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〔1〕 少なくともイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー及び黒トナーからなるカラートナーセットであって、前記のイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー及び黒トナーの各トナーが結着樹脂と着色剤を含有してなり、該結着樹脂は無触媒で又はSn-C結合を有していない錫(II)化合物を触媒として用いて得られたポリエステルを含有し、前記イエロートナーの体積中位粒径をDy50、前記マゼンタトナーの体積中位粒径をDm50、前記シアントナーの体積中位粒径をDc50とするとき、Dy50とDm50の比(Dy50/Dm50)及びDc50とDm50の比(Dc50/Dm50)が1.05以上であり、Dm50が5.0〜9.0μmである、カラートナーセット、並びに
〔2〕 前記〔1〕記載のカラートナーセットを用いたフルカラー画像形成方法
に関する。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が好ましい。かかるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物の含有量は、アルコール成分中、50モル%以上が好ましく、60モル%以上がより好ましく、80モル%以上がさらに好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出する温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度50℃/分で-10℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5重量%電解液
分散条件:分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個のトナー粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)、粒径が3μm以下の粒子の含有量(個数%)、5μm以下の粒子の含有量(個数%、体積%)を求める。
(1) 無機微粒子
一次粒子の平均粒径を下記式より求める。
平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の真比重であり、例えば、シリカの真比重は2.2であり、酸化チタンの比重は4.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。なお、上記式は、粒子径Rの球と仮定して、
比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×真比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
平均粒径とは、個数平均粒径のことである。
個数平均粒径は、走査型電子顕微鏡にて撮影倍率5000〜50000倍の適切な倍率で、粒径(長径と短径の平均値)を500個の粒子について測定し、それらの平均値をメラミン系樹脂微粒子の平均粒径とする。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン341g、フマル酸792g、及びtert-ブチルカテコール5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8kPaにて1時間反応を行った。その後、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル(樹脂A)を得た。得られたポリエステル(樹脂A)の軟化点は145.3℃、ガラス転移点は63.8℃、酸価は35.0mgKOH/gであった。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン341g、フマル酸792g、tert-ブチルカテコール5g、及び2-エチルヘキサン酸錫(II)25g(原料モノマー100重量部に対して0.5重量部)を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8kPaにて1時間反応を行った。その後、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル(樹脂B)を得た。得られたポリエステル(樹脂B)の軟化点は144.8℃、ガラス転移点は63.4℃、酸価は36.2mgKOH/gであった。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン341g、フマル酸792g、ハイドロキノン5g、及び酸化ジブチル錫10g(原料モノマー100重量部に対して0.2重量部)を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8kPaにて1時間反応を行った。その後、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル(樹脂C)を得た。得られたポリエステル(樹脂C)の軟化点は144.3℃、ガラス転移点は63.1℃、酸価は36.9mgKOH/gであった。
表1に示す結着樹脂93.0重量部及び着色剤3.0重量部、負帯電性荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット社製)1.0重量部、カルナバワックス(加藤洋行社製)3.0重量部を予めヘンシェルミキサーを用いて混合後、二軸押出機により溶融混練し、衝突板式粉砕機、ディスパージョンセパレーターを用いて、粉砕、分級を行い、表1に示す粒度分布を有するトナー母粒子を得た。
表1に示す結着樹脂91.0重量部、カーボンブラックカーボンブラック「MOGUL L」(キャボット社製)5.0重量部、負帯電性荷電制御剤「T-77」(保土ヶ谷化学工業社製)1.0重量部、カルナバワックス(加藤洋行社製)3.0重量部を予めヘンシェルミキサーを用いて混合後、二軸押出機により溶融混練し、衝突板式粉砕機、ディスパージョンセパレーターを用いて、粉砕、分級を行い、表1に示す粒度分布を有するトナー母粒子を得た。
表2に示すイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー及び黒トナーを組み合わせからなるカラートナーセットを、以下の試験例1〜3に供した。
印字率2%の文字画像を、A4サイズ(210mm×297mm)の用紙に、30枚印刷後、白紙が通紙途中の有機感光体(OPC)上のカブリをメンディングテープにとり、メンディングテープ単体との差をグレタグにて測定し、下記の評価基準で初期カブリの評価とした。
◎:0.11未満
○:0.11以上0.12未満
△:0.12以上0.13未満
×:0.13以上
印字率2%の文字画像を、A4サイズ(210mm×297mm)の用紙に、12000枚連続印刷する際に、1000枚印刷毎に、現像ローラー表面のスジの発生状況を目視で観察し、以下の評価基準によりスジ(耐久性)を評価した。結果を表2に示す。
◎:12000枚印刷まで、現像ローラー上にスジの発生なし
○:10000枚印刷以降、12000枚印刷より前で、現像ローラー上にスジが発生
△:80000枚印刷以降、10000枚印刷より前で、現像ローラー上にスジが発生
×:8000枚印刷より前に、現像ローラー上にスジが発生
ハーフトーン画像をA4サイズ(210mm×297mm)の用紙に30枚印刷し、30枚目の画像を光学顕微鏡(レンズ:VH-Z25、本体:VHX-100)を用いて、100倍にて撮影し、ドットの直径を測定した。
○:18μm未満
×:18μm以上
Claims (5)
- 少なくともイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー及び黒トナーからなるカラートナーセットであって、前記のイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー及び黒トナーの各トナーが結着樹脂と着色剤を含有してなり、該結着樹脂は無触媒で又はSn-C結合を有していない錫(II)化合物を触媒として用いて得られたポリエステルを含有し、前記イエロートナーの体積中位粒径をDy50、前記マゼンタトナーの体積中位粒径をDm50、前記シアントナーの体積中位粒径をDc50とするとき、Dy50とDm50の比(Dy50/Dm50)及びDc50とDm50の比(Dc50/Dm50)が1.10〜1.20であり、Dm50が7.4〜9.0μmである、カラートナーセット。
- 黒トナーの体積中位粒径をDb50とするとき、Db50とDm50の比(Db50/Dm50)が0.95〜1.05である請求項1記載のカラートナーセット。
- 各トナーが、結着樹脂と着色剤を含有するトナー原料を溶融混練し、得られた混練物を粉砕し、分級することにより得られたものである請求項1又は2記載のカラートナーセット。
- マゼンタトナーの着色剤がカーミン6Bである請求項1〜3いずれか記載のカラートナーセット。
- 請求項1〜4いずれか記載のカラートナーセットを用いたフルカラー画像形成方法。
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