JP5183976B2 - 歯科用セメント - Google Patents
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酸基を持つ(メタ)アクリレートモノマー:5〜50重量%と、水:0.1〜25重量%と、水酸基及び/又はアミノ基が2個以下であって酸基を持たない分子量160以上の(メタ)アクリレートモノマー:30〜85重量%と、後記する粉剤中の重合触媒用の重合開始剤としてのアミン化合物:0.01〜5重量%とを含む液剤と、
フルオロアルミノシリケートガラス粉末,歯科用リン酸亜鉛セメント粉末,歯科用カルボキシレートセメント粉末に使用されている金属酸化物粉末:90〜99.8重量%と、重合触媒としての−SO2−基を少なくとも1個含有する有機芳香族化合物及びペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム及びペルオキソ二硫酸アンモニウムから選ばれる1種又は2種以上の過酸化物:合計が0.01〜5重量%とを含む成る粉剤と
から構成される歯科用セメントである。
『粉剤であるフルオロアルミノシリケートガラス粉末の調製』
フルオロアルミノシリケートガラス粉末I、II及びIIIの配合を表1に示す。
歯科用リン酸亜鉛セメント粉末,歯科用カルボキシレートセメント粉末に使用されている金属酸化物粉末I及びIIの配合を表2に示す。
各実施例及び比較例に用いた粉剤と液剤との配合を表3に示す。粉剤の調製として、フルオロアルミノシリケートガラス粉末又は金属酸化物粉末と、重合触媒との混合は乳鉢にて20分間行った。液剤は、酸基を持つ(メタ)アクリレートモノマーと水とを室温で4時間混合した後、フィラーとしての二酸化珪素を除く表3に記載の各成分を均一になるまで混合し、最後にフィラーとしての二酸化珪素を加え1時間混合した。
酸基を持つ(メタ)アクリレートモノマー
MDP:10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート
PM2:ビスメタクリロキシエチルホスフェート
PM21:2−ヒドロキシエチルメタクリレートの6−ヘキサノリド付加重合物と無水リン酸との反応生成物
ホスマーM:アシッドホスホキシエチルメタクリレート
4META:4−メタクリロキシエチルトリメリット酸無水物
TEGDMA:トリエチレングリコールジメタクリレート
GDMA:2−ヒドロキシ−1,3−ジメタクリロキシプロパン
UDMA:ジ−2−メタクリロキシエチル−2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジカルバメート
P amine:N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−p−トルイジン
SiO2:二酸化珪素
BHT:2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール
CQ:カンファーキノン
ガラス粉末I:フルオロアルミノシリケートガラス粉末I
ガラス粉末II:フルオロアルミノシリケートガラス粉末II
ガラス粉末III:フルオロアルミノシリケートガラス粉末III
金属酸化物粉末I:酸化亜鉛を主成分とする金属酸化物粉末I
金属酸化物粉末II:酸化亜鉛を主成分とする金属酸化物粉末II
BSA:ベンゼンスルフィン酸
pTSNa:p−トルエンスルフィン酸ナトリウム・四水和物
KPS:ペルオキソ二硫酸カリウム
NaPS:ペルオキソ二硫酸ナトリウム
牛前歯表面を注水下で耐水研磨紙#600によって研磨し、エナメル質及び象牙質表面を露出させて被着面を得た。直径3mmの孔を開けた樹脂製マスキングテープにて接着面積を規定した。その後、練和した歯科用セメント組成物を被着面に盛り、その上から予め耐水研磨紙#120で表面研磨し、サンドブラスト処理してあるステンレス製の円柱ロッドを手圧にて圧接した。また光重合触媒を含む歯科用セメント組成物の場合は、同様の処理を施したアクリル製の円柱ロッドを用い、圧接後、歯科用可視光線照射器(製品名:ジーシー コービー,ジーシー社製)にて、前後左右方向から20秒ずつ光照射を行った。試験体は37℃、相対湿度100%の恒温槽に1時間放置後、37℃水中に23時間浸漬した。その後、万能試験機(製品名:オートグラフ,島津製作所社製)にてクロスヘッドスピード1.0mm/min.にて引張り接着強さを測定した。
練和した歯科用セメント組成物を内径3mm、長さ25mmのアクリル管内に填入し円柱型の硬化体を得た。また光重合触媒を含む歯科用セメント組成物の場合は、歯科用可視光線照射器(製品名:ジーシー コービー,ジーシー社製)にて、4方向から20秒ずつ光照射を行った。得られた試験片を37℃の蒸留水に24時間浸漬し、万能試験機(製品名:オートグラフ,島津製作所社製)にてスパン20mm、クロスヘッドスピード1.0mm/min.で3点曲げによる曲げ強さ試験を行った。
練和した歯科用セメント組成物を直径4mm、高さ6mmの金型に填入し硬化体を得た。また光重合触媒を含む歯科用セメント組成物の場合は金型に填入し、歯科用可視光線照射器(製品名:ジーシー コービー,ジーシー社製)にて、高さ方向から表裏20秒ずつ光照射を行った。24時間後に試験片を型から取り出し、高さ方向の初期長さを測定した。次いで37℃の蒸留水に24時間浸漬した後、高さ方向の長さを測定し、37℃の蒸留水に24時間浸漬した後の測定した高さ方向の長さから初期長さを差し引いた値を初期長さで除して100を乗じた値である線膨張率を吸水膨張率とした。
歯科用セメント組成物の崩壊率の評価として酸溶解性試験を行った。練和後の歯科用セメント組成物を、直径5mm、深さ2mmの孔が設けられたポリメチルメタクリレート製の型に填入し、フィルムを介して圧接した後に、37℃、相対湿度100%の恒温槽に24時間放置した。また光重合触媒を含む歯科用セメント組成物の場合は型に填入しフィルムを介し圧接した後に、歯科用可視光線照射器(製品名:ジーシー コービー,ジーシー社製)にて、セメント表面から20秒光照射を行った後に37℃、相対湿度100%の恒温槽に24時間放置した。その後、セメント硬化体表面を型と一体のままで注水下耐水研磨紙#600によって研磨を行い平坦にし、セメント硬化体表面とその反対側の面の初期長さを測定した。この試験片を37℃の0.1mol/Lの乳酸/乳酸ナトリウム緩衝溶液(pH2.74)中に24時間浸漬させた後、同様に長さを測定し、その減少量を評価した。
それぞれの実施例において、液剤1.0g、粉剤2.0gを練和紙上に測り採り、スパチュラを用いて40秒間の練和操作を行うことで液剤と粉剤とを均一に混合した。この歯科用セメントの引張り接着強さ試験、曲げ強さ試験、吸水膨張試験及び酸溶解性試験の結果を表3に示す。
歯科用グラスアイオノマーセメントの液剤にポリカルボン酸及び2−ヒドロキシエチルメタクリレート等を使用せずに、酸基を有する(メタ)アクリレートと水とから成る液剤を用いた従来の歯科用セメントとして表3中の比較例1のセメントを使用した。液剤1.0gと粉剤2.0gとを練和紙上に計り採り、スパチュラを用いて実施例1〜11と同様の練和操作を行うことで液剤と粉剤とを均一に混合した。試験方法は実施例に準ずる。
従来の歯科用グラスアイオノマーセメントとして「フジI」(ジーシー社製)を使用した。セメント液1.0gとセメント粉末1.8gとを練和紙上に計り採り、スパチュラを用いて実施例1〜11と同様の練和操作を行うことで液剤と粉剤とを均一に混合した。試験方法は実施例に準ずる。
従来のレジン強化型歯科用グラスアイオノマーセメントとして液剤にポリカルボン酸及び2−ヒドロキシエチルメタクリレートを使用した。液剤1.0gと粉剤2.0gとを練和紙上に計り採り、スパチュラを用いて実施例1〜11と同様の練和操作を行うことで液剤と粉剤とを均一に混合した。試験方法は実施例に準ずる。
従来の歯科用カルボキシレートセメントとして「リブカーボ」(ジーシー社製)を使用した。セメント液1.0gとセメント粉末2.0gとを練和紙上に計り採り、スパチュラを用いて実施例1〜8と同様の練和操作を行うことで液剤と粉剤とを均一に混合した。試験方法は実施例に準ずる。
Claims (3)
- 酸基を持つ(メタ)アクリレートモノマー:5〜50重量%と、水酸基及び/又はアミノ基が2個以下であって酸基を持たない分子量160以上の(メタ)アクリレートモノマー:30〜85重量%と、後記する粉剤中の重合触媒用の重合開始剤としてのアミン化合物:0.01〜5重量%とを含む液剤と、
フルオロアルミノシリケートガラス粉末,歯科用リン酸亜鉛セメント粉末又は歯科用カルボキシレートセメント粉末に使用されている金属酸化物粉末:90〜99.8重量%と、重合触媒としての−SO2−基を少なくとも1個含有する有機芳香族化合物及びペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム及びペルオキソ二硫酸アンモニウムから選ばれる1種又は2種以上の過酸化物:合計が0.01〜5重量%とを含む粉剤と、
から構成されることを特徴とする歯科用セメント。 - 酸基を持つ(メタ)アクリレートモノマー:5〜50重量%と、水:0.1〜25重量%と、水酸基及び/又はアミノ基が2個以下であって酸基を持たない分子量160以上の(メタ)アクリレートモノマー:30〜85重量%と、後記する粉剤中の重合触媒用の重合開始剤としてのアミン化合物:0.01〜5重量%とを含む液剤と、
フルオロアルミノシリケートガラス粉末,歯科用リン酸亜鉛セメント粉末又は歯科用カルボキシレートセメント粉末に使用されている金属酸化物粉末:90〜99.8重量%と、重合触媒としての−SO2−基を少なくとも1個含有する有機芳香族化合物及びペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム及びペルオキソ二硫酸アンモニウムから選ばれる1種又は2種以上の過酸化物:合計が0.01〜5重量%とを含む粉剤と、
から構成されることを特徴とする歯科用セメント。 - 液剤の酸基を持つ(メタ)アクリレートモノマーとして、カルボキシル基を有するモノマーが含まれている請求項2に記載の歯科用セメント。
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