WO2019003445A1 - 熱間プレス部材およびその製造方法ならびに熱間プレス用冷延鋼板 - Google Patents

熱間プレス部材およびその製造方法ならびに熱間プレス用冷延鋼板 Download PDF

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崇 小林
船川　義正
中島　清次
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/26—After-treatment
    • C23C2/28—Thermal after-treatment, e.g. treatment in oil bath
    • C23C2/29—Cooling or quenching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/34—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the shape of the material to be treated
    • C23C2/36—Elongated material
    • C23C2/40—Plates; Strips
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/22—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/54—Electroplating: Baths therefor from solutions of metals not provided for in groups C25D3/04 - C25D3/50
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/565—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/001—Austenite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/004—Dispersions; Precipitations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/005—Ferrite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/008—Martensite

Definitions

  • the present invention relates to a hot pressed member, a method of manufacturing the same, and a cold rolled steel sheet for hot pressing, and in particular, to improve delayed fracture resistance and resistance spot weldability of a hot pressed member.
  • the cold rolled steel sheet of the present invention is not only a cold rolled steel sheet, but also a hot-dip galvanized cold rolled steel sheet (including an alloyed hot-dip galvanized cold rolled steel sheet) and an electrogalvanized cold rolled steel sheet (electro zinc nickel alloy plated cold rolled steel sheet Includes aluminum), cold-rolled steel sheet, etc.
  • hot press also referred to as hot stamp, die quench, press quench, etc.
  • hot pressing after heating a steel plate to the temperature range of austenite single phase, forming (processing) with high temperature enables forming with high dimensional accuracy, and quenching by cooling after forming This is a molding method that enables high strength.
  • this hot press since the residual stress after press forming is reduced as compared with the cold press, the delayed fracture resistance is also improved.
  • Patent Document 1 discloses a technique for improving delayed fracture resistance by controlling the amount of precipitation of alloy carbonitrides or cementite.
  • Patent Document 2 discloses a technique for improving delayed fracture resistance by forming retained austenite after hot pressing.
  • Patent Document 3 discloses a technique of adding Nd.
  • Patent Document 1 the Ti-based carbides described in Patent Document 1 are insufficient for achieving the refinement of the prior austenite grain size, and the function as a trap site for hydrogen is also insufficient. It can not be said that it has characteristics. Furthermore, it can not be said that the tensile shear strength after resistance spot welding can be secured.
  • retained austenite can be a trap site of hydrogen, but if retained austenite having a high C concentration is present, the hardness distribution becomes large in the heat affected zone (HAZ) after resistance spot welding, and tensile shear strength Decreases.
  • HZ heat affected zone
  • the present inventors conducted fine Nb to improve both the delayed fracture resistance of the hot pressed member and the tensile shear strength after resistance spot welding. It has been found that it is effective to disperse the system precipitates and to control the hardness distribution of the surface of the steel plate, thereby simultaneously improving the excellent delayed fracture resistance and the tensile shear stress after resistance spot welding.
  • the former austenite average crystal grain size is reduced, and the Nb-based precipitates function as hydrogen trap sites, whereby the delayed fracture resistance is improved.
  • the Nb-based precipitates refine the steel plate structure of the HAZ even after the temperature rise by resistance spot welding, the toughness against the shear stress applied to the nugget end is improved, so the tensile shear stress is improved.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. Nb-based precipitates having a microstructure of austenite average grain size of 8 ⁇ m or less, an average aspect ratio of former austenite grains of 2.5 or less, a volume fraction of martensite of 90% or more, and a grain size of less than 0.10 ⁇ m A hot pressed member having an average of 20 or more pieces per 100 ⁇ m 2 of a steel plate cross section, and further having a standard deviation of Vickers hardness of 40 or less and a tensile strength of 1780 MPa or more measured every 200 ⁇ m on the steel plate surface.
  • Component composition of the steel plate is, in mass%, C: 0.28% or more and less than 0.42%, Si: 1.5% or less, Mn: 1.1% or more and 2.4% or less, P: 0.05% or less, S: 0.005% or less, Al: 0.01%
  • the hot pressed member according to 1 above containing 0.50% or less, N: 0.010% or less, Nb: 0.005% or more and 0.15% or less, and the balance being Fe and unavoidable impurities.
  • the steel sheet is, in mass%, Ti: 0.15% or less, B: 0.0050% or less, Mo: 0.50% or less, Cr: 0.50% or less, Sb: 0.001% or more and 0.020% or less, Ca: 0.005% or less, Mg: 0.005% or less, REM: 0.005% or less, V: 0.15% or less, Cu: 0.50% or less, Ni: 0.50% or less, Sn: 0.50% or less, Zn: 0.10% or less, Co: 0.10% or less, Zr: 0.10%
  • the hot pressed member according to 2 above which contains one or more selected from Ta: 0.10% or less and W: 0.10% or less.
  • the microstructure of the steel sheet contains 5% or more by volume fraction of martensite having an average aspect ratio of 3.0 or less and an average crystal grain size of 3 ⁇ m or less, and an Nb-based precipitate having a particle size of less than 0.10 ⁇ m
  • a cold rolled steel sheet for hot pressing which contains 30 or more on average per cross section of 100 ⁇ m 2 and further has a standard deviation of Vickers hardness of 35 or less measured at every 200 ⁇ m on the steel sheet surface.
  • Component composition of the steel plate is, in mass%, C: 0.28% or more and less than 0.42%, Si: 1.5% or less, Mn: 1.1% or more and 2.4% or less, P: 0.05% or less, S: 0.005% or less, Al: 0.01% 5.
  • the steel sheet is, in mass%, Ti: 0.15% or less, B: 0.0050% or less, Mo: 0.50% or less, Cr: 0.50% or less, Sb: 0.001% or more and 0.020% or less, Ca: 0.005% or less, Mg: 0.005% or less, REM: 0.005% or less, V: 0.15% or less, Cu: 0.50% or less, Ni: 0.50% or less, Sn: 0.50% or less, Zn: 0.10% or less, Co: 0.10% or less, Zr: 0.10%
  • a method for producing a hot pressed member wherein the cold rolled steel sheet for hot pressing according to any one of 5 to 8 is heated at a temperature range of Ac 3 transformation point to 1000 ° C. and then hot pressed.
  • the present invention it is possible to obtain a hot pressed member which has extremely high tensile strength after hot pressing and also has excellent delayed fracture resistance and tensile shear stress after high resistance spot welding.
  • the tensile strength is 1780 MPa or more, no cracking occurs even after immersion in hydrochloric acid, and the tensile shear stress after resistance spot welding shows 9 kN or more, preferably 11 kN or more, and the delayed shear resistance and the tensile shear after resistance spot welding A hot pressed member having excellent stress can be stably obtained.
  • the microstructure of the hot pressed member has an austenite average grain size of 8 ⁇ m or less and an austenite grain size of 2.5 or less, a martensite volume fraction of 90% or more, and a grain size of 0.10 ⁇ m 20 or more Nb-based precipitates having an average particle diameter of 100 ⁇ m 2 or less are present, and the standard deviation of Vickers hardness measured at every 200 ⁇ m on the surface of the steel plate is 40 or less.
  • the volume fraction mentioned here is a volume fraction with respect to the whole steel plate, and so on.
  • the delayed fracture resistance is deteriorated, so the upper limit thereof is 8 ⁇ m.
  • the average aspect ratio of the prior austenite crystal grains exceeds 2.5, not only the delayed fracture resistance is deteriorated, but also segregation of P and S becomes remarkable in HAZ after resistance spot welding, so that tensile shear stress is lowered. Therefore, the average aspect ratio of prior austenite grains is set to 2.5 or less. Preferably it is 2.0 or less.
  • the volume fraction of martensite is 90% or more.
  • it is 93% or more, more preferably 95% or more. It may be 100%.
  • Nb-based precipitates having a particle size of less than 0.10 ⁇ m on average per 100 ⁇ m 2 in the cross section of the steel sheet after hot pressing. Preferably it is 30 or more. Such fine Nb-based precipitates serve as hydrogen trap sites and improve delayed fracture resistance, and effectively contribute to the refinement of HAZ after resistance spot welding to improve tensile shear stress. .
  • the particle size of Nb-based precipitates is more than 0.10 ⁇ m, or the particle size is less than 0.10 ⁇ m and the number is less than 20 on average, the delayed fracture resistance and the tension after resistance spot welding Shear stress is degraded.
  • examples of the Nb-based precipitates include NbC, NbN, Nb (C, N) and the like.
  • the cross section of the steel sheet to be measured is not particularly limited, and any cross section may be used.
  • the standard deviation of Vickers hardness measured every 200 micrometers in the steel plate surface after a hot press shall be 40 or less.
  • This standard deviation mainly indicates the Mn band, and when this standard deviation exceeds 40, the delayed fracture resistance deteriorates, so this standard deviation is set to 40 or less. Preferably it is 35 or less.
  • microstructure of cold rolled steel sheet for hot pressing In order to obtain desired properties as a hot press member, it is also important to control the microstructure of a cold-rolled steel plate for hot press. That is, as the microstructure of the cold rolled steel sheet for hot pressing, it contains 5% or more by volume fraction of martensite having an average aspect ratio of 3.0 or less and an average crystal grain size of 3 ⁇ m or less, and a particle size of 0.10 ⁇ m The average deviation of Nb-based precipitates of less than 30 per 100 ⁇ m 2 of the steel plate cross section is 30 or more, and the standard deviation of Vickers hardness measured every 200 ⁇ m on the steel plate surface is 35 or less.
  • the volume fraction of martensite is less than 5%, Mn disperses unevenly before hot pressing, so the standard deviation of Vickers hardness measured every 200 ⁇ m on the surface of the steel plate after hot pressing is also 40 As a result, the delayed fracture resistance is degraded.
  • the upper limit of the volume fraction of martensite is preferably 70%. The reason is that if the volume fraction of martensite exceeds 70%, the distribution of C and Mn at the time of reverse transformation becomes uneven, and the delayed fracture resistance is deteriorated.
  • Nb-based precipitates coarsened by hot pressing are also present, desired Nb-based precipitates having a particle diameter of less than 0.10 ⁇ m are less than 30 per 100 ⁇ m 2 in average on the cross section of the steel plate after the hot pressing. Since the distribution form of the system precipitates can not be obtained, the tensile shear stress after resistance spot welding may be reduced. Furthermore, since the function as a trap site of hydrogen is also reduced, the delayed fracture resistance is also reduced. Therefore, as cold-rolled steel sheets before hot pressing, Nb-based precipitates having a particle size of less than 0.10 ⁇ m are made 30 or more on average per 100 ⁇ m 2 in the cross section of the steel sheet. Preferably it is 35 or more. In addition, there is no restriction
  • the standard deviation of Vickers hardness measured every 200 ⁇ m on the surface of the steel sheet is set to 35 or less. The reason is that if the standard deviation exceeds 35, the standard deviation of Vickers hardness measured every 200 ⁇ m on the surface of the steel sheet after hot pressing exceeds 40, and the delayed fracture resistance is deteriorated. .
  • ferrite having an average aspect ratio of 3.0 or less and an average crystal grain size of 7 ⁇ m or less It is preferable to contain 20% or more by volume fraction.
  • the preferred upper limit of this volume fraction is 80%. The reason is that C and Mn are concentrated in hard phases other than ferrite, and a desired prior austenite grain size can not be obtained after hot pressing.
  • the requirement that the martensite with an average aspect ratio of 3.0 or less and an average crystal grain size of 3 ⁇ m or less be 5% or more by volume fraction is mainly produced during the manufacturing process of a cold rolled steel sheet described later.
  • the requirement that Nb-based precipitates having a grain size of less than 0.10 ⁇ m average 30 or more per 100 ⁇ m 2 of steel plate cross section is mainly obtained by the hot rolling and the first annealing step.
  • the requirement that the standard deviation of Vickers hardness measured at every 200 ⁇ m on the surface is 35 or less is mainly achieved by the hot rolling and the first annealing step.
  • C 0.28% or more and less than 0.42% C is an element effective for strengthening the steel sheet and is an important element for strengthening martensite after hot pressing to increase the strength of the steel. However, if the content of C is less than 0.28%, the hardness of martensite after hot pressing is insufficient, so that tensile strength of 1780 MPa or more can not be obtained.
  • the preferred C content is 0.30% or more.
  • C when C is added by 0.42% or more, the hardness after resistance spot welding becomes hard, the toughness decreases, and the tensile shear stress decreases.
  • the preferred amount of C is less than 0.40%, more preferably less than 0.39%.
  • Si 1.5% or less Si solid-solution strengthens ferrite and is an element effective for strengthening.
  • the excessive addition of Si lowers the toughness at the time of resistance spot welding and deteriorates the tensile shear stress, so the content thereof is made 1.5% or less.
  • it is 0.5% or less, more preferably 0.4% or less.
  • the lower limit of Si is not particularly defined, it is preferable to set it as 0.005% because extremely low Si formation causes an increase in cost.
  • Mn 1.1% or more and 2.4% or less
  • Mn is an element that contributes to the formation of martensite after hot pressing, that is, high strength, in order to improve the hardenability during hot pressing.
  • the amount of Mn needs to be 1.1% or more. Preferably, it is 1.3% or more.
  • the amount of Mn is 2.4% or less. Preferably it is 2.2% or less.
  • P 0.05% or less P contributes to high strength by solid solution strengthening, but when it is added excessively, segregation to the grain boundary becomes remarkable to embrittle the grain boundary, so after resistance spot welding
  • the P content is made 0.05% or less because the tensile shear stress of the above decreases.
  • Preferably it is 0.04% or less.
  • the lower limit of P is not particularly defined, it is preferable to set it to 0.0005% because extremely low P results in an increase in steelmaking cost.
  • the upper limit of the S content is made 0.005%. Preferably it is 0.0045% or less.
  • the lower limit of S is not particularly defined, it is preferable to set it as 0.0002% because the extremely low S, like P, causes an increase in steelmaking cost.
  • Al 0.01% or more and 0.50% or less Al is an element necessary for deoxidation, and in order to obtain this effect, it is necessary to contain 0.01% or more. On the other hand, since the effect is saturated even if it contains Al exceeding 0.50%, the amount of Al is made 0.50% or less. Preferably it is 0.40% or less.
  • N 0.010% or less Since N forms a coarse nitride and degrades the delayed fracture resistance, it is necessary to suppress the content. In particular, when the N content exceeds 0.010%, this tendency becomes remarkable, so the N content is made 0.010% or less. Preferably it is 0.008% or less.
  • Nb 0.005% or more and 0.15% or less
  • Nb is an element that contributes to the increase in strength by forming a fine carbonitride.
  • the austenite grain size during hot pressing is refined, so that delayed fracture resistance characteristics and resistance spot welding are performed.
  • it is necessary to contain Nb 0.005% or more.
  • it is 0.010% or more.
  • the Nb content is made 0.15% or less.
  • it is 0.12% or less, More preferably, it is 0.10% or less.
  • Ti 0.15% or less
  • Ti is an element that contributes to the increase in strength by forming fine carbonitrides.
  • Ti is also necessary to prevent B, which is an element essential to the present invention, from reacting with N.
  • it is preferable to contain Ti 0.005% or more.
  • the Ti content is made 0.15% or less.
  • it is 0.10% or less.
  • B 0.0050% or less
  • B is an element that contributes to the formation of martensite after hot pressing, that is, to high strength, in order to enhance the hardenability during hot pressing.
  • B since segregation at grain boundaries improves grain boundary strength, it is effective for delayed fracture resistance.
  • the B content is made 0.0050% or less.
  • it is 0.0040% or less, More preferably, it is 0.0035% or less.
  • Mo 0.50% or less
  • Mo is an element that contributes to the formation of martensite after hot pressing, that is, high strengthening, in order to enhance the hardenability during hot pressing.
  • it is preferable to contain Mo 0.005% or more. More preferably, it is 0.01% or more.
  • the Mo content is made 0.50% or less. Preferably it is 0.35% or less.
  • Cr 0.50% or less Cr, like Mo, is also an element that contributes to the formation of martensite after hot pressing, that is, high strength, in order to enhance the hardenability during hot pressing. In order to acquire the effect, it is necessary to contain 0.005% or more. Preferably it is 0.01% or more. On the other hand, even if a large amount of Cr is added, the above effect is saturated and the surface oxide is formed to further deteriorate the plating property, so the Cr content is made 0.50% or less. Preferably it is 0.35% or less.
  • Sb 0.001% or more and 0.020% or less
  • Sb has the effect of suppressing the decarburized layer formed in the surface layer portion of the steel plate before heating the steel plate before hot pressing and then cooling the steel plate by a series of treatments of hot pressing . Therefore, the hardness distribution of the plate surface becomes uniform, and the delayed fracture resistance is improved.
  • the addition amount of Sb is preferably 0.001% or more.
  • the Sb amount is preferably made 0.020% or less.
  • REM 0.005% or less
  • Ca 0.005% or less
  • Mg 0.005% or less
  • REM 0.005% or less
  • Ca Mg
  • REM controls the shapes of sulfides and oxides, and suppresses the formation of coarse inclusions, so delayed fracture resistance The characteristics are improved. In order to express such an effect, it is preferable to add 0.0005% or more of each. On the other hand, excessive addition causes an increase in inclusions to deteriorate the delayed fracture resistance, and therefore, it is preferable to set each addition amount to 0.005% or less.
  • REM is an element containing Sc, Y and a lanthanoid.
  • V 0.15% or less
  • V is an element that contributes to the increase in strength by forming fine carbonitrides. In order to acquire such an effect, it is preferable to contain V 0.01% or more. On the other hand, since a large amount of V addition lowers the toughness at the time of resistance spot welding and the tensile shear stress deteriorates, it is preferable that the V addition amount be 0.15% or less. More preferably, it is 0.10% or less.
  • Cu 0.50% or less Cu not only contributes to high strength by solid solution strengthening, but also improves the corrosion resistance and can improve delayed fracture resistance, and therefore can be added as necessary. In order to exhibit these effects, it is preferable to contain Cu 0.05% or more. On the other hand, even if Cu is contained in excess of 0.50%, the effect is saturated, and surface defects resulting from Cu are easily generated. Therefore, the Cu content is preferably 0.50% or less.
  • Ni 0.50% or less
  • Ni can improve corrosion resistance and improve delayed fracture resistance, and therefore can be added as necessary.
  • Ni since it has the effect of suppressing the surface defect caused by Cu when it is added simultaneously with Cu, it is effective at the time of Cu addition.
  • it is preferable to contain Ni 0.05% or more.
  • the Ni content is preferably made 0.50% or less.
  • Sn 0.50% or less Sn, like Cu and Ni, can improve corrosion resistance and improve delayed fracture resistance, and therefore can be added as necessary. In order to exhibit these effects, it is preferable to contain Sn 0.05% or more. However, the addition of a large amount of Sn lowers the toughness at the time of resistance welding and reduces the tensile shear stress, so the Sn content is preferably made 0.50% or less.
  • Zn 0.10% or less
  • Zn is an element that contributes to the formation of martensite after hot pressing, that is, high strength, in order to enhance the hardenability during hot pressing. In order to exhibit these effects, it is preferable to contain Zn 0.005% or more. However, since the addition of a large amount of Zn lowers the toughness at the time of resistance welding and reduces the tensile shear stress, the Zn content is preferably 0.10% or less.
  • Co 0.10% or less
  • Co can improve the corrosion resistance by improving the hydrogen overvoltage and the corrosion resistance, and therefore can be added as needed. In order to exhibit these effects, it is preferable to contain Co 0.005% or more. However, the addition of a large amount of Co lowers the toughness at the time of resistance welding and lowers the tensile shear stress, so the Co content is preferably made 0.10% or less.
  • Zr 0.10% or less Zr, like Cu and Ni, can improve corrosion resistance and improve delayed fracture resistance, and therefore can be added as necessary. In order to exhibit these effects, it is preferable to contain Zr 0.005% or more. However, since a large amount of Zr addition lowers the toughness at the time of resistance welding and the tensile shear stress decreases, it is preferable that the Zr content be 0.10% or less.
  • Ta 0.10% or less Ta, like Ti, forms alloy carbides and alloy nitrides and contributes to high strength. In order to acquire the effect, it is preferable to add 0.005% or more. On the other hand, even if Ta is added excessively, the addition effect is saturated and the alloy cost also increases. Therefore, the addition amount thereof is preferably 0.10% or less.
  • W 0.10% or less W, like Cu and Ni, can improve corrosion resistance and improve delayed fracture resistance, and therefore can be added as necessary. In order to exhibit these effects, it is preferable to contain W 0.005% or more. However, since a large amount of W addition lowers the toughness at the time of resistance welding and the tensile shear stress decreases, it is preferable that the W content be 0.10% or less.
  • the balance other than the above is Fe and unavoidable impurities.
  • the cold rolled steel sheet for hot pressing according to the present invention may be a cold rolled steel sheet to which a plating layer is not applied, but in order to prevent oxidation by hot pressing or to improve corrosion resistance, A plated layer may be provided on the surface of the cold rolled steel sheet.
  • an Al-based plating layer or a Zn-based plating layer is suitable.
  • an Al-based plating layer for example, an Al-Si plating layer formed by hot-dip plating is exemplified.
  • the Zn-based plating layer for example, a hot-dip Zn plating layer formed by hot-dip plating, an alloyed hot-dip Zn plating layer formed by alloying this, an electric Zn plating layer formed by electroplating, A Ni alloy plating layer etc. are illustrated.
  • the Al-based plating layer or the Zn-based plating layer is not limited to the above-mentioned plating layer, and in addition to Al or Zn which is the main component, Si, Mg, Ni, Fe, Co, Mn, Sn, Pb,
  • the plating layer may contain one or more of Be, B, P, S, Ti, V, W, Mo, Sb, Cd, Nb, Cr, Sr, and the like.
  • the method for forming the Al-based plating layer or the Zn-based plating layer is not limited at all, and any known hot-dip plating method, electroplating method, vapor deposition plating method, etc. can be applied.
  • the Al-based plating layer or the Zn-based plating layer may be a plating layer subjected to an alloying treatment after the plating step.
  • the Zn-based plating layer is a Zn-Ni alloy plating layer in order to further improve the corrosion resistance of the hot pressed member or to prevent liquid metal embrittlement cracking caused by molten Zn during hot press forming. Is more preferable.
  • the adhesion amount of the plating layer is not particularly limited, and may be a general one. For example, it is preferable to have a plating layer with a plating adhesion amount of 5 to 150 g / m 2 per one side. If the amount of plating adhesion is less than 5 g / m 2 , it may be difficult to ensure corrosion resistance, while if it exceeds 150 g / m 2 , the peel resistance to plating may deteriorate.
  • the plating layer is changed to a plating layer mainly composed of an Fe—Al intermetallic compound containing Si.
  • a plating layer mainly composed of an Fe—Al intermetallic compound containing Si when the hot-dip Zn plating layer, the alloyed hot-dip Zn plating layer, the electric Zn plating layer and the like are heated, an FeZn solid solution phase in which Zn is dissolved in Fe, a ZnFe intermetallic compound, a surface ZnO layer etc. are formed.
  • the electric Zn-Ni alloy plating layer is heated, a solid solution layer containing Ni in which a plating layer component is dissolved in Fe, an intermetallic compound mainly composed of ZnNi, a surface ZnO layer, etc. are formed. Ru.
  • a plating layer containing Al formed by heating a cold rolled steel sheet for hot press to which an Al-based plating layer is applied is referred to as an Al-based plating layer, and a Zn-based
  • the plated layer containing Zn formed by heating the cold rolled steel sheet for hot press to which the plated layer is applied is referred to as a Zn-based plated layer.
  • the preferable manufacturing method of the cold rolled steel sheet for hot presses of this invention is demonstrated.
  • a steel material (slab) having the above-described predetermined composition is subjected to a rolling reduction of 12% or more of the final pass of finish rolling, and reduction of the pass immediately before the final pass.
  • the hot rolling is carried out under the conditions of a finish rolling finish temperature of 860 to 950 ° C. with a percentage of 15% or more.
  • the first average cooling rate to the cooling stop temperature is set to 70 ° C./s or more, and primary cooling is performed to cool the cooling stop temperature to 700 ° C. or less.
  • the second average cooling rate to the winding temperature is set to 5 to 50 ° C./s, and secondary cooling is performed at a winding temperature of 520 ° C. or less.
  • a first heat treatment which is heated to a temperature range of 400 to 700.degree.
  • a second heat treatment is performed by heating to a temperature range of 720 to 850 ° C. at an average temperature rising rate of 5 to 20 ° C./s, and soaking for 15 to 600 seconds in the temperature range.
  • the third average cooling rate is set to 5 ° C./s or more, and tertiary cooling is performed to cool to a cooling stop temperature of 600 ° C. or less.
  • Hot rolling process After casting, it is preferable to start hot rolling at 1150-1270 ° C. without reheating after casting, or to start hot rolling after reheating to 1150-1270 ° C.
  • the preferred conditions for hot rolling are first hot rolling a steel slab at a hot rolling start temperature of 1150-1270.degree.
  • the steel slab After the steel slab is manufactured, it is cooled to room temperature and then added to the conventional method of reheating, and then charged into the heating furnace as it is without cooling, or immediately after heat retention. It is also possible to apply an energy saving process such as direct feed rolling or direct rolling in which rolling or direct rolling after casting can be applied without any problem.
  • the rolling reduction of the final pass of finish rolling 12% or more Setting the rolling reduction of the final pass of finish rolling to 12% or more introduces a large number of shear bands into austenite grains and makes it possible to change ferrite after hot rolling. It is necessary from the viewpoint of increasing the nucleation site to miniaturize the hot-rolled sheet and eliminating the Mn band.
  • the preferred rolling reduction in the final pass of finish rolling is 13% or more.
  • the upper limit of the rolling reduction is not particularly limited, but when the hot rolling load is increased, the thickness variation in the width direction of the plate increases, and the delayed fracture resistance may be degraded. preferable.
  • the rolling reduction before the final pass of finish rolling 15% or more If the rolling reduction before the final pass is 15% or more, the strain accumulation effect is further enhanced and a large number of shear bands occur in the austenite grains. It is necessary from the viewpoint of being introduced to further increase the nucleation site of ferrite transformation to make the structure of the hot-rolled sheet finer, and further to eliminate the Mn band.
  • the preferred rolling reduction immediately before the final pass of finish rolling is 18% or more.
  • the upper limit of the rolling reduction is not particularly limited, but when the hot rolling load load increases, the thickness variation in the width direction of the plate becomes large, and there is a concern that the delayed fracture resistance is deteriorated. Is preferred.
  • Finishing temperature 860 to 950 ° C Since hot rolling needs to be finished in the austenite single phase region in order to improve resistance weld cracking resistance characteristics after annealing by uniforming the structure in the steel sheet and reducing the anisotropy of the material, the finish rolling finish temperature Above 860 ° C. On the other hand, when the finish rolling finish temperature exceeds 950 ° C., the hot-rolled structure becomes coarse, and the crystal grains after annealing are also coarsened, so the upper limit of the finish rolling finish temperature is set to 950 ° C.
  • Primary cooling step cooling to 700 ° C. or less at a first average cooling rate of 70 ° C./s or more During the cooling process after the end of hot rolling, austenite transforms into ferrite, but at high temperatures, ferrite coarsens, so hot After the end of rolling, quenching is performed to homogenize the structure as much as possible and at the same time suppress the formation of Nb-based precipitates. Therefore, first, as primary cooling, cooling is performed to 700 ° C. or less at a first average cooling rate of 70 ° C./s or more.
  • the ferrite is coarsened, so that the steel sheet structure of the heat-rolled steel sheet becomes inhomogeneous, leading to a reduction in delayed fracture characteristics and tensile shear stress after resistance spot welding.
  • the cooling stop temperature in primary cooling exceeds 700 ° C., pearlite is excessively formed in the steel sheet structure of the hot-rolled steel sheet, and the final steel sheet structure becomes inhomogeneous. Tensile shear stress is reduced.
  • Secondary cooling process cooling to 520 ° C. or less at a second average cooling rate of 5 to 50 ° C./s If the average cooling rate in this secondary cooling is less than 5 ° C./s, the steel sheet structure of the hot rolled steel sheet is ferrite or pearlite In addition, the final steel sheet structure becomes inhomogeneous and the Nb-based precipitates also coarsen, so that the delayed fracture resistance and the tensile shear stress after resistance spot welding are reduced.
  • Winding temperature 520 ° C. or less
  • the upper limit of the winding temperature is 520 ° C.
  • the lower limit of the coiling temperature is not particularly specified, but if the coiling temperature is too low, hard martensite is excessively formed to increase the cold rolling load, so 300 ° C. or more is preferable. .
  • pickling is performed to remove the scale of the surface of the hot-rolled sheet.
  • the pickling treatment is not particularly limited, and may be carried out according to a conventional method.
  • First heat treatment step heating to a temperature range of 400 to 700 ° C.
  • two heat treatments are performed after hot rolling.
  • the Mn segregation is eliminated and the distribution state of the Nb-based precipitates is controlled to improve the delayed fracture resistance and the tensile shear stress after resistance spot welding.
  • the heat treatment temperature of the first heat treatment is less than 400 ° C., the element distribution becomes insufficient, and the influence of the element distribution state after hot rolling can not be removed. Even after the heat treatment and hot pressing of No. 2, Mn segregation is not eliminated, and as a result, the delayed fracture resistance is deteriorated.
  • the heat treatment temperature of the first heat treatment is in the range of 400 to 700.degree. Preferably, it is in the range of 450 to 650.degree.
  • the holding time is preferably 80000 s or less from the viewpoint of suppressing the coarsening of Nb precipitates.
  • the cold rolling process of rolling on the cold rolled sheet of predetermined plate thickness is performed.
  • the cold rolling process is not particularly limited and may be performed according to a conventional method.
  • Second heat treatment step heating to a temperature range of 720 to 850 ° C. at an average temperature rising rate of 5 to 20 ° C./s and soaking for 15 seconds or more for 600 seconds in the temperature range While promoting recrystallization after rolling, it is carried out to control the steel sheet structure after hot pressing, the distribution state of Nb-based precipitates, and Mn segregation on the surface.
  • reheating does not easily proceed if the heating is performed too rapidly, so the upper limit of the average temperature rising rate is set to 20 ° C./s.
  • the temperature rise rate is too small, ferrite and martensite grains become coarsened, and a desired steel sheet structure after hot pressing can not be obtained, so an average temperature rise rate of 5 ° C./s or more is required. Preferably it is 8 degrees C / s or more. By controlling this average temperature rising rate, it is possible to make the crystal grains finer. Then, it is heated to a soaking temperature range of 720 to 850 ° C. described later.
  • the soaking temperature is a temperature range of two phases of ferrite and austenite.
  • the temperature is less than 720 ° C.
  • the martensite fraction decreases and the Mn segregation on the surface increases, so the lower limit of the soaking temperature is set to 720 ° C.
  • the soaking temperature is made 850 ° C. or less.
  • it is 830 degrees C or less.
  • Soaking holding time 15 to 600 seconds
  • the holding time is preferably within 600 seconds.
  • Cooling conditions after soaking cooling to a temperature range of 600 ° C. or less at a third average cooling rate of 5 ° C./s or more After the above soaking treatment (annealing treatment), a temperature range of 600 ° C. or less It is necessary to cool at an average cooling rate of 5 ° C./s or more to the cooling stop temperature). If the average cooling rate is less than 5 ° C./s, ferrite transformation progresses during cooling, the volume fraction of martensite in the cold rolled steel sheet decreases, and the Nb-based precipitate becomes coarse, so that delayed fracture resistance is It will be difficult to secure.
  • the upper limit of the average cooling rate is not particularly defined, but is preferably 30 ° C./s or less from the viewpoint of equipment and cost.
  • the cooling stop temperature exceeds 600 ° C., pearlite is excessively generated and a predetermined volume fraction in the microstructure of the steel sheet can not be obtained, so that the delayed fracture resistance is deteriorated.
  • plating treatment such as hot-dip galvanization may be performed, or the cold-rolled steel plate may be used as it is without performing such plating treatment.
  • the cold rolled steel sheet for hot press of the present invention may be used as the cold rolled steel sheet manufactured by the above-described manufacturing process, but depending on the purpose, it may be used to apply an Al-based plating layer or a Zn-based plating layer.
  • a plating step may be performed.
  • the plating process is not limited in any way, and any known hot-dip plating method, electroplating method, vapor deposition plating method and the like can be applied.
  • an alloying treatment may be performed after the plating step.
  • the preferred elongation at this time is 0.05 to 2.0%.
  • a hot press performed on the obtained cold rolled steel sheet will be described.
  • the method and conditions of the hot pressing are not limited in any way, and all known hot pressing methods can be applied. Although an example is shown below, it is not limited to this.
  • a cold-rolled steel plate for hot press which is a material, is heated to a temperature range of Ac 3 transformation point to 1000 ° C. using an electric furnace, a gas furnace, an electric heating furnace, a far infrared heating furnace, etc. After holding in the range for 0 to 600 seconds, the steel sheet may be transported to a press and hot pressed at a temperature of 550 to 800 ° C.
  • the heating rate at the time of heating the cold rolled steel sheet for hot pressing may be 3 to 200 ° C./s.
  • the Ac 3 transformation point can be determined by the following equation.
  • Ac 3 transformation point (° C.) 881-206 C + 53 Si-15 Mn-20 Ni-1 Cr-27 Cu + 41 Mo
  • the symbol of the element in a formula represents content (mass%) of each element. For elements not contained, it is calculated as zero.
  • the steels having the component compositions shown in Table 1 were melted and cast into slabs, and after heating to 1250 ° C., hot rolling was performed under the conditions shown in Table 2 for the finish rolling finish temperature (FDT).
  • FDT finish rolling finish temperature
  • the hot rolled steel sheet is cooled to the cooling stop temperature (first cooling temperature) at a first average cooling rate (cold rate 1) shown in Table 2, the winding temperature is obtained at a second average cooling temperature (cold rate 2) It cooled to (CT) and wound up to the coil.
  • CT second average cooling temperature
  • the obtained hot-rolled sheet is pickled, subjected to the first heat treatment shown in Table 2, and then cold-rolled at a rolling reduction shown in Table 2 to obtain a cold-rolled sheet (sheet thickness: 1.4 mm ).
  • the cold-rolled steel sheet thus obtained was subjected to a second heat treatment (also referred to as annealing treatment) under the conditions shown in Table 2 in a continuous annealing line (CAL) or a continuous hot-dip plating line (CGL), and passed through CAL Cold-rolled steel plates (CR) were obtained for steel plates, and hot-dip galvanized steel plates (GI) were obtained for steel plates that passed through CGL.
  • CAL continuous annealing line
  • CGL continuous hot-dip plating line
  • GI hot-dip galvanized steel plates
  • the alloying process was further performed at 550 degreeC and the alloying hot dip galvanized steel plate (GA) was obtained.
  • a hot-dip aluminizing treatment was performed to obtain a hot-dip aluminized steel sheet (AS). Furthermore, after being partially annealed by CAL, an electrogalvanized nickel plated steel plate (EZN) was obtained in an electrogalvanizing line (EGL).
  • AS hot-dip aluminized steel sheet
  • EZN electrogalvanized nickel plated steel plate
  • the mold used in the hot press has a punch width of 70 mm, a punch shoulder R4 mm, and a die shoulder R4 mm, and a forming depth is 30 mm.
  • Heating of the cold-rolled steel sheet was performed in the atmosphere using either an infrared heating furnace or an atmosphere heating furnace depending on the heating rate.
  • cooling after pressing was performed by combining the sandwiching of the steel plate between the punch and the die and air cooling on the die opened from the sandwiching, and cooling was performed from the press (start) temperature to 150 ° C. At this time, the cooling rate was adjusted by changing the holding time of the punch at the bottom dead center in the range of 1 to 60 seconds.
  • a JIS No. 5 tensile test specimen was collected from the position of the hat bottom portion of the hot pressed member thus obtained, and a tensile test was performed according to JIS Z 2241 to measure the tensile strength (TS).
  • the delayed fracture resistance was determined to be appropriate ( ⁇ ), and the fracture resistance was determined to be inferior ( ⁇ ) when fractured in less than 100 hours under both applied stresses.
  • resistance welding spot welding
  • spot welding is performed using two tensile shear test pieces from the position of the hat bottom portion of the hot pressed member obtained according to JIS Z 3136. Carried out.
  • the welding was performed by resistance spot welding using a servomotor pressure type single phase direct current (50 Hz) resistance welding machine attached to a welding gun on a plate assembly in which two steel plates were stacked.
  • the welding conditions were a pressure of 3.8 kN and a hold time of 0.1 second.
  • the welding current and welding time were adjusted so that the nugget diameter was 6.3 mm.
  • the tensile shear stress after resistance spot welding is good ( ⁇ ), and when the strength is 9kN or more and less than 11kN, the tensile shear stress after resistance spot welding is appropriate ( ⁇ ), less than 9kN In the case, the tensile shear stress after resistance spot welding was inferior (x).
  • the volume fraction of martensite of the cold rolled steel plate after annealing and the member after hot pressing is corroded with 3 vol% nital after polishing the plate thickness section parallel to the rolling direction of the steel plate, SEM (scanning electron microscope)
  • the area ratio was measured by a point count method (based on ASTM E562-83 (1988)), and the area ratio was defined as a volume fraction.
  • the average grain size of martensite, prior austenite and ferrite is obtained by using Image-Pro of Media Cybernetics, and taking in a picture in which each prior austenite, ferrite and martensite grain are identified from the steel plate structure picture Therefore, the area can be calculated, and the equivalent circle diameter is calculated, and the values are averaged.
  • the aspect ratio of each grain was determined based on the above photograph, and the average aspect ratio was determined.
  • the average aspect ratio of crystal grains is a value obtained by dividing the major axis length of crystal grains by the minor axis length.
  • the particle diameter of the Nb-based precipitate is observed at a magnification of 10000 using a TEM (transmission electron microscope) on the L cross section, and the lower limit is set to 0.005 ⁇ m using Image-Pro of Media Cybernetics.
  • the particle diameter was determined by calculating the equivalent circle diameter.
  • the number of Nb-based precipitates was observed at a magnification of 10000 using a TEM (transmission electron microscope) to obtain an average number of 10 spots.
  • the test force of the measurement conditions of Vickers hardness was 300 g (2.942 N), and the holding time was 15 seconds.
  • Table 4 shows the measurement results of the tensile properties, the delayed fracture resistance properties and the tensile shear stress of the hot pressed member.

Abstract

熱間プレス部材について、その成分組成を適正に調整した上で、そのミクロ組織を、旧オーステナイト平均結晶粒径が８μm以下かつ旧オーステナイト結晶粒の平均アスペクト比が2.5以下、マルテンサイトの体積分率が90％以上で、粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物が鋼板断面100μｍ2当たり平均で20個以上、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が40以下とすることにより、熱間プレス後に極めて高い引張強度を有するだけでなく、優れた耐遅れ破壊特性および高い抵抗スポット溶接後の引張せん断応力を兼備させることができる。

Description

熱間プレス部材およびその製造方法ならびに熱間プレス用冷延鋼板
　本発明は、熱間プレス部材およびその製造方法ならびに熱間プレス用冷延鋼板に関し、特に熱間プレス部材について、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接性の向上を図ろうとするものである。
　本発明の冷延鋼板は、冷延鋼板だけでなく、溶融亜鉛めっき冷延鋼板（合金化溶融亜鉛めっき冷延鋼板を含む）や電気亜鉛めっき冷延鋼板（電気亜鉛ニッケル合金めっき冷延鋼板を含む）、アルミめっき冷延鋼板等を含む。
　近年、環境問題の高まりからCO2排出規制が厳格化しており、自動車分野においては燃費向上に向けた車体の軽量化が課題となっている。そのために自動車部品への高強度鋼板の適用による薄肉化が進められており、引張強さ（TS）が1780MPa以上の鋼板の適用が検討されている。
　しかし、自動車の構造用部材や補強用部材に使用される高強度鋼板は、成形性に優れることが要求されるが、TS：1780MPa以上の鋼板は延性が低いため、冷間プレス成形時に割れが発生したり、降伏強度が高いことに起因して大きなスプリング・バックが発生するため、冷間プレス成形後に高い寸法精度が得られない。また、冷間プレス成形後は残留応力が鋼板内に残存するため、使用環境から進入する水素によって遅れ破壊（水素脆化）が懸念される。
　このような状況で、高強度を得る手法として、最近は、熱間プレス（ホットスタンプ、ダイクエンチ、プレスクエンチ等とも呼称される）でのプレス成形が着目されている。熱間プレスとは、鋼板をオーステナイト単相の温度域まで加熱した後に、高温のままで成形（加工）することにより、高い寸法精度での成形を可能とし、成形後の冷却により焼き入れを行うことで高強度化を可能とした成型方法である。また、この熱間プレスでは、冷間プレスと比べてプレス成形後の残留応力が低下するため、耐遅れ破壊特性も改善される。
　しかしながら、自動車組立工程の多くは抵抗スポット溶接により組立てられるが、その際、自動車車体全体の剛性を保つために、熱間プレス後の鋼板にも応力がかかるため、プレス成形後の遅れ破壊の懸念は払拭できない。そのため、熱間プレス後の鋼板の耐遅れ破壊特性を向上させることが必要である。
　また、1780MPa以上の引張強度を確保するためには合金元素（例えばＣなど）を多く含有する必要があるが、これにより抵抗スポット溶接後の継手の引張せん断強度（TSS）が著しく低下することが懸念される。
　従来、熱間プレス後の耐遅れ破壊特性を向上させる手段はいくつか報告されている。
　例えば、特許文献１では、合金炭窒化物やセメンタイトの析出量を制御することで、耐遅れ破壊特性を改善する技術が開示されている。
　また、特許文献２では、熱間プレス後に残留オーステナイトを形成することで、耐遅れ破壊特性を改善する技術が開示されている。
　さらに、抵抗スポット溶接後の継手の引張せん断強度を向上させる技術としては、特許文献３にNdを添加する技術が開示されている。
特開2015－113500号公報 特開2014－122398号公報 特開2008－308732号公報
　しかしながら、特許文献１に記載のTi系炭化物では、旧オーステナイト粒径の微細化を図るには不十分であり、また水素のトラップサイトとしての機能も不十分であることから、十分な耐遅れ破壊特性を有しているとは言えない。さらに、抵抗スポット溶接後の引張せん断強度が確保できているといえない。
　特許文献２の技術では、残留オーステナイトが水素のトラップサイトと成り得るが、Ｃ濃度が高い残留オーステナイトが存在すると、抵抗スポット溶接後の熱影響部（HAZ）で硬度分布が大きくなり、引張せん断強度が低下する。
　特許文献３の技術では、Nd添加により引張せん断強度の改善が見られるが、一方でNd系介在物が生成し、水素侵入時にこの介在物近傍からき裂が生成するために、耐遅れ破壊特性は劣化し、さらにコスト増を招く。
　上述したように、TS：1780MPa以上の熱間プレス部材の耐遅れ破壊特性と抵抗スポット溶接後の引張せん断応力の双方を改善することは困難とされ、その他の鋼板を含めても、これらの特性を兼備する鋼板は開発されていないのが実情である。
　そこで、本発明者らは、上記の実情に鑑み鋭意検討を重ねた結果、熱間プレス部材の耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断強度の双方を向上させるためには、微細なNb系析出物を分散させると共に、鋼板板面の硬度分布を制御することが有効であり、これにより優れた耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力を同時に向上させ得ることを見出した。
　具体的には、微細なNb系析出物を分散させることで、旧オーステナイト平均結晶粒径が微細化し、かつNb系析出物が水素トラップサイトとして機能することで、耐遅れ破壊特性が向上する。
　また、Nb系析出物は抵抗スポット溶接による昇温後もHAZの鋼板組織を微細化させることから、ナゲット端部にかかるせん断応力に対する靭性が向上するため、引張せん断応力が向上する。
　さらに、鋼板板面の硬度のばらつきが大きくなる、すなわちMnの偏析が存在すると、熱間プレス後のマルテンサイトの存在が変化し、Mnの分布により鋼板内でのマルテンサイト変態開始温度（Ms点）が変化する。すなわち、Mnが多いとMs点が低下し、Mnが少ないとMs点が上昇するが、Ms点が低いと炭化物の少ないフレッシュマルテンサイトが生成し、Ms点が高いとマルテンサイト変態後に炭化物が生成する焼戻しマルテンサイトとなる。さらに、このミクロ的なMnの差により水素過電圧が変化するため、水素発生反応が変化し、その結果、遅れ破壊特性に影響する。すなわち、水素が侵入するとフレッシュマルテンサイトと焼戻しマルテンサイト界面やフレッシュマルテンサイトから割れが生成する。そのため、板面のMn偏析を低減することも遅れ破壊特性の向上に有効であることを見出した。
　本発明は、上記の知見に立脚するものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鋼板のミクロ組織が、旧オーステナイト平均結晶粒径が８μm以下かつ旧オーステナイト結晶粒の平均アスペクト比が2.5以下、マルテンサイトの体積分率が90％以上で、粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物が鋼板断面100μｍ2当たり平均で20個以上存在し、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が40以下であり、引張強さが1780MPa以上である熱間プレス部材。
２．鋼板の成分組成が、質量％で、Ｃ：0.28％以上0.42％未満、Si：1.5％以下、Mn：1.1％以上2.4％以下、Ｐ：0.05％以下、Ｓ：0.005％以下、Al：0.01％以上0.50％以下、Ｎ：0.010％以下、Nb：0.005％以上0.15％以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる前記１に記載の熱間プレス部材。
３．前記鋼板が、質量％で、さらにTi：0.15％以下、Ｂ:0.0050％以下、Mo：0.50％以下、Cr：0.50％以下、Sb：0.001％以上0.020％以下、Ca：0.005％以下、Mg：0.005％以下、REM：0.005％以下、Ｖ：0.15％以下、Cu:0.50％以下、Ni:0.50％以下、Sn：0.50％以下、Zn：0.10％以下、Co:0.10％以下、Zr:0.10％以下、Ta:0.10％以下およびＷ:0.10％以下から選択される一種または二種以上を含有する前記２に記載の熱間プレス部材。
４．前記鋼板の表層に、Al系めっき層またはZn系めっき層を有する前記１乃至３のいずれか１項に記載の熱間プレス部材。
５．鋼板のミクロ組織が、平均アスペクト比が3.0以下、かつ平均結晶粒径が３μｍ以下のマルテンサイトを体積分率で５％以上を含有し、かつ粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物を鋼板断面100μｍ2当たり平均で30個以上含有し、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が35以下である熱間プレス用冷延鋼板。
６．鋼板の成分組成が、質量％で、Ｃ：0.28％以上0.42％未満、Si：1.5％以下、Mn：1.1％以上2.4％以下、Ｐ：0.05％以下、Ｓ：0.005％以下、Al：0.01％以上0.50％以下、Ｎ：0.010％以下、Nb：0.005％以上0.15％以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる前記５に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
７．前記鋼板が、質量％で、さらにTi：0.15％以下、Ｂ:0.0050％以下、Mo：0.50％以下、Cr：0.50％以下、Sb：0.001％以上0.020％以下、Ca：0.005％以下、Mg：0.005％以下、REM：0.005％以下、Ｖ：0.15％以下、Cu:0.50％以下、Ni:0.50％以下、Sn：0.50％以下、Zn：0.10％以下、Co:0.10％以下、Zr:0.10％以下、Ta:0.10％以下およびＷ:0.10％以下から選択される一種または二種以上を含有する前記６に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
８．前記鋼板が、表面にAl系めっき層またはZn系めっき層を有する前記５乃至７のいずれか１項に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
９．前記５乃至８のいずれかに記載の熱間プレス用冷延鋼板を、Ａc3変態点～1000℃の温度域で加熱後、熱間プレスを行う熱間プレス部材の製造方法。
　本発明によれば、熱間プレス後に極めて高い引張強さを有すると同時に、優れた耐遅れ破壊特性および高い抵抗スポット溶接後の引張せん断応力を兼ね備えた熱間プレス部材を得ることができる。例えば、引張強さが1780MPa以上で、塩酸浸漬後も割れが生じず、さらに抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が９kN以上、好ましくは11kN以上を示す耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が優れた熱間プレス部材を安定して得ることができる。
　また、本発明によれば、加熱時にバラツキの大きい熱間プレス条件であっても、特性の安定した熱間プレス部材を得ることができる。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　まず、本発明の熱間プレス部材および熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織について詳細に説明する。
〔熱間プレス部材のミクロ組織〕
　熱間プレス部材のミクロ組織は、旧オーステナイト平均結晶粒径が８μm以下かつ旧オーステナイト結晶粒の平均アスペクト比が2.5以下であり、マルテンサイトの体積分率が90％以上で、粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物が鋼板断面100μｍ2当たり平均で20個以上存在し、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が40以下の鋼組織とする。なお、ここで述べる体積分率は、鋼板の全体に対する体積分率であり、以下同様である。
　旧オーステナイト平均結晶粒径が８μm超では、耐遅れ破壊特性が劣化するため、その上限は８μmとする。好ましくは７μm以下であり、さらに好ましくは6.5μm以下である。旧オーステナイト結晶粒の平均アスペクト比が2.5を超えると、耐遅れ破壊特性が劣化するばかりか、抵抗スポット溶接後のHAZにてＰやＳの偏析が顕著になるため、引張せん断応力が低下する。従って、旧オーステナイト結晶粒の平均アスペクト比は2.5以下とする。好ましくは2.0以下である。
　また、マルテンサイトの体積分率が90％未満では、引張強度：1780MPa以上を達成することが困難になる。従って、マルテンサイトの体積分率は90％以上とする。好ましくは93％以上であり、さらに好ましくは95％以上である。100％であっても良い。
　熱間プレス後の鋼板断面内に、粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物を100μｍ2当たり平均で20個以上を含有させる必要がある。好ましくは30個以上である。かように微細なNb系析出物は、水素のトラップサイトになり耐遅れ破壊特性を向上させる上に、抵抗スポット溶接後のHAZの微細化にも有効に寄与して、引張せん断応力を向上させる。一方、Nb系析出物の粒径が0.10μm超であったり、粒径は0.10μｍ未満であってもその個数が平均で20個未満であると、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が劣化する。ここに、Nb系析出物としては、例えば、NbC、NbN、Nb(C,N)などが挙げられる。
　なお、測定する鋼板断面については特に制限はなく、いずこであっても良い。
　また、熱間プレス後の鋼板表面において200μm毎に測定されたビッカース硬度の標準偏差を40以下とする。この標準偏差は、主にMnバンドを示唆しているものであり、この標準偏差が40超では耐遅れ破壊特性が劣化するため、この標準偏差は40以下とする。好ましくは35以下である。
〔熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織〕
　熱間プレス部材として所望の特性を得るためには、熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織を制御することも重要である。すなわち、熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織としては、平均アスペクト比が3.0以下、かつ平均結晶粒径が３μm以下のマルテンサイトを体積分率で５％以上を含有し、かつ粒径0.10μｍ未満のNb系析出物を鋼板断面100μｍ2当たり平均で30個以上有し、さらに鋼板表面において200μm毎に測定されたビッカース硬度の標準偏差を35以下とする。
　マルテンサイトの平均アスペクト比が3.0を超えると、熱間プレス時の逆変態によりオーステナイト中でのMnの分配が不均一となり、熱間プレス後の鋼板表面で200μm毎に測定されるビッカース硬度の標準偏差が40を超えるようになるため、耐遅れ破壊特性が劣化する。また、マルテンサイトの平均結晶粒径が３μmを超えても同様に逆変態時のMnの分配が不均一となり、熱間プレス後の鋼板表面で200μm毎に測定されたビッカース硬度の標準偏差が40を超えるようになるため、耐遅れ破壊特性が劣化する。さらに、マルテンサイトの体積分率が５％未満では、熱間プレス前でMnが不均一に分散するため、やはり熱間プレス後の鋼板表面で200μm毎に測定されたビッカース硬度の標準偏差が40を超えるようになるため、耐遅れ破壊特性が劣化する。なお、マルテンサイトの体積分率の上限は、好ましくは70％である。その理由は、マルテンサイトの体積分率が70％を超えると、逆変態時のＣおよびMnの分配が不均一となり、耐遅れ破壊特性が劣化するからである。
　また、熱間プレスによって粗大化するNb系析出物も存在するため、粒径0.10μｍ未満のNb系析出物が鋼板断面にて100μｍ2当たり平均で30個未満では、熱間プレス後に所望のNb系析出物の分布形態が得られないため、抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下するおそれがある。さらに、水素のトラップサイトとしての機能も低下するため、耐遅れ破壊特性も低下する。そのため、熱間プレス前の冷延鋼板としては、粒径0.10μｍ未満のNb系析出物は鋼板断面にて100μｍ2当たり平均で30個以上とする。好ましくは35個以上である。なお、測定する鋼板断面については特に制限はなく、いわゆるＣ断面でもＬ断面いずれでも良い。
　また、熱間プレス用冷延鋼板において、鋼板表面で200μm毎に測定されたビッカース硬度の標準偏差を35以下とする。というのは、標準偏差は35を超えてしまうと、熱間プレス後の鋼板表面で200μm毎に測定されたビッカース硬度の標準偏差が40を超えてしまい、耐遅れ破壊特性が低下するからである。
　さらに、熱間プレス後に所望の旧オーステナイト粒径を得るためには、熱間プレス前の冷延鋼板のミクロ組織としては、平均アスペクト比が3.0以下で、平均結晶粒径が７μm以下のフェライトを体積分率で20％以上含有している方が好ましい。この体積分率の好適な上限値は80％である。その理由は、フェライト以外の硬質相にＣやMnが濃縮してしまい、熱間プレス後に所望の旧オーステナイトの結晶粒径が得られないからである。
　熱間プレス用冷延鋼板において、平均アスペクト比が3.0以下、かつ平均結晶粒径が３μｍ以下のマルテンサイトを体積分率で５％以上という要件は、後述する冷延鋼板の製造工程中、主に第２の焼鈍工程によって、また粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物が鋼板断面100μｍ2当たり平均で30個以上という要件は、主に熱間圧延および第１の焼鈍工程によって、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が35以下という要件は、主に熱間圧延および第１の焼鈍工程によって達成される。
　次に、本発明の熱間プレス部材および熱間プレス用冷延鋼板の好適成分組成範囲について説明する。なお、成分についての「％」表示は「質量％」を意味する。
Ｃ：0.28％以上0.42％未満
　Ｃは、鋼板の高強度化に有効な元素であり、熱間プレス後にマルテンサイトを強化して鋼の強度を高めるのに重要な元素である。しかしながら、Ｃの含有量が0.28％未満では熱間プレス後のマルテンサイトの硬度が不十分のため、引張強さ：1780MPa以上が得られない。好ましいC量は0.30％以上である。一方、Ｃを0.42％以上添加すると、抵抗スポット溶接後の硬度が硬くなり、靭性が低下して、引張せん断応力が低下する。好ましいＣ量は0.40％未満であり、さらに好ましくは0.39％未満である。
Si：1.5％以下
　Siは、フェライトを固溶強化し、高強度化に有効な元素である。しかしながら、Siの過剰な添加は抵抗スポット溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が劣化するため、その含有量は1.5％以下とする。好ましくは0.5％以下、より好ましくは0.4％以下である。なお、Siの下限は特に規定されないが、極低Si化はコストの増加を招くため、0.005％とすることが好ましい。
Mn：1.1％以上2.4％以下
　Mnは、熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイトの形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。その効果を得るためには、Mn量を1.1％以上とする必要がある。好ましくは1.3％以上である。一方、Mnを過剰に含有した場合、Mnバンドが過剰に生成するため、表面の硬度が大きくばらつく。そのため、Mn量は2.4％以下とする。好ましくは2.2％以下である。
Ｐ：0.05％以下
　Ｐは、固溶強化により高強度化に寄与するが、過剰に添加された場合には、粒界への偏析が著しくなって粒界を脆化させるため、抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下することから、Ｐ含有量は0.05％以下とする。好ましくは0.04％以下である。なお、Ｐの下限は特に規定されないが、極低Ｐ化は製鋼コストの上昇を招くため、0.0005％とすることが好ましい。
Ｓ：0.005％以下
　Ｓの含有量が多い場合には、MnSなどの硫化物が多く生成し、水素侵入時にその介在物が起点となって割れの発生を招くため、耐遅れ破壊特性が低下する。そのため、Ｓ含有量の上限を0.005％とする。好ましくは0.0045％以下である。なお、Ｓの下限は特に規定されないが、極低Ｓ化はＰと同様に、製鋼コストの上昇を招くため、0.0002％とすることが好ましい。
Al：0.01％以上0.50％以下
　Alは、脱酸に必要な元素であり、この効果を得るためには0.01％以上含有することが必要である。一方、0.50％を超えてAlを含有しても効果が飽和するため、Al量は0.50％以下とする。好ましくは0.40％以下である。
Ｎ：0.010％以下
　Ｎは、粗大な窒化物を形成して耐遅れ破壊特性を劣化させることから、含有量を抑える必要がある。特にＮ量が0.010％超になると、この傾向が顕著となることから、Ｎ含有量は0.010％以下とする。好ましくは0.008％以下である。
Nb：0.005％以上0.15％以下
　Nbは、微細な炭窒化物を形成することで、強度上昇に寄与する元素である。さらに、本発明においては、微細なNb系析出物が、水素のトラップサイトとなることに加えて、熱間プレス時のオーステナイト粒径を微細化することから、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力の向上に寄与する元素である。このような効果を発揮させるためには、Nbを0.005％以上含有させる必要がある。好ましくは0.010％以上である。一方、Nbを多量に添加しても上記の効果は飽和し、かえってコスト増を招くため、Nb含有量は0.15％以下とする。好ましくは0.12％以下であり、さらに好ましくは0.10％以下である。
　また、本発明では、以下の成分を適宜含有させることもできる。
Ti：0.15％以下
　Tiは、微細な炭窒化物を形成することで、強度上昇に寄与する元素である。さらに、Tiは、本発明に必須な元素であるＢをＮと反応させないためにも必要である。このような効果を発揮させるためには、Tiを0.005％以上含有させるのが好ましい。また、Tiを多量に添加すると、熱間プレス後の伸びが著しく低下するため、Ti含有量は0.15％以下とする。好ましくは0.10％以下である。
Ｂ：0.0050％以下
　Ｂは、熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイトの形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。また、粒界に偏析することで粒界強度を向上させるため、耐遅れ破壊特性に有効である。このような効果を発現させるためには、Ｂを0.0002％以上含有させるのが好ましい。しかし、過剰なＢ添加は靭性を劣化させ、抵抗スポット溶接後の引張せん断応力を低下させるため、Ｂ含有量を0.0050％以下とする。好ましくは0.0040％以下、さらに好ましくは0.0035％以下である。
Mo：0.50％以下
　Moは、熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイトの形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。その効果を得るためには、Moを0.005％以上含有するのが好ましい。さらに好ましくは0.01％以上である。一方、多量にMoを添加しても上記効果は飽和し、かえってコスト増を招き、さらに化成処理性が劣化するため、そのMo含有量は0.50％以下とする。好ましくは0.35％以下である。
Cr：0.50％以下
　Crも、Moと同様、熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイトの形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。その効果を得るためには0.005％以上含有することが必要である。好ましくは0.01％以上である。一方、多量にCrを添加しても上記効果は飽和し、さらに表面酸化物を形成することからめっき性が劣化するため、Cr含有量は0.50％以下とする。好ましくは0.35％以下である。
Sb：0.001％以上0.020％以下
　Sbは、熱間プレス前に鋼板を加熱してから熱間プレスの一連の処理によって鋼板を冷却する前に、鋼板表層部に生じる脱炭層を抑制する効果を有する。そのため、板面の硬度分布が均一となり耐遅れ破壊特性が向上する。このような効果を発現するためには、Sbの添加量は0.001％以上とすることが好ましい。一方、Sbが0.020％を超えて添加されると、圧延負荷荷重が増大し、生産性を低下させることから、Sb量は0.020％以下とすることが好ましい。
Ca：0.005％以下、Mg：0.005％以下、REM：0.005％以下
　Ca、Mg、REMは、硫化物および酸化物の形状を制御し、粗大な介在物の生成を抑制することから、耐遅れ破壊特性が向上する。このような効果を発現するためには、それぞれ0.0005％以上添加するのが好ましい。一方、過度の添加は、介在物の増加を引き起こし耐遅れ破壊特性を劣化させるため、それぞれの添加量は0.005％以下とすることが好ましい。ここでREMはSc、Ｙおよびランタノイドを含む元素である。
Ｖ：0.15％以下
　Ｖは、微細な炭窒化物を形成することで、強度上昇に寄与する元素である。このような効果を得るためには、Ｖを0.01％以上含有させることが好ましい。一方、多量のＶ添加は、抵抗スポット溶接時における靭性が低下して、引張せん断応力が劣化するため、Ｖ添加量は0.15％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは0.10％以下である。
Cu：0.50％以下
　Cuは、固溶強化により高強度化に寄与するだけでなく、耐食性を向上させることから耐遅れ破壊特性を改善できるため、必要に応じて添加することができる。これら効果を発揮するためにはCuを0.05％以上含有させることが好ましい。一方、Cuを0.50％超含有させても効果が飽和し、またCuに起因する表面欠陥が発生しやすくなるため、Cu含有量は0.50％以下とすることが好ましい。
Ni：0.50％以下
　Niも、Cuと同様、耐食性を向上させることから耐遅れ破壊特性を改善できるため、必要に応じて添加することができる。また、Cuと同時に添加すると、Cu起因の表面欠陥を抑制する効果があるので、Cu添加時に有効である。これら効果を発揮するためにはNiを0.05％以上含有させることが好ましい。しかし、多量のNi添加は、抵抗溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が低下するため、Ni含有量は0.50％以下とすることが好ましい。
Sn：0.50％以下
　Snも、CuやNiと同様、耐食性を向上させることから耐遅れ破壊特性を改善できるため、必要に応じて添加することができる。これら効果を発揮するためにはSnを0.05％以上含有させることが好ましい。しかし、多量のSn添加は、抵抗溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が低下するため、Sn含有量は0.50％以下とすることが好ましい。
Zn：0.10％以下
　Znは、熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイトの形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。これら効果を発揮するためにはZnを0.005％以上含有させることが好ましい。しかし、多量のZn添加は、抵抗溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が低下するため、Zn含有量は0.10％以下とすることが好ましい。
Co：0.10％以下
　Coも、CuやNiと同様、水素過電圧を向上させて耐食性を向上させることから耐遅れ破壊特性を改善できるため、必要に応じて添加することができる。これら効果を発揮するためにはCoを0.005％以上含有させることが好ましい。しかし、多量のCo添加は、抵抗溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が低下するため、Co含有量は0.10％以下とすることが好ましい。
Zr：0.10％以下
　Zrも、CuやNiと同様、耐食性を向上させることから耐遅れ破壊特性を改善できるため、必要に応じて添加することができる。これら効果を発揮するためにはZrを0.005％以上含有させることが好ましい。しかし、多量のZr添加は、抵抗溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が低下するため、Zr含有量は0.10％以下とすることが好ましい。
Ta：0.10％以下
　Taは、Tiと同様に、合金炭化物や合金窒化物を生成して高強度化に寄与する。その効果を得るためには0.005％以上添加することが好ましい。一方、Taを過剰に添加してもその添加効果が飽和する上、合金コストも増加する。そのため、その添加量は0.10％以下とすることが好ましい。
Ｗ：0.10％以下
　Ｗも、CuやNiと同様、耐食性を向上させることから耐遅れ破壊特性を改善できるため、必要に応じて添加することができる。これら効果を発揮するためにはＷを0.005％以上含有させることが好ましい。しかし、多量のＷ添加は、抵抗溶接時における靭性が低下して引張せん断応力が低下するため、Ｗ含有量は0.10％以下とすることが好ましい。
　以上述べた以外の残部はFeおよび不可避不純物とする。
　次に、本発明の熱間プレス用冷延鋼板および熱間プレス部材のめっき層について詳細に説明する。
〔熱間プレス用冷延鋼板のめっき層〕
　本発明の熱間プレス用冷延鋼板は、めっき層が付与されていない冷延鋼板ままでもよいが、熱間プレスによる酸化を防止するため、もしくは耐食性を向上させるために、熱間プレス前の冷延鋼板の表面にめっき層を付与してもよい。
　本発明において熱間プレス用冷延鋼板の表面に付与されるめっき層としては、Al系めっき層またはZn系めっき層が好適である。これらのめっき層を熱間プレス用冷延鋼板の表面に付与することにより、熱間プレスによる鋼板表面の酸化が防止され、さらに、熱間プレス部材の耐食性が向上する。
　Al系めっき層としては、たとえば、溶融めっき法により形成されたAl－Siめっき層が例示される。また、Zn系めっき層としては、たとえば、溶融めっき法により形成された溶融Znめっき層、これを合金化した合金化溶融Znめっき層、電気めっき法により形成された電気Znめっき層、電気Zn－Ni合金めっき層などが例示される。
　ただし、Al系めっき層またはZn系めっき層は上記のめっき層に限定されるものではなく、主成分であるAlまたはZn以外に、Si、Mg、Ni、Fe、Co、Mn、Sn、Pb、Be、Ｂ、Ｐ、Ｓ、Ti、Ｖ、Ｗ、Mo、Sb、Cd、Nb、Cr、Sr等の１種または２種以上を含有するめっき層であってもよい。Al系めっき層またはZn系めっき層の形成方法についても何ら限定されるものではなく、公知の溶融めっき法、電気めっき法、蒸着めっき法等がいずれも適用可能である。また、Al系めっき層またはZn系めっき層は、めっき工程後に合金化処理を施しためっき層であってもよい。
　本発明では、特に熱間プレス部材の耐食性をより一層向上させたり、熱間プレス成形時の溶融Znに起因する液体金属脆性割れを防止する上で、Zn系めっき層がZn－Ni合金めっき層であるとより好適である。
　めっき層の付着量は特に限定されず、一般的なものであればよい。例えば、片面当たりのめっき付着量が５～150g／m2のめっき層を有することが好ましい。めっき付着量が５g／m2未満では耐食性の確保が困難になる場合があり、一方150g／m2を超えると耐めっき剥離性が劣化する場合がある。
〔熱間プレス部材のめっき層〕
　Al系めっき層またはZn系めっき層が付与された熱間プレス用冷延鋼板を、加熱した後、熱間プレスを行うと、Al系めっき層またはZn系めっき層に含有されるめっき層成分の一部またはすべてが下地鋼板中に拡散して固溶相や金属間化合物を生成すると同時に、逆に、下地鋼板成分であるFeがAl系めっき層中またはZn系めっき層中に拡散して固溶相や金属間化合物を生成する。また、Al系めっき層の表面にはAlを含有する酸化物皮膜が生成し、Zn系めっき層の表面にはZnを含有する酸化物皮膜が生成する。
　一例を挙げると、Al－Siめっき層を加熱すると、めっき層は、Siを含有するFe－Al金属間化合物を主体とするめっき層へと変化する。また、溶融Znめっき層、合金化溶融Znめっき層、電気Znめっき層等を加熱すると、FeにZnが固溶したFeZn固溶相、ZnFe金属間化合物、表層のZnO層等が形成される。さらに、電気Zn－Ni合金めっき層を加熱した場合には、Feにめっき層成分が固溶したNiを含有する固溶層、ZnNiを主体とする金属間化合物、表層のZnO層等が形成される。
　なお、本発明においては、上述のとおり、Al系めっき層が付与された熱間プレス用冷延鋼板を加熱することにより形成されるAlを含有するめっき層をAl系めっき層と呼び、Zn系めっき層が付与された熱間プレス用冷延鋼板を加熱することにより形成されるZnを含有するめっき層をZn系めっき層と呼ぶこととする。
　次に、本発明の熱間プレス用冷延鋼板の好ましい製造方法について説明する。
　本発明では、上記冷延鋼板の製造に際し、まず前記した所定の成分組成を有する鋼素材（スラブ）を、仕上げ圧延の最終パスの圧下率を12％以上、該最終パスの直前のパスの圧下率を15％以上とし、仕上げ圧延終了温度が860～950℃の条件で熱間圧延する。
　上記の熱間圧延後、冷却停止温度までの第１平均冷却速度を70℃／ｓ以上とし、700℃以下の冷却停止温度まで冷却する１次冷却を施す。
　上記の１次冷却後、巻取温度までの第２平均冷却速度を５～50℃／ｓとし、520℃以下の巻取温度で巻取る２次冷却を施す。
　ついで、巻き取った熱延鋼板を酸洗後、400～700℃の温度域に加熱する第１の熱処理を施す。
　その後、冷間圧延を行ったのち、５～20℃／ｓの平均昇温速度で720～850℃の温度域まで加熱し、該温度域で15～600秒間均熱する第２の熱処理を施す。
　上記の均熱処理後、第３平均冷却速度を５℃／ｓ以上とし、600℃以下の冷却停止温度まで冷却する３次冷却を施す。
　以下、上記した製造工程を各工程毎に詳細に説明する。
〔加熱工程〕
　素材である鋼スラブは、鋳造後、再加熱することなく1150～1270℃で熱間圧延を開始するか、もしくは1150～1270℃に再加熱したのち、熱間圧延を開始することが好ましい。熱間圧延の好ましい条件は、まず1150～1270℃の熱間圧延開始温度で鋼スラブを熱間圧延する。
　本発明では、鋼スラブを製造したのち、一旦室温まで冷却し、その後再加熱する従来法に加え、冷却することなく温片のままで加熱炉に装入する、あるいは保熱を行った後に直ちに圧延する、あるいは鋳造後そのまま圧延する直送圧延・直接圧延などの省エネルギープロセスも問題なく適用できる。
〔熱間圧延工程〕
・仕上げ圧延の最終パスの圧下率：12％以上
　仕上げ圧延の最終パスの圧下率を12％以上にすることは、オーステナイト粒内にせん断帯を多数導入し、熱間圧延後のフェライト変態時の核生成サイトを増大して熱延板の微細化を図り、さらにMnバンドを解消するという観点から必要である。仕上げ圧延の最終パスの好適圧下率は13％以上である。また、この圧下率の上限は特に限定されないが、熱延負荷荷重が増大すると、板の幅方向での板厚変動が大きくなり、耐遅れ破壊特性が劣化するおそれがあるので、30％以下が好ましい。
・仕上げ圧延の最終パスの直前のパスの圧下率：15％以上
　最終パスの直前のパスの圧下率を15％以上にすることは、歪蓄積効果がより高まってオーステナイト粒内にせん断帯が多数導入され、フェライト変態の核生成サイトがさらに増大して熱延板の組織がより微細化し、さらにMnバンドを解消するという観点から必要である。仕上げ圧延の最終パスの直前パスの好適圧下率は18％以上である。また、この圧下率の上限は特に限定されないが、熱延負荷荷重が増大すると、板の幅方向での板厚変動が大きくなり、耐遅れ破壊特性性の劣化が懸念されるので、30％以下が好ましい。
・仕上げ圧延終了温度：860～950℃
　熱間圧延は、鋼板内の組織均一化、材質の異方性低減により、焼鈍後の耐抵抗溶接割れ特性を向上させるため、オーステナイト単相域にて終了する必要があるので、仕上げ圧延終了温度は860℃以上とする。一方、仕上げ圧延終了温度が950℃超えでは、熱延組織が粗大になり、焼鈍後の結晶粒も粗大化するため、仕上げ圧延終了温度の上限は950℃とする。
〔熱間圧延後の冷却工程〕
・１次冷却工程：70℃／ｓ以上の第１平均冷却速度で700℃以下まで冷却
　熱間圧延終了後の冷却過程でオーステナイトがフェライト変態するが、高温ではフェライトが粗大化するため、熱間圧延終了後は急冷することで、組織をできるだけ均質化すると同時に、Nb系析出物の生成を抑制する。そのため、まず、１次冷却として、70℃／s以上の第１平均冷却速度で700℃以下まで冷却する。この第１平均冷却速度が70℃／s未満ではフェライトが粗大化されるため、熱延鋼板の鋼板組織が不均質となり、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力の低下を招く。一方、１次冷却における冷却停止温度が700℃超えでは、熱延鋼板の鋼板組織にパーライトが過剰に生成し、最終的な鋼板組織が不均質となり、やはり耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下する。
・２次冷却工程：５～50℃／ｓの第２平均冷却速度で520℃以下まで冷却
　この２次冷却における平均冷却速度が５℃／s未満では、熱延鋼板の鋼板組織にフェライトもしくはパーライトが過剰に生成し、最終的な鋼板組織が不均質となり、またNb系析出物も粗大化するため、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下する。一方、２次冷却における平均冷却速度が50℃／sを超えると、熱延鋼板の鋼板組織にパーライトを過剰に生成するため、Ｃの元素分布が不均一となり、熱間プレス後の耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下する。さらに、520℃超の温度までの冷却では、熱延鋼板の鋼板組織にフェライトもしくはパーライトが過剰に生成し、Nb系析出物も粗大化するため、やはり耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下する。
・巻取り温度：520℃以下
　巻取り温度が520℃超では、熱延鋼板の鋼板組織にフェライトおよびパーライトが過剰に生成し、最終的な鋼板組織が不均質となり、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が低下する。これを回避するには、ベイナイト単相で巻き取ることが重要である。また、高温で巻き取るとNb系析出物が粗大化し、耐遅れ破壊特性が低下する。そのため、本発明では、巻取り温度の上限は520℃とした。好ましくは500℃以下である。なお、巻取り温度の下限については、特に規定はしないが、巻取り温度が低温になりすぎると、硬質なマルテンサイトが過剰に生成し、冷間圧延負荷が増大するため、300℃以上が好ましい。
〔酸洗工程〕
　熱間圧延工程後、酸洗を実施し、熱延板表層のスケールを除去する。この酸洗処理は特に限定されず、常法に従って実施すればよい。
〔熱処理工程〕
・第１の熱処理工程：400～700℃の温度域に加熱
　本発明では、熱間圧延後に２回の熱処理を施す。これにより、Mn偏析を解消すると共に、Nb系析出物の分布状態を制御して、耐遅れ破壊特性および抵抗スポット溶接後の引張せん断応力を向上させる。
　第１の熱処理の熱処理温度が400℃に満たない場合、元素分配が不十分となり、熱延後の元素分布状態の影響を除去することができないため、Mnの偏在に起因して、その後の第２の熱処理および熱間プレス後もMn偏析が解消されず、その結果、耐遅れ破壊特性が劣化する。一方、700℃を超えて第１の熱処理をすると、粗大かつ硬質なマルテンサイトが過度に存在し、第２の熱処理後の組織が不均一となり、かつNb系析出物が粗大化するため、熱間プレス後に所望の鋼板組織およびNb系析出物の分布状態が得られない。そのため、第１の熱処理の熱処理温度は400～700℃の範囲とする。好ましくは450～650℃の範囲である。なお、保持時間については、Nb析出物の粗大化を抑制する観点から、80000ｓ以下とすることが好ましい。
・冷間圧延工程
　所定の板厚の冷延板に圧延する冷間圧延工程を行う。この冷間圧延工程は特に限定されず常法に従って実施すればよい。
・第２の熱処理工程：５～20℃／sの平均昇温速度で720～850℃の温度域まで加熱し、該温度域で15秒以上600秒間均熱
　この第２の熱処理は、冷間圧延後の再結晶を進行させると共に、熱間プレス後の鋼板組織やNb系析出物の分布状態および表面におけるMn偏析を制御するために実施する。
　この第２の熱処理工程において、あまりに急速に加熱すると再結晶が進行しにくくなるため、平均昇温速度の上限は20℃／ｓとする。一方、昇温速度が小さすぎるとフェライトやマルテンサイト粒が粗大化して、所望の熱間プレス後の鋼板組織が得られないため、５℃／ｓ以上の平均昇温速度が必要である。好ましくは８℃／ｓ以上である。この平均昇温速度を制御することによって、結晶粒の微細化が可能となる。
　そして、後述する720～850℃の均熱温度域まで加熱する。
・均熱温度：720～850℃
　均熱温度は、フェライトとオーステナイトの２相域の温度域とする。720℃未満ではマルテンサイト分率が少なくなり、表面のMn偏析が大きくなるため、均熱温度の下限は720℃とする。一方、均熱温度が高すぎると、オーステナイトの結晶粒成長が顕著となり、結晶粒およびNb系析出物が粗大化し、耐遅れ破壊特性が低下するため、均熱温度は850℃以下とする。好ましくは830℃以下である。
・均熱保持時間：15～600秒
　上記の均熱温度において、再結晶の進行および一部もしくは全ての組織のオーステナイト変態のためには、少なくとも15ｓ保持する必要がある。一方、保持時間が過剰に長いと、Mnのミクロ偏析が助長され、曲げ加工性が劣化することから、保持時間は600秒以内が好ましい。
〔冷却工程〕
・均熱後の冷却条件：５℃／ｓ以上の第３平均冷却速度で600℃以下の温度域まで冷却
　上記の均熱処理（焼鈍処理）後は、均熱温度から600℃以下の温度域（冷却停止温度）まで、５℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する必要がある。平均冷却速度が５℃／ｓ未満では、冷却中にフェライト変態が進行して、冷延鋼板のマルテンサイトの体積分率が減少し、Nb系析出物が粗大化するため、耐遅れ破壊特性の確保が困難となる。この平均冷却速度の上限については特に規定されないが、設備上の観点およびコストの面から、30℃/s以下が好適である。また、冷却停止温度が600℃を超える場合には、パーライトが過剰に生成し、鋼板のミクロ組織における所定の体積分率を得られないため、耐遅れ破壊特性が低下する。
　その後、溶融亜鉛めっきなどのめっき処理を施してもよいし、かかるめっき処理を施さずに冷延鋼板のままで使用してもよい。
〔めっき工程〕
　本発明の熱間プレス用冷延鋼板は、上述の製造工程により製造された冷延鋼板ままで使用してもよいが、目的に応じて、Al系めっき層またはZn系めっき層を施すためのめっき工程を行ってもよい。
　めっき工程は何ら限定されるものではなく、公知の溶融めっき法、電気めっき法、蒸着めっき法等がいずれも適用可能である。また、めっき工程後に合金化処理を施してもよい。
　なお、冷延鋼板に対して調質圧延を実施しても良い。この際の好適な伸び率は0.05～2.0％である。
　次に、得られた冷延鋼板に対して行う熱間プレスについて説明する。
　熱間プレスの方法および条件は何ら限定されるものではなく、公知の熱間プレス方法がすべて適用可能である。以下に一例を示すが、これに限定されるものではない。
　例えば、素材である熱間プレス用冷延鋼板を、電気炉、ガス炉、通電加熱炉、遠赤外線加熱炉等を使用して、Ａc3変態点～1000℃の温度範囲に加熱し、この温度範囲で０～600秒間保持した後、鋼板をプレス機に搬送して、550～800℃の範囲で熱間プレスを行えばよい。熱間プレス用冷延鋼板を加熱する際の昇温速度は、３～200℃/sとすればよい。
　ここに、Ａc3変態点は、次式によって求めることができる。
　　Ａc3変態点（℃）＝881－206Ｃ＋53Si－15Mn－20Ni－１Cr－27Cu＋41Mo
　　ただし、式中の元素記号は各元素の含有量（質量％）を表す。含有しない元素については、０として計算する。
　以下、本発明の実施例について説明する。
　なお、本発明は、もとより以下に述べる実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲において適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
　表１に示す成分組成の鋼を溶製し、鋳造してスラブとした後、1250℃に加熱後、仕上げ圧延終了温度（FDT）を表２に示す条件で熱間圧延を行った。ついで、熱延鋼板を、表２に示す第１平均冷却速度（冷速１）で冷却停止温度（第１冷却温度）まで冷却した後、第２平均冷却温度（冷速２）で巻取り温度（CT）まで冷却し、コイルに巻取った。
　ついで、得られた熱延板を、酸洗後、表２に示す第１の熱処理を施したのち、表２に示す圧下率で冷間圧延を施して、冷延板（板厚：1.4mm）とした。
　ついで、かくして得られた冷延鋼板を、連続焼鈍ライン（CAL）もしくは連続溶融めっきライン（CGL）において、表２に示す条件で第２の熱処理（焼鈍処理ともいう）を行い、CALを通過した鋼板については冷延鋼板（CR）、CGLを通過した鋼板については溶融亜鉛めっき鋼板（GI）を得た。なお、CGLを通過した鋼板の一部については、溶融亜鉛めっき処理を施した後、さらに550℃で合金化処理を行い、合金化溶融亜鉛めっき鋼板（GA）を得た。また、溶融アルミめっき処理を施して、溶融アルミめっき鋼板（AS）を得た。さらに、一部はCALにて焼鈍した後に電気亜鉛めっきライン（EGL）において、電気亜鉛ニッケルめっき鋼板（EZN）を得た。
　ついで、得られた冷延鋼板（めっき鋼板を含む）に対し、表３に示す条件で熱間プレスを実施した。
　熱間プレスで使用した金型は、パンチ幅70mm、パンチ肩Ｒ４mm、ダイ肩Ｒ４mmで、成形深さは30mmである。冷延鋼板に対する加熱は、加熱速度に応じて赤外線加熱炉または雰囲気加熱炉のいずれかを用い、大気中で行った。また、プレス後の冷却は、鋼板のパンチ・ダイ間での挟み込みと挟み込みから開放したダイ上での空冷とを組み合わせて行い、プレス(開始)温度から150℃まで冷却した。このとき、パンチを下死点にて保持する時間を１～60秒の範囲で変えることで冷却速度を調整した。
　かくして得られた熱間プレス部材のハット底部の位置からJIS 5号引張試験片を採取し、JIS Z 2241に準拠して引張試験を行い、引張強さ（TS）を測定した。
　また、耐遅れ破壊特性の試験に関しては、熱間プレス部材のハット底部の位置からJIS 5号引張試験片を採取し、定荷重試験を実施した。室温で塩酸（pH＝2.5）の溶液に浸漬しながら荷重をかけて、破断有無を評価した。負荷応力を800MPaおよび1100MPaとして、両方の負荷応力で100時間以上破断しない場合は耐遅れ破壊特性を良好（○）、負荷応力800MPaでは100時間以上破断しないが、負荷応力1100MPaでは100時間未満で破断した場合は耐遅れ破壊特性を適（△）、両方の負荷応力で100時間未満で破断した場合は耐遅れ破壊特性を劣（×）とした。
　さらに、抵抗スポット溶接後の引張せん断応力に関しては、JIS Z 3136に準拠して得られた熱間プレス部材のハット底部の位置からの引張せん断試験片を２枚用いて抵抗溶接（スポット溶接）を実施した。溶接機は２枚の鋼板を重ねた板組について、溶接ガンに取付けられたサーボモータ加圧式で単相直流（50Hz）の抵抗溶接機を用いて抵抗スポット溶接を実施した。溶接条件は加圧力を3.8kN、ホールドタイムは0.1秒とした。溶接電流と溶接時間はナゲット径が6.3mmになるように調整した。引張せん断後の強度が11kN以上の場合は抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が良好（○）、９kN以上、11kN未満の場合は抵抗スポット溶接後の引張せん断応力は適（△）、９kN未満の場合は抵抗スポット溶接後の引張せん断応力が劣（×）とした。
　焼鈍後の冷延鋼板および熱間プレス後の部材のマルテンサイトの体積分率は、鋼板の圧延方向に平行な板厚断面を研磨後、３vol％ナイタールで腐食し、SEM（走査型電子顕微鏡）を用いて2000倍、5000倍の倍率で観察し、ポイントカウント法（ASTM　E562－83（1988）に準拠）により、面積率を測定し、その面積率を体積分率とした。マルテンサイト、旧オーステナイトおよびフェライトの平均結晶粒径は、Media  Cybernetics社のImage－Proを用いて、鋼板組織写真から予め各々の旧オーステナイト、フェライトおよびマルテンサイト結晶粒を識別しておいた写真を取り込むことで面積が算出可能であり、その円相当直径を算出し、それらの値を平均して求めた。旧オーステナイト、マルテンサイトおよびフェライトの平均アスペクト比については、上記写真をもとに各粒でのアスペクト比を求め、それらを平均して求めた。なお、ここでいう結晶粒の平均アスペクト比とは、結晶粒の長軸長さを短軸長さで除した値のことである。
　また、Nb系析出物の粒径は、Ｌ断面について、TEM（透過型電子顕微鏡）を用いて10000倍の倍率で観察し、Media Cybernetics社のImage-Proを用いて、下限を0.005μmとして、その円相当直径を算出することで粒径を求めた。Nb系析出物の個数はTEM（透過型電子顕微鏡）を用いて10000倍の倍率で観察し、10箇所の平均個数を求めた。
　ビッカース硬さの標準偏差は、冷延鋼板および熱間プレス後の鋼板表面において、圧延方向およびその直角方向に200μm毎にビッカース硬度を各10回測定（計100点）〔10点×10回＝100点〕し、平均の標準偏差を求めた。ビッカース硬さの測定条件の試験力は300g（2.942N）、保持時間は15秒とした。
　かくして得られた冷延鋼板および熱間プレス部材の鋼板組織を表４に示す。また、熱間プレス部材の引張特性、耐遅れ破壊特性および引張せん断応力の測定結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
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　表５に示したとおり、成分組成および熱間プレス後のミクロ組織が本発明の適正範囲を満足する発明例はいずれも、高い引張強度は言うまでもなく、優れた耐遅れ破壊特性と、高い抵抗スポット溶接後の引張せん断応力を併せて得ることができた。

Claims (9)

  1. 　鋼板のミクロ組織が、旧オーステナイト平均結晶粒径が８μm以下かつ旧オーステナイト結晶粒の平均アスペクト比が2.5以下、マルテンサイトの体積分率が90％以上で、粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物が鋼板断面100μｍ2当たり平均で20個以上存在し、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が40以下であり、引張強さが1780MPa以上である熱間プレス部材。
  2. 　鋼板の成分組成が、質量％で、Ｃ：0.28％以上0.42％未満、Si：1.5％以下、Mn：1.1％以上2.4％以下、Ｐ：0.05％以下、Ｓ：0.005％以下、Al：0.01％以上0.50％以下、Ｎ：0.010％以下、Nb：0.005％以上0.15％以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる請求項１に記載の熱間プレス部材。
  3. 　前記鋼板が、質量％で、さらにTi：0.15％以下、Ｂ:0.0050％以下、Mo：0.50％以下、Cr：0.50％以下、Sb：0.001％以上0.020％以下、Ca：0.005％以下、Mg：0.005％以下、REM：0.005％以下、Ｖ：0.15％以下、Cu:0.50％以下、Ni:0.50％以下、Sn：0.50％以下、Zn：0.10％以下、Co:0.10％以下、Zr:0.10％以下、Ta:0.10％以下およびＷ:0.10％以下から選択される一種または二種以上を含有する請求項２に記載の熱間プレス部材。
  4. 　前記鋼板の表層に、Al系めっき層またはZn系めっき層を有する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の熱間プレス部材。
  5. 　鋼板のミクロ組織が、平均アスペクト比が3.0以下、かつ平均結晶粒径が３μｍ以下のマルテンサイトを体積分率で５％以上を含有し、かつ粒径が0.10μｍ未満のNb系析出物を鋼板断面100μｍ2当たり平均で30個以上含有し、さらに鋼板表面にて200μｍ毎に測定したビッカース硬度の標準偏差が35以下である熱間プレス用冷延鋼板。
  6. 　鋼板の成分組成が、質量％で、Ｃ：0.28％以上0.42％未満、Si：1.5％以下、Mn：1.1％以上2.4％以下、Ｐ：0.05％以下、Ｓ：0.005％以下、Al：0.01％以上0.50％以下、Ｎ：0.010％以下、Nb：0.005％以上0.15％以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる請求項５に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
  7. 　前記鋼板が、質量％で、さらにTi：0.15％以下、Ｂ:0.0050％以下、Mo：0.50％以下、Cr：0.50％以下、Sb：0.001％以上0.020％以下、Ca：0.005％以下、Mg：0.005％以下、REM：0.005％以下、Ｖ：0.15％以下、Cu:0.50％以下、Ni:0.50％以下、Sn：0.50％以下、Zn：0.10％以下、Co:0.10％以下、Zr:0.10％以下、Ta:0.10％以下およびＷ:0.10％以下から選択される一種または二種以上を含有する請求項６に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
  8. 　前記鋼板が、表面にAl系めっき層またはZn系めっき層を有する請求項５乃至７のいずれか１項に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
  9. 　請求項５乃至８のいずれかに記載の熱間プレス用冷延鋼板を、Ａc3変態点～1000℃の温度域で加熱後、熱間プレスを行う熱間プレス部材の製造方法。
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