JP5150641B2 - 蒸着源、有機ｅｌ素子の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は蒸着源と、その蒸着源を用いた装置に関する。

従来より、蒸着装置の蒸発容器（ルツボ）には、グラファイト製のものが用いられている。グラファイト製のルツボは、ある程度の肉厚が必要となるため、ルツボが重くなり、熱容量が大きくなる。

そのため、ルツボの温度応答性が悪く、ルツボ内の蒸着材料の温度を正確に制御することが困難であった。また、蒸着材料として有機材料をルツボに充填する場合、有機材料の種類によっては、有機材料がルツボに染み込む事がある。
特開２００５−９７７３０号公報

本発明は上記課題を解決するためのものであり、温度応答性が高く、かつ、蒸発容器に蒸着材料が染み込み難い蒸着源を提供することである。

上記課題を解決するために、本発明は、環状の加熱装置と、前記加熱装置に挿入され、有機材料が配置される蒸発容器とを有し、前記加熱装置が発熱すると、前記有機材料が加熱され、前記蒸発容器から前記有機材料の蒸気が放出されるように構成された蒸着源であって、前記蒸発容器は、銅、銅・ベリリウム合金、Ｔｉ又はＴａのいずれか一種の金属材料から成り、側壁と底壁が０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の厚みに成形され、前記蒸発容器の前記加熱装置の下端より下方の部分は、前記加熱装置で覆われておらず、前記蒸発容器には前記加熱装置の下端より低い位置に前記有機材料が配置される蒸着源である。

本発明は蒸着源であって、前記加熱装置の周囲には水冷シュラウドが配置され、前記加熱装置の外周側面と前記水冷シュラウドの内周側面とは対面するように構成された蒸着源である。

本発明は蒸着源であって、前記水冷シュラウドの上端の高さは、前記蒸発容器の開口の高さよりも低くされ、前記水冷シュラウドの下端の高さは、前記加熱装置の下端の高さと同じかそれ以下にされた、蒸着源である。

本発明は蒸着源であって、前記蒸発容器の内部空間を覆う蓋部材を有し、前記蓋部材は、蓋部本体と、前記蓋部本体に形成された貫通孔とを有し、前記蓋部本体は、前記蒸発容器内部の、前記蒸発容器の開口と底面の間に配置され、前記蒸発容器内で前記有機材料から蒸気が放出されたときに、当該蒸気は前記蒸発容器の内部空間に充満し、前記貫通孔を通って前記蒸発容器の外部空間へ放出される蒸着源である。

本発明は蒸着源であって、前記蓋部本体は、前記加熱装置で取り囲まれた空間に位置する蒸着源である。

本発明は蒸着源であって、前記蓋部材は前記蓋部本体に接続された懸吊部を有し、前記懸吊部は、前記蒸発容器の開口の縁部分に載せられ、前記蓋部本体は、前記懸吊部により、前記蒸発容器の内部空間に吊り下げられた蒸着源である。

本発明は、基板表面に有機薄膜を形成して有機ＥＬ素子を製造する有機ＥＬ素子の製造装置であって、真空槽と、前記真空槽内に配置された蒸着源とを有し、前記蒸着源は、環状の加熱装置と、前記加熱装置に挿入され、有機材料が配置される蒸発容器とを有し、前記加熱装置が発熱すると、前記有機材料が加熱され、前記蒸発容器から前記有機材料の蒸気が放出されるように構成され、前記蒸発容器は、銅、銅・ベリリウム合金、Ｔｉ又はＴａのいずれか一種の金属材料から成り、側壁と底壁が０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の厚みに成形され、前記蒸発容器の前記加熱装置の下端より下方の部分は、前記加熱装置で覆われておらず、前記蒸発容器には前記加熱装置の下端より低い位置に前記有機材料が配置される有機ＥＬ素子の製造装置である。

本発明は有機ＥＬ素子の製造装置であって、前記加熱装置の周囲には水冷シュラウドが配置され、前記加熱装置の外周側面と前記水冷シュラウドの内周側面とは対面するように構成された有機ＥＬ素子の製造装置である。

本発明は有機ＥＬ素子の製造装置であって、前記水冷シュラウドの上端の高さは、前記蒸発容器の開口の高さよりも低くされ、前記水冷シュラウドの下端の高さは、前記加熱装置の下端の高さと同じかそれ以下にされた、有機ＥＬ素子の製造装置である。

本発明は有機ＥＬ素子の製造装置であって、前記蒸発容器の内部空間を覆う蓋部材を有し、前記蓋部材は、蓋部本体と、前記蓋部本体に形成された貫通孔とを有し、前記蓋部本体は、前記蒸発容器内部の、前記蒸発容器の開口と底面の間に配置され、前記蒸発容器内で前記有機材料から蒸気が放出されたときに、当該蒸気は前記蒸発容器の内部空間に充満し、前記貫通孔を通って前記蒸発容器の外部空間へ放出される有機ＥＬ素子の製造装置である。

本発明は有機ＥＬ素子の製造装置であって、前記蓋部本体は、前記加熱装置で取り囲まれた空間に位置する有機ＥＬ素子の製造装置である。

本発明は有機ＥＬ素子の製造装置であって、前記蓋部材は前記蓋部本体に接続された懸吊部を有し、前記懸吊部は、前記蒸発容器の開口の縁部分に載せられ、前記蓋部本体は、前記懸吊部により、前記蒸発容器の内部空間に吊り下げられた有機ＥＬ素子の製造装置である。

蒸発容器の熱応答性が高いので、加熱開始から蒸気放出までの立ち上げ時間を短縮できる。有機材料の温度制御が正確にできるから、有機材料を分解させずに蒸発させることが可能である。加熱装置を停止した際には、蒸気放出が短時間で停止する。貫通孔に有機材料が析出しないから蒸気放出速度が安定する。蒸発容器に有機材料が染み込まないから、高価な有機材料を有効利用できる。

真空蒸着装置の一例を説明する断面図 本発明の蒸着源の一例を説明する断面図

符号の説明

１……真空蒸着装置（有機ＥＬの製造装置） ３……蒸着源 ９……蒸発容器 １０……加熱装置 ２１……有機材料

図１の符号１は、本発明の一例の有機ＥＬ素子の製造装置（真空蒸着装置）を示している。真空蒸着装置１は真空槽２を有している。真空槽２内部の下方には、蒸着源３が配置されており、その上方には、基板ホルダ４が配置されている。蒸着源３は、図２に示すように、蒸発容器９と、加熱装置１０と、水冷シュラウド１３を有している。

加熱装置１０は環状であり、高熱伝導率の物質が環状に形成された均熱体１７を有している。均熱体１７は、真空槽２内で、その中心軸線を略垂直にして配置されている。
蒸発容器９は開口３５を上方(真空槽２の天井側)に向けられた状態で均熱体１７の環内に鉛直に挿入され、均熱体１７が蒸発容器９の外周側面に環装されている。

均熱体１７の内部には、均熱体１７と同心に巻き回されたヒータ線１８が設けられており、蒸発容器９は、ヒータ線１８によって巻き回されている。

均熱体１７の鉛直方向(高さ方向)の長さは、蒸発容器９の鉛直方向の長さ(高さ)よりも短くされている。蒸発容器９の上端（開口３５の周囲）には補強のためにフランジ３６（開口３５の縁部分）が形成されており、均熱体１７の上端は、フランジ３６と接触され、フランジ３６が均熱体１７に載せられている。従って、蒸発容器９は、底面部分が加熱装置１０から突き出された状態で、加熱装置１０に吊り下げられている。即ち、蒸発容器９の均熱体１７の下端よりも下方の部分は、均熱体１７では覆われておらず、真空槽２の内部雰囲気に露出されている。

真空槽２の外部には、加熱電源７が配置されており、ヒータ線１８はこの加熱電源７に接続されている。加熱電源７によってヒータ線１８に通電し、ヒータ線１８が発熱すると、蒸発容器９の外周側面のうち、均熱体１７に対面する部分が均熱体１７からの熱伝導によって加熱され、昇温するようになっている。

蒸発容器９は銅薄板、又は銅・ベリリウム合金薄板の絞り加工によって形成されており、底面と側壁の厚さは、０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下にされている。
蒸発容器９は肉厚が薄いため、ルツボの重量が軽く、熱容量が小さいため昇温速度や降温速度が速く、温度制御する場合に追随性が高い。

蒸発容器９の内部には、均熱体１７の下端よりも低い位置まで粉体の有機材料２１が配置されており、蒸発容器９のうちの、有機材料２１の上端と均熱体１７の下端の間の部分は、均熱体１７にも有機材料２１にも接触しない無接触部分１４であり、均熱体１７から熱伝導によって蒸発容器９の上部が加熱されると、無接触部分１４を上方から下方に熱が導伝されて有機材料２１が加熱される。

従って、蒸発容器９側面の熱の上流側の上部は、熱の下流側の下部よりも温度が高くなるから、蒸発容器９の有機材料２１が配置された部分を、蒸発温度近くまで降温させても、温度が低下しやすい蒸発容器９の開口３５の部分の温度を、蒸発温度以上に維持することができる。

蒸発容器９の内部空間に露出する底面と内周面（露出面２７）には、反応防止膜４１が形成されている。反応防止膜４１は、例えば、ニッケル、ニッケルパラジウム合金、白金、ロジウム、パラジウム等を主成分とし、メッキ法で形成される。

有機材料２１は、銅とは接触せず、反応防止膜４１と接触し、有機材料２１が蒸発温度以上に昇温されても銅と反応することがないようにされている。

水冷シュラウド１３は環状であり、蒸発容器９及び均熱体１７と同心に、均熱体１７の外周を取り囲んで配置されている。水冷シュラウド１３は、均熱体１７とは非接触にされており、均熱体１７の外周側面から放射される熱線は水冷シュラウド１３によって遮られ、真空槽２の壁面が加熱されないようになっている。

水冷シュラウド１３の鉛直方向の長さは、均熱体１７の鉛直方向の長さよりも短くされており、水冷シュラウド１３の下端は、均熱体１７の下端と同じ高さか、それより下方に配置され、水冷シュラウド１３の上端は、均熱体１７の上端よりも下方に位置している。

従って、均熱体１７の外周面の下部は水冷シュラウド１３と対面し、上部は水冷シュラウド１３とは対面しておらず、水冷シュラウド１３に冷却水が通水されると、均熱体１７の水冷シュラウド１３と対面する部分は水冷シュラウド１３によって冷却されるが、均熱体１７の上部の水冷シュラウド１３と対面していない部分は冷却されない。

これにより、ヒータ線１８に通電して発熱させ、均熱体１７で蒸発容器９を昇温させる際に、水冷シュラウド１３に通水しても、蒸発容器９の開口３５の部分の温度は低下せず、その部分の温度が有機材料２１の蒸発温度を下回らないようにされている。

蒸発容器９の開口３５には、蓋部材（坩堝蓋）１２が配置されている。
蓋部材１２は板状の蓋部本体３３と、蓋部本体３３に取り付けられたリング状の懸吊部（吊るし部材）３２とを有している。懸吊部３２は蒸発容器９の開口３５の縁（フランジ３６）に載せられ、蓋部本体３３は懸吊部３２によって、蒸発容器９の内部空間に吊り下げられている。
懸吊部３２は蒸発容器９の開口３５周囲に隙間無く密着し、蒸発容器９の開口３５は蓋部材１２で覆われている。従って、蒸発容器９内の有機材料２１から蒸気が放出されたときに、蒸発容器９の内部空間は有機材料２１の蒸気で均一に充満する。

蓋部材１２には複数の貫通孔３１が形成されている。ここでは、貫通孔３１は蓋部本体３３に形成されている。蓋部本体３３は、蒸発容器９の底面と開口３５の間であって、均熱体１７で囲まれた空間に配置されている。従って、蓋部材１２は貫通孔３１が均熱体１７の間に配置されるように取り付けられている。

上述したように、蒸発容器９の開口３５は蓋部材１２で覆われ、蒸発容器９の内部空間は蒸発容器９の外部空間に貫通孔３１だけで接続され、蒸発容器９内部に充満した有機材料２１の蒸気は、貫通孔３１を通って真空槽２の内部に均一に放出される。

以下に、基板表面に有機薄膜を形成して有機ＥＬ素子を製造する工程を説明する。真空槽２には、真空排気系６が接続されており、真空排気系６を動作させ、真空槽２内を真空雰囲気にし、真空雰囲気を維持しながら真空槽２内に基板２０を搬入し、基板ホルダ４に取り付ける。図１は基板ホルダ４に基板２０を取り付けた状態を示している。

蒸発容器９は真空槽２内で支持棒１１によって鉛直に支持されており、蒸発容器９の底面には、支持棒１１の内部に配置された温度センサ１６が取り付けられている。温度センサ１６は、真空槽２の外部に配置された制御装置８に接続されている。

図２中の符号２５は、蒸発容器９の底面に配置された水冷シュラウドであり、真空槽２の底壁が加熱されないようにされている。

蒸発容器９の温度は温度センサ１６によって検出され、制御装置８によって温度測定されるように構成されている。

水冷シュラウド１３、２５に冷却水を通水し、制御装置８と温度センサ１６によって蒸発容器９の温度を測定しながら加熱装置１０に通電して発熱させ、蒸発容器９内の有機材料２１を蒸発温度以上の温度に昇温させる。

制御装置８には、有機材料２１の蒸発温度以上の温度であって分解温度よりも低い温度である加熱温度が設定されており、制御装置８によって加熱装置１０への通電量が制御され、蒸発容器９の温度は加熱温度に維持される。

蒸発容器９の底面と側面はカーボングラファイトで形成された蒸発容器の厚みよりも薄く、均熱体１７の周囲には反射板は配置されておらず、均熱体１７の側面は真空槽２の内部に露出されている。そのため加熱装置１０と蒸発容器９の熱容量は、反射板が配置されたときよりも小さくなっている。

そのため、制御装置８によって加熱装置１０に流れる電流が増減されると、蒸発容器９の温度は速やかに昇降し、蒸発容器９の温度は設定された加熱温度に維持される。その結果、有機材料２１は、蒸発温度以上分解温度未満の温度に維持されるため、分解温度以上に加熱されずに蒸気を放出することができる。

また、上述したように、有機材料２１から蒸気が放出される際には蒸発容器９の開口３５の部分の温度は蒸発温度を下回らないようにされている。上述したように、貫通孔３１が形成された蓋部本体３３は均熱体１７の間に位置し、蓋部材１２も蒸発温度以上の温度になっているので、有機材料２１の蒸気は蒸発容器９の開口３５の部分や蓋部材１２には析出せず、蓋部材１２の貫通孔３１の直径が変化することもない。

蓋部材１２の貫通孔３１から真空槽２内に放出された有機材料２１の蒸気は、蒸発容器９の開口３５に面する基板２０表面に到達し、その基板２０表面に有機薄膜が成長する。

有機薄膜が所定膜厚に形成された後、ヒータ線１８への通電を停止すると、加熱装置１０と蒸発容器９の熱容量は小さいので、蒸発容器９は速やかに降温し、蒸発容器９からの蒸気放出は短時間で停止する。

有機薄膜が形成された基板２０は真空槽２の外部に搬出し、未成膜の基板２０を真空槽内に搬入して上記と同様に、有機薄膜の形成を行なう。

以上は冷却シュラウド１３、２５の冷媒として水（冷却水）を用いる場合について説明したが、本発明はこれに限定されず、有機溶剤やフロン等の他の冷媒を用いることもできる。

蒸発容器９の形状と大きさは特に限定されないが、一例を述べると、有底の円筒形状であって、円筒の開口３５が直径２５ｍｍ以上６５ｍｍ以下、円筒の高さが１００ｍｍ以上２５０ｍｍ以下である。蒸発容器９の強度を保つために開口３５の周囲に縁部分（フランジ３６）を鍔状に残すことが望ましい。

蒸発容器９と蓋部材１２の材質は、熱伝導度と比熱の点では無酸素銅（Ｃ１０２０）が望ましい。しかし、無酸素銅は柔らかいので、蒸発容器９や蓋部材１２の強度が弱く、取り扱いに注意しなければならない。

蒸発容器９及び蓋部材１２の使い勝手を向上させる場合、及び大きな蒸発容器９、大きな蓋部材１２を作る場合は、タフピッチ銅（Ｃ１１００）、リン脱酸銅（Ｃ１２０１）、或いはベリリウム銅（Ｃ１７００）などを使用してもよい。これらの銅合金は無酸素銅よりは劣るが、比較的近い比熱と熱伝導度を持っている。また、上記以外の銅合金を使用した場合でもグラファイトと比較すると有利なので問題はない。要するに、本願発明では、蒸発容器９と蓋部材１２の主成分としては銅が適している。尚、銅以外にも、ＴａやＴｉ等他の金属を主成分とする蒸発容器９や蓋部材１２を用いることもできる。

反応防止膜４１は、上述した種々の金属を用いることができるが、費用効果を考慮すると、ニッケルとパラジウムのいずれか一方又は両方を含有するものが最も望ましい。

グラファイトやステンレス製の蒸発容器は、熱容量が３２．９５Ｊ／Ｋ〜３４．６４Ｊ／Ｋ、熱伝導率は１６．３Ｗ／ｍ・Ｋ（ステンレス製）、１０４Ｗ／ｍ・Ｋ（グラファイト）である。これに対し、本願の蒸発容器９は熱容量が８．４０Ｊ／Ｋ、熱伝導率が４０１Ｗ／ｍ・Ｋであり、従来の蒸発容器に比べて熱応答性が高いことが分かる。
蓋部材１２も、蒸発容器９と同様に、銅薄板、又は銅・ベリリウム合金薄板の絞り加工によって形成し、少なくとも蓋部本体３３の厚さを薄くする（０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ）。蓋部材１２の厚さを薄くすれば、蒸着源３全体の重量が軽くなる。また、蓋部材１２の熱容量が小さいため昇温速度や降温速度が速く、温度制御する場合に追随性が高い。

Claims (12)

1. 環状の加熱装置と、
   前記加熱装置に挿入され、有機材料が配置される蒸発容器とを有し、
   前記加熱装置が発熱すると、前記有機材料が加熱され、前記蒸発容器から前記有機材料の蒸気が放出されるように構成された蒸着源であって、
   前記蒸発容器は、銅、銅・ベリリウム合金、Ｔｉ又はＴａのいずれか一種の金属材料から成り、側壁と底壁が０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の厚みに成形され、
   前記蒸発容器の前記加熱装置の下端より下方の部分は、前記加熱装置で覆われておらず、
   前記蒸発容器には前記加熱装置の下端より低い位置に前記有機材料が配置される蒸着源。
2. 前記加熱装置の周囲には水冷シュラウドが配置され、前記加熱装置の外周側面と前記水冷シュラウドの内周側面とは対面するように構成された請求項１記載の蒸着源。
3. 前記水冷シュラウドの上端の高さは、前記蒸発容器の開口の高さよりも低くされ、前記水冷シュラウドの下端の高さは、前記加熱装置の下端の高さと同じかそれ以下にされた、請求項２記載の蒸着源。
4. 前記蒸発容器の内部空間を覆う蓋部材を有し、
   前記蓋部材は、蓋部本体と、前記蓋部本体に形成された貫通孔とを有し、
   前記蓋部本体は、前記蒸発容器内部の、前記蒸発容器の開口と底面の間に配置され、
   前記蒸発容器内で前記有機材料から蒸気が放出されたときに、当該蒸気は前記蒸発容器の内部空間に充満し、前記貫通孔を通って前記蒸発容器の外部空間へ放出される請求項１記載の蒸着源。
5. 前記蓋部本体は、前記加熱装置で取り囲まれた空間に位置する請求項４記載の蒸着源。
6. 前記蓋部材は前記蓋部本体に接続された懸吊部を有し、
   前記懸吊部は、前記蒸発容器の開口の縁部分に載せられ、
   前記蓋部本体は、前記懸吊部により、前記蒸発容器の内部空間に吊り下げられた請求項４記載の蒸着源。
7. 基板表面に有機薄膜を形成して有機ＥＬ素子を製造する有機ＥＬ素子の製造装置であって、
   真空槽と、前記真空槽内に配置された蒸着源とを有し、
   前記蒸着源は、
   環状の加熱装置と、
   前記加熱装置に挿入され、有機材料が配置される蒸発容器とを有し、
   前記加熱装置が発熱すると、前記有機材料が加熱され、前記蒸発容器から前記有機材料の蒸気が放出されるように構成され、
   前記蒸発容器は、銅、銅・ベリリウム合金、Ｔｉ又はＴａのいずれか一種の金属材料から成り、側壁と底壁が０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下の厚みに成形され、
   前記蒸発容器の前記加熱装置の下端より下方の部分は、前記加熱装置で覆われておらず、
   前記蒸発容器には前記加熱装置の下端より低い位置に前記有機材料が配置される有機ＥＬ素子の製造装置。
8. 前記加熱装置の周囲には水冷シュラウドが配置され、前記加熱装置の外周側面と前記水冷シュラウドの内周側面とは対面するように構成された請求項７記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
9. 前記水冷シュラウドの上端の高さは、前記蒸発容器の開口の高さよりも低くされ、前記水冷シュラウドの下端の高さは、前記加熱装置の下端の高さと同じかそれ以下にされた、請求項８記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
10. 前記蒸発容器の内部空間を覆う蓋部材を有し、
    前記蓋部材は、蓋部本体と、前記蓋部本体に形成された貫通孔とを有し、
    前記蓋部本体は、前記蒸発容器内部の、前記蒸発容器の開口と底面の間に配置され、
    前記蒸発容器内で前記有機材料から蒸気が放出されたときに、当該蒸気は前記蒸発容器の内部空間に充満し、前記貫通孔を通って前記蒸発容器の外部空間へ放出される請求項７記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
11. 前記蓋部本体は、前記加熱装置で取り囲まれた空間に位置する請求項１０記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
12. 前記蓋部材は前記蓋部本体に接続された懸吊部を有し、
    前記懸吊部は、前記蒸発容器の開口の縁部分に載せられ、
    前記蓋部本体は、前記懸吊部により、前記蒸発容器の内部空間に吊り下げられた請求項１０記載の有機ＥＬ素子の製造装置。

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