JP2008024998A - 真空蒸着源および真空蒸着装置 - Google Patents

Abstract

【課題】坩堝開口の目詰まり発生を防ぎ、長時間安定した成膜を実現できる真空蒸着源を提供する。
【解決手段】坩堝本体１の内部に熱伝導性の良い中蓋３を配置し、中蓋３の開口部３ａの位置が、上蓋２に形成した坩堝開口１ａと上下方向で異なるように構成することで、坩堝内で蒸発した蒸着材料５の再析出に伴う材料成長を熱的に抑制する。すなわち、中蓋３を介してヒーター４からの熱を蒸着材料５の中央部へ伝達し、蒸着材料５の局部的な降温を防ぐ。中蓋３と坩堝底壁との間に熱伝導性の良い支柱や仕切りを付加すると、より一層目詰まり防止に効果的である。
【選択図】図１

Description

本発明は、真空蒸着装置において、基板に被着させるための蒸気を発生する真空蒸着源および真空蒸着装置に関するものである。

一般的な有機発光素子（有機ＥＬ素子）は、基板・陽極・正孔輸送層・発光層・電子輸送層・電子注入層・陰極といった積層構造で形成されている。有機発光素子の製造方法には大きく分けて２通りがある。一方は、低分子型有機ＥＬ材料をマスク蒸着により成膜する方法であり、もう一方は基板上に予めリブを形成した後、該リブに囲まれた凹部にインクジェット法等により高分子型有機ＥＬ材料を供給する方法である。

このうち、インクジェット法等により高分子型有機ＥＬ材料を供給する手法は、使用する高分子型有機ＥＬ材料の開発が未だ途上であり、現段階では商品化は難しい。一方、蒸着法を用いる手法については、特許文献１、特許文献２、特許文献３に開示されたように、パッシブマトリクス方式のモノカラーおよびエリアカラーパネルにおいて既に実用化されている。

図６は、一従来例による有機ＥＬ膜の真空蒸着に用いる真空蒸着源を示す。蒸着材料を加熱・蒸発させる坩堝は、坩堝本体１０１と上蓋１０２から構成されており、上蓋１０２には、図示しない基板に向かって蒸気を放出する坩堝開口１０１ａが設けられている。この坩堝に蒸着材料１０５を仕込み、ヒーター１０４で坩堝を加熱し、熱電対１０６によって温度制御することで蒸着材料１０５を蒸気とし、上方にある基板に有機ＥＬ膜を成膜する。大量生産を行う場合には、長時間安定した蒸着を行う必要がある。
特開平１０−２６５９４５号公報 特開２００５−９７７３０号公報 特開２００４−３２７２７２号公報

しかし、図６に示すような従来の真空蒸着源を用いて長時間の連続成膜を行った場合、坩堝開口を有する上蓋を直接加熱することが難しく、従って温度が低いため、坩堝開口に材料が析出し、目詰まりが発生しやすい。これを解決するために特許文献１および特許文献２においてはキャップに衝撃を与えて目詰まりした蒸着材料を振るい落としたり、加熱手段に対して坩堝を移動させるなどの提案がなされている。これらは坩堝開口部に析出する材料による目詰まりを解消するためには有効である。しかし、図７に示すように蒸着材料の成長に伴う目詰まり発生のメカニズムは、坩堝開口を有する上蓋における材料の析出による目詰まり発生のメカニズムとは異なる。特に蒸着材料が有機材料であって蒸着温度と結晶化温度が近い場合には、図７に示すメカニズムで坩堝開口の目詰まりが発生しやすい。

図７について詳しく説明すると、まず、同図の（ａ）に示す状態で、坩堝壁面付近の蒸着材料１０５は直接坩堝本体１０１からの熱伝導により加熱され、蒸発温度に達する。この工程で、坩堝中央部の材料はその材料自体の熱伝導により昇温するが、蒸着材料１０５の熱伝導は坩堝本体１０１に比べて悪いため、坩堝中央部の材料は蒸発温度には達しない。坩堝内部でこのような温度分布が生じた場合、壁面付近の材料は蒸発温度に達して蒸気となり、坩堝内部の内圧が上がり、坩堝開口１０１ａから蒸気が放出される。しかし、坩堝内部には温度分布があり、特に坩堝中央部の材料は最も温度が低くなっているため、壁面付近から蒸気となった材料は、坩堝中央部の材料と接触し、再結晶化し析出する。その結果、蒸着時間が経つにつれ、析出した材料により坩堝中央部の材料が盛り上がっていく（図７の（ｂ）参照）。

このように蒸着材料１０５が盛り上がっていくことで、さらに坩堝壁面からの距離が離れ、この部分の温度が上がりにくくなり、材料析出が増えていく（図７の（ｃ）参照）。このようにして、坩堝中央部の突起が徐々に成長し、最終的には上蓋１０２まで達して、坩堝開口１０１ａを塞ぎ、目詰まりが発生してしまう（図７の（ｄ）参照）。この現象は特に蒸着温度と結晶化温度が近い材料を蒸着する時に顕著である。

このようなメカニズムで発生する坩堝開口の目詰まりは、上記特許文献に開示された技術によって解決することが困難である。

また、特許文献３には、坩堝内に中蓋を配置する蒸着源の記載はあるが、中蓋の材質等については記載されていない。蒸着温度と結晶化温度が近い材料を蒸着する場合は、中蓋の材質として適切なものを選択しないと中蓋から材料析出が始まり、坩堝開口の目詰まりが発生してしまう。
本発明は上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、坩堝開口の目詰まりを簡単な構成で効果的に防ぐことができる真空蒸着源および真空蒸着装置を提供することを目的とするものである。

本発明の真空蒸着源は、真空蒸着するための蒸着材料を収容し、加熱・蒸発させる坩堝本体と、前記坩堝本体内で発生する蒸気を放出するための坩堝開口を有する上蓋と、前記上蓋の下に位置するように前記坩堝本体内に配設された中蓋と、を有し、前記中蓋が、前記坩堝本体より熱伝導率の高い材料で作られていることを特徴とする。

坩堝の中蓋を熱伝導性の良い材料で構成することにより、長時間の連続蒸着を行った際に坩堝内部で蒸気が再析出することによる材料成長を抑制する。これによって、坩堝開口の目詰まりを防ぎ、長時間安定した蒸着が可能となる。

このような真空蒸着源を搭載する真空蒸着装置を用いることで、安定した素子特性を有する有機ＥＬ素子を長時間連続して生産することができる。

本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。

図１は一実施の形態による真空蒸着源を構成する坩堝を示すもので、坩堝本体１および上蓋２と、中蓋３とを有する。坩堝本体１は、図示しない構造体により支持されていて、加熱手段であるヒーター４により輻射加熱され、蒸着材料５を蒸発させる。ヒーター４の出力を制御するために、熱電対６により坩堝の底部温度を測定する。ヒーター４のさらに外周部にはリフレクター７が設置され、ヒーター４からの輻射熱が坩堝内に集中するように構成されている。

ヒーター４にパワーを入れ、坩堝を加熱する。蒸着材料５は、坩堝壁面からの熱伝導および輻射熱により加熱されて温度が上昇し、やがて、蒸発温度に達して、蒸気となる。この蒸気により、坩堝内の圧力が上がり、蒸気は坩堝開口１ａから放出されて、図示しない基板に成膜される。

坩堝中央部の材料は主に材料自体の熱伝導により温度が上昇するため、坩堝壁面付近の材料よりも温度は低くなっている。蒸発した材料は、坩堝中央部の温度が低い部位に接触すると再析出し、徐々に坩堝中央部の材料が成長する。

しかし、坩堝内には熱伝導性の良い材料で構成された中蓋３があり、この中蓋３は坩堝壁面からの熱伝導および熱輻射により加熱されている。ここで、坩堝本体１との熱伝搬をよくするため、中蓋３は坩堝壁面となるべく密着していることが望ましい。中蓋３は熱伝導性の良い材料で構成されているため、坩堝壁面からの熱が効率よく伝わり、中蓋中央部においても坩堝壁面に近い温度まで温度が上昇している。また、この中蓋３により、坩堝内の熱が坩堝開口１ａから放出されるのを抑制し、保温効果も得られる。ここで、中蓋３の材質としては、アルミニウム、銅などの熱伝導性が良好な金属が挙げられる。また、有機材料との反応を防ぐため、これらにニッケルなどのメッキを施してもよい。但し、中蓋３の材質はこれらに限定されるものではない。

中蓋３の外周部には複数個の開口部３ａが配置されている。ここで、中蓋３の開口部３ａのコンダクタンスが上蓋２に配設された坩堝開口１ａのコンダクタンスよりも大きくなるように構成することが望ましい。坩堝中央部の再析出した材料の成長は、中蓋３の近くまで成長しても、蒸着材料５の蒸発温度まで十分に加熱された中蓋３が存在するため、成長が止まる。

坩堝開口１ａへの材料成長をより一層効果的に抑えるためには、中蓋３の開口部３ａが上蓋２に形成された坩堝開口１ａと垂直方向（上下）で異なる位置にあることが望ましい。

また、このような中蓋３を配置することで、坩堝開口１ａの下を中蓋３によって塞ぎ、中蓋３からの熱輻射により上蓋１の温度を高温に維持しやすくなる。

中蓋３の材質が熱伝導の悪い材料の場合は、中蓋中央部の温度が十分に上がっていないため、坩堝中央部の材料析出は続き、中蓋３まで達し、場合によっては中蓋３の開口部３ａを塞ぐ可能性がある。また、中蓋３の開口部３ａを塞がないとしても、中蓋上面の中央付近の温度が低いために、材料の再析出がここから発生・成長して、最終的に上蓋３の開口部３ａを塞ぐ可能性も十分にある。

ここで、理想的には中蓋３の温度が材料の結晶化温度よりも常に高いことが望まれる。このような状態を維持するために、坩堝上部の温度が下部の温度よりも高くなるように、ヒーター４を坩堝上部のみに配設することが望ましい。

例えば、図２に示すようにヒーター４が坩堝全体を覆うように配置した場合に比べて、図１の構成では、坩堝開口１ａおよび中蓋３を蒸着材料５が存在する坩堝下部より効率良く加熱し、高温に保持することができる。

あるいは、図３に示すように、坩堝上部でのヒーター４の密度が坩堝下部よりも高くなるように配置にしても良い。なお、ヒーター４の配置に関しては、これらに限定されるものではない。

このような構成を取ることで、坩堝上部の温度は坩堝下部の温度よりも高くなる。つまり、中蓋３が存在する高さの坩堝壁面の温度を、蒸着材料５が存在する位置の坩堝壁面の温度よりも高く維持することが可能となる。中蓋３は熱伝導性が良いため、坩堝壁面に近い温度まで加熱され、蒸着材料５の温度よりも高温に維持することで、蒸着材料５の再析出による成長を中蓋３で止めることができる。さらに、中蓋３の材質が坩堝本体１の材質よりも熱伝導率が高い場合は、坩堝の上部と下部の温度差よりも坩堝上部と中蓋３の温度差がより小さくなるため、中蓋温度を蒸着材料５が存在する坩堝下部の温度よりもより高温で維持できるようになる。その結果、坩堝開口１ａの目詰まりを効果的に抑えられる。

但し、坩堝上部と下部の温度差が大きすぎると、坩堝上部の温度が材料分解温度まで達し、成膜した膜が分解する可能性があるので、注意が必要である。

本実施例は図１の構成を用いる。坩堝本体１および上蓋２の材質はチタン、中蓋３の材質はアルミニウムである。上蓋２は中央にφ５ｍｍの坩堝開口１ａがあり、中蓋３は外周にφ３ｍｍの開口部３ａが４箇所設けられている。坩堝本体１の内面には段差１ｂが形成されており、中蓋３はこの段差１ｂに載置され、坩堝本体１と密着する形で配置されている。ヒーター４は坩堝本体１の中央部から上部にかけて設けられ、中蓋３および坩堝上部をより高温に維持できるようになっている。蒸着材料５は蒸着温度と結晶化温度が比較的近いジメチルジフェニルフェナントロリンである。坩堝開口１ａから２５０ｍｍ離れた部分での蒸着レートが０．３ｎｍ／ｓになるように坩堝温度を制御し、このレートを維持して連続成膜を行った。

連続して１２時間までの成膜を行ったが、成膜中は蒸着レートも安定し、坩堝開口１ａの目詰まりも全く発生しなかった。

＜比較例１＞
坩堝の中蓋を取り除き、その他は実施例１と同様の構成を用いて、ジメチルジフェニルフェナントロリンの連続成膜を行った。成膜を開始して１時間ほどで、坩堝中央部分での材料成長が確認され、レートも不安定になった。そして、さらに３０分後に材料成長が坩堝開口まで達し、その５分後には完全に目詰まりを起こし、膜厚センサーで蒸着レートを確認することはできなくなった。

このように、中蓋の存在しない真空蒸着源を用いて、蒸着温度と結晶化温度が近い材料を蒸着した場合、坩堝開口の目詰まりが発生してしまい、長時間の連続成膜が不可能となってしまう。

図４は実施例２による坩堝構成を示す。この坩堝は、坩堝本体１と、上蓋２と、中蓋３と、坩堝本体１の底壁に立設された支柱（伝達部材）８で構成されており、中蓋３は支柱８により高さ方向の位置が決められている。この支柱８に密着して中蓋３が支えられているため、坩堝本体１の段差を省略してもよい。また、坩堝中央部に支柱８を設けることで、坩堝壁面から最も遠い坩堝中央部に材料がなくなる。さらにこの支柱８に蒸着材料５よりも熱伝導性の良い材料を用いることで、中蓋３あるいは坩堝底面経由の熱伝導を促進すれば、坩堝壁面から離れている材料をより効率的に加熱して、再析出を抑制できるようになる。

ここで、支柱８は中蓋３と同じ熱伝導率の良い材料で形成されていることが望ましい。また、支柱８は中蓋３と一体となっていても良い。

この坩堝を用いて、実施例１と同様にジメチルジフェニルフェナントロリンを蒸着材料５として、坩堝開口１ａから２５０ｍｍ離れた部分での蒸着レートが０．３ｎｍ／ｓになるように坩堝温度を制御し、このレートを維持して連続成膜を行った。

１２時間の連続成膜を行ったが、材料の再析出もほとんど確認されず、安定した成膜を行うことができた。

本実施例は、図５に示す坩堝構成を用いる。この坩堝は、坩堝本体１と上蓋２と、中蓋３と、坩堝本体１の底壁に立設された仕切り９とを有し、仕切り９により坩堝内部は数カ所に区分けされている。仕切り９は熱伝導性の良い材質で構成されていることが望ましい。また、仕切り９の厚みも、熱伝導を良くするために、ある程度の厚さ、できれば１ｍｍ以上であることが望ましい。

この仕切り９の上に中蓋３を配置する。中蓋３の開口部３ａは、仕切り９により区分けされた部分に少なくとも一つは存在するように配置することが望ましい。また、仕切り９と中蓋３は一体で構成されていても良い。

この坩堝を用いて、実施例１と同様にジメチルジフェニルフェナントロリンを蒸着材料５として、坩堝開口１ａから２５０ｍｍ離れた部分での蒸着レートが０．３ｎｍ／ｓになるように坩堝温度を制御し、このレートを維持して連続成膜を行った。１２時間の連続成膜でも、坩堝開口１ａに目詰まりが発生しなかった。

仕切り９により材料を坩堝内で分割するため、蒸着材料５が坩堝壁面および仕切りにより加熱されやすくなる。その結果、中蓋３との相乗効果により材料の再析出が起きづらく、坩堝開口１ａの目詰まり発生のない安定した蒸着が可能となった。

上記実施例１ないし３によれば、坩堝開口の目詰まりの発生しやすい蒸着温度と結晶化温度の近い蒸着材料を用いた蒸着を長時間行っても、目詰まりの発生を抑えることが可能となった。また、このような真空蒸着源を用いることで、長時間連続した成膜安定性を実現できるようになった。

実施例１を示すもので、（ａ）はその模式断面図、（ｂ）は中蓋の構成を示す平面図である。 実施例１の第１の変形例を示す模式断面図である。 実施例１の第２の変形例を示す模式断面図である。 実施例２を示すもので、（ａ）はその模式断面図、（ｂ）は中蓋の構成を示す平面図である。 実施例３を示すもので、（ａ）はその模式断面図、（ｂ）は中蓋の構成を示す平面図、（ｃ）は仕切りの断面形状を示す模式断面図である。 一従来例を示す模式断面図である。 図６の装置において坩堝開口の目詰まり発生のメカニズムを説明する図である。

符号の説明

１ 坩堝本体
１ａ 坩堝開口
２ 上蓋
３ 中蓋
３ａ 開口部
４ ヒーター
５ 蒸着材料
６ 熱電対
７ リフレクター
８ 支柱
９ 仕切り

Claims (7)

1. 真空蒸着するための蒸着材料を収容し、加熱・蒸発させる坩堝本体と、前記坩堝本体内で発生する蒸気を放出するための坩堝開口を有する上蓋と、前記上蓋の下に位置するように前記坩堝本体内に配設された中蓋と、を有し、前記中蓋が、前記坩堝本体より熱伝導率の高い材料で作られていることを特徴とする真空蒸着源。
2. 前記中蓋の材質がアルミニウムまたは銅であることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着源。
3. 前記坩堝本体内に、前記坩堝本体と密着する伝熱部材を設けたことを特徴とする請求項１または２記載の真空蒸着源。
4. 前記中蓋が、前記坩堝開口からずれた位置に少なくとも１個の開口部を有することを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の真空蒸着源。
5. 前記中蓋の前記開口部が、前記中蓋の外周部に配置されていることを特徴とする請求項４記載の真空蒸着源。
6. 前記坩堝本体の上部を下部よりも高温に加熱する加熱手段が配設されていることを特徴とする請求項１ないし５いずれか１項記載の真空蒸着源。
7. 請求項１ないし６いずれか１項記載の真空蒸着源を備え、前記真空蒸着源から発生する蒸気を基板に被着させて成膜することを特徴とする真空蒸着装置。

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