JP5214080B2 - 触媒の製造方法、コバルト系フィッシャー・トロプシュ合成用触媒及び炭化水素の製造方法 - Google Patents
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Description
フィッシャー−トロプシュ合成で使用される触媒は、場合により助触媒として1種以上の金属酸化物及び/又は金属と共に、元素の周期表のVIII族、特に鉄族からの1種以上の金属を含むことが多い。最近、触媒活性成分としてのコバルトをジルコニウム、チタン、クロム、バナジウム及びマンガン、特にマンガンから選択される1種以上の助触媒と共にチタニア担体に担持した触媒が特に注目されている。このような触媒は当業界で公知であり、例えば国際特許出願公開第WO97/00231号や、ヨーロッパ特許出願第96203538.2号及び96202524.3号の明細書に記載されている。
従って、コバルト添加量が高く、簡単な製造方法により得られ、高い性能を示す機械的強度の高いフィッシャー−トロプシュ触媒が当業界で必要とされている。
従って、本発明は(a)(1)チタニア又はチタニア前駆物質と、(2)液体と、(3)使用量の液体に少なくとも部分的に不溶性である金属コバルト粉末又はコバルト化合物を混合し、混合物を形成する段階と、(b)こうして得られた混合物を成形乾燥する段階と、(c)こうして得られた組成物をか焼する段階を含むコバルト含有触媒又は触媒前駆物質の製造方法に関する。
混合物に加えるチタニアは更に20重量%までの別の耐火性酸化物、一般にシリカ、アルミナもしくはジルコニア、又は好ましくは耐火性酸化物と結合剤の総重量を基にして10重量%までの結合剤としてのクレーを含むことができる。チタニアは硫黄含有化合物の存在下に製造したものが好ましい。このような製造方法の1例は四塩化チタンの火炎加水分解である。このような製造方法の1例は四塩化チタンの火炎加水分解である。チタニアは市販されており、触媒又は触媒前駆物質の製造用材料として周知である。チタニアは0.5〜200m2 /g、より好ましくは20〜150m2 /gの表面積をもつものが適切である。
液体は当業界で公知の適当な液体の任意のものを利用でき、例えば、水、アンモニア、アルコール(例えばメタノール、エタノール及びプロパノール)、ケトン(例えばアセトン)、アルデヒド(例えばプロパノール)及び芳香族溶剤(トルエン)が挙げられる。最も簡便な好ましい液体は水である。
混合物中に存在するコバルト化合物の量は広い範囲をとることができる。一般に、混合物は耐火性酸化物100重量部当たり60重量部まで、好ましくは10〜40重量部のコバルトを含む。前記コバルト量はコバルト金属で換算した総コバルト量であり、公知元素分析法により決定することができる。
触媒又は触媒前駆物質中の助触媒金属の量は広い範囲をとることができる。一般に、触媒又は触媒前駆物質は助触媒金属に対するコバルトの原子比が少なくとも4、好ましくは少なくとも5、より好ましくは6〜250となるような量の助触媒金属を含む。
液体に少なくとも部分的に不溶性であるコバルト化合物は沈殿により得られる。当業界で公知の任意沈殿法を使用することができる。例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、尿素又は炭酸アンモニウムを加えることにより塩基又は塩基放出化合物を可溶性コバルト化合物の溶液に加えてコバルト化合物を沈殿させる。任意の適当な可溶性コバルト化合物を使用することができ、好ましくは硝酸コバルト、硫酸コバルト又は酢酸コバルト、より好ましくは硝酸コバルトを使用する。あるいは、酸又は酸放出化合物をコバルトアンモニア錯体に加えてコバルト化合物を沈殿させてもよい。沈殿したコバルト化合物を溶液から分離し、洗浄、乾燥し、場合によりか焼する。利用可能な分離、洗浄、乾燥及びか焼方法は当業界で広く知られている。
コバルト化合物と場合により助触媒金属化合物は、チタニア又はチタニア前駆物質の少なくとも一部の存在下、好ましくは全チタニア又はチタニア前駆物質の存在下に沈殿させてもよい。本発明の好適態様では、硝酸コバルト、硝酸マンガン及びチタニア粒子を含む溶液にアンモニアを加えることにより水酸化コバルトと水酸化マンガンを共沈殿させる。沈殿した水酸化コバルト及び水酸化マンガンとチタニア粒子は当業界で広く知られている方法により溶液から分離し、洗浄、乾燥し、場合によりか焼することができる。
本発明の触媒製造方法の段階(a)の混合はニーディング、マリング又は撹拌等の当業者に公知の方法により適切に実施することができる。
当然のことながら、得られる混合物は触媒担体として利用するのに所望の寸法及び形状ではないと思われる。従って、触媒又は触媒前駆物質を製造するには成形段階が必要である。成形法は当業者に周知であり、ペレット化、粗砕、押出、噴霧乾燥及び熱油滴下法が挙げられる。
本発明の方法は乾燥段階を含む。一般に、成形後でか焼前に組成物を乾燥する。場合により、例えば噴霧乾燥により成形と乾燥を1段階に統合してもよい。あるいは、混合物を成形前に乾燥してもよく、例えばフィルターケーキを破砕前に乾燥する。当然のことながら、乾燥とか焼を1段階に統合してもよい。
一般に、混合物の成分を5〜120分間、好ましくは15〜90分間マリングする。マリング工程中にマリング装置により混合物にエネルギーが加えられる。マリング工程は広い温度範囲、好ましくは15〜90℃で実施することができる。マリング工程中に混合物にエネルギーが加えられる結果として、マリング中に混合物の温度が上昇する。マリング工程は周囲温度で実施すると簡便である。任意の適当な市販マリング機を使用することができる。
場合により、得られる押出物に粗孔を形成するために押出前に混合物にバーンアウト剤を加えてもよい。利用可能なバーンアウト剤は当業界で広く知られている。
押出は任意の慣用市販押出機を使用して実施することができる。特に、スクリュー型押出機を使用すると、混合物を適当なダイプレートのオリフィスに通し、所望形状の押出物が得られる。押出後に形成されたストランドを所望の長さに切断することができる。
押出後に押出物を乾燥する。乾燥は好ましくは500℃まで、より好ましくは300℃までの高温で実施することができる。乾燥時間は一般に5時間まで、より好ましくは15分間〜3時間である。
こうして得られたスラリー又は懸濁液を噴霧乾燥により成形乾燥すると適切である。
押出と乾燥、噴霧乾燥又は他の方法で成形乾燥した組成物を次いでか焼する。か焼は高温、好ましくは400〜750℃、より好ましくは500〜650℃の温度で実施する。か焼処理時間は一般に5分間〜数時間、好ましくは15分間〜4時間である。か焼処理は酸素含有雰囲気、好ましくは空気中で実施すると適切である。当然のことながら、場合により乾燥段階とか焼段階を統合してもよい。
従って、使用前に水素の存在下に高温で還元処理により触媒又は触媒前駆物質を活性化すると一般に有利である。一般に、還元処理は100〜450℃の温度で1〜48時間、一般に1〜200バール(絶対圧)(以下同じ)の高圧で触媒を処理する。還元処理には純水素を使用してもよいが、通常は水素と窒素等の不活性ガスの混合物を使用するのが好ましい。混合物中に存在する水素の相対量は0〜100容量%とすることができる。
可能であれば、触媒をin−situ即ち反応器の内側で活性化することが好ましい。国際特許出願公開第WO97/17137号は少なくとも15バール、好ましくは少なくとも20バール、より好ましくは少なくとも30バールの水素分圧下で炭化水素液体の存在下に触媒を水素含有ガスと接触させるin−situ触媒活性化法を記載している。一般に、この方法では水素分圧は最大200バールである。
使用済み触媒即ち未使用活性触媒の初期活性の少なくとも一部を喪失した触媒をROR処理することにより再生すると有利である。一般に、ROR処理は水素含有ガスで還元し、酸素含有ガスで酸化し、水素含有ガスで還元する段階を順次含む。
本方法は一般に125〜350℃、好ましくは175〜275℃の温度で実施する。圧力は一般に5〜150バール、好ましくは5〜80バール、特に5〜50バールである。
水素と一酸化炭素(合成ガス)は一般に0.5〜2.5の原子比で本発明の方法に供給する。
本発明の方法における合成ガスのガス毎時空間速度(GHSV)は広い範囲をとることができ、一般に400〜10000Nl/l/h、例えば400〜4000Nl/l/hである。GHSVなる用語は当業界で周知であり、1時間に触媒粒子(即ち粒子間空隙を除く)1リットルと接触する合成ガスの容量をNl即ちSTP条件下(0℃及び1バール)のリットルで表したものである。固定触媒床の場合、GHSVは触媒床(即ち粒子間空隙を含む)1リットル当たりで表してもよい。
更に、特定反応器構造及び反応方式に最適な条件も当業者が選択できる。例えば、好ましいガス毎時空間速度は適用する反応方式の種類により異なる。例えば、固定床方式で炭化水素合成法を運転したい場合には、500〜2500Nl/l/hのガス毎時空間速度を選択することが好ましい。スラリー相方式で炭化水素合成法を運転したい場合には、1500〜7500Nl/l/hのガス毎時空間速度を選択することが好ましい。
実施例I(比較例)
アルミナ粉末217g、市販Co(OH)2粉末44g、Mn(Ac)2・4H2O 14g、HNO3 8g及び水170gを含む混合物を調製した。混合物を15分間ニーディングした。Bonnot押出機を使用して混合物を成形した。押出物を120℃で16時間乾燥し、500℃で2時間か焼した。得られた押出物はCo18重量%とMn2重量%を含んでいた。
チタニア押出物を次のように調製した。市販チタニア粉末(Degussa製品P25)を水とアンモニアと混合した。Bonnot押出機を使用して混合物を成形した。押出物を120℃で16時間乾燥し、500℃で2時間か焼した。 Co(NO3)2・6H2 O 100gとMn(NO3)2・4H2O 4gと水10mlを含む溶液を調製した。チタニア押出物70gにこの溶液を4回の含浸工程で含浸させた。各含浸工程後に押出物を120℃で16時間乾燥し、500℃で2時間か焼した。こうして含浸か焼押出物を得た。
市販チタニア粉末(Degussa製品P25)143g、市販Co(OH)2粉末66g、Mn(Ac)2・4H2 O 10.3g及び水38gを含む混合物を調製した。混合物を15分間ニーディングした。Bonnot押出機を使用して混合物を成形した。押出物を120℃で16時間乾燥し、500℃で2時間か焼した。得られた押出物はCo20重量%とMn1重量%を含んでいた。
市販チタニア粉末(Degussa製品P25)175gを含む懸濁液を調製した。この懸濁液にCo(NO3)2・6H2 O 250gとMn(NO33)2・4H2 O 8gを水500mlに溶かした溶液を加えた。同時に、アンモニアを懸濁液に加え、懸濁液のpHを7〜8に維持した。金属溶液をチタニア懸濁液に添加後、チタニア上に沈殿したCoとMnを濾過し、水洗した。フィルターケーキを120℃で乾燥した。
乾燥フィルターケーキと水とアンモニアを含む混合物を調製した。混合物を15分間ニーディングした。Bonnot押出機を使用して混合物を成形した。押出物を120℃で16時間乾燥し、500℃で2時間か焼した。得られた押出物はCo20重量%とMn0.8重量%を含んでいた。
市販チタニア粉末(Degussa製品P25)175gを含む懸濁液を調製した。この懸濁液にCo(NO3)2・6H2 O 250gとMn(NO3)2・4H2 O 8gを水500mlに溶かした溶液を加えた。同時に、アンモニアを懸濁液に加え、懸濁液のpHを7〜8に維持した。金属溶液をチタニア懸濁液に添加後、チタニア上に沈殿したCoとMnを濾過し、水洗した。フィルターケーキと水500gを含む懸濁液を調製した。Niro Atomizerを使用して懸濁液を噴霧乾燥した。入口温度は250℃、出口温度は120℃とした。得られた粒子を500℃で1時間か焼した。得られた触媒粒子はCo20重量%とMn1重量%を含んでいた。
噴霧乾燥チタニア粉末を次のように調製した。市販チタニア粉末(Degussa製品P25)を水と混合した。混合物はチタニア粉末30重量%を含むものとした。Niro Atomizerを使用して混合物を噴霧乾燥した。入口温度は250℃、出口温度は117℃とした。得られた生成物を500℃で1時間か焼した。噴霧乾燥チタニア粒子に硝酸コバルトと硝酸マンガンを含む濃厚溶液を含浸させた。固体硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2 O)と固体硝酸マンガン(Mn(NO3)2・4H2 O)を60℃の温度まで加熱して金属硝酸塩を夫々の結晶水に溶かすことにより溶液を調製した。含浸チタニア粒子を120℃で2時間乾燥した後、空気中で400℃で1時間か焼した。得られた触媒粒子はCo20重量%とMn1重量%を含んでいた。
触媒I、II、III及びIVを炭化水素製造法で試験した。固定床触媒粒子の形態である触媒押出物I、II、III及びIV各10mlを入れたマイクロフロー反応器を260℃の温度まで加熱し、2バールの圧力まで窒素ガスの連続流で加圧した。触媒を窒素及び水素ガスの混合物で24時間in−situ還元した。還元中に混合物中の水素の相対量を0%から100%まで漸増させた。排ガス中の水濃度は3000ppmv未満に維持した。
還元後に圧力を26バールまで上げた。反応はH2 /CO比1.1:1の水素と一酸化炭素の混合物を使用して実施した。GHSVは800Nl/l/hとした。反応温度は加重平均床温度(WABT)として℃で表す。1時間当たり触媒粒子(粒子間の空隙を含む)1リットル当たりの炭化水素生成物gとして表した時空収率(STY)と、総炭化水素生成物の重量百分率として表したC5 + 選択性を50時間運転後に各実験で測定した。結果を表Iに示す。
触媒V及びVIを炭化水素製造法で試験した。触媒粒子V及びVI各10mlを入れたマイクロフロー反応器を260℃の温度まで加熱し、2バールの圧力まで窒素ガスの連続流で加圧した。触媒を窒素及び水素ガスの混合物で24時間in−situ還元した。還元中に混合物中の水素の相対量を0%から100%まで漸増させた。排ガス中の水濃度は3000ppmv未満に維持した。
還元後に圧力を26バールまで上げた。反応はH2 /CO比1.7:1の水素と一酸化炭素の混合物を使用して実施した。GHSVは2400Nl/l/hとした。反応温度は加重平均床温度(WABT)として℃で表す。1時間当たり触媒粒子(粒子間の空隙を除く)1リットル当たりの炭化水素生成物gとして表した時空収率(STY)と、総炭化水素生成物の重量百分率として表したC5 + 選択性を50時間運転後に各実験で測定した。結果を表IIに示す。
Claims (11)
- (a)(1)別の耐火性酸化物をチタニアと耐火性酸化物との総重量を基にして20重量%まで、又は結合剤としてクレーを耐火性酸化物と結合剤との総重量を基にして10重量%まで更に含有できるチタニア又はチタニア前駆物質と、(2)液体と、(3)使用量の液体に、コバルト化合物の少なくとも50重量%が不溶性である該コバルト化合物と、(4)マンガン、バナジウム、レニウム、ルテニウム、ジルコニウム、チタン又はクロムを含む群から選ばれた少なくとも1種の助触媒金属とを混合し、混合物を形成する段階と、(b)こうして得られた混合物を成形乾燥する段階と、
(c)こうして得られた組成物をか焼する段階とを含むコバルト含有触媒又は触媒前駆物質の製造方法。 - コバルト化合物の少なくとも70重量%が使用量の液体に不溶性である請求項1に記載の方法。
- コバルト化合物が水酸化コバルト又は酸化コバルトである請求項1又は2に記載の方法。
- 助触媒金属がマンガンである請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 耐火性酸化物の量の60重量%までの量のコバルト化合物を使用する請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 助触媒金属に対するコバルトの原子比が少なくとも4となるような量の助触媒金属を使用する請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- コバルト化合物と、助触媒金属化合物の少なくとも1種とが共沈殿により得られる請求項5又は6に記載の方法。
- コバルト化合物をチタニア又はチタニア前駆物質の少なくとも一部の存在下に沈殿させる請求項7に記載の方法。
- 400〜750℃の温度でか焼を実施する請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の方法により獲得可能なフィッシャー・トロプシュ触媒又は触媒前駆物質。
- 一酸化炭素と水素との混合物を請求項10に記載の触媒に接触させることを特徴とする炭化水素製造法。
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