JP5201030B2 - 電極およびそれを有する電池 - Google Patents
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Description
<1>酸化還元可能なナノ粒子と、該ナノ粒子を被覆する炭素材料とからなるナノ複合材料を有する電極。
<2>前記ナノ複合材料が、以下の(A)の要件を有する前記<1>記載の電極。
(A)ナノ複合材料における炭素材料が層を形成している。
<3>前記ナノ複合材料が、以下の(B)、(C)および(D)の要件を有する前記<2>記載の電極。
(B)炭素材料が形成する層の数が、2〜1000である。
(C)炭素材料が形成する層の総厚みが、1nm〜200nmの範囲である。
(D)ナノ粒子の径が、0.5nm〜900nmの範囲である。
<4>以下の(1)および(2)の工程をこの順で含む製造方法により得られるナノ複合材料を有する前記<1>〜<3>のいずれかに記載の電極。
(1)酸化還元可能なナノ粒子の存在下、炭素材料前駆体を重合させ、前記ナノ粒子の表面に炭素材料中間体を形成させる工程。
(2)前記炭素材料中間体を炭化して、前記ナノ粒子を被覆する炭素材料を形成し、ナノ複合材料を製造する工程。
<5>前記<1>〜<4>のいずれかに記載の電極を有する電池。
<6>前記<1>〜<4>のいずれかに記載の電極を有する空気電池。
<7>前記<1>〜<4>のいずれかに記載の電極を負極として有し、正極活物質として空気中の酸素を使用する空気電池。
<8>充放電することのできる前記<7>記載の空気電池。
(A)ナノ複合材料における炭素材料が層を形成している。
(B)炭素材料が形成する層の数が、2〜1000である。
(C)炭素材料が形成する層の総厚みが、1nm〜200nmの範囲である。
(D)ナノ粒子の径が、0.5nm〜900nmの範囲である。本明細書では、ナノ粒子の径はその直径を意味する。
(1)酸化還元可能なナノ粒子の存在下、炭素材料前駆体を重合させ、前記ナノ粒子の表面に炭素材料中間体を形成させる工程。
(2)前記炭素材料中間体を炭化して、前記ナノ粒子を被覆する炭素材料を形成し、ナノ複合材料を製造する工程。
まず、工程(1)において、酸化還元可能なナノ粒子(以下、ナノ粒子と略すことがある。)は、次のようにして製造される。すなわち、一つもしくは複数のナノ粒子前駆体と一つもしくは複数の分散剤を用い、次にナノ粒子前駆体と分散剤を反応もしくは結合させ前駆体複合体を形成させる。一般的には、ナノ粒子前駆体と分散剤とを適当な溶媒に溶解(このとき得られるものを複合体溶液とする。)または分散(このとき得られるものを複合体懸濁液とする。)させ、ナノ粒子前駆体と分散剤が結合することによりこの前駆体複合体は形成される。
(1)ナノ複合材料の製造
2.24gの鉄粉末と7.70gのクエン酸と400mlの水で0.1Mの鉄混合液を調整し、密閉容器に入れ、卓上震盪機で7日間混合して、ナノ粒子を生成させた。混合期間中、適宜発生した水素ガスを容器から排出させ、ナノ粒子懸濁液を得た。6.10gのレゾルシノールと9.0gのホルムアルデヒドの混合溶液に、上記ナノ粒子懸濁液100mlを加え、激しく撹拌しながら30mlのアンモニア水溶液を滴下し、得られた懸濁液のpHは10.26であった。上記懸濁液をオイルバス上で80〜90℃に加熱して3.5時間熟成させ、炭素材料中間体を形成させた。炭素材料中間体をろ過により回収し、一晩オーブン中で乾燥させたのち、窒素雰囲気中、1150℃、3時間焼成して、ナノ複合材料を得た。ナノ複合材料におけるナノ粒子の径は、30nm、炭素材料の層数は60層、層の総厚みは20nmであった。ナノ粒子の径、炭素材料の層数及び総厚みは、ナノ複合材料をエタノール中で超音波分散させ、Cuスリットメッシュに適量を滴下、乾燥して試料を調製した後、透過型電子顕微鏡(商品名:JEM2200FS、日本電子株式会社製)を使用し加速電圧200kVの条件で試料を観察することにより求めた。
上記(1)で得られたナノ複合材料0.3629gを30%KOH水溶液1.2378gと混合した。この混合品を0.3239g分取し、コインセルの下蓋8にセットして、負極7として用いた。セパレータ6として濾紙(東洋濾紙製No.5C)を用い、電解液10として30%KOH水溶液を用いた。また、触媒層4として、白金担持カーボン粉末(エヌ・イーケムキャット製 SA50BK)0.0988gと結着剤(ダイキン製 F−201)0.0060gとをメノウ乳鉢で混合し、シート状に圧延して、19mmφの大きさに打ち抜いたものを用いた。空気拡散層3としてメンブランフィルター(ミリポア製GVHP04700)を、集電体5としてステンレス製金網(ニラコ製100メッシュ)を用い、空気拡散層3、触媒層4および集電体5をこの順に重ねて、一軸プレスを用いて圧着させてセットし、上蓋2を重ねて、ポリプロピレン製のガスケット9で封止して、空気電池を得た。
得られた空気電池について、次の条件で充電を行った。
充電条件:レストポテンシャルから1.1Vまで0.056mA/cm2でCC(コンスタントカレント:定電流)充電を行った。1サイクル目の充電容量は32mAh/gであった。)
充電の際に、負極によるデンドライトの発生は確認されなかった。また、充電された電池について、次の条件により放電を行うことにより、この空気電池は、充放電することのできる電池であることがわかる。
放電条件:0.056mA/cm2でCC(コンスタントカレント:定電流)放電を行う。
また、上記充電、放電を繰り返すことにより、放電容量のサイクル特性を確認することができる。この空気電池は充放電が可能であり、放電容量のサイクル特性、大電流放電特性に優れる。
2・・・上蓋
3・・・空気拡散層
4・・・触媒層
5・・・集電体
6・・・セパレータ
7・・・負極
8・・・下蓋
9・・・ガスケット
10・・・電解液
Claims (6)
- 酸化還元可能なナノ粒子と、該ナノ粒子を被覆する炭素材料とからなるナノ複合材料を有する電極を有する空気電池。
- 酸化還元可能なナノ粒子と、該ナノ粒子を被覆する炭素材料とからなるナノ複合材料を有する電極を負極として有し、正極活物質として空気中の酸素を使用する空気電池。
- 充放電することのできる請求項2記載の空気電池。
- 前記ナノ複合材料が、以下の(A)の要件を有する請求項1〜3のいずれかに記載の空気電池。
(A)ナノ複合材料における炭素材料が層を形成している。 - 前記ナノ複合材料が、以下の(B)、(C)および(D)の要件を有する請求項4記載の空気電池。
(B)炭素材料が形成する層の数が、2〜1000である。
(C)炭素材料が形成する層の総厚みが、1nm〜200nmの範囲である。
(D)ナノ粒子の径が、0.5nm〜900nmの範囲である。 - 以下の(1)および(2)の工程をこの順で含む製造方法により得られるナノ複合材料を有する請求項1〜5のいずれかに記載の空気電池。
(1)酸化還元可能なナノ粒子の存在下、炭素材料前駆体を重合させ、前記ナノ粒子の表面に炭素材料中間体を形成させる工程。
(2)前記炭素材料中間体を炭化して、前記ナノ粒子を被覆する炭素材料を形成し、ナノ複合材料を製造する工程。
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