JP5251106B2 - ポリカーボネートからなる金属・無機薄膜を有する成形品 - Google Patents
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Description
[1] 下記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むポリカーボネートからなる金属・無機薄膜を有する成形品。
[3] 前記ポリカーボネートが、更に脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を含むことを特徴とする[1]又は[2]に記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
[4] 前記ポリカーボネートに含まれる、上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が100:0〜30:70の範囲であることを特徴とする[3]に記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
[5] 前記ポリカーボネートに含まれる、上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が90:10〜40:60の範囲であることを特徴とする[3]に記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
[6] 少なくとも一つのヒドロキシル基を持つ分子量が200以上の脂肪酸エステル系化合物、またはエポキシ基を持つシリコーンオイルを含有することを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
酸化分解物を含まないイソソルビドを得るために、必要に応じてイソソルビドを蒸留しても良い。また、イソソルビドの酸化や、分解を防止するために安定剤が配合されている場合も、必要に応じて、イソソルビドを蒸留しても良い。この場合、イソソルビドの蒸留は単蒸留であっても、連続蒸留であっても良く、特に限定されない。雰囲気はアルゴンや窒素などの不活性ガス雰囲気にした後、減圧下で蒸留を実施する。
このようなイソソルビドの蒸留を行うことにより、本発明では蟻酸含有量が20ppm未満、更に10ppm以下、特に5ppm以下であるような高純度のイソソルビドを用いることが好ましい。
一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物単独のポリカーボネート樹脂は、一般的に高分子量のものを得るのが困難である。一方、環式脂肪族(脂環式と表記することがある)ジヒドロキシ化合物を共重合成分として使用する場合は、以下に示すように一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物と脂環式ジヒドロキシ化合物との反応性のバランスが良好であり、且つ高分子量化も比較的容易であり、ガラス転移温度の低下も直鎖脂肪族ジヒドロキシ化合物よりも程度が小さく、表面硬度、機械的強度も十分高いという点で望ましい。
ウベローデ型粘度計を用い、溶媒としてフェノールと1,1,2,2,−テトラクロロエタンの重量比1:1の混合溶液を用い、濃度を1.00g/dlに精密に調整し、温度30.0℃±0.1℃で測定した。この数値が高いほど分子量が大きい。
示差走査熱量計(メトラー社製「DSC822」)に試料約10mgを用いて、10℃/minの昇温速度で加熱して測定し、JIS K 7121(1987)に準拠して、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた折線との交点の温度である、補外ガラス転移開始温度Tgを求めた。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ3.2mmの試験片を射出成形し、深さ1.2mmのノッチをノッチングマシンで付け、試験片とした。
この試験片について、カスタム・サイエンティフィック社製ミニマックスアイゾット衝撃試験機「CS−183TI型」を用いて、23℃におけるノッチ付きのアイゾット衝撃強度を測定した。この数値が大きいほど、耐衝撃強度が大きく、割れにくいことを示す。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ0.8mmの試験片を射出成形し、コーテック社製引っかき硬度(鉛筆法)試験器を用いて、JIS K5600-5-4に準拠して、鉛筆硬度を6B〜6Hの範囲で測定した。6Bは表面硬度が低く、6Hは表面硬度が高いことを示す。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、射出成形した長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ0.8mmの試験片を、三重県四日市市三菱化学(株)四日市事業所内で南面45度の傾斜面に設置して、2006年1月中旬〜10月中旬まで耐候変色試験を実施した。その試験前後の試験片に対して、日本電色工業社製分光式色差計SE−2000を用いて色差ΔEを測定した。ΔEが小さいほど、変色が小さいことを示している。
カスタム・サイエンティフィック(Custom Scientific)社製ミニマックス射出成形機「CS−183MMX」を用いて、温度240〜300℃で、長さ31.5mm、幅6.2mm、厚さ0.8mmの試験片を射出成形し、UL−94規格 水平燃焼性試験(HB)に準拠して測定した。ただし、試験片の片方の端に試験炎を30秒間あてて取り去る方法での燃焼状況の確認を行った。試験片全体に燃え広がらずに、鎮火すれば自消性材料と判断される。燃え広がれば易燃焼性と判断される。また同時に発煙の色調をチェックした。黒煙より白煙が好ましい。
下記ポリカーボネートのペレット1.5gを、ヘッドスペース装置(日本分析工業製、JHS−100A)の試料管にセットし、100℃×30min放置し、キャリヤーガスにHeを用い揮発物を吸着管に吸着させた。この吸着された揮発物を、ガスクロマトグラフ(横河製、HP5890A)に導入し、キャリヤーガスにHeを用い、40℃〜300℃まで、10℃/minで昇温し、FIDにて検出した。得られたガスクロマトグラムと予め作成しておいたヘプタンの検量線をベースに、ヘプタン換算の揮発物量を求めた。
ペレットを射出成形前に120℃で6hr乾燥し、型締め力が75tonの射出成形機を用い、成形温度265℃、成形品形状が100mm×100mm×3mmの鏡面金型を用い、金型温度110℃で成形した。射出成形時の離型性は良好であり、無抵抗で成形品の取り出しが可能であった。成形品外観を観察し離型ムラ模様の観察を行い、次の判断基準で評価した。成形品はプライマー処理を施すことなしに、アルミ膜厚140nmになるようにアルミ蒸着を行った。得られたアルミ蒸着した試料を熱風乾燥機で70℃×1ヶ月の条件で加熱処理した試料につき、次の評価を行った。
加熱処理した試料につき、アルミを蒸着した表面にナイフで傷を入れて、その上からセロテープ(登録商標)を貼り付け、そのセロテープ(登録商標)をはがした時の接着性を下記の基準により評価した。○以上が実用上問題なしと判断した。
◎:アルミ蒸着膜のはがれがほとんどみられない。
○:アルミ蒸着膜のはがれが極僅かにみられる。
△:アルミ蒸着膜のはがれが多少みられる。
×:アルミ蒸着膜のはがれが著しい。
加熱処理後の試料について目視にて次の基準に従って評価を行った。○以上が実用上問題なしと判断した。
◎; 反射像が鮮明に映り、曇りはみられない。
○: 反射像が鮮明に映り、曇りが僅かにみられる。
△; 反射像はぼやけ、ガスによる曇りがみられる。
×: ガスによる曇りがみられる。反射像が不良である。
<蟻酸の定量>
イソソルビドに含まれる蟻酸量をイオンクロマトグラフで測定した。イソソルビド0.5gを精秤し50mlのメスフラスコに採取して純水で定容した。標準試料にはギ酸ナトリウム水溶液を用い、標準試料とリテンションタイムの一致するピークを蟻酸として、ピーク面積から絶対検量線法で定量した。
イオンクロマトグラフは、Dionex社製のDX−500型を用い、検出器には電気伝導度検出器を用いた。測定カラムとして、Dionex社製ガードカラムにAG−15、分離カラムにAS−15を用いた。測定試料を100μlのサンプルループに注入し、溶離液に10mM−NaOHを用い、流速1.2ml/min、恒温槽温度35℃で測定した。サプレッサーには、メンブランサプレッサーを用い、再生液には12.5mM−H
2SO4水溶液を用いた。
イソソルビド(ロケットフルーレ社製)27.7重量部(0.516モル)に対して、1,4−シクロヘキサンジメタノール(イーストマン社製、以下「1,4−CHDM」と略記する。)13.0重量部(0.221モル)、ジフェニルカーボネート(三菱化学社製、以下「DPC」と略記する。)59.2重量部(0.752モル)、および触媒として、炭酸セシウム(和光純薬社製)2.21×10−4重量部(1.84×10−6モル)を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。 次い
で、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。
比較例1において、イソソルビド19.7重量部(0.363モル)、1,4−CHDM21.6重量部(0.404モル)、DPC58.8重量部(0.741モル)、触媒として、炭酸セシウム2.19×10−4重量部(1.82×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
比較例1において、イソソルビド35.9重量部(0.674モル)、1,4−CHDM4.4重量部(0.083モル)、DPC59.7重量部(0.764モル)、触媒として、炭酸セシウム2.22×10−4重量部(1.87×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
比較例1において、イソソルビド40.1重量部(0.581モル)に対して、DPC59.9重量部(0.592モル、触媒として、炭酸セシウム2.23×10−4重量部(1.45×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
比較例1において、イソソルビド15.7重量部(0.288モル)に対して、1,4−CHDM25.8重量部(0.480モル)、DPC58.6重量部(0.734モル)、及び触媒として、炭酸セシウム2.18×10−4重量部(1.80×10−6モル)に変更した以外は、同様に実施した。得られた結果を表1に示す。
比較例1で得られたポリカーボネートに下記離型剤をポリカーボネート100重量部に対して0.1重量部の割合で混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製 型式:TEX−30C)を用いて、シリンダー温度230℃でペレット化を行った。このペレットを用いて、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、対候変色、燃焼性、揮発性有機成分量、および薄膜密着性を評価した。得られた結果を表1に示す。
<離型剤>
・脂肪酸エステル(グリセリンモノステアレート):理研ビタミン社製 商品名リケマールS100A。
比較例1で得られたポリカーボネートに下記離型剤をポリカーボネート100重量部に対して0.1重量部の割合で混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製 型式:TEX−30C)を用いて、シリンダー温度230℃でペレット化を行った。このペレットを用いて、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、対候変色、燃焼性、揮発性有機成分量、および薄膜密着性を評価した。得られた結果を表1に示す。
<離型剤>
・エポキシ変性シリコーンオイル:信越シリコン社製、KF102、粘度=4000cST。(以下、変性シリコーンとも称する。)
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製ユーピロンS3000)について、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、対候変色、燃焼性、揮発性有機成分量、および薄膜密着性を評価した。得られた結果を表1に示す。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製ユーピロンS3000)100重量部に対して、下記の離型剤を0.1重量部の割合で混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製 型式:TEX−30C)を用いて、シリンダー温度230℃でペレット化を行った。このペレットを用いて、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、対候変色、燃焼性、揮発性有機成分量、および薄膜密着性を評価した。得られた結果を表1に示す。
<離型剤>
・脂肪酸エステル(グリセリンモノステアレート):理研ビタミン社製 商品名リケマールS100A。
ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製ユーピロンS3000)100重量部に対して、下記の離型剤を0.1重量部の割合で混合し、二軸押出機(日本製鋼所社製 型式:TEX−30C)を用いて、シリンダー温度230℃でペレット化を行った。このペレットを用いて、上記記載の評価方法により、還元粘度、ガラス転移温度、アイゾット衝撃値、鉛筆硬度、対候変色、燃焼性、揮発性有機成分量、および薄膜密着性を評価した。得られた結果を表1に示す。
<離型剤>
・エポキシ変性シリコーンオイル:信越シリコン社製、KF102、粘度=4000cST。(以下、変性シリコーンとも称する。)
1)本発明のポリカーボネート重合体である比較例1〜5は、芳香族ポリカーボネート樹脂である比較例6と比べ、耐熱性、機械的特性、耐候性、難燃性(自消性)について実用
上十分な数値であり、表面硬度が高く、同時に揮発性有機成分量が少なく、蒸着したアルミ金属膜の密着性が良好である。
2)また、離型剤を配合した実施例1および2は、離型剤を配合してない比較例1に比べ、耐熱性、機械的強度、表面硬度などはほとんど変化なかったが、蒸着したアルミ金属膜の密着性はさらに改善された。この傾向は、芳香族ポリカーボネート樹脂に配合した比較例7および8でも同様に示されるが、アルミの金属膜の密着性はより良好であった。
3)イソソルビドと1,4−CHDMのモル比が90/11〜47/53の範囲の比較例1〜3は、耐熱性と機械的バランスが良好である。
Claims (4)
- 前記ポリカーボネートのガラス転移温度が80℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
- 前記ポリカーボネートに含まれる、上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が100:0〜30:70の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
- 前記ポリカーボネートに含まれる、上記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との比率(モル%)が90:10〜40:60の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属・無機薄膜を有する成形品。
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