JP5259826B2 - 改善された引裂強さを有するシリコーンエラストマー - Google Patents
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Description
(A)1分子当たりに少なくとも2個のアルケニル基を有し、少なくとも1000000mPa・sの粘度を有し、かつ高くても0.3モル%のアルケニル基を有する、アルケニル基含有のポリジオルガノシロキサン100質量部と、
(B)SiH官能性の架橋剤と、
(C)ヒドロシリル化触媒と、
(D)比表面積50m2/g〜350m2/gを有する補強性充填剤10〜80質量部と、
(E)粘度20〜5000mPa・sを有し、フェニル基及びC1〜C6−アルキル基から選択される基を有し、全ての基の少なくとも5モル%がフェニル基であるシリコーン油と、
を含有する、付加架橋性のシリコーン材料(M)である。
HaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
[式中、
R1は、一価の、ハロゲン置換もしくはシアノ置換されていてよい、SiCを介して結合されたC1〜C10−炭化水素基であって、脂肪族の炭素−炭素多重結合を有さないものを意味し、
aは、0、1、2もしくは3を意味し、
bは、0、1、2もしくは3を意味し、かつ
合計a+b≦3である]の単位からなるが、但し、
少なくとも2個のケイ素結合された水素原子が1分子当たりに存在する。
(R2 3SiO1/2)d(HR2SiO2/2)e(R2 2SiO2/2)f (2)
[式中、
R2は、R1の意味を有し、かつ
d、e、fは、0の値又は正の整数を意味するが、但し、
方程式d=2、e>2、5<(e+f)<200、及び0.1<e/(e+f)<1を満たしている]の直鎖状のポリオルガノシロキサンである。
実施例1*(本発明によるものではない):
基礎材料1の製造:
研究用混練機中で、粘度100000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサン(ビニルシロキシ含量0.16モル%)260gを150℃に加熱し、そして150m2/gの比表面積と3.2質量%の炭素含量を有するヘキサメチルジシラザンで疎水化された熱分解法ケイ酸80gと混合した。高粘性の材料が生じ、それを引き続き150℃で真空下(10ミリバール)での混練によって1時間以内で加熱して、揮発性の成分を除去した。
基礎材料330gに、エチニルシクロヘキサノール0.30g、粘度250mPa・s(25℃)及びSiH含量0.48質量%を有するジメチルシロキシ単位とメチルハイドロジェンシロキシ単位とトリメチルシロキシ単位とからなる混合重合体4.5g、白金−sym−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を含有する、1質量%のPtを含有する溶液0.48g、そして33モル%のジフェニルシロキシ単位と66モル%のジメチルシロキシ単位を有し、かつ200mPa・sの粘度(25℃)を有するトリメチルシロキシ末端を有するポリジオルガノシロキサン16.5gを添加した。
基礎材料2の製造:
実施例1との違いにおいて、基礎材料2の製造に際しては、粘度100000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンを使用せずに、14000000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンであって、更にポリマー鎖中にビニルメチルシロキシ単位を有し、かつ0.4モル%のビニルシロキシ単位の割合を有するポリジメチルシロキサンを使用した。
基礎材料3の製造:
実施例1との違いにおいて、基礎材料3の製造に際しては、粘度100000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンを使用せずに、16000000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンであって、更にポリマー鎖中にビニルメチルシロキシ単位を有し、かつ0.12モル%のビニルシロキシ単位の割合を有するポリジメチルシロキサンを使用した。
基礎材料4の製造:
実施例1との違いにおいて、基礎材料4の製造に際しては、粘度100000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンを使用せずに、15000000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンであって、更にポリマー鎖中にビニルメチルシロキシ単位を有し、かつ0.08モル%のビニルシロキシ単位の割合を有するポリジメチルシロキサンを使用し、実施例1に記載されるものであるが、表面積200m2/gを有する熱分解法ケイ酸を使用した。
330gの実施例4に記載される基礎材料4に、16.5gの実施例1に挙げられるフェニルシリコーン油を混合した。しかしながら、実施例1に記載されるように、Pt触媒、SiH架橋剤及び抑制剤のエチニルシクロヘキサノールを添加することによって、架橋は行わなかった。その代わりに、2.3gのジクミルペルオキシドを添加した。架橋及び熱処理は、実施例1に記載されるようにして実施した。
基礎材料6の製造:
実施例3との違いにおいて、該基礎材料の製造に際して、150m2/gのBET表面積を有するケイ酸を使用せずに、BETによる比表面積400m2/g及び炭素含量3.9質量%を有するヘキサメチルジシラザンで疎水化された熱分解法ケイ酸を使用した。
実施例4との違いにおいて、架橋性の混合物の製造に際して、実施例1に記載されるフェニルシリコーン油を添加しなかった。該付加架橋性の材料の架橋並びに引き続いての熱処理は、実施例1に記載されるように実施した。
実施例4との違いにおいて、該架橋性の混合物の製造に際して、実施例1に記載されるフェニルシリコーン油を添加せずに、粘度200mPa・s(25℃)を有するトリメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサン16.5gを添加した。
基礎材料9の製造:
混練機において、15000000mPa・sの粘度(25℃)を有するビニルジメチルシロキシ末端を有するポリジメチルシロキサンであって、更にポリマー鎖中にビニルメチルシロキシ単位を有し、かつ0.10モル%のビニルシロキシ単位の割合を有するポリジメチルシロキサン260gを、40mPa・sの粘度を有するα,ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン(熱分解法ケイ酸の疎水化のために必要)20.6g及びBETによる比表面積150m2/gを有する熱分解法ケイ酸62.1gと一緒に150℃で1時間混練した。
基礎材料10の製造:
基礎材料9の製造との違いにおいて、α,ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン20.6gの代わりに、40mPa・sの粘度を有するα,ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン15.4g及び30モル%のビニルメチル単位と70モル%のジメチルシロキシ単位を有し、かつ45mPa・sの粘度を有するα,ω−ジヒドロキシポリオルガノシロキサン7.7gを使用して、熱分解法ケイ酸を疎水化した。更に、比表面積150m2/gを有する熱分解法ケイ酸の代わりに、表面積200m2/gを有する熱分解法ケイ酸68.0gを使用した。
厚さ2mmを有し、かつ中央に直径2mmの穴を有する20×20mmの試験体を製造した。その穴に、図1に示されるような、片側が鋭利な工具を、10mm/分の速度で挿入した。その際に、どの程度の針入深さでシリコーンエラストマー中に裂け目が生じるかを測定した。それぞれ5個の試験体の特性決定を行い、この5個の測定値からの平均値を評価のために考慮した。
Claims (9)
- 付加架橋性のシリコーン材料(M)であって、
(A)1分子当たりに少なくとも2個のアルケニル基を有し、少なくとも1000000mPa・sの粘度を有し、Si結合されたOH含量<50質量ppmを有し、かつ高くても0.3モル%のアルケニル基を有する、アルケニル基含有のポリジオルガノシロキサン100質量部と、
(B)SiH官能性の架橋剤と、
(C)ヒドロシリル化触媒と、
(D)比表面積50m2/g〜350m2/gを有する補強性充填剤10〜80質量部と、
(E)粘度20〜5000mPa・sを有し、フェニル基及びC1〜C6−アルキル基から選択される基を有し、全ての基の少なくとも5モル%がフェニル基であるシリコーン油と、
を含有する、付加架橋性のシリコーン材料(M)。 - アルケニル基含有のポリジオルガノシロキサン(A)中のアルケニル基が、ビニル基もしくはアリル基である、請求項1に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)。
- SiH官能性の架橋剤(B)が、ケイ素に結合された水素を1分子当たりに少なくとも2個含む、有機ケイ素化合物又は少なくとも2種の有機ケイ素化合物からなる混合物である、請求項1又は2に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)。
- ヒドロシリル化触媒(C)が、白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム及びイリジウムの金属並びにそれらの化合物から選択される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)。
- 補強性の充填剤(D)が、沈降ケイ酸及び熱分解法ケイ酸並びにカーボンブラックから選択される、請求項1から4までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)。
- 3〜15質量部のシリコーン油(E)を含有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)。
- シリコーン油(E)が、トリメチルシロキシ単位、ジフェニルシロキシ単位、フェニルメチルシロキシ単位及びジメチルシロキシ単位から選択される単位から構成されている、請求項1から6までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)の製造方法において、ポリオルガノシロキサン(A)、シリコーン油(E)及び充填剤(D)を混合し、引き続き架橋剤(B)及びヒドロシリル化触媒(C)を添加する前記製造方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン材料(M)を架橋させることによって得られるシリコーンエラストマー。
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