JP5236473B2 - ポリアミド組成物 - Google Patents
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Description
(1)
ポリアミド(A)と液晶性ポリエステル(B)と非液晶性ポリエステル(C)を含んでなるポリアミド組成物であって、ポリアミド(A)と液晶性ポリエステル(B)と非液晶性ポリエステル(C)の合計を100質量部としたときに、ポリアミド(A)の質量部Maと液晶性ポリエステル(B)の質量部Mbと非液晶性ポリエステル(C)の質量部Mcが以下の式を満たすことを特徴とするポリアミド組成物。
60≦Ma≦90
2≦Mb≦38
2≦Mc≦Ma×0.2−2
(2)
液晶性ポリエステル(B)の質量部Mbと非液晶性ポリエステル(C)の質量部Mcの比が以下の式を満たすことを特徴とする(1)に記載のポリアミド組成物。
1≦Mb/Mc≦7
(3)
液晶性ポリエステル(B)の融点Tmbが、210℃以上350℃以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載のポリアミド組成物。
(4)
非液晶性ポリエステル(C)が、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートのうち少なくとも1種以上から選択されることを特徴とする(1)から(3)のいずれかに記載のポリアミド組成物。
(5)
ポリアミド(A)が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド612、ポリアミド6I、ポリヘキサメチレンシクロヘキシルアミド、もしくはこれら重合体の単量体単位を2種以上含むポリアミド共重合体、またはこれら重合体及び/もしくははポリアミド共重合体の混合物であることを特徴とする(1)から(4)のいずれかに記載のポリアミド組成物。
(6)
ポリアミド(A)の質量部Maが以下の式を満たすことを特徴とする(1)から(5)のいずれかに記載のポリアミド組成物。
70≦Ma≦88
(7)
液晶性ポリエステル(B)の質量部Mbが以下の式を満たすことを特徴とする(6)に記載のポリアミド組成物。
5≦Mb≦20
(8)
非液晶性ポリエステル(C)の質量部Mcが以下の式を満たすことを特徴とする(1)から(7)のいずれかに記載のポリアミド組成物。
2≦Mc≦10
(9)
ポリアミド組成物100質量部に対して赤燐0.01〜30質量部を含む場合を除くこ とを特徴とする(1)から(8)のいずれかに記載のポリアミド組成物。
60≦Ma≦90
2≦Mb≦38
2≦Mc≦Ma×0.2−2
[評価法1]ポリアミド(A)の相対粘度
JIS K6920に従って23℃、98%硫酸を用いて測定した。
[評価法2]液晶性ポリエステル(B)の融点
パーキンエルマー社製示差熱量測定装置DSC−7を用い、昇温、降温条件は±20℃/分で測定した。試料約10mgを室温から昇温させ、吸熱ピーク温度(Tm1)を観測した後、製造例1では300℃、製造例2では350℃、製造例3では250℃で3分間保持した。次いで室温まで試料を冷却した後に、再度昇温させて吸熱ピークを観測した。そのピークトップが示した温度を融点(Tmb)とした。
[評価法3]液晶性ポリエステル(B)の溶融粘度
ロサンド社製ツインキャピラリーレオメーターRH7−2を用いた。測定温度は融点より50℃高い温度で行った。キャピラリーは測定側が直径1mm、長さ16mm、参照側が直径1mm、長さ0.25mmのものを用いた。ずり速度1000(1/秒)となるような条件で測定を行い、得られたずり粘度を溶融粘度とした。
[評価法4]引張特性
射出成型機(日精樹脂(株)製PS−40E)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃に設定し、射出14秒、冷却16秒の射出成型条件で3mm厚みのASTM1号試験片を得た。ASTM D638に準じて引張強度及び引張伸度の測定を行った。
[評価法5]荷重たわみ温度(DTUL:Deflection Temperature Under Load)
上記評価法3と同様に成型して厚み3.2mm×長さ127mm×幅12.7mmの試験片を得た。全自動HDT(Heat Deflection Temperature)試験機(東洋精機(株)製、6A−2)にて1.82MPa荷重下での荷重たわみ温度を測定した。
[評価法6]吸水率
上記評価法3と同様に成型して得られた試験片を23℃の水中に24時間浸せきし、質量増分から吸水率を求めた。
ポリアミド(A)
PA−1:ポリアミド66
旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1400、ηr=2.75
PA−2:ポリアミド66
旭化成ケミカルズ(株)製レオナ1200、ηr=2.57
PA−3:ポリアミド6/66
旭化成ケミカルズ(株)製レオナ9200、ηr=2.55
PA−4:ポリアミド612
製造例1にて製造したポリアミド。ηr=2.50
PA−5:ポリアミド66/6I
製造例2にて製造したポリアミド。ηr=2.55
PA−6:ポリアミド6/66/6I
製造例3にて製造したポリアミド。ηr=2.53
PA−7:ポリアミド66/6C
製造例4にて製造したポリアミド。ηr=2.50
PA−8:ポリアミド66/6I/6C
製造例5にて製造したポリアミド。ηr=2.51
液晶性ポリエステル(B)
LCP−1:製造例6にて製造した液晶性ポリエステル。溶融粘度:25Pa・s
LCP−2:製造例7にて製造した液晶性ポリエステル。溶融粘度:15Pa・s
LCP−3:製造例8にて製造した液晶性ポリエステル。溶融粘度:49Pa・s
非液晶性ポリエステル(C)
ポリエチレンテレフタレート(PET):ユニチカ(株)製NEH−2050
ポリブチレンテレフタレート(PBT):ポリプラスチックス(株)製ジュラネックス2002
[製造例1]ポリアミドPA−4の製造例
ドデカン二酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩2.00kg、及び純水2.5kgを5Lのオートクレーブの中に仕込みよく攪拌した。オートクレーブ内を5回窒素置換した後、攪拌しながら温度を室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この時、オートクレーブはゲージ圧にして1.8MPaまで上昇した。そのまま、水蒸気を徐々に抜いて1.8MPaに保ちながら加熱を続けた。さらに2時間後内温が260℃に到達したら加熱を止め、オートクレーブの排出バルブを閉止し、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリマーを取り出し粉砕した。得られた粉砕ポリマーを、10Lのエバポレーターに入れ窒素気流下、200℃で10時間固相重合した。
[製造例2]ポリアミドPA−5の製造例
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩2.00kgとイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩0.50kg、アジピン酸0.10kg及び純水2.5kgを5Lのオートクレーブの中に仕込みよく攪拌した。オートクレーブ内を5回窒素置換した後、攪拌しながら温度を室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この時、オートクレーブはゲージ圧にして1.8MPaまで上昇した。そのまま、水蒸気を徐々に抜いて1.8MPaに保ちながら加熱を続けた。さらに2時間後内温が260℃に到達したら加熱を止め、オートクレーブの排出バルブを閉止し、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリマーを取り出し粉砕した。得られた粉砕ポリマーを、10Lのエバポレーターに入れ窒素気流下、200℃で10時間固相重合した。固相重合によって得られたポリアミド(A)は、ヘキサメチレンイソフタラミド単位を18.8モル%含有していた。
[製造例3]ポリアミド(A)PA−6の製造例
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩1.90kgとイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩0.40kg、ε−カプロラクタム0.2kg、アジピン酸0.10kg及び純水2.5kgを5Lのオートクレーブの中に仕込みよく攪拌した。オートクレーブ内を5回窒素置換した後、攪拌しながら温度を室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この時、オートクレーブはゲージ圧にして1.8MPaまで上昇した。そのまま、水蒸気を徐々に抜いて1.8MPaに保ちながら加熱を続けた。さらに2時間後内温が260℃に到達したら加熱を止め、オートクレーブの排出バルブを閉止し、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリマーを取り出し粉砕した。得られた粉砕ポリマーを、10Lのエバポレーターに入れ窒素気流下、200℃で10時間固相重合した。固相重合によって得られたポリアミド(A)は、カプラミド単位を15.0モル%、ヘキサメチレンイソフタラミド単位を14.0モル%含有していた。
[製造例4]ポリアミド(A)PA−7の製造例
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩0.95kgとトランス/シスのモル比が80/20である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩1.05kg、及び純水2.5kgを5Lのオートクレーブの中に仕込みよく攪拌した。オートクレーブ内を5回窒素置換した後、攪拌しながら温度を室温から220℃まで約1時間かけてオートクレーブ内を昇温した。この時、オートクレーブはゲージ圧にして2.2MPaまで上昇した。そのまま、水蒸気を徐々に抜いて2.2MPaに保ちながら加熱を続けた。さらに1時間後内温が253℃に到達したら加熱を止め、オートクレーブの排出バルブを閉止し、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリマーを取り出し粉砕した。得られた粉砕ポリマーを、10Lのエバポレーターに入れ窒素気流下、200℃で10時間固相重合した。固相重合によって得られたポリアミド(A)は、ヘキサメチレンシクロヘキシルアミド単位を50.0モル%含有していた。
[製造例5]ポリアミド(A)PA−8の製造例
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩1.43kgとトランス/シスのモル比が80/20である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩0.28kgとイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩0.29kg、及び純水2.5kgを5Lのオートクレーブの中に仕込みよく攪拌した。オートクレーブ内を5回窒素置換した後、攪拌しながら温度を室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この時、オートクレーブはゲージ圧にして2.2MPaまで上昇した。そのまま、水蒸気を徐々に抜いて2.2MPaに保ちながら加熱を続けた。さらに1時間後内温が253℃に到達したら加熱を止め、オートクレーブの排出バルブを閉止し、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリマーを取り出し粉砕した。得られた粉砕ポリマーを、10Lのエバポレーターに入れ窒素気流下、200℃で10時間固相重合した。固相重合によって得られたポリアミド(A)は、ヘキサメチレンシクロヘキシルアミド単位を13モル%、ヘキサメチレンイソフタルアミド単位を14モル%含有していた。
[製造例6]液晶性ポリエステル(B)LCP−1の製造例
理論構造式が下記式になるよう、窒素雰囲気下において、p−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸、無水酢酸を仕込み、加熱溶融し重縮合した。融点が280℃である液晶ポリエステルLCP−1を得た。なお、組成の成分比はモル比を表す。
理論構造式が下記式になるよう、窒素雰囲気下において、p−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸、ヒドロキノン、2,6−ナフタレンジカルボン酸、無水酢酸を仕込み、加熱溶融し重縮合した。融点が320℃である液晶ポリエステルLCP−2を得た。なお、組成の成分比はモル比を表す。
理論構造式が下記式になるよう、窒素雰囲気下において、p−ヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸、ヒドロキノン、テレフタル酸、無水酢酸を仕込み、加熱溶融し重縮合した。融点が220℃である液晶ポリエステルLCP−3を得た。なお、組成の成分比はモル比を表す。
PA−1を75質量部、LCP−1を20質量部、PBTを5質量部の割合でブレンドし樹脂混合物を得た。2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、二軸同方向回転スクリュー型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混錬を行った。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃、押出レート60Kg/hr(滞留時間1分)で、減圧せずに押出しを行った。先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ペレットとした。上記評価例の様に行った評価結果を表1に示す。
[実施例2〜7]
PA−1、LCP−1、PBTを表1の割合でブレンドした以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表1に示す。
[比較例1]
PA−1を95質量部、及びLCP−1を5質量部の割合でブレンドした。以後の操作は実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表1に示す。
[比較例2〜9]
PA−1、LCP−1、PBTを表1の割合でブレンドした以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表1に示す。
[実施例8]
PA−1を75質量部、LCP−1を20質量部、PETを5質量部の割合でブレンドした以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[比較例10]
PA−1を55質量部、LCP−1を20質量部、PETを25質量部の割合でブレンドした以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[比較例11]
PA−1を40質量部、LCP−1を20質量部、PETを40質量部の割合でブレンドした。以後の操作を実施例1と同様にしてペレットを得ようとしたが、押出し性が不良であり、ペレットを得ることができなかった。
[実施例9]
LCP−1のかわりにLCP−2を用い、シリンダー温度を320℃とした以外は実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[実施例10]
LCP−1のかわりにLCP−3を用いた以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[実施例11]
PA−1のかわりにPA−2を用いた以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[実施例12〜14]
PA−1のかわりに表2に示す種類のポリアミド(A)を用いた以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[実施例15]
PA−1のかわりにPA−6を用い、シリンダー温度を320℃とした以外は実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
[実施例16、17]
PA−1のかわりに表2に示す種類のポリアミド(A)を用いた以外は、実施例1と同様にしてペレットを得た。評価結果を表2に示す。
Claims (9)
- ポリアミド(A)と液晶性ポリエステル(B)と非液晶性ポリエステル(C)を含んでなるポリアミド組成物であって、ポリアミド(A)と液晶性ポリエステル(B)と非液晶性ポリエステル(C)の合計を100質量部としたときに、ポリアミド(A)の質量部Maと液晶性ポリエステル(B)の質量部Mbと非液晶性ポリエステル(C)の質量部Mcが以下の式を満たすことを特徴とするポリアミド組成物。
60≦Ma≦90
2≦Mb≦38
2≦Mc≦Ma×0.2−2 - 液晶性ポリエステル(B)の質量部Mbと非液晶性ポリエステル(C)の質量部Mcの比が以下の式を満たすことを特徴とする請求項1に記載のポリアミド組成物。
1≦Mb/Mc≦7 - 液晶性ポリエステル(B)の融点Tmbが、210℃以上350℃以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリアミド組成物。
- 非液晶性ポリエステル(C)が、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートのうち少なくとも1種以上から選択されることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のポリアミド組成物。
- ポリアミド(A)が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド612、ポリアミド6I、ポリヘキサメチレンシクロヘキシルアミド、もしくはこれら重合体の単量体単位を2種以上含むポリアミド共重合体、またはこれら重合体及び/もしくはポリアミド共重合体の混合物であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のポリアミド組成物。
- ポリアミド(A)の質量部Maが以下の式を満たすことを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のポリアミド組成物。
70≦Ma≦88 - 液晶性ポリエステル(B)の質量部Mbが以下の式を満たすことを特徴とする請求項6に記載のポリアミド組成物。
5≦Mb≦20 - 非液晶性ポリエステル(C)の質量部Mcが以下の式を満たすことを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載のポリアミド組成物。
2≦Mc≦10 - 前記ポリアミド組成物100質量部に対して赤燐0.01〜30質量部を含む場合を除 くことを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のポリアミド組成物。
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