JP5223360B2 - 成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents

成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、自動車、電気等の産業分野で使用される部材用の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板に関するものである。
近年、地球環境保全の見地から、自動車の燃費向上および自動車の衝突安全性向上の観点から、車体材料の高強度化により薄肉化を図り、車体そのものを軽量化かつ高強度化しようとする動きが活発であり、高張力鋼板の自動車への適用が促進されている。高張力鋼は成形性が軟鋼と比較して乏しいため、種々の組織制御を行った成形性の高い高張力鋼板が開発されている。さらには、最近の自動車への耐食性向上の要求が強いことから、溶融亜鉛めっきを施した高張力鋼板が開発されている。
従来の技術としては、例えば、特許文献１では、穴広げ性に優れた溶融めっき高強度鋼板が、特許文献２〜４では、めっき密着性や延性に優れた溶融めっき高強度鋼板が提案されている。
しかし、これらの技術はＴＳ５９０ＭＰａ以上の高強度を確保するためには、Ａｌを０．２５％以上の添加が必須となっており、合金コストやＡｌ添加に起因する鋳造性の劣化等の問題があった。また、特に特許文献２〜４については残留オーステナイトを含むため、伸び特性は高いが２次加工時に割れが発生するケースや成形部品の形状凍結性がフェライト＋マルテンサイト鋼より劣る場合もある。
非特許文献１については、［課題を解決するための手段］の項で説明する。
特開２００５−２５６０８９号公報 特開２００５−２００６９０号公報 特開２００５−２００６９４号公報 特開２００６−２９９３４４号公報 Proceedings of the International Workshop on the Innovative Structural Materials for Infrastructure in 21st Century p189(Fig.4)
本発明における課題は、上記問題に鑑みて、従来の高強度溶融亜鉛めっき鋼板と同等以上の高い成形性をもち、かつ従来の高強度溶融亜鉛めっき鋼板と同等のコストや製造性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板とその製造方法を得ることである。具体的には、引張強さ７８０ＭＰａ以上の鋼において、Ａｌは通常の脱酸に使用するレベルの添加に抑えた条件で、ＴＳ×全伸び≧１５０００ＭＰａ・％、ＴＳ×穴広げ率≧４５０００ＭＰａ・％を示す成形性に優れた高強度溶融めっき鋼板とその製造方法を得ることである。自動車用のボディー用部品は軽量化と高剛性を両立させるため、複雑形状の部品が増加しており、ＴＳ×全伸び≧１５０００ＭＰａ・％、ＴＳ×穴広げ率≧４５０００ＭＰａ・％を満足することにより、従来より飛躍的に多くの部品を高張力鋼板で製造可能となる。
本発明者らは、まず種々の鋼板について、ＴＳ×穴広げ率、ＴＳ×全伸びにおよぼす鋼板組織の影響について検討した。その結果、鋼板中の組織のナノ硬さの分布とＴＳ×穴広げ率に相関が見られた。すなわち、一般的に鋼板組織の代表部分として組織分率や硬度が測定される板厚１／４位置でのナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａ以下であるときにＴＳ×穴広げ率が高いことを見出した。
ここでナノ硬さとは、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社のＴＲＩＢＯＳＣＯＰＥを用いて、荷重１０００μＮで測定する硬さである。具体的には、５μｍピッチで７点を７列程度の計５０点前後測定し、その標準偏差を求めた。詳細は実施例で述べる。
ミクロ組織の硬さ測定手法としては、ビッカース硬度が有名である。しかし、ビッカース硬度測定では負荷荷重の最小値が０．５ｇｆであり、硬質なマルテンサイトでも圧痕サイズは１〜２μｍとなり、微細な相の硬さ測定は不可能である。さらに、マルテンサイトは組織内にパケット、ブロック、ラスという階層構造をもち、ベイナイトもシーフやサブユニットと呼ばれる階層構造をもつため、非特許文献１で明らかにされているように、圧痕サイズにより測定された硬度に影響をおよぼした階層が異なる。たとえば１μｍ以下の圧痕サイズで評価した結果と、ビッカース硬さ計で測定できる１０μｍ以上の圧痕サイズで評価した結果が異なり、材質とビッカース硬さもしくはナノ硬さの相関も同一ではない。本発明で測定した条件では、圧痕の１辺の長さが３００〜８００ｎｍであり、このナノ硬さの標準偏差を小さくすることが穴広げ率を向上させることを見出した。
また、Ｓｉを多量添加しつつ、マルテンサイトや残留オーステナイトを低減することにより、Ａｌを使用せずに穴広げ率を維持しつつ伸びを向上できることを見出した。Ｓｉ添加は従来めっき密着性を劣化させていたが、この点についても、実使用に十分耐えうる密着性を維持できた。
本発明の要旨は以下のとおりである。
（１）鋼の化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．３％、Ｓｉ：０．６０超え〜２．０％、Ｍｎ：０．５０〜３．５０％、Ｐ：０．００３〜０．１００％、Ｓ：０．０１０％以下、Ａｌ：０．０１０〜０．０６％およびＮ：０．００７％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、かつ、鋼板組織は、フェライトを面積率で２０％以上、焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトを合計面積率で１０％以上含み、かつ、フェライトと焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトの合計面積率が９０％以上であり、かつナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａ以下であることを特徴とする成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（２）上記（１）に記載の鋼は、質量％で、Ｃｒ：０．００５〜２．００％、Ｖ：０．００５〜２．００％、Ｍｏ：０．００５〜２．００％、Ｎｉ：０．００５〜２．００％およびＣｕ：０．００５〜２．００％から選ばれる１種または２種以上の元素を更に含有することを特徴とする（１）に記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（３）上記（１）または（２）に記載の鋼は、質量％で、Ｔｉ：０．０１〜０．２０％およびＮｂ：０．０１〜０．１０％から選ばれる１種または２種の元素を更に含有することを特徴とする（１）または（２）に記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の鋼は、質量％で、Ｂ：０．０００２〜０．００５％を更に含有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載の鋼は、質量％で、Ｃａ：０．００１〜０．００５％およびＲＥＭ：０．００１〜０．００５％から選ばれる１種または２種以上の元素をさらに含有することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（６）さらに、鋼板組織は、残留オーステナイトおよびマルテンサイトの合計面積率が５％以下であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（７）上記（１）〜（６）のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板であって、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量及び平均固溶Ｍｎ量が何れも０．５ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（８）前記高強度溶融亜鉛めっき鋼板はめっき層中Ｆｅ％が７〜１５％の高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板であり、かつめっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における、平均固溶Ｓｉ量が母材平均組成のＳｉ量の７０〜９０％であり、平均固溶Ｍｎ量は、母材平均組成のＭｎ量の５０〜９０％であることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（９）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の成分を有するスラブを熱間圧延、冷間圧延した後、直火炉型または無酸化炉型の加熱帯を有する連続溶融亜鉛めっきラインにて焼鈍するに際し、加熱帯において４００℃から加熱帯出側温度までの平均加熱速度が１０℃／ｓ以上で加熱帯出側温度が６００℃以上になるように加熱し、次いで、還元帯において平均加熱速度０．１〜１０℃／ｓにて最高到達温度７５０℃以上まで加熱し３０ｓ以上保持した後、７５０℃から３５０℃以下まで平均冷却速度１０℃／ｓ以上で冷却し、続いて３５０℃以上７００℃以下になるように加熱して１ｓ以上保持した後に溶融亜鉛めっきを施す、或いは更に溶融亜鉛めっき後に４９０〜５５０℃に加熱して合金化処理を施すことを特徴とする、フェライトを面積率で２０％以上、焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトを合計面積率で１０％以上含み、かつ、フェライトと焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトの合計面積率が９０％以上であり、かつナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａ以下である鋼板組織を有する成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
本発明によれば、従来技術よりも低コストで製造性の良い高成形性の、またはさらにめっき密着性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板を製造でき、産業上の利用価値は非常に大きく、特に自動車車体の軽量化および防錆化に対して極めて有益であって、工業的効果が大きい。
以下、本発明を詳細に説明する。先ず、鋼板組織、鋼の化学成分の限定理由について説明する。鋼の化学成分、めっき層の化学成分の各元素の含有量の単位はいずれも「質量％」であるが、以下、単に「％」で示す。
ナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａ以下：
ナノ硬さを板厚１／４位置付近で５０点程度測定したときに、ナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａを超えるとＴＳ×穴広げ率≧４５０００ＭＰａ・％を達成できないため、１．５０ＧＰ以下とする。好ましくは１．０ＧＰａ以下である。標準偏差σは、ｎ個の硬さデータｘに対し、式（１）により求めた。
Figure 0005223360
Ｃ：０．０５〜０．３％
Ｃはオーステナイトを安定化させる元素であり、フェライト以外の硬質相、すなわち、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成しやすくするため、鋼板強度を上昇させるとともに、組織を複合化してＴＳ−伸びバランス（ＴＳ×伸び）を向上させるために必要な元素である。Ｃ量が０．０５％未満では、製造条件の最適化を図ったとしても、フェライト以外の相の確保が難しく、ＴＳ×伸びが低下する。一方、Ｃ量が０．３０％を超えると、溶接部および熱影響部の硬化が著しく、溶接部の機械的特性が劣化する。こうした観点から、Ｃ量を０．０５〜０．３０％の範囲内とする。好ましくは、０．０８％〜０．１５％である。
Ｓｉ：０．６０超え〜２．０％
Ｓｉは、鋼の強化に有効な元素である。特に、Ｓｉにより複合組織鋼におけるナノ硬さの標準偏差を低減する効果がある。詳細は不明であるが、同一の引張強さの鋼板を得ようとしたときに、Ｓｉは硬質相のナノ硬さを増加させにくいと推定される。また、フェライト生成元素であるが、オーステナイト中へのＣの濃化促進することからフェライト以外の硬質相、すなわち、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成させやすく、フェライト＋硬質相の複合組織を得ることにより高強度鋼のＴＳ×伸びを向上させる。また、フェライト中の固溶Ｓｉが鋼板のＴＳ×全伸びや穴広げ性を改善する効果もある。この効果は０．６０％を超える添加により得られる。しかし、Ｓｉが２．０％を超えると、フェライト中への固溶量の増加による成形性、靭性の劣化、また赤スケール等の発生による表面性状や溶融めっきのめっき付着・密着性の劣化を引き起こす。従って、Ｓｉ量を０．６０超え〜２．０％とする。好ましくは０．８０〜１．５％である。
Ｍｎ：０．５０〜３．５０％
Ｍｎは、鋼の強化に有効な元素である。また、オーステナイトを安定化させる元素であり、フェライト以外の相の体積を増加し、強度を確保するとともにＴＳ×伸びを向上させるために必要な元素である。この効果は、Ｍｎが０．５０％以上で得られる。一方、Ｍｎを３．５０％を超えて過剰に添加すると、硬質相分率過大や固溶強化によるフェライトの延性劣化が著しくなり、成形性が低下する。従って、３．５０％以下とする。好ましくは、１．５％〜３．０％である。
Ｐ：０．００３〜０．１００％
Ｐは、鋼の強化に有効な元素であり、この効果はＰ：０．００３％以上で得られる。しかし、０．１００％を超えて過剰に添加すると、粒界偏析により脆化を引き起こし、耐衝撃性を劣化させる。従って、Ｐ量を０．００３％〜０．１００％にする。
Ｓ：０．０１０％以下
Ｓは、ＭｎＳなどの介在物となって、耐衝撃性の劣化や溶接部のメタルフローに沿った割れの原因となるので極力低い方がよいが、製造コストの面から０．０１０％以下とするが、０．００３％以下では穴広げ性が顕著に改善するため、０．００３％以下が好ましい。
Ａｌ：０．０１０〜０．０６％
Ａｌは製鋼中およびスラブ中の酸素を固定し、スラブ割れ等の欠陥発生を抑制する。その効果は０．０１０％の添加で認められる。しかし多量に添加すると、連続鋳造時の鋼片割れ発生の危険性が高まり製造性を低下させる。また、合金コストアップとなるため０．０６％以下とする。
Ｎ：０．００７％以下
Ｎの総量が０．００７％を超えると鋼板内部の粗大なＡｌＮが増加し、疲労特性が急激に劣化する。そのため、０．００７％以下とする。
本発明では、上記の成分組成を必須成分とし、残部は鉄および不可避的不純物であるが、以下の成分組成について、適宜含有することが出来る。
Ｃｒ：０．００５〜２．００％、Ｖ：０．００５〜２．００％、Ｍｏ：０．００５〜２．００％、Ｎｉ：０．００５〜２．００％およびＣｕ：０．００５〜２．００％から選ばれる１種または２種以上
Ｃｒ：０．００５〜２．００％
Ｃｒは焼鈍温度からの冷却時にパーライトの生成を抑制し、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成しやすくし、ＴＳ×伸びを向上させる。この効果は０．００５％以上で得られる。しかし、２．００％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．００５％〜２．００％と規定する。
Ｖ：０．００５〜２．００％
Ｖは焼鈍温度からの冷却時にパーライトの生成を抑制し、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成しやすくし、ＴＳ×伸びを向上させる。この効果は０．００５％以上で得られる。しかし、２．００％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．００５％〜２．００％と規定する。
Ｍｏ：０．００５〜２．００％
Ｍｏは焼鈍温度からの冷却時にパーライトの生成を抑制し、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成しやすくし、ＴＳ×伸びを向上させる。この効果は０．００５％以上で得られる。しかし、２．００％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．００５％〜２．００％と規定する。
Ｎｉ：０．００５〜２．００％
Ｎｉは焼鈍温度からの冷却時にパーライトの生成を抑制し、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成しやすくし、ＴＳ×伸びを向上させる。この効果は０．００５％以上で得られる。しかし、２．０％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．００５％〜２．００％と規定する。
Ｃｕ：０．００５〜２．００％
Ｃｕは焼鈍温度からの冷却時にパーライトの生成を抑制し、マルテンサイト、ベイナイト、残留オーステナイト、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイトを生成しやすくし、ＴＳ×伸びを向上させる。この効果は０．００５％以上で得られる。しかし、２．００％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．００５％〜２．００％と規定する。
Ｔｉ：０．０１〜０．２％およびＮｂ：０．０１〜０．１％から選ばれる１種または２種
Ｔｉ：０．０１〜０．２％
Ｔｉは鋼の強化に有効であり、また、炭化物や析出物をより均一に析出させたり、フェライト地を強化するため、ナノ硬さの標準偏差をより小さくでき、ＴＳ×穴広げ率が向上する。この効果は０．０１％以上で得られるが、０．２％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．０１％〜０．２％とする。
Ｎｂ：０．０１〜０．１％
Ｎｂは鋼の強化に有効であり、また、炭化物や析出物をより均一に析出させたり、フェライト地を強化するため、ナノ硬さの標準偏差をより小さくでき、ＴＳ×穴広げ率が向上する。この効果は０．０１％以上で得られるが、０．１％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．０１％〜０．１％とする。
Ｂ：０．０００２〜０．００５０％
Ｂはオーステナイト粒界からのフェライトの生成を抑制し強度を上昇させる作用を有する。その効果は０．０００２％以上で得られる。しかし、０．００５０％を超えるとその効果は飽和し、コストアップの要因となる。従って、０．０００２％〜０．００５０％とする。
Ｃａ：０．００１〜０．００５％およびＲＥＭ：０．００１〜０．００５％から選ばれる１種または２種以上
Ｃａ：０．００１〜０．００５％
Ｃａは局部延性を向上させることにより伸びや穴広げ率向上すなわち成形性向上に寄与する作用を有する。その効果は０．００１％以上で得られ、０．００５％で飽和する。従って、０．００１％〜０．００５％とする。
ＲＥＭ：０．００１〜０．００５％
ＲＥＭは局部延性を向上させることにより伸びや穴広げ率向上すなわち成形性向上に寄与する作用を有する。その効果は０．００１％以上で得られ、０．００５％で飽和する。従って、０．００１％〜０．００５％とする。
次に、鋼板組織について説明する。
フェライトが面積率で２０％以上：
フェライトの面積率が２０％未満であると、ＴＳ×全伸びが低下する。このため、フェライトの面積率は２０％以上とし、好ましくは５０％以上である。
焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトが合計面積率で１０％以上：
これらの相の合計面積率が１０％未満であると、強度確保が困難となり、かつＴＳ×伸びも低下する。このため、これらの相の合計面積率を１０％以上とする。しかし、これらの相が過剰に含まれると、ＴＳ×伸びが低下するため、当該組織の合計面積率は５０％以下が好ましい。
フェライトと焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトの合計面積率が９０％以上：
これらの相の合計面積率が９０％未満であると、ＴＳ×穴広げ率が低下する。このため、これらの相の合計面積率は９０％以上とし、好ましくは９５％以上である。
残留オーステナイトとマルテンサイトの合計面積率が５％以下：
これらの相の合計面積率を５％以下とすることによりＴＳ×穴広げ率が顕著に向上する。好ましくは３％以下である。
次に、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における固溶Ｓｉ量及び固溶Ｍｎ量について説明する。
溶融亜鉛めっき後合金化処理しない高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量及び平均固溶Ｍｎ量が何れも０．５ｍａｓｓ％以下である。
鋼中にＳｉ、Ｍｎ量が多いと、焼鈍段階で溶融亜鉛めっきの直前にＳｉ、Ｍｎが表面濃化しているため、溶融亜鉛めっき後合金化処理しない溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき密着性が劣化しやすい。このため、溶融亜鉛めっき鋼板では、めっき密着性の観点から、地鉄表層で焼鈍時に選択酸化する易酸化性元素を内部酸化して、表層部の母材中の易酸化性元素の固溶絶対量が大幅に低下している必要がある。製造工程で内部酸化する領域は、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部であればめっき特性の確保に十分であるため、この領域における組成制御に着眼した。めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄中における固溶Ｓｉ量、固溶Ｍｎ量がそれぞれ０．５質量％以下であると実使用に十分耐えうるめっき密着性を確保でき、また不めっきの発生を防止できるが、０．５ｍａｓｓ％超であると不めっきが発生したりめっき密着性が劣化したりするようになる。従って、めっき密着性を確保し、不めっきの発生を防止するには、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量及び平均固溶Ｍｎ量が何れも０．５ｍａｓｓ％以下であることが必要である。
母材はＣＧＬ（連続溶融亜鉛めっきライン）に入る前に予め表面改質し内部酸化させておいても構わない。改質方法は問わないが、例えば熱延鋼板を、熱処理したり、比較的高めの温度、例えば６５０℃以上の温度で巻取り、また巻取り後のコイルの冷却速度を遅めにしても構わない。熱処理方法としては、熱延コイルをＮ２雰囲気などの非還元性雰囲気中で６５０℃で熱処理する方法などが考えられる。
またＣＧＬの加熱帯をＤＦＦ（直火炉）もしくはＮＯＦ（無酸化炉）型にし、ＣＧＬの加熱帯で地鉄表層を酸化処理し、その後還元処理した際に鉄スケールから供給される酸素で地鉄表層を同様に内部酸化させることで、母材表層中の易酸化性元素の固溶元素量を低下させ、溶融亜鉛めっき直前のＳｉ、Ｍｎ等の表面濃化を抑制しても構わない。後記するように、表層部における固溶Ｓｉ量、固溶Ｍｎ量は、たとえば酸化処理した後還元帯で還元処理する際に加熱帯出側の鋼板温度を上げることでＳｉ、Ｍｎ等を内部酸化させ、地鉄表層部の固溶Ｓｉ量、固溶Ｍｎ量を低減することができるので、加熱帯出側温度を適宜温度に制御することで、地鉄表層部の固溶Ｓｉ量、固溶Ｍｎ量を制御することができる。
酸化物の有無はめっき鋼板を樹脂に埋め込み研磨することで鋼板断面を出し、ＥＰＭＡで組成分析して易酸化性元素であるＳｉ、Ｍｎ等と酸素の共存の有無を確認したり、断面の抽出レプリカやＦＩＢで薄膜加工した試料をＴＥＭで組成分析等することで確認出来る。
地鉄中のＳｉ、Ｍｎの固溶量は、同様にして作製した試料の断面で、酸化物が析出していない箇所の組成分析をすることで確認出来る。なお、電子線の拡散により、分析位置の近傍に存在する酸化物からの特性Ｘ線に由来する誤差を防ぐため、固溶量の測定にはＦＩＢで薄膜加工した試料を２００００倍以上の倍率でＴＥＭ−ＥＤＳ組成分析する方法が好ましい。この方法は、試料が薄膜であるため、電子線の広がりが押さえられ、分析位置の近傍に存在する酸化物からの特性Ｘ線に由来する誤差を抑制し、地鉄そのものにおける固溶元素量の精密な測定が可能である。
めっき層を合金化処理しない溶融亜鉛めっき鋼板については、めっき層直下の表層構造がめっき直前の焼鈍直後の状態をかなり保持しており、Ｓｉ固溶量、Ｍｎ固溶量をあらかじめ低く抑えておくことで、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における固溶Ｓｉ量と固溶Ｍｎ量を０．５ｍａｓｓ％以下にすることができる。
めっき層を合金化処理した高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき層中Ｆｅ％が７〜１５％で、かつめっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量と平均固溶Ｍｎ量は、平均固溶Ｓｉ量が母材平均組成のＳｉ量の７０〜９０％であり、平均固溶Ｍｎ量が母材平均組成のＭｎ量の５０〜９０％である。
めっき層中のＦｅ％が７％未満だと焼けムラなどの外観不良をおこし、１５％超えだと曲げ加工時におけるめっき剥離が甚だしくなるため、めっき層中のＦｅ％は７〜１５％であることが必要である。Ｆｅ％は８〜１３％の範囲内がより好ましい。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板では、めっき層直下の表層構造は合金化処理による地鉄表層がめっき層中に溶出するためめっき直前の焼鈍直後の状態とやや異なり、めっき層を合金化処理しない溶融亜鉛めっき鋼板よりもＳｉ固溶量、Ｍｎ固溶量が増加する。めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量、平均固溶Ｍｎ量が、母材平均組成のＳｉ量、Ｍｎ量に対し、Ｓｉは７０〜９０％、Ｍｎは５０〜９０％であることがめっき密着性や合金化均一性などの確保のために必要である。
母材にある程度ＳｉやＭｎが固溶していると、Ｆｅ−Ｚｎ合金化後の界面の密着性が向上する効果が得られる。これは母材中に固溶しているＳｉ、ＭｎなどがＦｅ−Ｚｎ合金化反応を適度に不均一化して界面のアンカー効果を引き起こすためと考えられる。めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量が、母材平均組成のＳｉ量の７０％以上、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｍｎ量が、母材平均組成のＭｎ量の５０％以上になるとこの効果が十分に発現される。平均固溶Ｓｉ量が母材平均組成のＳｉ量の７０％未満、平均固溶Ｍｎ量が、母材平均組成のＭｎ量の５０％未満になるとこの効果が不十分になり、アンカー効果が低下しめっき密着性が劣化する。めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量が、母材平均組成のＳｉ量の９０％超、平均固溶Ｍｎ量が、母材平均組成のＭｎ量の９０％超になると焼鈍時のＳｉ、Ｍｎ表面濃化が増加し不めっきが発生して、めっき密着性不良となる。
なお、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部におけるＰ固溶量、Ａｌ固溶量は特に規定しないが、各々母材平均組成のＰ量、Ａｌ量の５０％未満が好ましい。但しＰ、Ａｌの含有量が少ないと分析して確認することが困難であるためＰ、Ａｌについては特に上限を規定しない。
溶融亜鉛めっき付着量が片面あたり２０〜１５０ｇ／ｍ２：
溶融亜鉛めっきの付着量が２０ｇ／ｍ２未満では耐食性の確保が困難である。また、めっき付着量が１５０ｇ／ｍ２を超えると、コストアップする。このため、溶融亜鉛めっきの付着量は片面辺り２０〜１５０ｇ／ｍ２とする。また、合金化溶融亜鉛めっきの場合、めっき層中の鉄含有量（Ｆｅ％（質量％））が７％未満では合金化ムラがひどく曲げ加工時にフレーキングが起こるので好ましくない。また、Ｆｅ％が１５％を超える場合、めっき／地鉄界面に硬質のΓ相が形成するので好ましくない。従って、合金化溶融亜鉛めっきの場合、Ｆｅ％は７〜１５％が好ましい。
次に、製造方法について説明する。
前述の成分組成の鋼スラブを溶製し、熱間圧延および冷間圧延を行って冷延鋼板を製造する。スラブの溶製は従来法のとおりで造塊、連続鋳造スラブや薄スラブキャスターを用いたものでもよい。熱延はスラブを冷却後再加熱して行ってもよいし、鋳造後直ちに行っても良い。仕上げ圧延温度はＡｒ３以上とするのが好ましいが、特に限定しない。冷間圧延は冷間圧延率３０〜６０％程度でよいが、特に限定しない。
次に、冷延鋼板を直火炉もしくは無酸化炉型の加熱帯を有する連続溶融亜鉛めっきラインにて、焼鈍した後溶融亜鉛めっきを施し、或いはさらに溶融亜鉛めっきの合金化処理を施す。
加熱帯の出側温度を６００℃以上とし、加熱帯の炉内において４００℃から加熱帯出側温度までの平均加熱速度を１０℃／ｓ以上とする。
連続溶融亜鉛めっき工程において、低コストで表面を活性化し、Ｓｉ、Ｍｎを多量に含む鋼板のめっき密着性を確保するためには、ＤＦＦ（直火炉）もしくはＮＯＦ（無酸化炉）型の加熱帯を有するＣＧＬ（連続溶融亜鉛めっきライン）での製造が好適である。
具体的にはＣＧＬ炉内の加熱帯で地鉄表層を酸化処理し、その後還元処理した際に鉄スケールから供給される酸素で地鉄表層を同様に内部酸化させて、母材表層中の易酸化性元素の固溶元素量を低下させることにより、溶融亜鉛めっき直前の鋼板表面へのＳｉ、Ｍｎ等の表面濃化を抑制する。そのためには、加熱帯出側の鋼板温度が６００℃以上になるように鋼板を加熱する必要がある。加熱帯の出側温度が６００℃未満であると、温度が低いため地鉄の酸化量が少なく、還元処理した際に地鉄表層の内部酸化が不十分になり、めっき層直下の地鉄表層中における固溶Ｓｉ量、固溶Ｍｎ量を十分に低下できなくなる。
また、加熱帯の炉内で４００℃から加熱帯出側温度までの平均加熱速度が１０℃／ｓ未満の場合、タイトな酸化スケールが生成し、還元されにくくなるため、当該平均加熱速度は１０℃／ｓ以上にする必要がある。４００℃未満では殆ど酸化が促進しないため、４００℃未満における加熱速度は限定しない。このように加熱帯において急速加熱することにより、めっき性が改善されるばかりか、鋼板組織が均一微細化してナノ硬さのばらつきが低減でき穴広げ特性が向上する。
加熱帯の露点は０℃以上が好ましく、またＯ２濃度は０．１％以上が好ましい。
次に還元帯において還元帯入側から最高到達温度までの平均加熱速度が０．１〜１０℃／ｓで最高到達温度７５０℃以上まで加熱し３０ｓ以上保持する。
還元帯入側から最高到達温度までの平均加熱温速度が０．１〜１０℃／ｓで加熱：
還元帯入側から最高到達温度までの平均加熱速度が０．１℃／ｓ未満では、通板速度を減速する必要があるため生産性が劣る。また、当該平均加熱速度が１０℃／ｓ以上になると、還元帯で地鉄スケール中の酸素と還元帯中の水素とが反応して、Ｈ２Ｏとなって地鉄表層のＦｅ系酸化スケールが還元反応で消費されてしまい、母材表層から地鉄中に拡散してＳｉ、Ｍｎ等を内部酸化させる酸素量が減少する。その結果母材表層部の固溶Ｓｉ、Ｍｎ量が多く存在することになり、溶融亜鉛めっき直前にこれら元素が鋼板表面に選択酸化するため、Ｓｉ、Ｍｎ等の表面濃化が促進される。
還元帯は表面を還元処理するため、Ｈ２を１〜１００％含むことが好ましい。
最高到達温度７５０℃以上まで加熱し３０ｓ以上保持：
最高到達温度７５０℃未満、もしくは保持時間３０ｓ未満であればＴＳ×伸びが向上しない。これは、冷間圧延後のひずみの低減が不十分なためと考えられる。加熱温度上限および保持時間上限は特に規定しないが、９５０℃以上の加熱もしくは６００ｓ以上の保持は効果が飽和する上、コストアップにつながるので、加熱温度は９５０℃未満、保持時間は６００ｓ未満が好ましい。
７５０℃から１０℃／ｓ以上の平均冷却速度で３５０℃以下まで冷却：
加熱帯で加熱した鋼板は、７５０℃から１０℃／ｓ以上の平均冷却速度で３５０℃以下まで冷却する。平均冷却速度が１０℃／ｓ未満では、鋼板中にパーライトが生成しフェライトと焼き戻しマルテンサイトとベイナイトと焼き戻しベイナイトの合計面積を９０％以上とすることができず、ＴＳ×伸びおよびＴＳ×穴広げ率が向上しない。冷却速度は早いほどより硬質な低温変態相が生成しやすい。本発明の場合、できるだけ焼き戻しマルテンサイトを生成させることが好ましいため、平均冷却速度を３０℃／ｓ以上として冷却することが好ましく、平均冷却速度が１００℃／ｓ以上であれば、より好ましい。一方で、５００℃／ｓを越えると鋼板の形状が劣化し、溶融めっきの適正な付着量制御や板全長における均一性の確保が大変困難となるため、５００℃／ｓ以下が好ましい。
冷却到達温度条件が本発明で最も重要な点の一つである。冷却到達温度が３５０℃を超えると、溶融めっき後の最終組織中にマルテンサイトや残留オーステナイトが１０％を越えて生成するため、ＴＳ×穴広げ率が顕著に低下する。このため、冷却到達温度は３５０℃以下とする。前記特性には、冷却到達温度は２００℃以下が好ましいが、室温以下では効果が飽和する。冷却後から再加熱開始までの時間は材質には特に影響しないため規定しない。冷却後から再加熱開始までの時間は短いほうが低コストとなり好ましいが、冷却終了後、一旦コイルに巻き取ってから、再度めっきラインを通板し、加熱しても良い。その場合、めっき前に鋼板表面のスケール等を除去するために酸洗、洗浄を行っても良い。
３５０℃以上７００℃以下まで加熱し１ｓ以上保持した後に溶融亜鉛めっきを行う：
３５０℃以下まで急冷した後、加熱する。加熱する際に、３５０℃未満もしくは７００℃を超えて加熱すると、ＴＳ×穴広げ率が顕著に低下する。その理由は溶融めっき後にも残留オーステナイトやマルテンサイト等の硬質相が生成するためと考えられる。コストの観点から、当該加熱は５００℃未満の加熱がより好ましい。また、当該加熱は、加熱前の温度から、より高温まで加熱する方が好ましく、温度上昇量は２００℃以上、より好ましくは２５０℃以上として加熱することが好ましい。加熱後の保持時間は、１ｓ未満ではＴＳ×穴広げ率が向上しないため１ｓ以上とする。また、当該保持時間は６００ｓ以上としても効果が飽和し、前記特性の観点からは保持時間を１０ｓ〜３００ｓとするのが好ましい。
溶融亜鉛めっきは通常のめっき浴に浸入させて行うことが出来る。また、溶融亜鉛めっき後、めっきの合金化処理をする場合、めっき浴に浸漬後、４９０〜５５０℃に加熱し１ｓ〜３０ｓ保持すれば良い。
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、本発明の要旨を変更することなく設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
表１に示す化学成分の鋼（Ａ〜Ｔ）を真空溶解にて溶製して得たスラブを仕上げ圧延温度９００℃で熱間圧延を行い、熱延鋼板とし、さらに酸洗した後冷間圧延率５０％で冷間圧延して板厚１．６ｍｍの冷延鋼板を得た。この冷延鋼板を、表２に示す条件で焼鈍を行い、その後４６０℃で溶融亜鉛めっきし、４８０〜５８０℃で１０ｓｅｃ加熱して合金化処理を行い、１０℃／ｓで冷却した。一部、合金化処理を行わない溶融亜鉛めっき鋼板（鋼Ｊ、Ｍ）も製造した。めっき付着量はいずれも３５〜４５ｇ／ｍ２とした。
得られためっき鋼板について、めっき密着性を評価した。合金化処理したもの（ＧＡ）ではめっき鋼板を９０°曲げたときの曲げ加工部をセロテープ（登録商標）剥離し、単位長さ当たりの剥離量を蛍光Ｘ線によりＺｎカウント数を測定し、下記の基準に照らしてランク１、２のものを良好（○、△）、３以上のものを不良として評価した。
蛍光Ｘ線Ｚｎカウント数 ランク
０−５００未満 ：１（良）
５００−１０００未満 ：２
１０００−２０００未満：３
２０００−３０００未満：４
３０００以上 ：５（劣）
合金化していないもの（ＧＩ）では衝撃試験時のめっき剥離の抑制が要求される。そこでボールインパクト試験を行い、加工部をセロテープ（登録商標）剥離し、めっき層剥離の有無を目視判定した。
○：めっき層の剥離なし
×：めっき層が剥離
前記で製造した溶融亜鉛めっき鋼板について以下の調査を行った。調査結果を表３に示す。
鋼板断面組織は３％ナイタール溶液で組織を現出し、板厚１／４位置（表面から板厚の４分の１に相当する深さの位置）を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて倍率１０００倍で観察し、撮影した組織写真からフェライト相の面積率を定量化した（組織の定量化は、例えばＡｄｏｂｅ社製のＰｈｏｔｏ Ｓｈｏｐ等の画像処理ソフトを用いて行なうことが出来る）。マルテンサイトと残留オーステナイトの合計面積率は、組織の細かさに応じて１０００〜３０００倍の適切な倍率のＳＥＭ写真を撮影し、フェライト以外の部分の炭化物の析出していないと目視で判断される部分を定量化した。焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイト、ベイナイトはフェライト、マルテンサイト、残留オーステナイト、パーライト以外の部分とし、焼き戻しマルテンサイト、焼き戻しベイナイト、ベイナイトの合計面積率を定量化した。尚、組織の定量化は上記の画像処理ソフトを使用して行なうことが出来る。
引張特性は、ＪＩＳ５号試験片を用いてＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠した方法で行った。ＴＳ（引張強さ）、Ｔ．Ｅｌ（全伸び）を測定し、強度と全伸びの積（ＴＳ×Ｔ．Ｅｌ）で表される強度−伸びバランスの値を求めた。
穴拡げ試験は鉄連規格ＪＦＳＴ １００１に準じて試験を行い、各試料条件につき、３回の試験の平均値を求めた。
ナノ硬さは表面から板厚１／４位置（表面から板厚の４分の１に相当する深さの位置）で測定を行い、Ｈｙｓｉｔｒｏｎ社のＴＲＩＢＯＳＣＯＰＥを用いて３〜５μｍ間隔で７点×７〜８点で４９〜５６点測定した。圧痕は１辺が３００〜８００ｎｍの三角形となるように、負荷荷重を主として１０００μＮとし、一部圧痕の一辺が８００ｎｍを超えるような場合には、５００μＮとした。測定は結晶粒界や異相境界を除く位置で行った。標準偏差σは、ｎ個の硬さデータｘに対し、前述の式（１）により求めた。
表層のＳｉ、Ｍｎの固溶量を測定するため、ＦＩＢ加工した薄膜断面試料に対して、ＴＥＭ−ＥＤＳでめっき／母材界面直上より下地鋼板側深さ０．５μｍまでの領域で外乱を防ぐため析出物のない部分のＳｉおよびＭｎの点分析を行った。任意の１０点の測定を行いその平均値を固溶量の評価値とした。合金化処理したもの（ＧＡ）については、母材平均組成として表１に記載の化学成分（Ｓｉ、Ｍｎ）を使用し、前記で求めた固溶量（平均値）の表１の化学成分値に対する比を求め、この比を表３に記載した。
Figure 0005223360
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これらの結果から明らかなように、本発明で規定する要件を満足することにより、ＴＳ≧７８０ＭＰａで、ＴＳ×全伸び≧１５０００ＭＰａ・％、ＴＳ×穴広げ率≧４５０００ＭＰａ・％を達成する成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板を製造することが可能となる。また請求項８又は９で規定する要件を満足するものは、めっき密着性が良好である。
本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、自動車、電気等の産業分野において、薄肉化、耐食性が求められている部品に使用する高強度溶融亜鉛めっき鋼板として利用することができる。本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法は、上記高強度溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法として利用することができる。

Claims (9)

  1. 鋼の化学成分として、質量％で、Ｃ：０．０５〜０．３％、Ｓｉ：０．６０超え〜２．０％、Ｍｎ：０．５０〜３．５０％、Ｐ：０．００３〜０．１００％、Ｓ：０．０１０％以下、Ａｌ：０．０１０〜０．０６％およびＮ：０．００７％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、かつ、鋼板組織は、フェライトを面積率で２０％以上、焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトを合計面積率で１０％以上含み、かつ、フェライトと焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトの合計面積率が９０％以上であり、かつナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａ以下であることを特徴とする成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  2. 請求項１に記載の鋼は、質量％で、Ｃｒ：０．００５〜２．００％、Ｖ：０．００５〜２．００％、Ｍｏ：０．００５〜２．００％、Ｎｉ：０．００５〜２．００％およびＣｕ：０．００５〜２．００％から選ばれる１種または２種以上の元素を更に含有することを特徴とする請求項１に記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  3. 請求項１または２に記載の鋼は、質量％で、Ｔｉ：０．０１〜０．２０％およびＮｂ：０．０１〜０．１０％から選ばれる１種または２種の元素を更に含有することを特徴とする請求項１または２に記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  4. 請求項１〜３のいずれかに記載の鋼は、質量％で、Ｂ：０．０００２〜０．００５％を更に含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  5. 請求項１〜４のいずれかに記載の鋼は、質量％で、Ｃａ：０．００１〜０．００５％およびＲＥＭ：０．００１〜０．００５％から選ばれる１種または２種以上の元素をさらに含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  6. さらに、鋼板組織は、残留オーステナイトおよびマルテンサイトの合計面積率が５％以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  7. 請求項１〜６のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板であって、めっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量及び平均固溶Ｍｎ量が何れも０．５ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  8. 前記高強度溶融亜鉛めっき鋼板はめっき層中Ｆｅ％が７〜１５％の高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板であり、かつめっき／地鉄界面から深さ０．５μｍまでの領域の地鉄表層部における平均固溶Ｓｉ量と平均固溶Ｍｎ量は、平均固溶Ｓｉ量が母材平均組成のＳｉ量の７０〜９０％であり、平均固溶Ｍｎ量が母材平均組成のＭｎ量の５０〜９０％であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  9. 請求項１〜５のいずれかに記載の成分を有するスラブを熱間圧延、冷間圧延した後、直火炉型または無酸化炉型の加熱帯を有する連続溶融亜鉛めっきラインにて焼鈍するに際し、加熱帯において４００℃から加熱帯出側温度までの平均加熱速度が１０℃／ｓ以上で加熱帯出側温度が６００℃以上になるように加熱し、次いで、還元帯において平均加熱速度０．１〜１０℃／ｓにて最高到達温度７５０℃以上まで加熱し３０ｓ以上保持した後、７５０℃から３５０℃以下まで平均冷却速度１０℃／ｓ以上で冷却し、続いて３５０℃以上７００℃以下になるように加熱して１ｓ以上保持した後に溶融亜鉛めっきを施す、或いは更に溶融亜鉛めっき後に４９０〜５５０℃に加熱して合金化処理を施すことを特徴とする、フェライトを面積率で２０％以上、焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトを合計面積率で１０％以上含み、かつ、フェライトと焼き戻しマルテンサイトと焼き戻しベイナイトとベイナイトの合計面積率が９０％以上であり、かつナノ硬さの標準偏差が１．５０ＧＰａ以下である鋼板組織を有する成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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