JP5045807B2 - 多層プラスチック容器 - Google Patents
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Description
前記酸素バリア層の形成に用いるエチレン−ビニルアルコール共重合体及び前記接着性中間層の形成に用いるエチレン−ビニルアルコール共重合体は、何れも20乃至60モル%のエチレン含有量を有するものであり、
前記接着性中間層は、前記エチレン−ビニルアルコール共重合体と無水マレイン酸変性オレフィン樹脂とを4:6乃至8:2の重量比で含有していると共に、前記無水マレイン酸変性オレフィン樹脂として、190℃におけるMFRが100〜500g/10minの高MFR成分と190℃におけるMFRが2〜90g/10minの低MFR成分とを含有していることを特徴とする多層プラスチック容器が提供される。
(1)前記接着性中間層は、前記無水マレイン酸変性オレフィン樹脂として、前記高MFR成分と低MFR成分とを、1:9乃至7:3の重量比で含有していること、
(2)前記高MFR成分の無水マレイン酸変性オレフィン樹脂の酸変性率が0.3乃至5.0%の範囲にあること、
(3)容器胴部における前記接着性中間層のピール強度が1N/15mm以上であること、
(4)前記接着性中間層は、エチレン含有率が80モル%以上のエチレン−ビニルアルコール共重合体を0.5〜5重量%の量で含有していること、
(5)前記内外層の少なくとも何れかがオレフィン系樹脂により形成されていること、
が好適である。
即ち、接着性中間層において、該エチレン−ビニルアルコール共重合体とブレンドされる無水マレイン酸変性オレフィン樹脂は、190℃におけるMFRが100〜500g/10minの高MFR成分と190℃におけるMFRが2〜90g/10minの低MFR成分とを含有している点に顕著な特徴を有するものであり、このような高MFR成分と低MFR成分との併用により、エチレン−ビニルアルコール共重合体の酸素バリア性を損なわないような程度の使用量で、エチレン−ビニルアルコール共重合体をマトリックスとする酸素バリア層と該ブレンド物の接着性中間層との接着性を大幅に向上させることが可能となるのである。しかも、このような接着性中間層は、オレフィン系樹脂に対しても優れた接着性を示し、この結果、内外層の少なくとも何れかがオレフィン系樹脂層であった場合においても、デラミネーションを有効に防止することができる。
ところで、この多層プラスチック容器は、該容器に対応する多層構造を有するプリフォームを押出成形や射出成形で成形し、得られたプリフォームを2次成形(溶融成形や固相成形等)することにより製造されるのであるが、このようにして形成されている接着性中間層では、通常、無水マレイン酸変性オレフィン樹脂が均等に分布しており、従って、大部分の無水マレイン酸変性オレフィン樹脂のカルボン酸基は、接着性中間層中のエチレン−ビニルアルコール共重合体のOH基との水素結合に消費され、隣接する酸素バリア性樹脂中のエチレン−ビニルアルコール共重合体のOH基との水素結合に消費されるものは極めて少なく、従って、このような水素結合による接着性の向上効果は大きくない。
本発明において、内外層形成用の樹脂としては、特に制限されず、各種の熱可塑性樹脂により内外層が形成されていてもよく、特に包装材料としての使用の観点から、この分野で特に好適に使用されているポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート等の熱可塑性ポリエステルを使用することができるが、特にポリオレフィン系樹脂を用いることが好適である。即ち、本発明では、内外層をポリオレフィン系樹脂により形成した場合において、ポリオレフィン系樹脂に対して接着性を殆ど示さないエチレン−ビニルアルコール共重合体の優れた酸素バリア性を、格別の接着剤層を用いることなく、デラミネーションなどの不都合を生じることなく効果的に発揮させることができるのであり、本発明の優れた効果が最大限に発揮されるからである。
内外層の間の中間層として設けられる酸素バリア層は、エチレン−ビニルアルコール共重合体をマトリックスとするものであり、マトリックスとしてエチレン−ビニルアルコール共重合体が使用されている限り、エチレン−ビニルアルコール共重合体のみからなる層であってもよいし、エチレン−ビニルアルコール共重合体に酸素吸収成分を分散させた層であってもよい。
具体的には、エチレン含有量が20乃至60モル%、特に25乃至50モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケン化度が96モル%以上、特に99モル%以上となるようにケン化して得られる共重合体ケン化物が好適に使用される。このエチレン−ビニルアルコール共重合体(ほぼ100%に近いケン化度であるエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物)は、フィルムを形成し得るに足る分子量を有するべきであり、一般に、フェノール/水の重量比が85/15の混合溶媒中、30℃で測定して0.01dl/g以上、特に0.05dl/g以上の固有粘度を有することが望ましい。
ブタジエン、イソプレン等の共役ジエン;
1,4−ヘキサジエン、3−メチル−1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、4,5−ジメチル−1,4−ヘキサジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン等の鎖状非共役ジエン;
メチルテトラヒドロインデン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン等の環状非共役ジエン;
2,3−ジイソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,2−ノルボルナジエン等のトリエン、クロロプレン;
また、上記ポリエンと共重合させる他の単量体としては、例えば、炭素数が2乃至20のα−オレフィン、具体的には、エチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセン等を例示することができ、また、これら以外にも、スチレン、ビニルトリエン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、酢酸ビニル、メチルメタクリレート、エチルアクリレートなどを用いることもできる。
アセチルアセトン、
アセト酢酸エチル、
1,3−シクロヘキサジオン、
メチレンビス−1,3−シクロヘキサジオン、
2−ベンジル−1,3−シクロヘキサジオン、
アセチルテトラロン、
パルミトイルテトラロン、
ステアロイルテトラロン、
ベンゾイルテトラロン、
2−アセチルシクロヘキサノン、
2−ベンゾイルシクロヘキサノン、
2−アセチル−1,3−シクロヘキサジオン、
ベンゾイル−p−クロルベンゾイルメタン、
ビス(4−メチルベンゾイル)メタン、
ビス(2−ヒドロキシベンゾイル)メタン、
ベンゾイルアセトン、
トリベンゾイルメタン、
ジアセチルベンゾイルメタン、
ステアロイルベンゾイルメタン、
パルミトイルベンゾイルメタン、
ラウロイルベンゾイルメタン、
ジベンゾイルメタン、
ビス(4−クロルベンゾイル)メタン、
ベンゾイルアセチルフェニルメタン、
ステアロイル(4−メトキシベンゾイル)メタン、
ブタノイルアセトン、
ジステアロイルメタン、
ステアロイルアセトン、
ビス(シクロヘキサノイル)メタン、
ジピバロイルメタンなど。
本発明においては、上記のようなエチレン−ビニルアルコール共重合体をマトリックスとする酸素バリア層に隣接して、接着性中間層が設けられ、この接着性中間層により、他の樹脂との接着性に乏しいエチレン−ビニルアルコール共重合体を含む酸素バリア層と内外層とを安定に接着固定することが可能となる。
また、無水マレイン酸変性オレフィン樹脂は、従来から接着剤層形成用の接着剤樹脂として使用されており、例えば、無水マレイン酸によりグラフト変性されたグラフト変性オレフィン樹脂である。この場合、グラフト変性すべきオレフィン樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−αオレフィン共重合体が好適である。
さらに、低MFR成分のMFR値が上記範囲よりも高いと、上述同様に流動不良或いは流動過多により成形性が低下してしまい、やはり接着性中間層の形成が困難となってしまう。また、低MFR成分のMFR値が上記範囲よりも低いと、相反転により隣接する層との界面でデラミネーションが発生し、成形不良が生じる。
尚、この酸変性率は、後述する実施例に示されているように1HNMR測定及びFT−IR測定により算出することができる。
相溶化剤として使用されるエチレンリッチのエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物の使用量は、前述した無水マレイン酸変性オレフィン樹脂の接着性向上機能やエチレン−ビニルアルコール共重合体の酸素バリア性を損なわないように、極めて微量でよく、具体的には、この接着性中間層中の0.5乃至5重量%、特に1乃至3重量%程度の量で配合されていればよい。
本発明の多層プラスチック容器は、接着性中間層が有する優れた接着性を利用して、リグラインド層を設けることもでき、これにより、資源の再利用を図ることができる。このリグラインド層は、内外層形成用のバージン樹脂に、内外層成形或いは容器成形時に発生する内外層樹脂と同種のスクラップ樹脂を配合したものであり、通常、前述した各種の層構造において、内外層と接着性中間層の間、特に内層と接着性中間層との間に設けられる。
本発明の多層プラスチック容器においては、所定の内外層の間に、中間層として、酸素バリア性樹脂層と接着性中間層と互いに隣接して設けられている限り、任意の層構造を有していてよく、その用途に応じて適宜の層構造を有していてよい。このような層構造の例としては、これに限定されるものではないが、以下の層構造を例示することができる。
尚、以下の例において、エチレン−ビニルアルコール共重合体単独で形成された酸素バリア層はEVOH層として示し、酸素吸収成分が配合された酸素バリア層(酸素吸収性バリア層)はSc層、接着性中間層はAD層、リグラインド層がRG層として示した。
内層/RG層/AD層/EVOH層/AD層/外層
内層(脱臭剤)/AD層/Sc層/AD層/外層
内層(脱臭剤)/RG層/AD層/Sc層/AD層/外層
上述した層構造を有する本発明の多層プラスチック容器は、それ自体公知の射出成形或いは押出成形により、所定の層構造を有するプリフォームを成形し、次いで、得られたプリフォームを溶融成形及び固相成形(例えばブロー成形、真空成形、プラグアシスト成形等)することにより製造される。また、多層ダイ内で合流させて中間層樹脂が封入するように溶融樹脂を押し出し、中間層樹脂が存在しない部分で切断し、金型内に投入後、コア型で圧縮成形することにより製造される。
例えば、ボトル形状の容器を製造する場合には、試験管形状のプリフォームを成形した後、ブロー成形を行えばよい。この場合、プリフォームの形状をチューブ状とし、その一端をピンチオフして閉じた後、ダイレクトブロー成形することによりボトル形状の容器を得ることもできる。また、カップ状の容器を製造する場合には、板状形状のプリフォームを成形し、次いで、真空成形やプラグアシスト成形を行えばよい。
また本発明の容器は透明性にも優れているため、透明性の要求される包装容器にも好適に使用できる。
尚、実施例及び比較例での各種の測定は以下の方法で行った。
1HNMR測定及びFT−IR測定により樹脂の酸変性率を算出した。1HNMR測定は、NMR核磁気共鳴測定装置(JNM−ECA400:JEOL社製)を用い、該樹脂の粉末を重ベンゼン/重オルトジクロロベンゼン=1/3の混合溶媒に分散させ、温度120℃、積算回数1024回とし測定した。得られた1HNMRスペクトルにおいて、化学シフト0.3ppmから2.2ppmを該樹脂の主鎖に由来するシグナルとし、化学シフト2.5ppmから2.8ppmを該樹脂の酸無水物に由来するシグナルとし、これらの積分比から酸変性率を算出した。
また、FT−IR測定は、フーリエ変換赤外分光光度計(FTS7000:VARIAN社製)を用い、無水マレイン酸変性オレフィン樹脂の薄膜を作製し測定した。得られたIRスペクトルにおいて、波数459、2723、3190cm−1のシグナルを主鎖に由来するシグナルとし、波数1780cm−1のシグナルを酸無水物に由来するシグナルとし、これらの積分比から、異なる樹脂間の酸変性率の比を算出した。1HNMRから算出した酸変性率の値に、IRから算出した比を乗じて、樹脂の酸変性率を算出した。
樹脂のペレットを、メルトインデックサ(メルトインデックサF−W01:(株)東洋精機製)を用いて、温度190℃、荷重2.16kgの下、長さ8mm、直径2.095mmの開口部から30秒間に押し出される樹脂量を測定した。これを10分間で押し出される樹脂量に換算し、190℃における樹脂のMFRとした。
ラボプラストミル製膜機により作製したシートまたは多層容器の胴部から測定サンプルを切り取り、オートグラフ(AG−IS:島津製作所製)を用いて剥離時の試験力を測定した。ピール強度は、端部を剥離させたサンプルの、剥離面を境にした両側をそれぞれエアチャックで挟み、300mm/分の速度で50mm剥離させたときのTピールにおける試験力を用いた。
多層容器の内部を窒素雰囲気とし、120℃ 30分レトルト処理を行った後に30℃80%RHの環境下に一定期間保管し、ガスクロマトグラフィー(GC−14A:島津製作所製)を用いて、多層容器内部の酸素濃度を測定し、経時による濃度変化を求めた。評価基準は、一ヶ月経時後、容器内の酸素濃度が低い値で維持されているかどうかで判断した。その目安として、GC値が0.1%未満のものを○とし、0.1以上のものを×とした。
32モル%のエチレンを共重合したエチレン−ビニルアルコール共重合体(EP−F171B:(株)クラレ)とコバルト含有率14重量%のネオデカン酸コバルト(DICNATE5000:大日本インキ化学工業(株))をコバルト量で350ppm配合し、撹拌乾燥機(ダルトン(株))で予備混練後、ホッパーに投入した。次いで、出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用いて、液体フィーダーにより無水マレイン酸変性ポリブタジエン(M2000−20:日本石油化学(株))を、ネオデカン酸コバルトを配合したエチレン−ビニルアルコール共重合体に対して5重量%になるように滴下し、スクリュー回転数100rpmで低真空ベントを引きながら、成形温度200℃でストランドを引き、酸素吸収性樹脂組成物を作製した。
ラボプラストミル製膜機を用いて、酸素バリア層(70μm)/接着性中間層(100μm)/ポリプロピレン層(70μm)の3種3層シートを成形温度230℃で作製し、このシートの酸素バリア層と接着性中間層間のピール強度を測定した。
使用した樹脂は、酸素バリア層:上述した酸素吸収性樹脂組成物、ポリプロピレン層:ノーブレンFH1016(住友化学(株)製)、接着性中間層:下記樹脂をドライブレンドしたものである。
酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂;
(株)クラレ製SP521B
エチレン含量:27モル%程度
配合比率:58.5重量%
無水マレイン酸変性オレフィン樹脂;
高MFR成分(以下、AD1とする);
デュポン(株)製フサボンドP613
酸変性率:0.4%
MFR:120g/10min
配合比率:9.8重量%
低MFR成分(以下、AD2とする);
三井化学(株)製アドマーQF551
酸変性率:0.2%
MFR:2.5g/10min
配合比率:29.3重量%
相溶化剤;
エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂;
東ソー(株)製メルセンH6051
エチレン含量:89モル%
ケン化度:約100%
配合比率:2.4重量%
ラボプラ試験において、問題なく製膜することができ、高い接着強度を発現することができた。高MFR成分が界面に多く分布し、隣接する層と十分な接着性を有するためと推測される。
接着性中間層の配合比率を酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体60重量%、AD1 10重量%、AD2 30重量%にした以外は、実施例1と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができ、高い接着強度を発現することができた。
接着性中間層の配合比率を酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体70重量%、AD1 15重量%、AD2 15重量%にした以外は、実施例1と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができ、高い接着強度を発現することができた。
接着性中間層の配合比率を酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体50重量%、AD1 5重量%、AD2 45重量%にした以外は、実施例1と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができ、高い接着強度を発現することができた。
AD1をデュポン(株)製フサボンドP353(酸変性率:0.8重量%、MFR:450g/10min)にした以外は、実施例2と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができ、高い接着強度を発現することができた。
接着性中間層の配合比率を酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体50重量%、AD2 50重量%にした以外は、実施例1と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができたが、容易にデラミネーションを起こし、高い接着強度を得ることができなかった。
接着性中間層の配合比率を酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体60重量%、AD2 40重量%にした以外は、実施例1と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができたが、容易にデラミネーションし、高い接着強度を得ることができなかった。
AD1にP353を使用し、接着性中間層の配合比率を酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体60重量%、AD1 40重量%にした以外は、実施例1と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多数のムラや亀裂が発生し、製膜することができなかった。P353の酸変性率が高く、接着性中間層の押出機中で酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体と過剰に反応したためと推測される。
AD2を三井化学製アドマーQB550(酸変性率:0.2重量%、MFR:1.0g/10min)にした以外は実施例2と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多少の流動ムラが発生したが問題なく製膜することができたが、接着性中間層のマトリックスがエチレン−ビニルアルコール共重合体となっており、容易にデラミネーションした。
AD2をP613(酸変性率:0.4重量%、MFR:120g/10min)にした以外は実施例5と同様の試験を行った。
その結果、製膜時に多数のムラや亀裂が発生し、製膜することができなかった。接着性中間層の押出機中における酸素バリア用エチレン−ビニルアルコール共重合体とAD1,AD2の過剰な反応や流動性の違いが原因であると推測される。
接着性中間層の配合比率をQF551 100重量%にした以外は実施例1と同様の試験を行った。
その結果、問題なく製膜することができ、高い接着強度を発現することができた。
多層シート成形機を用いて、230℃の成形温度で、ポリプロピレン内層(195μm)/リグラインド層(495μm)/接着性中間層(ブレンド物層;105μm)/酸素吸収性バリア層(150μm)/接着性中間層(ブレンド物層;105μm)/ポリプロピレン外層(450μm)の5種6層構成の多層シート(全厚みが1500μm)を作製した。接着性中間層は、実施例1と同様の樹脂組成である。また、リグラインド層はポリプロピレンと上記多層シートの粉砕物をドライブレンドしたものを使用した。
上記の多層シートを、遠赤外線ヒータで210℃に加熱し、プラグアシスト真空圧空成形機を用い、二次成形(溶融成形)により絞り比H/D=0.5の多層容器を作製した。得られた多層容器について、容器胴部のピール強度、酸素バリア性を測定した。その結果、高い接着強度及び酸素バリア性を発現することができた。
二次成形時の成形温度を160℃にした以外は、実施例6と同様の試験を行った。その結果、接着強度は実施例6の溶融成形と比較し低いが、成形時にデラミネーションすることなく、酸素バリア性も良好であった。
接着性中間層を比較例1と同様の樹脂組成にした以外は、実施例7と同様の試験を行った。その結果、十分な接着強度を得ることができなかった。
接着性中間層を比較例6と同様の樹脂組成にした以外は、実施例7と同様の試験を行った。その結果、高い接着強度であるが、十分な酸素バリア性が得られず経時により容器内に徐々に酸素が透過した。
Claims (6)
- 内外層の間に、エチレン−ビニルアルコール共重合体をマトリックスとする酸素バリア層とエチレン−ビニルアルコール共重合体と無水マレイン酸変性オレフィン樹脂とのブレンド物からなる接着性中間層とが互いに隣接するように設けられている多層プラスチック容器において、
前記酸素バリア層の形成に用いるエチレン−ビニルアルコール共重合体及び前記接着性中間層の形成に用いるエチレン−ビニルアルコール共重合体は、何れも20乃至60モル%のエチレン含有量を有するものであり、
前記接着性中間層は、前記エチレン−ビニルアルコール共重合体と無水マレイン酸変性オレフィン樹脂とを4:6乃至8:2の重量比で含有していると共に、前記無水マレイン酸変性オレフィン樹脂として、190℃におけるMFRが100〜500g/10minの高MFR成分と190℃におけるMFRが2〜90g/10minの低MFR成分とを含有していることを特徴とする多層プラスチック容器。 - 前記接着性中間層は、前記無水マレイン酸変性オレフィン樹脂として、前記高MFR成分と低MFR成分とを、1:9乃至7:3の重量比で含有している請求項1に記載の多層プラスチック容器。
- 前記高MFR成分の無水マレイン酸変性オレフィン樹脂の酸変性率が0.3乃至5.0%の範囲にある請求項1または2に記載の多層プラスチック容器。
- 容器胴部における前記接着性中間層のピール強度が1N/15mm以上である請求項1乃至3の何れかに記載の多層プラスチック容器。
- 前記接着性中間層は、エチレン含有率が80モル%以上のエチレン−ビニルアルコール共重合体を0.5〜5重量%の量で含有している請求項1乃至4の何れかに記載の多層プラスチック容器。
- 前記内外層の少なくとも何れかがオレフィン系樹脂により形成されている請求項1乃至5の何れかに記載の多層プラスチック容器。
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