JP5672745B2 - 高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
組織、構造のより高度な制御が求められる。しかしながら従来技術ではそのような制御は困難であり、焼鈍炉にオールラジアントチューブ型の加熱炉を備えるCGLでSi含有高強度鋼板を母材として高加工時の耐めっき剥離特性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板を製造することができなかった。
そして、以上の方法により得られる高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、めっき層直下の鋼板表層部において、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部にFe、Si、Mn、Al、P、さらには、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niの中から選ばれる少なくとも1種以上の酸化物を片面あたり0.010〜0.50g/m2形成し、めっき層直下から10μmまでの領域において、粒界から1μm以内の地鉄粒内に結晶性Si、Mn系複合酸化物が析出している組織、構造となる。これによって地鉄表層における曲げ加工時の応力緩和や割れ防止が実現でき、めっき外観および高加工時の耐めっき剥離性に優れることになる。なお、前記結晶性Si、Mn系複合酸化物とは、結晶性Si系酸化物および/または結晶性Mn系酸化物であり、結晶性Si系酸化物にはMnをSi含有量(質量%)未満含有する場合を含み、結晶性Mn系酸化物にはSiをMn含有量(質量%)未満含有する場合を含む。また、FeがSiおよび/またはMnの含有率(質量%)よりも多い場合でも、酸素を除く成分の含有率(質量%)としてSiまたはMnがFeに次いで多い場合には、それぞれ結晶性Si系酸化物、結晶性Mn系酸化物とみなす。また、以下において、前記結晶性Si、Mn系複合酸化物を、略して、結晶性Si、Mn系酸化物と記載することもある。
[1]質量%で、C:0.01〜0.18%、Si:0.02〜2.0%、Mn:1.0〜3.0%、Al:0.001〜1.0%、P:0.005〜0.060%、S≦0.01%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼板の表面に、片面あたりのめっき付着量が20〜120g/m2の亜鉛めっき層を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法であって、鋼板に連続式溶融亜鉛めっき設備において焼鈍および溶融亜鉛めっき処理を施すに際し、加熱過程では、加熱炉内温度:600℃以上A℃以下(A:650≦A≦780)の温度域を雰囲気の露点:−40℃以下、かつ、昇温速度:7℃/s以上で、加熱炉内温度:A℃超えB℃以下(B:800≦B≦900)の温度域を雰囲気の露点:−5℃以上で行うことを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[2]前記[1]において、前記鋼板は、成分組成として、質量%で、さらに、B:0.001〜0.005%、Nb:0.005〜0.05%、Ti:0.005〜0.05%、Cr:0.001〜1.0%、Mo:0.05〜1.0%、Cu:0.05〜1.0%、Ni:0.05〜1.0%の中から選ばれる1種以上の元素を含有することを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[3]前記[1]または[2]において、溶融亜鉛めっき処理後、さらに、450℃以上600℃以下の温度に鋼板を加熱して合金化処理を施し、亜鉛めっき層のFe含有量を7〜15質量%の範囲にすることを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
[4]前記[1]〜[3]に記載のいずれかの製造方法により製造され、亜鉛めっき層直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部にFe、Si、Mn、Al、P、B
、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niの中から選ばれる少なくとも1種以上の酸化物を、片面あたり0.010〜0.50g/m2形成し、更に、めっき層直下の下地鋼板表面から10μm以内の領域において、下地鋼板結晶粒界から1μm以内の粒内に結晶性Si、Mn系酸化物が存在していることを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、溶融亜鉛めっき処理後合金化処理を施さないめっき鋼板(以下、GIと称することもある)、合金化処理を施すめっき鋼板(以下、GAと称することもある)のいずれも含むものである。
露点と昇温速度を制御することにより、表面濃化する温度域を極力早く通過させ、不めっきが発生しない程度まで表面濃化をさらに抑制することが可能となる。昇温速度を7℃/
s以上とするには、ラジアントチューブおよび又はインダクションヒーターでの加熱が適用できる。
大するため、500℃/s以下が望ましい。
性元素(Si、Mnなど)の酸化物(以下、内部酸化と称する)を適量に存在させ、焼鈍後の溶融亜鉛めっきと鋼板の濡れ性を劣化させる鋼中Si、Mn等の鋼板表層における選択的表面酸化(以後、表面濃化と称する)を抑制することが可能となる。
内の内部の易酸化性元素(Si、Mnなど)の固溶量を減少させた領域(以下、欠乏層と称する)を形成させ、鋼中からの易酸化性元素の表面拡散を抑制する。この内部酸化を形成し、表面濃化を抑制するために十分な欠乏層を形成させるためには、Bを800≦B≦900とする必要がある。800℃を下回った場合、十分に内部酸化が形成されない。また、900℃超えは内部酸化の形成量が過剰となり、加工時に割れが発生しやすくなり、耐めっき剥離性が劣化する。
A℃超えB℃以下の温度域における露点を−5℃以上とする理由は以下の通りである。露点を上昇させることにより、H2Oの分解から生じるO2ポテンシャルを上昇させ、内部酸化を促進することが可能である。−5℃を下回る温度域では、内部酸化の形成量が少ない。また、露点の上限については特に定めないが、90℃を超えてくるとFeの酸化量が多くなり、焼鈍炉壁やロールの劣化が懸念されるため、90℃以下が望ましい。
C:0.01〜0.18%
Cは、鋼組織としてマルテンサイトなどを形成させることで加工性を向上させる。そのためには0.01%以上必要である。一方、0.18%を超えると溶接性が劣化する。したがって、C量は0.01%以上0.18%以下とする。
Siは鋼を強化して良好な材質を得るのに有効な元素であり、本発明の目的とする強度を得るためには0.02%以上が必要である。Siが0.02%未満では本発明の適用範囲
とする強度が得られず、高加工時の耐めっき剥離性についても特に問題とならない。一方、2.0%を超えると高加工時の耐めっき剥離性の改善が困難となってくる。したがって、Si量は0.02%以上2.0%以下とする。
Mnは鋼の高強度化に有効な元素である。機械特性や強度を確保するためは1.0%以上含有させることが必要である。一方、3.0%を超えると溶接性やめっき密着性の確保、強度と延性のバランスの確保が困難になる。したがって、Mn量は1.0%以上3.0%以下とする。
AlはSi、Mnに比べ熱力学的に酸化し易い元素であるため、Si、Mnと複合酸化物を形成する。Alが含有されない場合に比べ、Alを含有することで地鉄表層直下におけるSi、Mnの内部酸化を促進する効果を有する。この効果は0.001%以上で得られる。一方、1.0%を超えるとコストアップになる。したがって、Al量は0.001%以上1.0%以下とする。
Pは不可避的に含有される元素のひとつであり、0.005%未満にするためには、コストの増大が懸念されるため、0.005%以上とする。一方、Pが0.060%を超えて含有されると溶接性が劣化する。さらに、表面品質が劣化する。また、合金化処理を施さない時にはめっき密着性が劣化し、合金化処理時には合金化処理温度を上昇しないと所望の合金化度とすることができない。また所望の合金化度とするために合金化処理温度を上昇させると延性が劣化すると同時に合金化めっき皮膜の密着性が劣化するため、所望の合金化度と、良好な延性、合金化めっき皮膜を両立させることができない。したがって、P量は0.005%以上0.060%以下とする。
Sは不可避的に含有される元素のひとつである。下限は規定しないが、多量に含有されると溶接性が劣化するため0.01%以下とする。
これらの元素を添加する場合における適正添加量の限定理由は以下の通りである。
Bは0.001%未満では焼き入れ促進効果が得られにくい。一方、0.005超えではめっき密着性が劣化する。よって、含有する場合、B量は0.001%以上0.005%以下とする。
Nbは0.005%未満では強度調整の効果やMoとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、0.05%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Nb量は0.005%以上0.05%以下とする。
Tiは0.005%未満では強度調整の効果が得られにくい。一方、0.05%超えではめっき密着性の劣化を招く。よって、含有する場合、Ti量は0.005%以上0.05%以下とする。
Crは0.001%未満では焼き入れ性や焼鈍雰囲気がH2Oを比較的多量に含むような湿潤雰囲気である場合の内部酸化促進効果が得られにくい。一方、1.0%超えではCrが表面濃化するため、めっき密着性や溶接性が劣化する。よって、含有する場合、Cr量は0.001%以上1.0%以下とする。
Moは0.05%未満では強度調整の効果やNb、またはNiやCuとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、1.0%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Mo量は0.05%以上1.0%以下とする。
Cuは0.05%未満では残留γ相形成促進効果やNiやMoとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、1.0%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Cu量は0.05%以上1.0%以下とする。
Niは0.05%未満では残留γ相形成促進効果やCuとMoとの複合添加時におけるめっき密着性改善効果が得られにくい。一方、1.0%超えではコストアップを招く。よって、含有する場合、Ni量は0.05%以上1.0%以下とする。
、加熱炉内温度:A℃超えB℃以下(B:800≦B≦900)の温度域を雰囲気の露点:−5℃以上で行うこととする。これは本発明において、最も重要な要件である。このように焼鈍、溶融亜鉛めっき処理工程において露点、すなわち雰囲気中酸素分圧を制御することで、酸素ポテンシャルを高め易酸化性元素であるSiやMn等がめっき直前に予め内部酸化し地鉄表層部におけるSi、Mnの活量が低下する。そして、これらの元素の外部酸化が抑制され、結果的にめっき性及び耐めっき剥離性が改善することになる。600℃未満およびB℃超えの温度域の露点は通常の操業範囲である−40℃超〜−10℃でよい。
通常、行われる条件にて行うことができる。
熱間圧延後は酸洗処理を行うのが好ましい。酸洗工程で表面に生成した黒皮スケールを除去し、しかる後冷間圧延する。なお、酸洗条件は特に限定しない。
40%以上80%以下の圧下率で行うことが好ましい。圧下率が40%未満では再結晶温度が低温化するため、機械特性が劣化しやすい。一方、圧下率が80%超えでは高強度鋼板であるため、圧延コストがアップするだけでなく、焼鈍時の表面濃化が増加するため、めっき特性が劣化する。
焼鈍炉では、前段の加熱帯で鋼板を所定温度まで加熱する加熱工程を行い、後段の均熱帯で所定温度に所定時間保持する均熱工程を行う。
上述したように、加熱炉内温度:600℃以上A℃以下(A:650≦A≦780)の温度域において、雰囲気の露点が−40℃以下、かつ、昇温速度が7℃/s以上となるよう
に制御し、かつ、加熱炉内温度:A℃超えB℃以下(B:800≦B≦900)の温度域において、雰囲気の露点が−5℃以上となるように制御して溶融亜鉛めっき処理を行う。
溶融亜鉛めっき処理は、常法で行うことができる。
溶融亜鉛めっき処理に引き続き合金化処理を行うときは、溶融亜鉛めっき処理をしたのち、450℃以上600℃以下に鋼板を加熱して合金化処理を施し、めっき層のFe含有量が7〜15質量になるよう行うのが好ましい。7%質量未満では合金化ムラが発生したりフレーキング性が劣化する。一方、15質量%超えは耐めっき剥離性が劣化する。
そして、以下のように、めっき層直下の下地鋼板表面の構造に特徴を有することになる。亜鉛めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部には、Fe、Si、Mn、Al、P、さらには、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niの中から選ばれる1種以上の酸化物が合計で片面あたり0.010〜0.50g/m2形成される。また、めっき層直下の、下地鋼板表面から10μmまでの領域においては、粒界から1μm以内の地鉄粒内に結晶性Si、Mn系複合酸化物が存在する。
鋼中にSi及び多量のMnが添加された溶融亜鉛めっき鋼板において、高加工時の耐めっき剥離性を満足させるためには高加工時の割れなどの起点になる可能性があるめっき層直下の地鉄表層の組織、構造をより高度に制御する必要がある。そこで、本発明では、まず、めっき性を確保するために焼鈍工程において酸素ポテンシャルを高めるため、露点制御を上述のように行った。その結果、酸素ポテンシャルを高めることで易酸化性元素であるSiやMn等がめっき直前に予め内部酸化し地鉄表層部におけるSi、Mnの活量が低下する。そして、これらの元素の外部酸化が抑制され、結果的にめっき性及び耐めっき剥離性が改善する。さらに、この改善効果は、亜鉛めっき層の直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部にFe、Si、Mn、Al、P、さらには、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niの中から選ばれる少なくとも1種以上の酸化物を片面あたり0.010g/m2以上存在させることになる。一方、0.50g/m2を超えて存在させてもこの効果は飽和するため、上限は0.50g/m2とする。
35℃とした。
なお、雰囲気の気体成分は窒素と水素および不可避不純物気体からなり、−5℃以上となる露点の制御については、窒素雰囲気中に設置した水タンクを加熱して加湿した窒素ガスが流れる配管を予め別途設置し、加湿した窒素ガス中に水素ガスを導入して混合し、これを炉内に導入することで雰囲気の露点を制御した。また、−40℃以下の露点は雰囲気中の水分を吸収除去して制御した。雰囲気中の水素濃度は10vol%を基本とした。
また、GAは0.14%Al含有Zn浴を、GIは0.18%Al含有Zn浴を用いた。付着量はガスワイピングにより40g/m2、70g/m2または140g/m2(片面あたり付着量)に調節し、GAは合金化処理した。
外観性は、不めっきや合金化ムラなどの外観不良が無い場合は外観良好(記号○)、ある場合は外観不良(記号×)と判定した。
高加工時の耐めっき剥離性は、GAでは、90°を超えて鋭角に曲げたときの曲げ加工部のめっき剥離の抑制が要求される。本実施例では120°曲げした加工部にセロハンテープを押し付けて剥離物をセロハンテープに転移させ、セロハンテープ上の剥離物量をZnカウント数として蛍光X線法で求めた。なお、この時のマスク径は30mm、蛍光X線の加速電圧は50kV、加速電流は50mA、測定時間は20秒である。下記の基準に照らして、ランク1、2のものを耐めっき剥離性が良好(記号○)、3以上のものを耐めっき剥離性が不良(記号×)と評価した。
蛍光X線Znカウント数 ランク
0−500未満:1(良)
500以上−1000未満:2
1000以上−2000未満:3
2000以上−3000未満:4
3000以上:5(劣)
GIでは、衝撃試験時の耐めっき剥離性が要求される。ボールインパクト試験を行い、加工部をテープ剥離し、めっき層の剥離有無を目視判定した。ボールインパクト条件は、ボール重量1000g、落下高さ100cmである。
○:めっき層の剥離無し
×:めっき層が剥離
加工性は、JIS5号片を作成し引っ張り強度(TS/MPa)と伸び(El%)を測定し、TSが650MPa未満の場合は、TS×El≧22000のものを良好、TS×El<22000のものを不良とした。TSが650MPa以上900MPa未満の場合は、TS×El≧20000のものを良好、TS×El<20000のものを不良とした。TSが900MPa以上の場合は、TS×El≧18000のものを良好、TS×El<18000のものを不良とした。
内部酸化量は、「インパルス炉溶融−赤外線吸収法」により測定した。ただし、素材(すなわち焼鈍を施す前の高強度鋼板)に含まれる酸素量を差し引く必要があるので、本発明では、連続焼鈍後の高強度鋼板の両面の表層部を100μm以上研磨して鋼中酸素濃度を測定し、その測定値を素材に含まれる酸素量OHとし、また、連続焼鈍後の高強度鋼板の板厚方向全体での鋼中酸素濃度を測定して、その測定値を内部酸化後の酸素量OIとした。このようにして得られた高強度鋼板の内部酸化後の酸素量OIと、素材に含まれる酸素量OHとを用いて、OIとOHの差(=OI−OH)を算出し、さらに片面単位面積(すなわち1m2)当たりの量に換算した値(g/m2)を内部酸化量とした。
めっき層を溶解除去後、その断面をSEMで観察し、粒内析出物の電子線回折で非晶質、結晶性の別を調査し、EDX、EELSで組成を決定した。粒内析出物が結晶性で、Si、Mnが主成分である場合にSi、Mn系複合酸化物であると判定した。視野倍率は5000〜20000倍で、各々5箇所調査した。5箇所の内、1箇所以上にSi、Mn系複合酸化物が観察された場合、Si、Mn系複合酸化物が析出していると判断した。内部酸化の成長箇所がフェライトであるか否かは、断面SEMで第2相の有無を調査し、第2相が認められないときはフェライトと判定した。また、めっき層直下から10μmまでの領域において、粒界から1μm以内の地鉄粒内のSi、Mn系複合酸化物は、断面を抽出レプリカ法で析出酸化物を抽出し上記と同様の手法で決定した。
一方、比較例では、めっき外観、加工性、高加工時の耐めっき剥離性のいずれか一つ以上が劣る。
なお、雰囲気の気体成分は窒素と水素および不可避不純物気体からなり、−5℃以上となる露点の制御については、窒素雰囲気中に設置した水タンクを加熱して加湿した窒素ガスが流れる配管を予め別途設置し、加湿した窒素ガス中に水素ガスを導入して混合し、これを炉内に導入することで雰囲気の露点を制御した。また、−40℃以下の露点は雰囲気中の水分を吸収除去して制御した。雰囲気中の水素濃度は10vol%を基本とした。
また、GAは0.14%Al含有Zn浴を、GIは0.18%Al含有Zn浴を用いた。付着量はガスワイピングにより40g/m2、70g/m2または140g/m2(片面あたり付着量)に調節し、GAは合金化処理した。
外観性は、不めっきや合金化ムラなどの外観不良が無い場合は外観良好(記号○)、ある場合は外観不良(記号×)と判定した。
高加工時の耐めっき剥離性は、GAでは、90°を超えて鋭角に曲げたときの曲げ加工部のめっき剥離の抑制が要求される。本実施例では120°曲げした加工部にセロハンテープを押し付けて剥離物をセロハンテープに転移させ、セロハンテープ上の剥離物量をZnカウント数として蛍光X線法で求めた。なお、この時のマスク径は30mm、蛍光X線の加速電圧は50kV、加速電流は50mA、測定時間は20秒である。下記の基準に照らして耐めっき剥離性を評価した。◎、○は高加工時のめっき剥離性にまったく問題のない性能である。△は加工度によっては実用できる場合がある性能であり、×、××は通常の使用には適さない性能である。
蛍光X線Znカウント数 ランク
0−500未満:◎
500以上−1000未満:○
1000以上−2000未満:△
2000以上−3000未満:×
3000以上:××
GIでは、衝撃試験時の耐めっき剥離性が要求される。ボールインパクト試験を行い、加工部をテープ剥離し、めっき層の剥離有無を目視判定した。ボールインパクト条件は、ボール重量1000g、落下高さ100cmである。
○:めっき層の剥離無し
×:めっき層が剥離
加工性は、JIS5号片を作成し引っ張り強度(TS/MPa)と伸び(El%)を測定し、TSが650MPa未満の場合は、TS×El≧22000のものを良好、TS×El<22000のものを不良とした。TSが650MPa以上900MPa未満の場合は、TS×El≧20000のものを良好、TS×El<20000のものを不良とした。TSが900MPa以上の場合は、TS×El≧18000のものを良好、TS×El<18000のものを不良とした。
内部酸化量は、「インパルス炉溶融−赤外線吸収法」により測定した。ただし、素材(すなわち焼鈍を施す前の高強度鋼板)に含まれる酸素量を差し引く必要があるので、本発明では、連続焼鈍後の高強度鋼板の両面の表層部を100μm以上研磨して鋼中酸素濃度を測定し、その測定値を素材に含まれる酸素量OHとし、また、連続焼鈍後の高強度鋼板の板厚方向全体での鋼中酸素濃度を測定して、その測定値を内部酸化後の酸素量OIとした。このようにして得られた高強度鋼板の内部酸化後の酸素量OIと、素材に含まれる酸素量OHとを用いて、OIとOHの差(=OI−OH)を算出し、さらに片面単位面積(すなわち1m2)当たりの量に換算した値(g/m2)を内部酸化量とした。
めっき層を溶解除去後、その断面をSEMで観察し、粒内析出物の電子線回折で非晶質、結晶性の別を調査し、EDX、EELSで組成を決定した。粒内析出物が結晶性で、Si、Mnが主成分である場合にSi、Mn系複合酸化物であると判定した。視野倍率は5000〜20000倍で、各々5箇所調査した。5箇所の内、1箇所以上にSi、Mn系複合酸化物が観察された場合、Si、Mn系複合酸化物が析出していると判断した。内部酸化の成長箇所がフェライトであるか否かは、断面SEMで第2相の有無を調査し、第2相が認められないときはフェライトと判定した。また、めっき層直下から10μmまでの領域において、粒界から1μm以内の地鉄粒内のSi、Mn系複合酸化物は、断面を抽出レプリカ法で析出酸化物を抽出し上記と同様の手法で決定した。
一方、比較例では、めっき外観、加工性、高加工時の耐めっき剥離性のいずれか一つ以上が劣る。
Claims (4)
- 質量%で、C:0.01〜0.18%、Si:0.02〜2.0%、Mn:1.0〜3.0%、Al:0.001〜1.0%、P:0.005〜0.060%、S≦0.01%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼板の表面に、片面あたりのめっき付着量が20〜120g/m2の亜鉛めっき層を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板を製造する方法であって、鋼板に連続式溶融亜鉛めっき設備において焼鈍および溶融亜鉛めっき処理を施すに際し、加熱過程では、加熱炉内温度:600℃以上A℃以下(A:650≦A≦780)の温度域のみを雰囲気の露点:−40℃以下、かつ、昇温速度:7℃/s以上、加熱炉内温度:A℃超えB℃以下(B:800≦B≦900)の温度域のみを雰囲気の露点:−5℃以上で制御することを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記鋼板は、成分組成として、質量%で、さらに、B:0.001〜0.005%、Nb:0.005〜0.05%、Ti:0.005〜0.05%、Cr:0.001〜1.0%、Mo:0.05〜1.0%、Cu:0.05〜1.0%、Ni:0.05〜1.0%の中から選ばれる1種以上の元素を含有することを特徴とする請求項1に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 溶融亜鉛めっき処理後、さらに、450℃以上600℃以下の温度に鋼板を加熱して合金化処理を施し、亜鉛めっき層のFe含有量を7〜15質量%の範囲にすることを特徴とする請求項1または2に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 請求項1〜3に記載のいずれかの製造方法により製造され、亜鉛めっき層直下の、下地鋼板表面から100μm以内の鋼板表層部にFe、Si、Mn、Al、P、B、Nb、Ti、Cr、Mo、Cu、Niの中から選ばれる少なくとも1種以上の酸化物を、片面あたり0.010〜0.50g/m2形成し、更に、めっき層直下の下地鋼板表面から10μm以内の領域において、下地鋼板結晶粒界から1μm以内の粒内に結晶性Si、Mn系酸化物が存在していることを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
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