JP7376426B2

JP7376426B2 - 真空蒸着装置用の蒸着源

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Publication number: JP7376426B2
Application number: JP2020089534A
Authority: JP
Inventors: 宏典若松; 政司梅原; 晃平山本; 健太鈴木
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2020-05-22
Filing date: 2020-05-22
Publication date: 2023-11-08
Anticipated expiration: 2040-05-22
Also published as: JP2021183714A

Description

本発明は、真空チャンバ内に配置されて被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着装置用の蒸着源に関し、より詳しくは、蒸着物質が熱安定性の低い有機材料の蒸着に適したものに関する。

この種の真空蒸着装置用の蒸着源は例えば特許文献１で知られている。このものは、蒸着物質が充填される坩堝（セル）と、坩堝の上面開口に取り付けられるキャップ体と、坩堝及びキャップ体の周囲にその全体に亘って配置される加熱手段とを備える。キャップ体には、加熱により気化または昇華した蒸着物質の通過を許容する放出開口が開設されている。

上記従来例の蒸着源では、坩堝内に充填された蒸着物質が、加熱手段により加熱される坩堝の壁部全体からの伝熱で主として加熱される一方で、坩堝内の蒸着物質は、放出開口の臨むその上層部からしか気化または昇華しない。このため、上層部分に存する蒸着物質が気化または昇華する温度に達するように、加熱手段により坩堝に加える熱量が調整されるが、これでは、坩堝内の蒸着物質に、その下方に向かうに従い温度が次第に高くなる温度勾配が生じてしまう。このような場合、坩堝内の下層部分に存する蒸着物質には熱負荷が過剰に加わる場合があり、蒸着物質が熱安定性の低い有機材料であると、蒸着物質が熱劣化（熱分解や熱変性等）してしまうという問題を招来する。

特開２００８－２６１０５６号公報

本発明は、以上の点に鑑み、坩堝内に充填した蒸着物質を加熱して気化または昇華させる際に、坩堝内の下層部分に存する蒸着物質に余計な熱負荷が加わることを防止できる真空蒸着装置用の蒸着源を提供することをその課題とするものである。

上記課題を解決するために、真空チャンバ内に配置されて被蒸着物に対して蒸着するための本発明の真空蒸着装置用の蒸着源は、蒸着物質が充填される坩堝と、坩堝の上面開口にこの坩堝と熱的に縁切りさせた状態で取り付けられるキャップ体と、キャップ体を主として加熱する加熱手段とを備え、加熱手段で加熱されるキャップ体からの輻射で坩堝に充填された蒸着物質の上層部が加熱され、キャップ体に、加熱により気化または昇華した蒸着物質の通過を許容する放出開口が開設されることを特徴とする。

本発明によれば、坩堝内に充填した蒸着物質を加熱して気化または昇華させる場合、加熱手段によりキャップ体を加熱すると、この加熱されたキャップ体からの輻射で主として坩堝内の蒸着物質の上層部が加熱される。そして、上層部に存する蒸着物質がその気化温度または昇華温度に達すると、気化または昇華し、この気化または昇華した蒸着物質がキャップ体の放出開口から放出される。このとき、キャップ体と坩堝とは熱的に縁切りされているので、坩堝は、キャップ体から伝熱で加熱されることはなく、精々キャップ体からの輻射や加熱された蒸着物質からの伝熱で加熱されるだけとなる。このため、坩堝内の蒸着物質は、上記従来例のものとは異なり、その下方に向かうに従い次第に温度が低くなる温度勾配を持つようになり、坩堝内の下層部分に存する蒸着物質に余計な熱負荷が加わるといった不具合は発生しない。その結果、本発明は、特に蒸着物質が熱安定性の低い有機材料の蒸着に適したものとなる。ここで、本発明において、「熱的に縁切りさせた状態」とは、坩堝とキャップ体とを物理的に分離し、キャップ体から坩堝への伝熱が遮断されるようにした形態の他、例えば、キャップ体からの伝熱が可及的に抑制されるように、坩堝とキャップ体との間に断熱材を介在させたような場合、坩堝とキャップ体とを熱伝導率の異なる材質で製作したような場合や、キャップ体から坩堝へ熱引けする箇所を可及的に少なくして両者が接触しているような場合も含む。

また、本発明において、前記キャップ体は、前記蒸着物質の上層部に対向配置され、前記放出開口が開設された板状部を有し、前記坩堝は、前記蒸着物質が充填される下坩堝部と、下坩堝部の上側にこの下坩堝部と熱的に縁切りさせた状態で組み付けられ、前記キャップ体の板状部を内包する上坩堝部とを有し、上坩堝部の周囲に前記加熱手段が配置される構成を採用することができる。これによれば、板状部より上方にのびる上坩堝部の部分によりキャップ体の放出開口から放出される気化または昇華された蒸着物質の指向性を制御することができる。このとき、上坩堝部もまた加熱されていることで、気化または昇華された蒸着物質が上坩堝部内面に再付着して凝縮または凝固するといった不具合も生じない。この場合、前記キャップ体と前記上坩堝部とが一体に形成される構成を採用してもよい。これによれば、加熱手段によって上坩堝部を加熱する際に、主として上坩堝部からの伝熱でキャップ体が加熱されることでキャップ体を応答性よく加熱できる。

ところで、坩堝とキャップ体とを物理的に分離するために上坩堝部と下坩堝部とを物理的に分離した場合、気化または昇華された蒸着物質が上坩堝部と下坩堝部との間の上下方向の隙間から漏洩する（即ち、キャップ体の放出開口以外の部分から放出される）虞がある。このような場合、前記キャップ体は、前記板状部の外縁から上方向及び下方向の少なくとも一方向にのびて上坩堝部の内面に少なくとも部分的に対向する筒状部を有する構成を採用し、この筒状部を隙間にオーバーラップさせておけば、気化または昇華された蒸着物質が上坩堝部と下坩堝部との間の隙間から漏洩するといったことを確実に防止することができる。しかも、上坩堝部からの輻射でキャップ体を加熱する際に、筒状部が受熱面となることで、キャップ体を効率よく加熱することができる。

また、本発明においては、前記下坩堝部は、前記上坩堝部と同等以下の熱伝導率を有する材料で構成されることが好ましい。これによれば、坩堝内の下層部分に存する蒸着物質に余計な熱負荷が加わることを確実に防止できる。この場合、前記上坩堝部及び前記キャップ体の少なくとも一方が導電性材料で構成され、前記加熱手段が誘導加熱式のものである構成を採用することができる。これによれば、上坩堝部、キャップ体及び下坩堝部の形状と材質（固有抵抗値、透磁率）を適宜選択することで加熱効率を最適化することができる。

本実施形態の真空蒸着装置の構成を説明する部分斜視図。本発明の実施形態の蒸着源の拡大断面図。坩堝に充填された蒸着物質の温度分布を示す図。（ａ）～（ｄ）は、本発明の変形例に係る蒸着源を夫々示す拡大断面図。

以下、図面を参照して、被蒸着物を矩形の輪郭を持つ所定厚さのガラス基板（以下、「基板Ｓｗ」という）とし、基板Ｓｗの片面に蒸着して所定の薄膜を成膜する場合を例に本発明の蒸着装置用の蒸着源ＤＳ_１を説明する。以下においては、「上」、「下」といった方向を示す用語は図１を基準として説明する。

図１を参照して、Ｄｍは、第１の本実施形態の蒸着源ＤＳ_１を備える真空蒸着装置である。真空蒸着装置Ｄｍは、真空チャンバ１を備え、真空チャンバ１には、特に図示して説明しないが、排気管を介して真空ポンプが接続され、真空チャンバ１内を所定圧力（真空度）に真空排気して保持できるようになっている。また、真空チャンバ１の上部には、基板搬送装置２が設けられている。基板搬送装置２は、成膜面としての下面を開放した状態で基板Ｓｗを保持するキャリア２１を有し、図外の駆動装置によってキャリア２１、ひいては基板Ｓｗを真空チャンバ１内の一方向に所定速度で移動するようになっている。基板搬送装置２としては、公知のものを利用できるため、これ以上の説明は省略する。そして、真空チャンバ１の底面に、第１の本実施形態の蒸着源ＤＳ_１が基板Ｓｗの移動方向に間隔で複数個並設されている。

図２も参照して、各蒸着源ＤＳ_１は、同一の構造を有し、開口３ａを上方に向けた姿勢で真空チャンバ１の底面に設置される有底円筒状の格納容器３を備え、格納容器３内に坩堝４が格納されている。坩堝４は、格納容器３の上端で支持される上坩堝部４１と、格納容器３の下面に設置される有底円筒状の下坩堝部４２とを備え、格納容器３の設置姿勢では、上坩堝部４１と下坩堝部４２との間に上下方向の隙間が設けられて物理的に分離、即ち、上坩堝部４１と下坩堝部４２とが熱的に縁切りされている。また、下坩堝部４２には、その上面開口４２ａ側から内坩堝部４３が出し入れ自在に挿設される。この場合、内坩堝部４３は、下坩堝部４２への挿設状態でその上端が下坩堝部４２の上端より一段低くなるように定寸されている。また、下坩堝部４２及び内坩堝部４３は、耐熱性を有し且つ比較的熱伝導率が小さい材料、例えば、セラミックス、チタン、ＳＵＳ製であり、上坩堝部４１は、耐熱性を有し且つ比較的熱伝導率が大きい材料、グラファイト、モリブデン、アルミニウム、銅製である。そして、内坩堝部４３に蒸着物質Ｖｍが充填される。蒸着物質Ｖｍとしては、基板Ｓｗに成膜しようとする薄膜に応じて有機材料が適宜選択され、顆粒状またはタブレット状のものが利用される。

また、上坩堝部４１の内側には、径方向の隙間を存して且つ内坩堝部４３の上端で支持させてキャップ体５が設置されている。キャップ体５は、内坩堝部４３内の蒸着物質Ｖｍの上層部Ｈｐに対向配置され、複数の開口５１ａ（放出開口５１ａ）が開設される板状部５１と、板状部５１の外周から下方にのびて上坩堝部４１の内壁面４１ａに対峙する筒状部５２とを備え、キャップ体５の設置状態で筒状部５２が上坩堝部４１と下坩堝部４２との間の上下方向の隙間と上下方向でオーバーラップするようになっている。この場合、特に図示して説明しないが、筒状部５２の下端には脚片が周方向に間隔を置いて設けられ、各脚片で内坩堝部４３の上端に点接触するようになっている。また、キャップ体５は、上坩堝部４１と同様、耐熱性を有し且つ比較的熱伝導率が大きい材料、グラファイト、モリブデン、アルミニウム、銅製であり、これにより、内坩堝部４３とキャップ体５とを熱的に縁切りしている。板状部５１の上面から上坩堝部４１の上端までの高さは、気化または昇華した蒸着物質Ｖｍの飛散分布に応じて、例えば内坩堝部４３の上下方向長さを調整することで適宜設定される。また、筒状部５２の上下方向の長さ（具体的には、上坩堝部４１とオーバーラップする筒状部５２の上下方向の長さ）や、筒状部５２の外壁面と上坩堝部４１の内壁面４１ａとの隙間の大きさは、予め実験的に求められる、蒸着時における真空チャンバ１内の圧力と、内坩堝部４３及びキャップ体５で区画される空間の圧力差から、間隙におけるコンダクタンス値が所定値になるように設定され、気化または昇華した蒸着物質Ｖｍが放出開口５１ａのみから放出されるようにしている。

格納容器３の内面には、上坩堝部４１の外壁面をその全体に亘って覆うように加熱手段としてのシースヒータ６が設けられている。なお、本実施形態では、加熱手段として、シースヒータ６を備えるものを例に説明するが、ランプヒータ等の公知の抵抗加熱方式のものを用いることができ、この場合、上坩堝部４１の配置位置や材質（輻射率と熱伝導率）を適宜選択することで、上坩堝部４１を効率的に加熱することができる。そして、シースヒータ６により上坩堝部４１を加熱することで、上坩堝部４１からの輻射でキャップ体５が加熱されるようになっている。なお、本実施形態では、シースヒータ６が上坩堝部４１及びキャップ体５を加熱するものを例に説明するが、シースヒータ６がキャップ体５のみを加熱するように構成することもできる。

以上によれば、上記真空蒸着装置Ｄｍにより基板Ｓｗの下面に所定の有機膜を蒸着する場合、真空チャンバ１内の真空雰囲気中にてシースヒータ６を作動させて上坩堝部４１及びキャップ体５を加熱すると、加熱されたキャップ体５からの輻射で内坩堝部４３内の蒸着物質Ｖｍの上層部Ｈｐが加熱される。そして、上層部Ｈｐに存する蒸着物質Ｖｍがその気化温度または昇華温度に達すると、気化または昇華されて、気化または昇華された蒸着物質Ｖｍがキャップ体５の放出開口５１ａから放出される。このとき、キャップ体５は、下坩堝部４２と熱的に縁切りされており、下坩堝部４２はキャップ体５からの伝熱によって加熱されない。このため、内坩堝部４３内の蒸着物質Ｖｍは、その下方に向かうに従い次第に温度が低くなる温度勾配を持つようになり、内坩堝部４３内の下層部Ｌｐに存する蒸着物質Ｖｍに余計な熱負荷が加わるといった不具合が発生しない。

また、本発明によれば、キャップ体５の板状部５１を内包し、板状部５１より上方にのびる上坩堝部４１の部分によりキャップ体５の放出開口５１ａから放出される気化または昇華された蒸着物質Ｖｍの指向性を制御することができる。このとき、上坩堝部４１もまた加熱されており、気化または昇華された蒸着物質Ｖｍが上坩堝部４１の内壁面４１ａに再付着して凝縮または凝固するといった不具合も生じない。また、キャップ体５の筒状部５２を上坩堝部４１と下坩堝部４２との間の上下方向の隙間にオーバーラップさせたことで、気化または昇華された蒸着物質Ｖｍが上坩堝部４１と下坩堝部４２との間の隙間から漏洩するといった不具合は生じない。しかも、上坩堝部４１からの輻射でキャップ体５を加熱する際に、筒状部５２も受熱面となることで、キャップ体５を効率よく加熱することができる。なお、下坩堝部４２が上坩堝部４１と同等以下の熱伝導率を有する材料（つまり、下坩堝部４２と上坩堝部４１とが同一材料である場合も含む）で構成されていれば、内坩堝部４３内の下層部Ｌｐに存する蒸着物質Ｖｍに余計な熱負荷が加わることを確実に防止できる。

上記効果を確認するため、上記真空蒸着装置Ｄｍを用いて次の評価を行った。即ち、蒸着物質ＶｍとしてＬｉｑ（８－ヒドロキシキノリノラト－リチウム）を用い、真空チャンバ１内を所定圧力（１０^－５Ｐａ）まで真空排気した後、シースヒータ６を２０Ｗの電力で１０時間稼働させて、内坩堝部４３内に充填された蒸着物質Ｖｍの温度分布を評価した。このとき、上坩堝部４１及びキャップ体５としてグラファイト製のものを、下坩堝部４２及び内坩堝部４３としてチタン製のものを用いた。なお、比較実験として、上記従来例の蒸着源（即ち、坩堝の上面開口に坩堝と縁切りせずにキャップ体を取り付け、坩堝及びキャップ体の外周面をその全体に亘って覆うようにシースヒータを設けたもの）を用いて、坩堝内に充填された蒸着物質Ｖｍの温度分布を評価した（図３参照）。

図３は、各蒸着源の坩堝内に充填された蒸着物質Ｖｍの温度分布を示している。図３（ａ）に示す比較実験では、蒸着物質Ｖｍの上層部Ｈｐの温度は４２６℃、下層部Ｌｐの温度は４４６℃であり、下層部Ｌｐの温度が上層部Ｈｐの温度よりも２１℃高く、蒸着物質Ｖｍの下方に向かうに従い温度が次第に高くなる温度勾配が生じた。それに対して、図３（ｂ）に示す発明実験では、蒸着物質Ｖｍの上層部Ｈｐの温度は４７１℃、下層部Ｌｐの温度は３８８℃であり、下層部Ｌｐの温度は上層部Ｈｐの温度より８３℃低く、蒸着物質Ｖｍの下方に向かうに従い次第に温度が低くなる温度勾配が生じることが確認された。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術思想の範囲を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。上記第１の実施形態の蒸着源ＤＳ_１では、熱的に縁切りさせた状態として、キャップ体５を下坩堝部４２と物理的に分離し、キャップ体５から下坩堝部４２への伝熱が遮断されるようにしたものを例に説明したが、例えば、キャップ体５からの伝熱が可及的に抑制されるように、坩堝４とキャップ体５との間に断熱材を介在させたり、坩堝４とキャップ体５とを熱伝導率の異なる材質で製作することもできる。

また、上記第１の実施形態の蒸着源ＤＳ_１では、キャップ体５として板状部５１の外周から下方にのびる筒状部５２を有するものを例に説明したが、これに限定されるものではない。同一の部材または要素につき同一の符号を付した図４（ａ）及び図４（ｂ）を参照して、第２の実施形態の蒸着源ＤＳ_２では、キャップ体５００が、放出開口５０１ａを有する板状部５０１と、その外縁から上方向にのびて上坩堝部４１の内壁面４１ａに少なくとも部分的に対向する筒状部５０２とで構成され、板状部５０１の外縁を介して内坩堝部４３の上端で支持されるようになっている（図４（ａ）参照）。他方、第３の実施形態の蒸着源ＤＳ_３では、キャップ体５１０が、放出開口５１１ａを有する板状部５１１と、その外縁から上方向及び下方向の両方向にのびて上坩堝部４１の内壁面４１ａに少なくとも部分的に対向する筒状部５１２とで構成され、上記同様、筒状部５１２の下端を介して内坩堝部４３の上端で支持されるようになっている（図４（ｃ）参照）。

また、上記第１の実施形態では、キャップ体５の設置状態で筒状部５２が上坩堝部４１と下坩堝部４２との間の上下方向の隙間と上下方向でオーバーラップするようにしたものを例に説明したが、これに限定されるものではない。同一の部材または要素につき同一の符号を付した図４（ｃ）を参照して、第４の実施形態の蒸着源ＤＳ_４では、キャップ体５２０が、筒状部を備えずに、放出開口５２１ａを有する板状部５２１のみで構成されると共に、内坩堝部４３が、下坩堝部４２への挿設状態でその上端が下坩堝部４２の上端と面一になるように定寸されている。そして、キャップ体５２０が、板状部５２１の外縁を介して内坩堝部４３の上端で支持され、このとき、所定の板厚を持つ板状部５２１が上坩堝部４１と下坩堝部４２との間の上下方向の隙間と上下方向でオーバーラップするようにしている。これにより、キャップ体５２０を含め、蒸着源ＤＳ_４の構成を簡素化することができる。他方、第５の実施形態の蒸着源ＤＳ_５では、キャップ体５３０は、上記第１の実施形態と同等の構成を持つ上坩堝部４１０と、上坩堝部４１０の下端に一体に形成された、放出開口５３１ａを有する板状部５３１とで構成される。これによれば、シースヒータ６によって上坩堝部４１０を加熱すると、主として上坩堝部４１０からの伝熱でキャップ体５３０が加熱されることでキャップ体５３０を応答性よく加熱できる。

上記第１～第５の実施形態の蒸着源ＤＳ_１～ＤＳ_５では、加熱手段として、抵抗加熱方式のシースヒータ６を備えるものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、例えば、上坩堝部４１及びキャップ体５，５００，５１０，５２０，５３０の少なくとも一方が導電性材料で構成される場合、加熱手段として誘導加熱式のものを用いることもできる。この場合、上坩堝部４１、キャップ体５，５００，５１０，５２０，５３０及び下坩堝部４２の形状と材質（固有抵抗値、透磁率）を適宜選択することで加熱効率を最適化することができる。また、上記第１～第５の実施形態の蒸着源ＤＳ_１～ＤＳ_５では、坩堝４として内坩堝部４３を備え、内坩堝部４３内に蒸着物質Ｖｍを充填するものを例に説明したが、坩堝４に内坩堝部４３を設けず、下坩堝部４２内に蒸着物質Ｖｍを充填するようにしてもよい。

Ｄｍ…真空蒸着装置、ＤＳ_１～ＤＳ_５…蒸着源、Ｓｗ…基板（被蒸着物）、Ｖｍ…蒸着物質、Ｈｐ…蒸着物質の上層部、１…真空チャンバ、４…坩堝、４１，４１０…上坩堝部、４２…下坩堝部、４２ａ…上面開口、５，５００，５１０，５２０，５３０…キャップ体、５１，５０１，５１１，５２１，５３１…板状部、５１ａ，５０１ａ，５１１ａ，５２１ａ，５３１ａ…放出開口、５２，５０２，５１２…筒状部、６…シースヒータ（加熱手段）。

Claims

真空チャンバ内に配置されて被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着装置用の蒸着源において、
蒸着物質が充填される坩堝と、坩堝の上面開口にこの坩堝と熱的に縁切りさせた状態で取り付けられるキャップ体と、キャップ体を主として加熱する加熱手段とを備え、加熱手段で加熱されるキャップ体からの輻射で坩堝に充填された蒸着物質の上層部が加熱され、
キャップ体に、加熱により気化または昇華した蒸着物質の通過を許容する放出開口が開設されることを特徴とする真空蒸着装置用の蒸着源。
前記キャップ体は、前記蒸着物質の上層部に対向配置され、前記放出開口が開設された板状部を有し、前記坩堝は、前記蒸着物質が充填される下坩堝部と、下坩堝部の上側にこの下坩堝部と熱的に縁切りさせた状態で組み付けられ、前記キャップ体の板状部を内包する上坩堝部とを有し、上坩堝部の周囲に前記加熱手段が配置されることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置用の蒸着源。
前記キャップ体と前記上坩堝部とが一体に形成されることを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置用の蒸着源。
前記キャップ体は、前記板状部の外縁から上方向及び下方向の少なくとも一方向にのびて上坩堝部の内面に少なくとも部分的に対向する筒状部を有することを特徴とする請求項２記載の真空蒸着装置用の蒸着源。
前記下坩堝部は、前記上坩堝部と同等以下の熱伝導率を有する材料で構成されることを特徴とする請求項２～４のいずれか１項記載の真空蒸着装置用の蒸着源。
前記上坩堝部及び前記キャップ体の少なくとも一方が導電性材料で構成され、前記加熱手段が誘導加熱式のものであることを特徴とする請求項２～５のいずれか１項記載の真空蒸着装置用の蒸着源。