CN116640449B - 一种有机硅弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅弹性体的制备方法，1）采用乙烯基活性硅油为主要原材料经复配强化得到液体有机硅基胶；2）经惰性非水填充液填充和固化交联处理后得到一种有机硅非水凝胶；3）采用洗脱剂反复淋洗有机硅非水凝胶至重量无变化，干燥处理即可制备得到一种超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体。制备过程中的非水凝胶填充液和洗脱剂可以反复回收利用。采用本发明制备得到的有机硅弹性体可同时兼有超柔软、超可拉和超高强特性，在柔性可拉伸电子器件、生物医学、人工皮肤和柔性可穿戴技术等领域具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种具有超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率的有机硅弹性体及其制备方法。
背景技术
常规有机硅弹性体具有优良的耐热、耐寒、耐老化、耐紫外线、耐臭氧、耐腐蚀等性能，并具有一定力学性能，广泛应用于建筑、电子、电气、汽车、航空航天等领域。尽管现有的有机硅弹性体具有一定的力学性能，但在柔性可拉伸电子、生物医学、人工皮肤和柔性可穿戴技术等新兴应用领域，对材料的力学性能要求更高。例如，需要具有更低的杨氏模量以适应柔性设备的弯曲，同时要保留更高的断裂拉伸强度以保证结构的稳定性，以及更高的断裂拉伸率以满足形变的需求。
为实现超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率的有机硅弹性体，需要对常规有机硅弹性体制备配方及工艺进行改进。然而，在这个过程中，存在一些技术挑战和问题。首先，在调整原材料比例、选择不同类型的有机硅原料以及改变制备工艺参数等方面，需要进行大量的实验研究，以确定最佳的制备条件。其次，制备过程中可能会出现材料的不稳定性、成型困难、表面质量不高等问题。此外，提高一种性能往往会牺牲另一种性能，如在降低杨氏模量提高柔性的同时会引起断裂拉伸强度的下降，而提高断裂拉伸强度的同时，则可能导致材料的柔韧性下降。
发明内容
为了解决现有有机硅弹性体配方及工序在制备超低杨氏模量柔性有机硅弹性体材料时经常面临的断裂拉伸强度和断裂拉伸率下降等问题。本发明提出了一种有机硅弹性体及其制备方法，以提供一种超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体，及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种有机硅弹性体的制备方法，包括以下步骤。
（1）液体有机硅基胶的制备：按质量百分比将50%-60%的乙烯基硅油、15%-30%的填充增强剂、1%-5%的硅烷偶联剂、1%-3%的醇水混合物、5%-10%的硅氮烷化合物和3%-5%的MQ硅树脂依次加入反应容器，升温至60-100℃搅拌1-2小时后，抽真空并升温至200-250℃继续恒温搅拌2-3小时，停止加热并充气至常压保持搅拌，自然冷却至常温，制备得到液体有机硅基胶。
（2）有机硅非水凝胶的制备：按质量百分比将5-50%的液体有机硅基胶、50%-95%的非水填充溶液加入反应容器，常温搅拌下按顺序添加0.5%-10%的交联剂、<0.1%的延迟固化剂、<1%的其他添加剂和<0.01%的催化剂，经真空脱泡并注模成型后，加热至60℃-80℃，固化处理2-6小时，制备得到含有非水填充液的有机硅非水凝胶。
（3）用溶剂将上述有机硅非水凝胶中的非水填充液洗脱、干燥处理后得到具有超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率的有机硅弹性体材料。
所述超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体材料主要采用非水填充液含量不小于50%的有机硅非水凝胶作为主要原材料，经洗脱剂浸泡并反复淋洗至有机硅非水凝胶重量无变化制备得到。
（4）将步骤（3）的洗脱液经加热、冷凝回流等工序，分别回收非水填充液和洗脱溶剂。
步骤（1）所述的乙烯基硅油包括双封端乙烯基硅油、支链型乙烯基硅油和单封端乙烯基硅油等中的一种或多种组合，优选乙烯基官能团含量为0.05-0.11 mmol/gm粘度为1000-5000 cst之间的乙烯基硅油作为主要原材料。
步骤（1）所述的MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和羟基MQ硅树脂等，优选乙烯基MQ硅树脂。
步骤（1）所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-乙烯基丙基甲基二乙氧基硅烷等种的一种或多种组合。
步骤（1）所述的硅氮烷化合物包括六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、氯代三甲基硅烷、六甲基环三硅氮烷、三乙烯基三甲基环三硅氮烷和三甲基硅基叠氮化物等中的一种或多种组合。
步骤（1）所述的填充增强剂包括气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、岩棉纤维、凹凸棒等、氧化钛纳米颗粒、钛酸钡纳米颗粒、氧化铁、炭黑、碳纳米管和石墨烯等中的一种或多种组合。
步骤（1）所述的醇水混合物包括水与甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇等及其混合物，优选水含量在70%-90%的醇水混合物。
步骤（2）所述的交联剂为不同氢含量和粘度的含氢硅油，优选含氢量1.10-4.35mmol/gm，粘度介于50-500 cSt之间的含氢硅油作为交联剂。
步骤（2）所述的催化剂包括铂金催化剂、铑催化剂、钯催化剂、钴催化剂和镍催化剂等。
步骤（2）所述的非水填充液包括二甲基硅油、甲苯、石油醚等非极性溶剂中的一种或多种。
步骤（2）所述的延迟固化剂包括乙炔基环己醇、3,3,3-三氟丙烯酸、1,3-双（2-甲基丙烯酸酯）-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、环己基甲基二硅氮烷、苯基硅烷醇等，优选乙炔基环己醇。
步骤（2）所述的其他添加剂包括荧光粉、力致发光粉和有机颜料浆料等中的一种或多种组合；可选地，添加壬基对甲氧基苯磺酸酯作为抗老化剂，磷酸脂类作为阻燃剂。
步骤（2）所述的注模成型过程中如引入新气泡，可选择静置除泡或真空处理除去气泡。
步骤（3）所述的洗脱溶剂包括石油醚、正己烷、正庚烷、汽油等；洗脱剂淋洗处理有机硅非水凝胶过程中产生的洗脱液经加热和冷凝回流处理得到可以重复利用的洗脱溶剂和非水填充液。
本发明所述的制备有机硅非水凝胶技术路线具有通用性，采用商品化液体有机硅橡胶作为基胶，结合本专利技术路线亦可以制备得到有机硅非水凝胶。
本发明所述的制备超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体材料技术路线具有通用性，采用基于商品化液体有机硅橡胶作为基胶制备得到的有机硅非水凝胶，结合本专利技术路线亦可以制备得到超柔超强超可拉伸有机硅弹性体，即超低模量、超高断裂拉伸强度、超高断裂拉伸率有机硅弹性体材料。
本发明的技术效果：本发明所述制备的有机硅弹性体，具有超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率，可广泛应用于柔性可拉伸电子器件、生物医学、人工皮肤和柔性可穿戴技术等领域。
附图说明
图1为本发明制备工序图。
图2为基于乙烯基活性硅油复配强化制备液体有机硅基胶工序图。
图3为液体有机硅基胶数码照片图。
图4为基于液体有机硅基胶制备非水凝胶工序图。
图5为不同非水填充液含量的非水凝胶数码照片图。
图6为基于有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体工序图。
图7为基于有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体数码照片图。
图8为常规方法制备的有机硅弹性体应力-应变典型拉伸曲线图。
图9为不同非水填充液含量的非水凝胶材料典型应力-应变拉伸曲线图。
图10为采用不同非水填充液含量的非水凝胶材料制备的有机硅弹性体典型应力-应变拉伸曲线图。
图11为采用常规方法制备的有机硅弹性体、有机硅非水凝胶以及采用有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料杨氏模量柱状对比图。
图12为采用常规方法制备的有机硅弹性体、有机硅非水凝胶以及采用有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料断裂拉伸强度柱状对比图。
图13为采用常规方法制备的有机硅弹性体、有机硅非水凝胶以及采用有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料断裂拉伸率柱状对比图。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面结合附图和具体实施例，对本申请进行更详细的说明。示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些示例实施方式使得本发明的描述将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是用于限制本申请。
本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本申请不同实施例中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
图1为从乙烯基（活性）硅油原材料出发制备超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体的主要工序流程。乙烯基活性硅油首先经复配强化得到液体有机硅基胶，经惰性非水填充液填充和固化交联处理后得到一种有机硅非水凝胶。采用洗脱剂反复淋洗有机硅非水凝胶至重量无变化，最后干燥处理制备得到超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体。淋洗过程中产生的洗脱液经加热-冷凝分离技术处理可以分别得到非水填充液和洗脱溶剂，这两者回收后都可重复利用。
图2为采用乙烯基活性硅油经复配强化技术制备可以用于进一步采用交联固化处理合成有机硅非水凝胶的液体有机硅基胶的主要工序流程。首先采用乙烯基硅油为主要原材料，在常温搅拌下按照一定比例顺序添加填充补强剂、硅烷偶联剂、醇水混合物和硅氮烷化合物后，升温至60-100℃并保持恒温搅拌1-2小时，抽真空并升温至200-250 ℃继续恒温搅拌2-3小时，搅拌条件下停止加热并充气至常压，自然冷却至常温继续搅拌15-30分钟后，制备得到液体有机硅基胶。
实施例1
称取乙烯基含量为0.11 mmol/gm、粘度为2000 cst的乙烯基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加填充增强剂500克（其中白炭黑400克，炭黑100克），硅烷偶联剂70克（其中乙烯基三甲氧基硅烷60克，γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷10克），醇水混合物35克（乙醇:水=1：4）和硅氮烷化合物六甲基二硅氮烷120克，甲基MQ硅树脂100克，搅拌均匀后升温至80℃条件下搅拌2小时，抽真空并保持250℃条件下继续搅拌3小时后，停止加热并充气至常压，自然冷切至常温并保持搅拌，常温条件下搅拌30分钟后制备得到液体有机硅基胶，如图3所示。
实施例2
称取乙烯基含量为0.11 mmol/gm、粘度为2000 cst的乙烯基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加填充增强剂500克（其中白炭黑400克，炭黑100克），硅烷偶联剂70克（其中乙烯基三甲氧基硅烷60克，γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷10克），醇水混合物35克（甲醇:水=1：4）和硅氮烷化合物七甲基二硅氮烷120克，羟基MQ硅树脂100克，搅拌均匀后升温至80℃条件下搅拌2小时，抽真空并保持250℃条件下继续搅拌3小时后，停止加热并充气至常压，自然冷切至常温并保持搅拌，常温条件下搅拌30分钟后制备得到液体有机硅基胶。
图4为采用液体有机硅基胶经惰性非水填充液填充和固化交联处理制备有机硅非水凝胶的主要工序流程。首先在常温搅拌下按先后顺序添加并混合液体有机硅基胶、非水填充液、交联剂、延迟固化剂、其他添加剂和催化剂，再经真空脱泡后注模成型，注模成型过程中如引入新气泡，可选择静置除泡或进一步真空脱泡处理，在60℃条件下恒温处理2小时后，制备得到有机硅非水凝胶。
实施例3
称取乙烯基含量为0.15 mmol/gm、粘度为1000 cst的乙烯基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加填充增强剂520克（其中白炭黑400克，凹凸棒120克），硅烷偶联剂20克（其中乙烯基三甲氧基硅烷15克，γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷5克），醇水混合物40克（乙二醇:水=1：5）和硅氮烷化合物六180克（其中六甲基二硅氮烷80克，四甲基二乙烯基二硅氮烷60克，三乙烯基三甲基环三硅氮烷40克），乙烯基MQ硅树脂60克，搅拌均匀后升温至80℃条件下搅拌2小时，抽真空并保持200℃条件下继续搅拌3小时后，停止加热并充气至常压，自然冷却至常温并保持搅拌，常温条件下搅拌30分钟后制备得到液体有机硅基胶。
实施例4
称取乙烯基含量为0.15 mmol/gm、粘度为1000 cst的乙烯基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加填充增强剂520克（其中氧化钛纳米颗粒400克，碳纳米管120克），硅烷偶联剂20克（其中乙烯基三甲氧基硅烷15克，γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷5克），醇水混合物40克（异丙醇:水=1：5）和硅氮烷化合物六180克（其中氯代三甲基硅烷80克，四甲基二乙烯基二硅氮烷60克，三乙烯基三甲基环三硅氮烷40克），乙烯基MQ硅树脂60克，搅拌均匀后升温至80℃条件下搅拌2小时，抽真空并保持200℃条件下继续搅拌3小时后，停止加热并充气至常压，自然冷却至常温并保持搅拌，常温条件下搅拌30分钟后制备得到液体有机硅基胶。
实施例5
称取乙烯基含量为0.15 mmol/gm、粘度为1000 cst的乙烯基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加填充增强剂520克（其中钛酸钡纳米颗粒400克，岩棉纤维120克），硅烷偶联剂20克（其中乙烯基三甲氧基硅烷15克，γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷5克），醇水混合物40克（乙醇:水=1：5）和硅氮烷化合物六180克（其中六甲基环三硅氮烷80克，四甲基二乙烯基二硅氮烷60克，三乙烯基三甲基环三硅氮烷40克），乙烯基MQ硅树脂60克，搅拌均匀后升温至80℃条件下搅拌2小时，抽真空并保持200℃条件下继续搅拌3小时后，停止加热并充气至常压，自然冷却至常温并保持搅拌，常温条件下搅拌30分钟后制备得到液体有机硅基胶。
实施例6
称取乙烯基含量为0.15 mmol/gm、粘度为1000 cst的乙烯基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加填充增强剂520克（其中氧化铁400克，石墨烯120克），硅烷偶联剂20克（其中乙烯基三甲氧基硅烷15克，γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷5克），醇水混合物40克（乙醇:水=1：5）和硅氮烷化合物六180克（其中六甲基二硅氮烷80克，四甲基二乙烯基二硅氮烷60克，三甲基硅基叠氮化物40克），乙烯基MQ硅树脂60克，搅拌均匀后升温至80℃条件下搅拌2小时，抽真空并保持200℃条件下继续搅拌3小时后，停止加热并充气至常压，自然冷却至常温并保持搅拌，常温条件下搅拌30分钟后制备得到液体有机硅基胶。
实施例7
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液二甲基硅油1000克，在常温搅拌下顺序添加含氢密度为1.2 mmol/gm粘度为200 cSt的含氢硅油交联剂3.5克，延迟固化剂乙炔基环己醇0.05克，有机颜料浆料0.5克，铂金催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入模具，80℃条件下处理2小时。
实施例8
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液二甲基硅油850克，在常温搅拌下顺序添加含氢密度为1.2 mmol/gm粘度为200 cSt的含氢硅油交联剂3.5克，延迟固化剂3,3,3-三氟丙烯酸0.05克，有机颜料浆料0.5克，铑催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入模具，80℃条件下处理2小时。
实施例9
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液二甲基硅油700克，在常温搅拌下顺序添加含氢密度为1.2 mmol/gm粘度为200 cSt的含氢硅油交联剂3.5克，延迟固化剂环己基甲基二硅氮烷0.05克，有机颜料浆料0.5克，钯催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入模具，80℃条件下处理2小时。
实施例10。
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液二甲基硅油600克，在常温搅拌下顺序添加含氢密度为2.4 mmol/gm粘度为300 cSt的含氢硅油交联剂1.8克，延迟固化剂苯基硅烷醇0.05克，有机颜料浆料0.5克，钴催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入模具，80℃条件下处理2小时。
实施例11。
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液二甲基硅油550克，在常温搅拌下顺序添加含氢密度为1.2 mmol/gm粘度为200 cSt的含氢硅油交联剂3.5克，延迟固化剂乙炔基环己醇0.05克，有机颜料浆料0.5克，和镍催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入模具，80℃条件下处理1小时。
图5为实施例7-11制备得到的含有不同非水填充液含量的非水凝胶倒置对比图，显示有机硅非水凝胶的非水填充液含量能达到94%。
图6为采用有机硅非水凝胶制备超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体材料主要工序流程。有机硅非水凝胶经洗脱剂反复淋洗至重量无变化后，最后干燥处理即可制备得到超低杨氏模量、超高断裂拉伸强度和超高断裂拉伸率有机硅弹性体。淋洗过程中产生非水凝胶填充液和洗脱剂混合物经加热-冷凝分离技术处理可以分别得到非水填充液和洗脱剂，这两者回收后都可以进行重复利用。
实施例12。
称取实施例2制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液53克（其中二甲基硅油48克，甲苯5克），在常温搅拌下顺序添加交联剂2.7克（其中含氢密度为3 mmol/gm粘度为50cSt的含氢硅油0.7克，含氢密度为1.1 mmol/gm粘度为500 cSt的含氢硅油2克），延迟固化剂乙炔基环己醇0.06克，有机颜料浆料0.2克，铂金催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入哑铃状模具，60℃条件下处理6小时后制备得到非水填充液含量约为50%的有机硅非水凝胶。
实施例13。
采用石油醚淋洗实施例12制备得到的有机硅非水凝胶至无重量变化，自然晾干2小时候，于150℃条件下继续处理2小时后，制备得到哑铃状有机硅弹性体材料。如图7所示，其具有超高拉伸比以及超强承重能力。
实施例14。
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克，在常温搅拌下顺序添加交联剂3.5克（其中含氢密度为3 mmol/gm粘度为50 cSt的含氢硅油0.7克，含氢密度为1.1 mmol/gm粘度为500 cSt的含氢硅油2克），延迟固化剂乙炔基环己醇0.06克，有机颜料浆料0.2克，铂金催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入哑铃状模具，60℃条件下处理6小时后制备得到不含非水填充剂的常规有机硅弹性体材料，图8为其典型应力-应变拉伸曲线。
实施例15。
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液106克（其中二甲基硅油95克，甲苯11克），在常温搅拌下顺序添加交联剂2.7克（其中含氢密度为3 mmol/gm粘度为50 cSt的含氢硅油0.7克，含氢密度为1.1 mmol/gm粘度为500 cSt的含氢硅油2克），延迟固化剂乙炔基环己醇0.06克，有机颜料浆料0.2克，铂金催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入哑铃状模具，60℃条件下处理6小时后制备得到非水填充液含量约为66.7%的有机硅非水凝胶。
实施例16。
称取实施例3制备的液体有机硅基胶50克和非水填充溶液159克（其中二甲基硅油143克，甲苯16克），在常温搅拌下顺序添加交联剂3.5克（其中含氢密度为3 mmol/gm粘度为50 cSt的含氢硅油0.7克，含氢密度为1.1 mmol/gm粘度为500 cSt的含氢硅油2克），延迟固化剂乙炔基环己醇0.06克，有机颜料浆料0.2克，铂金催化剂约0.001克后，真空脱泡后按需注入哑铃状模具，60℃条件下处理6小时后制备得到非水填充液含量约为75%的有机硅非水凝胶。
图9为实施例12，15和16制备得到的非水填充液含量分别为50%，66.7%和75%的有机硅非水凝胶典型应力-应变拉伸曲线图。
实施例17。
采用石油醚淋洗实施例15制备得到的有机硅非水凝胶至无重量变化，自然晾干2小时候，于150℃条件下继续处理2小时后，制备得到哑铃状有机硅弹性体材料。
实施例18。
采用石油醚淋洗实施例16制备得到的有机硅非水凝胶至无重量变化，自然晾干2小时候，于150℃条件下继续处理2小时后，制备得到哑铃状有机硅弹性体材料。
实施例19。
采用正庚烷淋洗实施例12制备得到的有机硅非水凝胶至无重量变化，自然晾干2小时候，于150℃条件下继续处理2小时后，制备得到哑铃状有机硅弹性体材料。
实施例20。
采用石油淋洗实施例12制备得到的有机硅非水凝胶至无重量变化，自然晾干2小时候，于150℃条件下继续处理2小时后，制备得到哑铃状有机硅弹性体材料。
图10为实施例13，17和18制备得到的有机硅弹性体材料典型应力-应变拉伸曲线图，其作用的有机硅非水凝胶原材料非水填充液含量分别为50%，66.7%和75%。
图11为不含非水填充液的常规有机硅弹性体、有机硅非水凝胶以及采用50%，66.7%和75%非水填充液有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料杨氏模量柱状图对比，结果显示本专利路线制备的有机硅非水凝胶和有机硅弹性体杨氏模量均显著下降，说明本专利技术路线制备的有机硅弹性体具有超低杨氏模量，超柔软特性。
图12为不含非水填充液的常规有机硅弹性体、有机硅非水凝胶以及采用50%，66.7%和75%非水填充液有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料断裂拉伸强度柱状图对比，结果显示采用含有适当非水填充液比例的有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料相比常规有机硅弹性体材料具有明显增强效果，说明本专利技术路线制备的有机硅弹性体具有超高断裂拉伸强度，超强特性。
图13为不含非水填充液的常规有机硅弹性体、有机硅非水凝胶以及采用50%，66.7%和75%非水填充液有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体材料断裂拉伸率柱状图对比，结果显示采用不同非水填充液含量有机硅非水凝胶制备的有机硅弹性体断裂拉伸率均得到显著提高，说明本专利技术路线制备的有机硅弹性体具有超高断裂拉伸率，超可拉伸特性。
Claims (7)
1.一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）按质量百分比将50%-60%的乙烯基硅油、15%-30%的填充增强剂、1%-5%的硅烷偶联剂、1%-3%的醇水混合物、5%-10%的硅氮烷化合物和3%-5%的MQ硅树脂依次加入反应容器，升温至60-100℃搅拌1-2小时后，抽真空并升温至200-250℃继续恒温搅拌2-3小时，停止加热并充气至常压保持搅拌，自然冷却至常温，制备得到液体有机硅基胶；
（2）按质量百分比将5-50%的液体有机硅基胶、50%-95%的非水填充溶液加入反应容器，常温搅拌下按顺序添加0.5%-10%的交联剂、<0.1%的延迟固化剂、<1%的其他添加剂和<0.01%的催化剂，经真空脱泡并注模成型后，加热至60℃-80℃，固化处理2-6小时，制备得到含有非水填充液的有机硅非水凝胶；
（3）用溶剂将步骤（2）的有机硅非水凝胶中的非水填充液洗脱、干燥处理后得到有机硅弹性体材料；
（4）将步骤（3）的洗脱液经加热、冷凝回流工序，分别回收非水填充液和洗脱溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是步骤（1）所述的乙烯基硅油包括双封端乙烯基硅油、支链型乙烯基硅油或单封端乙烯基硅油中的一种或多种组合；
所述的MQ硅树脂包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂或羟基MQ硅树脂；
所述的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-乙烯基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-乙烯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合；
所述的硅氮烷化合物包括六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、三乙烯基三甲基环三硅氮烷和三甲基硅基叠氮化物中的一种或多种组合；
所述的填充增强剂包括气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、岩棉纤维、凹凸棒、氧化钛纳米颗粒、钛酸钡纳米颗粒、氧化铁、炭黑、碳纳米管或石墨烯中的一种或多种组合；
所述的醇水混合物包括水与甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇及其混合物；
所述的交联剂为不同氢含量和粘度的含氢硅油；
所述的催化剂包括铂金催化剂、铑催化剂、钯催化剂、钴催化剂和镍催化剂；
所述的非水填充液包括二甲基硅油、甲苯、石油醚非极性溶剂中的一种或多种；
所述的延迟固化剂包括乙炔基环己醇、3,3,3-三氟丙烯酸、1,3-双（2-甲基丙烯酸酯）-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、环己基甲基二硅氮烷或苯基硅烷醇；
所述的其他添加剂包括荧光粉、力致发光粉和有机颜料浆料中的一种或多种组合；
所述的注模成型过程中选择静置除泡或真空处理除去气泡。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是所述的乙烯基硅油为乙烯基官能团含量为0.05-0.11 mmol/gm粘度为1000-5000 cst之间的乙烯基硅油。
4.根据权利要求1或2所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是所述的醇水混合物为水含量在70%-90%的醇水混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是所述的交联剂为含氢量1.10-4.35 mmol/gm，粘度介于50-500 cSt之间的含氢硅油。
6.根据权利要求1或2所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是所述的其他添加剂包括抗老化剂壬基对甲氧基苯磺酸酯，阻燃剂磷酸酯类。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅弹性体的制备方法，其特征是步骤（3）所述的洗脱溶剂包括石油醚、正己烷、正庚烷、汽油；洗脱剂淋洗处理有机硅非水凝胶过程中产生的洗脱液经加热和冷凝回流处理得到可以重复利用的洗脱溶剂和非水填充液。
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| Surface microstructural engineering of silicone elastomers for high performance adhesive surfaceenabled mechanical energy harvesters;Haiyan Fu等;《J. Mater. Chem. A》;9643–9654 * |
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