JP5195993B2 - 多層構造容器 - Google Patents
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Description
(1)前記接着剤層は、更に直鎖低密度ポリエチレンを含んでいること、
(2)前記酸変性ポリエチレンが、直鎖低密度ポリエチレンを酸変性したものであること、
(3)前記酸変性ポリエチレンの密度が0.925乃至0.950g/cm3の範囲にあること、
が好ましい。
かかる多層構造容器は、一般に、ダイレクトブロー成形により得られる。
例えば、後述する実施例の実験結果から理解されるように、接着剤層に少量のプロピレン系樹脂が配合された多層構造容器では、内外層の低密度ポリエチレンの量を減少させ(内外層を薄肉とする)、容器を形成する樹脂のトータルの目付け量を10重量%程度減少させたとしても、その座屈強度や耐衝撃性(落下強度)の低下は殆んど認められず、これらの特性は、樹脂目付け量を低減させていない対照例の容器と同等以上である。また、プロピレン系樹脂の添加により、接着性の低下も認められない。
本発明において、内外層は、容器の内面或いは外面に位置する層であり、これらの層は低密度ポリエチレン(LDPE)により形成される。
この低密度ポリエチレンは、密度が0.910g/cm3以上であって、0.930g/cm3未満の範囲にあるポリエチレンである。線状分子に多くの短枝がついている点で後述する直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)とは異なっており、軟質であり、成形加工に極めて優れている。
このような低密度ポリエチレンの中では、成形性等の観点から、MFR(190℃)が0.2乃至20g/10min程度のものが使用される。
(イ)流動、天然または合成パラフィン、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、塩素化ポリエチレンワックス等の炭化水素系のもの。
(ロ)ステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸系のもの。
(ハ)ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド等の脂肪族アミド系のもの。
(ニ)ブチルステアレート、硬化ヒマシ油、エチレングリコールモノステアレート等の脂肪酸エステル系のもの。
(ホ)セチルアルコール、ステアリルアルコール等のアルコール系のもの。
(ヘ)ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケン。
(ト)ポリオルガノシロキサン。
これらの滑剤は、1種単独或いは2種以上を混合して使用することもでき、その配合量は、内外層中に0.01〜0.5重量%程度の量でよい。
本発明の多層構造容器においては、上記内外層の間の中間層として、ガスバリア性樹脂層(以下、単に「ガスバリア層」と呼ぶことがある)が形成される。即ち、このようなガスバリア層を設けることにより、酸素透過による内容物の酸化劣化を有効に抑制することができる。
酸素吸収性を付与するためには、上記のガスバリア性樹脂層に酸化性重合体を配合しておけばよく、さらに、必要により遷移金属触媒(酸化触媒)を加えることにより、酸素吸収性をより向上させることができる。即ち、酸化性重合体を酸化させることにより、酸素を吸収捕捉し、ガスバリア性樹脂のガスバリア機能を高めるものであり、遷移金属触媒は、酸化性重合体の酸化を促進させるために適宜配合されるものである。
例えば、酸化性重合体としては、エチレン系不飽和基含有重合体が使用される。即ち、この重合体は、炭素−炭素二重結合を有しており、この二重結合部分が酸素により容易に酸化され、これにより酸素の吸収捕捉が行なわれる。このようなエチレン系不飽和基含有重合体は、例えば、ブタジエン等の共役ジエン;1,4−ヘキサジエン等の鎖状非共役ジエン;メチルテトラヒドロインデン等の環状非共役ジエンに由来する酸化性構成単位を有する単独重合体、或いは共重合体を例示することができる。これらの重合体には、分散性を高めるために、カルボン酸基、カルボン酸無水物基等の官能基が導入されていてもよい。このような酸化性重合体は、上記のガスバリア性樹脂100重量部当り1乃至15重量部程度の量で配合することができる。
また、適宜使用される遷移金属触媒において、遷移金属としては、鉄、コバルト、ニッケル等の周期律表第VIII族金属、銅、銀等の第I族金属、錫、チタン、ジルコニウム等の第IV族金属、バナジウム等の第V族金属、クロム等の第VI族金属、マンガン等の第VII族金属等があり、これらの中でも特にコバルトは、酸素吸収性(酸化性重合体の酸化)を著しく促進させる上で好適である。このような遷移金属の触媒は、一般に、無機塩(例えばハライド)、有機塩(例えばカルボン酸塩)或いは錯塩(例えばβ−ジケトンやβ−ケト酸エステルとの錯体)が挙げられる。このような遷移金属触媒は、例えば前述したガスバリア性樹脂100重量部当たり当り金属量換算で10乃至1000ppm程度の量で配合することができる。
接着剤層は、本発明の多層構造容器の骨子となる層であり、酸変性ポリエチレンとプロピレン系樹脂とからなり、さらに必要により直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)が配合される。
さらに、成形加工性の観点から、酸変性ポリエチレンのMFR(190℃)は0.2乃至30g/10min程度のものが好適である。
即ち、上記の範囲でプロピレン系樹脂を接着剤層中に配合しておくことにより、座屈強度や耐衝撃性が大きく向上し、内外層の厚みを薄くし、樹脂のトータル目付け量を大幅に低減させることが可能となるのである。
また、かかる直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)は、特にコモノマーとしてブテンが使用されているものが、特にプロピレン系樹脂の分散性改善効果が大きく、好適である。
さらに、この直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)のMFR(190℃)は0.2乃至30g/10min程度のものが好適である。
本発明の多層構造容器は、上述した低密度ポリエチレン(LDPE)の内外層、ガスバリア層及び接着剤層を含むが、かかる容器の特性が損なわれない範囲で、例えばこの容器成形時に発生するリグラインド(スクラップ樹脂)をバージンの低密度ポリエチレンと混合して用いることもできる。この場合、成形性を維持しつつ、資源の再利用化を図るという観点から、リグラインドの量は、バージンの低密度ポリエチレン100重量部当り10乃至60重量部程度の量とするのがよい。
尚、容器の特性及び用いた樹脂の物性は、以下の方法で測定した。
得られた多層容器の口部を上にした状態で圧縮試験機にセットし、毎分10mmの速度で縦方向の荷重を加え、容器が座屈したときの荷重(kgf)を座屈強度とした。各5本について測定した平均値を測定値とし、次の基準で評点とした。◎、○、△が許容範囲内である。
◎:5kgf以上
○:4Kgf以上〜5kgf未満
△:3Kgf以上〜4kgf未満
×:3kgf未満
得られた多層容器の胴平坦部からJIS7113による試験片を切り出し、容器高さ方向に引っ張り試験を行い、引張り弾性率を測定した。各5本について測定した平均値を測定値とし、次の基準で評点とした。○と△が許容範囲内である。
○:800MPa以上
△:700MPa以上〜800MPa未満
×:700MPa未満
得られた多層容器に水道水を300ml充填し、5℃の冷蔵庫で24時間保存した後、取り出して1.5mの高さからコンクリート面に正立状態(容器底を下)で10本、また、横向き状態(容器底が真横)で10本落下させ、破損本数を確認し、落下強度とした。次の基準で評点とした。○と△が許容範囲内である。
○:破損無し
△:破損は無いが局所的なデラミが発生
× :破損有り
得られた多層容器の胴部を視覚で観察して外観ムラの評価を行った。白濁して透明性が小さい部分を外観ムラとした。容器10本の最大ムラを測定値とし、次の基準で評点とした。○と△が許容範囲内である。
○:ムラ無し
△:容器表面積の30%未満のムラ発生
× :容器表面積の30%以上のムラ発生
得られた多層容器の胴部の平坦部を4cm×6cmに切り出し、容器高さ方向に折れ線がつくように繰り返し折り曲げを行い密着性評価とした。折り曲げ部が0°になる程度に折り曲げと戻しを50回繰り返した。容器10本で行い、次の基準で評点とした。○と△が許容範囲内である。
○:デラミの発生無し
△:40回までデラミの発生無し、50回までにデラミ発生あり
×:39回までにデラミ発生あり
座屈強度、引張り弾性率、落下強度、外観ムラ、密着性の各評価結果から、次の様に総合評価した。
○:全ての評価が「◎あるいは○」
△:いずれかの評価に「△」があり、いずれの評価にも「×」はない
×:少なくとも1つの評価に「×」がある
各層の形成に用いた樹脂のMFRは、ASTM D123(190℃)、密度はASTM D792によりそれぞれ測定した。
各層の形成のために、下記の樹脂及び滑剤を用いた。
低密度ポリエチレン(LDPE)
MFR;1.1g/10min、密度;0.92g/cm3
(滑剤として、オレイン酸アミド300ppmを含有させた)
エチレンビニルアルコール共重合体(EVOH)
密度;1.19g/cm3、MFR(190℃);1.3g/10分、
イ)無水マレイン酸変性直鎖状低密度ポリエチレン−A
(表1中「酸変性LLDPE−A」)(15重量%用)
MFR;2.7g/10min
密度;0.946g/cm3
ロ)無水マレイン酸変性直鎖状低密度ポリエチレン−B
(表1中「酸変性LLDPE−B」)(98重量%用)
MFR;0.8g/10min
密度;0.930g/cm3
ハ)無水マレイン酸変性低密度ポリエチレン−A
(表1中「酸変性LDPE−A」)(98重量%用)
MFR;1.0g/10min
密度;0.930g/cm3
二)ホモポリプロピレン(表中「ホモPP」)
MFR;0.5g/10min
密度;0.900g/cm3
ホ)ブロック共重合ポリプロピレン(表中「共重合PP」)
MFR;0.6g/10min
密度;0.900g/cm3
ヘ)直鎖状低密度ポリエチレン(表中「LLDPE」)
MFR;1.0g/10min
密度;0.916g/cm3
基材として低密度ポリエチレン、滑剤としてオレイン酸アミドを別々の供給フィーダーに投入し、二軸押出機を用いて配合量3重量%のマスターバッチペレットを作製した。
接着層に投入したペレットは、所定の重量%に計量したプロピレン系樹脂、酸変性ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンの各々のペレットをタンブラーにてドライブレンドしたものを使用した。
最外面層として50mm押出機に低密度ポリエチレンに1.0重量%の滑剤マスターバッチをドライブレンドした樹脂ペレット、接着層として40mm副押出機Aに表1に示す樹脂、バリア層として40mm副押出機Bにエチレンビニルアルコール共重合体、最内面層として40mm副押出機Cに低密度ポリエチレンを基材に1.0重量%の滑剤マスターバッチをドライブレンドした樹脂ペレットを供給し、温度210℃の多層ダイヘッドより溶融パリソンを押し出し、公知の溶融ブロー成形法によりノズル径φ25mm、内容量300ml、重量11.8gのケチャップ用チューブ形状の3種5層多層容器を作製した。
最外面層15.0%(67.5μm)/接着層1.0%(4.5μm)/バリア層6.30%(28.4μm)/接着層1.0%(4.5μm)/最内面層76.7%(345.2μm)
PP系樹脂としてホモPP2重量%、酸変性PE樹脂として酸変性LLDPE−A15重量%、LLDPE83重量%
接着層のホモPP含有量を0.5重量%、LLDPE含有量を84.5重量%にした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
接着層のホモPP含有量を10重量%、LLDPE含有量を75重量%にした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
接着層のPP系樹脂としてブロック共重合PPを用いた以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
接着層の酸変性PEとして酸変性LLDPE―Bを98重量%にし、LLDPEをなくした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
接着層の酸変性PEとして酸変性LDPE―Aを98重量%にし、LLDPEをなくした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
多層容器の層構成を次のようにした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
最外面層15.0%(67.5μm)/接着層3.0%(13.5μm)/バリア層6.30%(28.4μm)/接着層3.0%(13.5μm)/最内面層72.7%(327.2μm)
接着層を酸変性PEとして酸変性LLDPE―Bを100重量%にし、PP系樹脂及びLLDPEをなくした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
接着層のホモPP含有量を0.3重量%、LLDPE含有量を84.7重量%にした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
接着層のホモPP含有量を15重量%にし、LLDPE含有量を70重量%にした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
多層容器の目付量を12.8gにし、層構成を次のようにし、接着層を酸変性LDPE−A100重量%にし、PP系樹脂及びLLDPEをなくした以外は実施例1と同様にして多層容器を作製した。作製した容器について、実施例1と同様の評価を行った。容器仕様及び評価結果を表1に示す。
最外面層15.0%(73.5μm)/接着層0.65%(3.2μm)/バリア層6.30%(30.9μm)/接着層0.65%(3.2μm)/最内面層77.4%(379.3μm)
Claims (5)
- 低密度ポリエチレンからなる内外層と、中間層としてガスバリア性樹脂層及び接着剤層とを含み、該接着剤層が、酸変性ポリエチレンとプロピレン系樹脂とを含み、該プロピレン系樹脂は、該接着剤層中に0.5乃至10重量%の量で存在していることを特徴とする多層構造容器。
- 前記接着剤層は、更に直鎖低密度ポリエチレンを含んでいる請求項1に記載の多層構造容器。
- 前記酸変性ポリエチレンが、直鎖低密度ポリエチレンを酸変性したものである請求項1又は2に記載の多層構造容器。
- 前記酸変性ポリエチレンの密度が0.925乃至0.950g/cm3の範囲にある請求項1乃至3の何れかに記載の多層構造容器。
- ダイレクトブロー成形により得られたものである請求項1乃至4の何れかに記載の多層構造容器。
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