JP2008249886A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂が、フマル酸を60モル%以上が含有したカルボン酸成分とアルコール成分との縮重合反応の少なくとも一部を水酸基を有するワックスの存在下で行って得られるポリエステルを含有してなり、前記ワックスの含有量がポリエステル中1〜20重量%である静電荷像現像用トナー、並びに前記静電荷現像用トナーを非接触定着方式の画像形成装置に用いる、画像形成方法。
【選択図】なし
Description
〔1〕 結着樹脂を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂が、フマル酸を60モル%以上が含有したカルボン酸成分とアルコール成分との縮重合反応の少なくとも一部を水酸基を有するワックスの存在下で行って得られるポリエステルを含有してなり、前記ワックスの含有量がポリエステル中1〜20重量%である静電荷像現像用トナー、
〔2〕 前記〔1〕記載の静電荷現像用トナーを非接触定着方式の画像形成装置に用いる、画像形成方法
に関する。
で表されるビスフェノールのアルキレンオキサイド付加物、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフェノールA、ソルビトール、又はそれらのアルキレン(炭素数2〜4)オキサイド(平均付加モル数1〜16)付加物等が挙げられる。
(1) 50mlサンプル管に樹脂0.5gを量り取り、テトラヒドロフラン20mlを添加して、ボールミル荷台に載せ、1時間攪拌して十分に樹脂を溶解させて、試料溶液を調製する。
(2) 得られた試料溶液をワックスが測定濃度となるまでテトラヒドロフランで希釈し、島津レーザー回折式粒度分布測定装置「SALD-2000J」((株)島津製作所製)によって、ワックスの体積平均分散粒径を測定する。
なお、溶液中に樹脂不溶分が確認される場合は、1Nの水酸化カリウム(KOH)水溶液の滴下及び超音波照射を不溶分が無くなるまで繰り返し行い、試料溶液中に不溶分が無いことを確認してから上記測定を行う。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて、試料を0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
JIS K0070の方法に基づき測定する。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて、樹脂又はトナーを0.01〜0.02gアルミパンに計量し、昇温速度10℃/分で20℃から200℃まで昇温した時のワックスの融解による吸熱ピークを積分し、ワックスの熱量(mJ/mg)として算出する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5%電解液
分散条件:分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:ビーカーに電解液100mlと分散液を加え、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度で、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
(1) 外径7mm(内径6mm)、高さ5mmの蓋付プラスティックケースにキャリアをタッピングしながら充填し、プラスティックケースの重量とキャリアを充填したプラスティックケースの重量の差から、キャリアの質量を求める。
(2) 理研電子(株)の磁気特性測定装置「BHV-50H」(V.S.MAGNETOMETER)のサンプルホルダーにキャリアを充填したプラスティックケースをセットし、バイブレーション機能を使用して、プラスティックケースを加振しながら、79.6kA/mの磁場を印加して飽和磁化を測定する。得られた値は充填されたキャリアの質量を考慮し、単位質量当たりの飽和磁化に換算する。
表1に示す、BPA-PO、フマル酸、ワックス、重合禁止剤、及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させて、ポリエステル(樹脂A、B、F)を得た。なお、本発明において反応率とは、反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100の値をいう。
表1に示す、BPA-PO、テレフタル酸、ワックス、及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で5時間かけて反応させた後、さらに8.3kPaにて1時間反応させた。その後、185℃まで冷却し、フマル酸と重合禁止剤を入れ、210℃まで段階昇温により反応させた後、さらに8.3kPaにて1時間反応させて、ポリエステル(樹脂C、D)を得た。
ワックスの代わりに、ステアリン酸を使用した以外は、樹脂製造例1と同様にして、ポリエステル(樹脂G)を得た。
表1に示す、BPA-PO、テレフタル酸、ワックス、及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させて、ポリエステル(樹脂H)を得た。
ワックスを使用しなかった以外は、樹脂製造例1と同様にして、ポリエステル(樹脂I)を得た。
アルコール成分としてBPA-POとBPA-EOを併用した以外は、樹脂製造例2と同様にして、ポリエステル(樹脂E、J)を得た。
表2に示す結着樹脂100重量部、着色剤としてカーボンブラック(デグサ社製)6重量部、負帯電性荷電制御剤「T-77」(保土谷化学社製、鉄アゾ染料)3重量部及び離型剤として「カルナウバワックス 1号」(加藤洋行社製)2重量部をヘンシェルミキサーにて60秒間混合した。得られた混合物を二軸押出機により溶融混練し、冷却後、ハンマーミルを用いて1mm程度に粗粉砕した。得られた粗粉砕物をエアージェット方式の粉砕機により微粉砕後、分級し、体積中位粒径(D50)7.5μmの負帯電性のトナー母粒子を得た。
着色剤や荷電制御剤とともに、さらにワックスAを10重量部使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
着色剤や荷電制御剤とともに、さらにワックスAを5重量部使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
得られた二成分現像剤を、複写機「AR-505」(シャープ社製)に実装し、トナー量が0.6mg/cm2になるように調整した後、定着前の段階で画像を取り出し、未定着画像を得た。さらに、非接触定着方式の画像形成装置「Vario stream 9000」(オセプリンティングシステム社製)用の定着機を改造した外部定着機を使用し、線速1000mm/secで、紙上の温度を90℃から150℃へと順次上昇させて定着画像を得た。各温度で定着させた画像に「ユニセフセロハン」(三菱鉛筆社、幅:18mm、JISZ-1522)を貼り付け、500gの荷重がかかるようにローラーでテープに圧力をかけた後、テープを剥離し、剥離前後の画像濃度を測定した。
○:最低定着温度が100℃未満である。
×:最低定着温度が100℃以上である。
底面が20mm×20mmの500gの重りに、白紙を巻きつけ、試験例1において最低定着温度で定着された印字物の黒ベタ上の上に、紙同士が擦れる様に置き、14cmの幅を2往復させた。その後、重りから紙を剥がし、擦れた部分の画像濃度4点の平均値をDbとし、擦れていない部分の画像濃度4点の平均値をDwとし、その差ΔD(Db−Dw)を算出し、以下の評価基準に従って、紙擦り性を評価した。紙擦り試験に用いた白紙は、試験例1に用いたのと同じシャープ社製の厚紙「CopyBond SF-70NA」(75g/m2)である。結果を表2に示す。
○:ΔDが0.050以上0.100未満
×:ΔDが0.100以上
二成分現像剤を、非磁性二成分現像方式の画像形成装置「Vario stream 9000」」(オセプリンティングシステム社製)に実装し、印字率9%、線速1000mm/secで30時間耐刷した後、以下の方法に従ってスペント量を測定した。結果を表2に示す。
(2) (1)でカーボン量を測定したキャリアをクロロホルムにて洗浄し、キャリアに付着しているトナーを除去する。洗浄後、キャリアのカーボン量を測定する。
(3) (1)で測定したカーボン量から、(2)で測定したカーボン量を引いた値をトナーのスペント量とし、キャリアに対する重量%で示した。
試験例3において、30時間耐刷後、有機感光体へのフィルミングの有無を目視にて観察し、以下の評価基準に従って耐フィルミング性を評価した。結果を表2に示す。
○:フィルミングなし
×:フィルミングあり
Claims (5)
- 結着樹脂を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂が、フマル酸を60モル%以上が含有したカルボン酸成分とアルコール成分との縮重合反応の少なくとも一部を水酸基を有するワックスの存在下で行って得られるポリエステルを含有してなり、前記ワックスの含有量がポリエステル中1〜20重量%である静電荷像現像用トナー。
- 水酸基を有するワックスの含有量がポリエステル中5〜15重量%である請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜3記載の静電荷現像用トナーを非接触定着方式の画像形成装置に用いる、画像形成方法。
- 画像形成装置の線速が750mm/sec以上である請求項4記載の画像形成方法。
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