加工面の金属間化合物の観察は走査電子顕微鏡等で行うことができる。円相当径の平均値は、例えば、ニレコ社製、LUZEX−AP等の画像解析ソフトウエアを用いることで求められる。なお、走査電子顕微鏡等でアルミニウム基材の被加工面を観察するに先立っては、アルミニウム基材の被加工面を鏡面研磨しておくことが好ましい。
算術平均粗さRaは、JIS B0601−2001に定義される。
表面を鏡面化する方法としては、機械研磨、羽布研磨、化学的研磨、電気化学的研磨(電解研磨等)等の方法が挙げられる。
本発明のスタンパの製造方法は、本発明のアルミニウム基材の被加工面を前処理や陽極酸化することによって金属間化合物を脱落させて被加工面に粗い凹凸構造を形成すると同時に、被加工面を陽極酸化することによって周期が可視光の波長以下である複数の細孔からなる微細凹凸構造を粗い凹凸構造の表面を含めた被加工面に形成する方法である。
第1の酸化皮膜形成工程(a);
鏡面化されたアルミニウム基材の被加工面を電解液中、定電圧下で陽極酸化して、前記被加工面に酸化皮膜を形成する(以下、工程(a)とも記す。)。
酸化皮膜除去工程(b);
酸化皮膜を除去し、陽極酸化の細孔発生点を被加工面に形成する(以下、工程(b)とも記す。)。
第2の酸化皮膜形成工程(c);
細孔発生点が形成されたアルミニウム基材の被加工面を電解液中、定電圧下で再度陽極酸化して、細孔発生点に対応した細孔を有する酸化皮膜を被加工面に形成する(以下、工程(c)とも記す。)。
孔径拡大処理工程(d);
細孔の径を拡大させる(以下、工程(d)とも記す。)。
繰り返し工程(e);
必要に応じて、第2の酸化皮膜形成工程(c)と孔径拡大処理工程(d)とを繰り返し行う(以下、工程(e)とも記す。)。
また、細孔の配列の規則性はやや低下するが、スタンパの表面を転写した材料の用途によっては工程(a)を行わず、工程(c)から行ってもよい。
以下、各工程を詳細に説明する。
第1の酸化皮膜形成工程(a)では、鏡面化されたアルミニウム基材の被加工面を電解液中、定電圧下で陽極酸化し、図1(a)に示すように、アルミニウム基材10の被加工面に、細孔11を有する酸化皮膜12を形成する。
電解液としては、酸性電解液、アルカリ性電解液が挙げられ、酸性電解液が好ましい。
酸性電解液としては、シュウ酸、硫酸、これらの混合物等が挙げられる。
また、陽極酸化時の電圧を30〜60Vとすることにより、周期が100nm程度の規則性の高い細孔を有する陽極酸化アルミナが表面に形成されたスタンパを得ることができる。陽極酸化時の電圧がこの範囲より高くても低くても規則性が低下する傾向にあり、周期が可視光の波長より大きくなることがある。
電解液の温度は、60℃以下が好ましく、45℃以下がより好ましい。電解液の温度が60℃を超えると、いわゆる「ヤケ」といわれる現象が起こる傾向にあり、細孔が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
また、陽極酸化時の電圧を25〜30Vとすることにより、周期が63nm程度の規則性の高い細孔を有する陽極酸化アルミナが表面に形成されたスタンパを得ることができる。陽極酸化時の電圧がこの範囲より高くても低くても規則性が低下する傾向があり、周期が可視光の波長より大きくなることがある。
電解液の温度は、30℃以下が好ましく、20℃以下がより好ましい。電解液の温度が30℃を超えると、いわゆる「ヤケ」といわれる現象が起こる傾向にあり、細孔が壊れたり、表面が溶けて細孔の規則性が乱れたりすることがある。
工程(a)の後、工程(a)により形成された酸化皮膜12を除去することにより、図1(b)に示すように、除去された酸化皮膜12の底部(バリア層と呼ばれる)に対応する周期的な窪み、すなわち、細孔発生点13を形成する(酸化皮膜除去工程(b))。
形成された酸化皮膜12を一旦除去し、陽極酸化の細孔発生点13を形成することで、最終的に形成される細孔の規則性を向上させることができる(例えば、益田、「応用物理」、2000年、第69巻、第5号、p.558参照。)。
細孔発生点13が形成されたアルミニウム基材10を電解液中、定電圧下で再度陽極酸化し、再び酸化皮膜を形成する(第2の酸化皮膜形成工程(c))。
工程(c)では、工程(a)と同様の条件(電解液濃度、電解液温度、化成電圧等)下で陽極酸化すればよい。
これにより、図1(c)に示すように、円柱状の細孔14が形成された酸化皮膜15を形成できる。工程(c)においても、陽極酸化を長時間施すほど、深い細孔を得ることができるが、例えば反射防止物品などの光学用の物品を製造するためのスタンパを製造する場合には、ここでは0.01〜0.5μm程度の酸化皮膜を形成すればよく、工程(a)で形成するほどの厚さの酸化皮膜を形成する必要はない。
工程(c)の後、工程(c)で形成された細孔14の径を拡大させる孔径拡大処理を行って、図1(d)に示すように、細孔14の径を図1(c)の場合よりも拡径する(孔径拡大処理工程(d))。
孔径拡大処理の具体的方法としては、アルミナを溶解する溶液に浸漬して、工程(c)で形成された細孔の径をエッチングにより拡大させる方法が挙げられる。このような溶液としては、例えば、5質量%程度のリン酸水溶液等が挙げられる。工程(d)の時間を長くするほど、細孔の径は大きくなる。
再度、工程(c)を行って、図1(e)に示すように、細孔14の形状を径の異なる2段の円柱状とし、その後、再度、工程(d)を行う。このように工程(c)と工程(d)を繰り返す、繰り返し工程(e)により、図1(f)に示すように、細孔14の形状を開口部から深さ方向に徐々に径が縮小するテーパ形状にでき、その結果、周期的な複数の細孔からなる微細凹凸構造が形成された陽極酸化アルミナが表面に形成されたスタンパ20を得ることができる。
周期は、図2に示すように、微細凹凸構造の凹部(細孔)の中心からこれに隣接する凹部(細孔)の中心までの距離(図中のp)である。
周期が400nmより大きいと可視光の散乱が起こるため、十分な反射防止機能は発現せず、反射防止膜等の反射防止物品の製造には適さない。
深さは、図2に示すように、微細凹凸構造の凹部(細孔)の開口部から最深部までの距離(図中のDep)である。
細孔の深さが50nm以上であれば、スタンパの表面の転写により形成された光学用途の物品の表面、すなわち転写面の反射率が低下する。
スタンパの微細凹凸構造が形成された表面は、離型が容易になるように、離型処理が施されていてもよい。離型処理の方法としては、例えば、シリコーン系ポリマーやフッ素ポリマーをコーティングする方法、フッ素化合物を蒸着する方法、フッ素系またはフッ素シリコーン系のシランカップリング剤をコーティングする方法等が挙げられる。
本発明の製造方法によって得られたスタンパを用いることによって、スタンパの表面の粗い凹凸構造と微細凹凸構造とからなるマルチ凹凸構造が転写された転写面を有する物品を製造できる。
物品の製造方法としては、例えば、下記の方法が挙げられる。
(1)スタンパと透明基材との間に活性エネルギー線硬化性組成物を配し、活性エネルギー線硬化性組成物がスタンパに接触した状態で、該活性エネルギー線硬化性組成物に活性エネルギー線を照射して、該活性エネルギー線硬化性組成物を硬化した後、スタンパを剥離し、透明基材の表面に活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物からなるマルチ凹凸構造が形成された物品を得る方法。
(2)スタンパと透明基材との間に活性エネルギー線硬化性組成物を配し、活性エネルギー線硬化性組成物にスタンパの表面のマルチ凹凸構造を転写し、スタンパを剥離した後、該活性エネルギー線硬化性組成物に活性エネルギー線を照射して、該活性エネルギー線硬化性組成物を硬化し、透明基材の表面に活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物からなるマルチ凹凸構造が形成された物品を得る方法。
スタンパと透明基材とを対向させ、これらの間に活性エネルギー線硬化性組成物を充填、配置する。この際、スタンパのマルチ凹凸構造が形成された側の面(スタンパの表面)が、透明基材と対向するようにする。ついで、充填された活性エネルギー線硬化性組成物に、透明基材を介して活性エネルギー線(可視光線、紫外線、電子線、プラズマ、赤外線等の熱線)を例えば高圧水銀ランプやメタルハライドランプから照射して、活性エネルギー線硬化性組成物を硬化する。その後、スタンパを剥離する。その結果、透明基材の表面に、活性エネルギー線硬化性組成物の硬化物からなるマルチ凹凸構造が形成された物品が得られる。この際、必要に応じて、スタンパの剥離後に再度活性エネルギー線を照射してもよい。
活性エネルギー線の照射量は、硬化が進行するエネルギー量であればよく、通常、100〜10000mJ/cm2である。
透明基材の形状は、製造する物品に応じて適宜選択でき、例えば、反射防止膜等の反射防止物品の場合には、シート状またはフィルム状が好ましい。
透明基材の表面は、活性エネルギー線硬化性組成物との密着性、帯電防止性、耐擦傷性、耐候性等の改良のために、例えば各種コーティング、コロナ放電処理等が施されていてもよい。
単官能モノマー:(メタ)アクリレート誘導体(メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、アルキル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート等)、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロニトリル、スチレン誘導体(スチレン、α−メチルスチレン等)、(メタ)アクリルアミド誘導体((メタ)アクリルアミド、N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等)等。
多官能のモノマー:コハク酸/トリメチロールエタン/アクリル酸の縮合反応混合物、ジペンタエリストールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリストールペンタ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート等。
二官能以上のウレタンアクリレート、二官能以上のポリエステルアクリレート等。
ラジカル重合性結合を有するモノマーは、1種を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
オリゴマーおよび反応性ポリマーとしては、不飽和ポリエステル類(不飽和ジカルボン酸と多価アルコールとの縮合物等)、ポリエステル(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、カチオン重合型エポキシ化合物、側鎖にラジカル重合性結合を有する上述のモノマーの単独または共重合ポリマー等が挙げられる。
非反応性のポリマーとしては、アクリル樹脂、スチレン系樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
具体的には、テトラメトキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−tert−ブトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルプロポキシシラン、トリメチルブトキシシランなどが挙げられる。
具体的にはメチルシリケート、エチルシリケート、イソプロピルシリケート、n−プロピルシリケート、n−ブチルシリケート、n−ペンチルシリケート、アセチルシリケートなどが挙げられる。
このような物品は、光学用途の物品、特に反射防止膜や立体形状の反射防止体等の反射防止物品として好適である。特にディスプレイの像面に直接貼り付ける反射防止膜として好適である。
物品のヘイズは、8〜40%が好ましく、10〜30%がより好ましい。ヘイズが8%未満では、十分な防眩機能が得られない。ヘイズが40%を超えると、例えば画像表示装置に用いた場合、画像の鮮明度が極端に低下する。
物品が立体形状の反射防止体である場合、あらかじめ用途に応じた形状の透明基材を用いて反射防止体を製造しておき、これを上記対象物の表面を構成する部材として使用することもできる。
アルミニウム基材の被加工面を鏡面に研磨した後、走査電子顕微鏡(日本電子社製、JCM−5700)を用いて10視野以上の反射電子画像を撮影し、自動画像処理解析システム(ニレコ社製、LUZEX−AP)により視野内の金属間化合物の面積を求め、これを視野の面積で除して被加工面の面積(100%)に対する金属間化合物の合計の面積の割合を算出した。
アルミニウム基材の被加工面を鏡面研磨した後、走査電子顕微鏡で観察し、自動画像処理解析システム(ニレコ社製,LUZEX−AP)により100個以上の金属間化合物の面積を求め、それぞれについて円相当径を算出し、平均値を求めた。
アルミニウム基材の被加工面の算術平均粗さRaは、JIS B0601−2001に準拠した表面粗さ測定器(ミツトヨ社製、サーフテストSJ−401)を用いて測定した。
第1の酸化皮膜形成工程(a)の直後のアルミニウム基材の縦断面または表面に白金を1分間蒸着し、電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7400F)を用いて加速電圧:3.00kVの条件で酸化皮膜を観察し、酸化皮膜の厚さを10箇所で測定し、平均値を求めた。
陽極酸化アルミナが表面に形成されたスタンパの縦断面または表面に白金を1分間蒸着し、電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7400F)を用いて加速電圧:3.00kVの条件で陽極酸化アルミナを観察し、細孔の周期、細孔の深さ、細孔の底部径(表面から98%深さのところの径)を10箇所で測定し、平均値を求めた。
転写面が形成された物品の縦断面または表面に白金を5分間蒸着し、電界放出形走査電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−7400F)を用いて加速電圧:3.00kVの条件で転写面を観察し、凸部の周期、凸部の高さを10箇所で測定し、平均値を求めた。
物品の裏面(転写面とは反対側の面)を紙やすりで粗面化した後、艶消し黒色スプレーで塗装した。分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用いて入射角:5°、波長:380〜780nmの範囲で、物品の転写面の相対反射率を測定した。
物品のヘイズは、JIS K7361対応のヘイズメータを用いて測定した。
物品の60°光沢値は、JIS Z8741 測定方法3(60度鏡面光沢)に記載されている正反射率の測定方法にしたがい、対応した光沢計を用いて測定した。
物品を蛍光灯の下で持ち、視野角を10゜〜90゜に変化させながら物品の転写面を観察し、下記の基準にて評価した。
(防眩性)
○:蛍光灯の輪郭がほとんど識別できない。
△:蛍光灯はぼやけているが、輪郭は識別できる。
×:蛍光灯の輪郭がはっきり認識できる。
(色ムラ)
◎:目視で確認できない。
○:目視でほとんど確認できない。
△:注視すれば若干確認できる。
×:目視で色ムラが確認できる。
純度99.3%のアルミニウム圧延板(厚さ:0.5mm)を50mm角に切断し、これを過塩素酸/エタノール混合溶液中(体積比=1/4)で電解研磨し、アルミニウム基材を得た。得られたアルミニウム基材の測定結果を表1に示す。
ついで、アルミニウム基材を、0.3Mシュウ酸水溶液中で、浴温:16℃、直流:40Vの条件下で30分間陽極酸化を行い、酸化皮膜(厚さ:3μm)を形成した(工程(a))。形成された酸化皮膜を、6質量%のリン酸と1.8質量%のクロム酸混合水溶液中で一旦溶解除去した(工程(b))後、再び工程(a)と同一条件下において、30秒間陽極酸化を行い、酸化皮膜を形成した(工程(c))。その後、5質量%リン酸水溶液(30℃)中に8分間浸漬して、酸化皮膜の細孔を拡径する孔径拡大処理(工程(d))を施した。さらに工程(c)と工程(d)を繰り返し、これらを合計で5回行いスタンパを得た。得られたスタンパの細孔の形状等を表2に示す。
ついで、離型剤(ダイキン工業社製、オプツールDSX(商品名))の0.1質量%溶液にスタンパを10分間ディッピングし、24時間風乾して離型処理を行い、スタンパを得た。
離型処理したスタンパの表面に、下記の組成の活性エネルギー線硬化組成物を配置し、さらにその上に透明基材であるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、A4300(商品名))を積層し、活性エネルギー線硬化性組成物がスタンパに接触した状態で、PETフィルムを介して3200mJ/cm2のエネルギーで紫外線を照射し、活性エネルギー線硬化組成物を硬化させた。
その後、PETフィルムおよび硬化物からなる反射防止フィルムを、スタンパから剥離した。得られた反射防止フィルムの凸部のアスペクト比及び光学特性を表3に示す。
トリメチロールエタン・アクリル酸・無水コハク酸縮合エステル:45質量部、
ヘキサンジオールジアクリレート:45質量部、
信越化学工業社製x−22−1602(商品名):10質量部、
チバ・スペシャリティケミカルズ社製イルガキュア184(商品名):2.7質量部、
チバ・スペシャリティケミカルズ社製イルガキュア819(商品名):0.18質量部。
純度99.0%のアルミニウム圧延板(厚さ:0.5mm)を50mm角に切断し、これを過塩素酸/エタノール混合溶液中(体積比=1/4)で電解研磨し、アルミニウム基材を得た。
ついで、実施例1と同様にしてスタンパを製造し、離型処理を行い、さらに反射防止フィルムを製造した。得られた結果を表1〜3に示す。
純度99.8%のアルミニウム圧延板(厚さ:0.5mm)を50mm角に切断し、これを過塩素酸/エタノール混合溶液中(体積比=1/4)で電解研磨し、アルミニウム基材を得た。
ついで、実施例1と同様にしてスタンパを製造し、離型処理を行い、さらに反射防止フィルムを製造した。得られた結果を表1〜3に示す。
11 細孔
12 酸化皮膜
13 細孔発生点
14 細孔
15 酸化皮膜
20 スタンパ
Claims (6)
- 微細凹凸構造を表面に有するスタンパの製造に用いられる、前記微細凹凸構造が形成される被加工面を有するアルミニウム基材であって、
前記被加工面には、該被加工面に露出した複数の金属間化合物が存在し、
前記被加工面に露出した金属間化合物の合計の面積が、前記被加工面の面積(100%)に対して、0.7%超3.0%以下であり、
前記被加工面の算術平均粗さRaが、0.3μm以下である、スタンパ製造用アルミニウム基材。 - 前記被加工面に露出した金属間化合物の平均径が、0.5〜3.0μmである、請求項1に記載のスタンパ製造用アルミニウム基材。
- アルミニウム基材(100質量%)中、ケイ素の含有量が0.4質量%以下であり、鉄の含有量が1.0質量%以下であり、銅の含有量が0.2質量%以下である、請求項1または2に記載のスタンパ製造用アルミニウム基材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のスタンパ製造用アルミニウム基材の被加工面を陽極酸化することによって、前記金属間化合物を脱落させて前記被加工面に粗い凹凸構造を形成し、かつ周期が400nm以下である複数の細孔からなる微細凹凸構造を前記粗い凹凸構造の表面を含めた前記被加工面に形成する、スタンパの製造方法。
- 前記細孔のアスペクト比(深さ/周期)が、1.0以上である、請求項4に記載のスタンパの製造方法。
- 前記アルミニウム基材の被加工面を電解液中、定電圧下で陽極酸化して、前記被加工面に酸化皮膜を形成する第1の酸化皮膜形成工程(a)と、
前記酸化皮膜を除去し、陽極酸化の細孔発生点を前記被加工面に形成する酸化皮膜除去工程(b)と、
前記細孔発生点が形成されたアルミニウム基材の被加工面を電解液中、定電圧下で再度陽極酸化して、前記細孔発生点に対応した細孔を有する酸化皮膜を前記被加工面に形成する第2の酸化皮膜形成工程(c)と、
前記細孔の径を拡大させる孔径拡大処理工程(d)と
を有する、請求項4または5に記載のスタンパの製造方法。
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