KR20070015923A - 금속 및 금속 합금을 증발시키기 위한 진공 증착 방법 및장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 금속들 및 합금들의 열적 증발에 의한 진공 증착 방법 및 장치에 관한 것이다. 상기 장치(도 1)는 용해된 물질(액체 금속)(2)을 갖는 용융 도가니(1), 진공 챔버(5) 내에 있는 증발기(4)의 하나 이상의 도가니들(3), 정상 용융압의 자기유체역학(magnetohydrodynamics)(MHD) 회로(7)를 통해서 증발 도가니들에 상기 용융 도가니(3)을 연결하는 가열된 액체 금속 파이프라인(6)을 포함한다. 상기 회로(7)는 MHD 펌프에 인접한 상기 액체 금속 파이프라인(6) 섹터들과 합체되는 MHD 펌프(8), 가열된 액체 금속 파이프라인들(9, 10, 11), 상기 액체 금속 파이프라인(11)을 통해서 상기 MHD 파이프 앞에서 액체 금속 파이프(6)에 연결되고 상기 액체 금속 파이프라인(10)을 통해서 상기 파이프라인(9) 내에 설치된 팽창 탱크(13)에 연결되는 가열 저장조(12)를 구비한다. 상기 팽창 탱크와 저장조 내의 용융물 위의 공간은 진공 펌핑 시스템(도시 생략)에 연결된 파이프(14)와 상호 연결되어 있다. 용융 레벨 L의 두개의 전기 센서들(15)은 상기 팽창 탱크 내에 설치되어 있다. 상기 팽창 탱크와 저장조 내의 용융 레벨 L은 MHD 회로 저장조내의 용융 레벨 L₀에 대해 높이 △h이다. 즉, MHD 펌프는 압력 △h를 제공해야 한다. 본 기술의 해결책은 장시간 작동 공정에서 금속과 합금 증발의 안정성을 향상시키며, 따라서 생산성을 증가시키는 것이다. 이러한 해결책은 전자, 야금술, 기계 공학에서 다양한 기능성 코팅의 증착을 위해 사용될 것이다. 아연, 마그네슘, 카드뮴, 리듐, 아연-마그네슘을 이러한 방법으로 증발시키는 것이 가능하다.

진공 챔버, 증발기, 용융 도가니, 진공 증착 장치, 액체 금속 파이프라인, 금속, 합금

Description

금속 및 금속 합금을 증발시키기 위한 진공 증착 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR VACUUM DEPOSITION BY VAPORIZING METALS AND METAL ALLOYS}

본 발명은 연속적 또는 반연속적으로 작동하는 상업 기기에서 금속 및 합금의 열적 증발에 의해 롤 기판들을 코팅하기 위한 진공 증착 기술에 관한 것이다.

야금술에서의 부식 방지 코팅, 화학적 전류원의 제조시의 활성층, 전자와 다른 기술 분야에서의 다양한 기능성 코팅의 증착을 위해 물질을 증발시키기 위한 방법 및 장치는 집중적으로 연구되었다. 아연, 마그네슘, 카드뮴, 인듐, 아연-마그네슘과 같은 많은 금속과 합금은 이들 목적을 위해 사용된다.

측정된 수십 때때로는 수백 킬로그램의 많은 양의 이들 금속들의 연속적인 증발은 산업 공정에서 필요하다. 진공 챔버 내측에서 증발 온도(일반적으로, 500℃ 이상의 온도)로 증발되는 물질들의 상기 양을 유지하는 것이 어렵다. 따라서, 긴 주기 동안 진공 방해 없이 상기 증발되는 물질을 상기 챔버 안으로 연속 공급하는 문제가 있다.

로드(rod), 와이어, 미립자(granule) 및 분말(power)과 같은 물질들을 공급하는 공지된 방법은 상기 작업을 해결하기 위해 불충분하게 사용된다. 이러한 문제는 상기 물질이 분말 또는 미립자로 증발 장치에 직접 도달할 때에, 상기 물질을 증발 온도로 빠른 가열이 이루어지고, 가스 방출이 실행되며, 분말 미립자와 입자들 내측과 표면상에서 흡수되고 용해되는 것이다. 특히 리듐과 같은 활성 금속의 코팅 양에선 역효과를 갖는다. 와이어 또는 로드와 같은 물질의 공급은 훨씬 더 낮은 정도로 가스 방출에 의해 또한 실행된다. 이와는 달리, 증착 공정은 와이어 또는 로드의 저장의 보충을 위해 불가피하게 중단되어야만 한다.

용융 상태에 있는 물질을 증발 장치 안으로 공급하는 방법은 상술한 단점이 실질적으로 없다. 액체 금속과 함께 증발기 보충의 장점은 리듐, 인듐, 아연, 카드뮴 및 부분적으로 마그네슘과 같은 저용융점 금속을 증발할 시에 대부분 완전히 충족된다.

1996년 12월 27일자로 지. 곤차로프(G. Goncharov)의 러시아 특허 출원 93026154호에는 증발 장치 안으로 공급되는 액체 금속을 위한 장치가 개시되어 있다. 이 장치는 진공 챔버 외측에 배치된 금속 용융 로(furnace), 상기 진공 챔버 내측에 배치된 증발 장치, 및 상기 노와 증발 장치를 연결하는 파이프라인을 포함한다. 상기 노 내에서 용해된 금속은 대기압하에 있다. 상기 용해된 금속을 상기 증발기안으로의 공급은 진공 챔버와 주위 환경 사이의 압력 차이에 의해 실행된다. 증발기 내의 금속 레벨은 첫째로 용융 노내에서 금속 기둥의 압력과 대기압의 합계와, 둘째로 공급 파이프라인과 증발기 내에서의 금속 기둥의 압력 사이의 균형에 의해 결정된다.

용융 도가니내에 물질 보충 없이 증발 장치의 작동 중에, 용융 레벨은 상기 노 도가니와 증발 장치 양자에서 감소한다. 이러한 고려하의 상기 장치에서, 증발 기 생산성의 저하를 일으키는데, 그 이유는 생성된 증기의 일부가 증발 도가니 벽들상에 응축되어 기판상에 직접 도달하지 못하기 때문이다. 계속해서, 금속이 소비되고 증발기 내의 금속 레벨이 변경되면, 증발 비율은 저하하고, 필름 또는 박막 롤과 같은 기판을 따른 여러 영역상의 코팅 두께는 변화한다.

본 발명자가 증발 장치에서 용융 레벨의 안정제를 언급할지라도, 상기 안정제의 성능은 오히려 제한될 것이다.

대기압 작용에 의거한 보충 시스템이 사용된 용융물의 밀도에 강하게 제한된다는 것을 강조할 필요성이 있다. 따라서, 아연, 인듐 및 카드뮴을 공급하기 위해서 용융 도가니와 증발 장치에서 용융 레벨 차이는 2.0 내지 2.5m 이상이어야 하고, 마그네슘을 위해서는 6m이어야 하는 한편, 리듐을 위해선 19m일 것이다. 이와 달리, 어떤 금속의 대기와의 접촉은 그 산화와 슬래그의 축적 때문에 바람직하지 않고, 리듐을 위해서는 그 순간 점화로 인해 전체적으로 인정할 수 없다.

액체 금속을 공급하기 위한 다른 해결책은 그 밀봉 및 펌핑에 의해 노 도가니내에서 대기와 용해된 금속의 접촉의 배제에 의거한다. 공급 시스템의 최소화된 전체 치수와 용융 도가니내에서 용융물의 향상된 순수성을 허용한다. 예를 들면, 상기 장치는 1997년 SCV 40차 년간 기술 협회 보고서 67면의 이. 야딘(E. Yadin)의 "승화 금속의 자유 포일 또는 코팅의 증착(Deposition of Coatings or Free Foil of Sublimating Metals)"의 보고서에 개시되어 있다. 이 장치에서, 용해되는 마그네슘은 용융 노내에서 용융물 위의 공간의 펌프-다운과 상기 공간 안으로 불활성 가스의 제어된 도입을 절단함으로써 용융 도가니로부터 증발 장치 안으로 공급된 다. 본 특허 출원의 출원인에 의한 이러한 장치 작동의 경험은 액체 금속 파이프라인과 증발 소자의 벽들의 습윤이 상기 파이프라인과 소자의 비교적 작은 온도 변화에서 변경하는 것을 나타낸다. 따라서, 증발 장치의 과충전을 배제하기 위해 높은 정밀도로 용융 도가니 내에서 불활성 가스 압력을 조절하고 유지할 필요가 있다. 어떤 단점이 있는 비교적 복잡한 규격 시스템의 제조 및 사용을 필요로 한다.

또다른 해결책은 상기 증발기와 상기 도가니가 서로 접촉할 때에 기계적 도움으로 상기 노 도가니내에서 용융 레벨을 유지함으로써 상기 증발기내에 용융 레벨을 제공하는 것에 의거하고 있다. 따라서, 증발기 내에서 용융 레벨의 센서와 함께 제어되는 용융 노를 상승시킴으로써 용해된 금속 공급의 방법은 1987년 11월 20일자 세키구치 야스아키(Sekiguchi Yasuaki)의 일본 공개 특허 공보 소62-267470호에 개시되어 있다. 일반적으로, 상기 노는 하나 이상의 작업 변위 중에 장기간의 증발 사이클의 실행을 위해 충분히 큰 금속 저장소를 갖는다. 그 다음에, 노의 중량은 노 상승 구동 뿐만 아니라 증발기 내에서 용융 레벨을 조절하고 유지하기 위해서 커다란 문제점을 일으킨다.

1997년 2월 25일자 후쿠이 야스시(fukui Yasushi) 등의 "증발 물질의 안정된 공급 방법(Method of Stably Feeding Evaporating Material)"인 일본 공개 특허 공보 평09-053173호에 개시된 기계적 도움으로 증발기 내에서 용융 금속을 유지하는 것에 의거한 기술적 해결책이 종래 기술로서 고려되었다.

종래 기술의 장치는 용융 도가니, 액체 금속 파이프라인, 진공 챔버에 설치된 증발기, 상기 증발기내의 용융 레벨의 측정 기구, 용융 도가니 용융물에 침지되 는 본체, 증발기 용융 레벨 제어용 설비, 상기 본체 침지 깊이를 제어하기 위한 설비를 포함한다. 증착 물질이 소비되면, 상기 본체는 상기 측정 기구의 신호에 의해 용융물에 침지되고, 따라서 액체 금속 파이프라인과 함께 연결되는 용융 도가니와 대응하는 증발기 내의 용융 레벨은 안정하게 유지된다.

종래 기술의 기술적 해결책은 실질적인 단점을 갖는다.

상기 시스템의 실행 특성이 상기 침지된 본체의 용적에 의해 제한되는 것이 아주 명백하다.

상기 용융물내에 상기 본체의 완전 침지 후에, 상기 공정을 정지시키고, 상기 본체를 초기 위치로 상승시키며, 용융 도가니를 용해된 금속 잔류물로 냉각시키고, 공기를 순환시키며, 상기 도가니를 새로운 금속으로 채우는 것을 필요로 한다.

상기 증발기 내에 용융 레벨 센서들의 설치는 종래 기술의 다른 단점이다. 작업 온도가 금속 용융 온도 이상이고 주위가 금속 증기로 채워지는 증발기 내에서 용융 레벨의 직접 감시는 상기 물질들을 사용하는 센서들의 특정 보호와 상기 조건에 대한 저항을 요구한다.

종래 기술의 하나 이상의 단점은 금속의 용융 및 공급 양자가 동일한 용기, 즉 용융 도가니로부터 이루어질 때에 상기 절차에 의해 미리 조절된다. 산화물, 질화물 및 다른 합성물과 같은 몇몇 불순 물질들은 증발되는 금속과 함께 용융 도가니를 다층 로드하기 때문에 축적된다. 용융물과 함께 상기 불순 물질들은 증발기 내로 그리고 코팅 양을 저하시키는 기판상으로 들어온다.

본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 단점을 회피하고, 증발되는 물질의 양에 상관없이 증발기내에서 용융 레벨의 불변성으로 인해 일정한 생산성의 진공 증착을 제공하는 것이다. 상기 목적을 달성하기 위해, 적어도 하나의 저장조, 파이프라인 시스템 및 MHD 펌프를 포함하는 자기유체역학(magnetohydrodynamics ; MHD) 회로는 용융 도가니와 증발기 사이에 배열되어 있다.

증발기 도가니들내에서 용융 레벨의 불변성을 유지함과 동시에 증발되는 금속의 용융과 부분적인 정제 작동의 분리는 여러개의 용융 도가니들과 하나의 정압 회로를 조합하게 하고, 용융 도가니들은 슬래그(slag)와 축적된 불순물들을 전체 세정하기 위해 주기적으로 작동한다. 이러한 모든 것에 대해 증발 시스템 작동이 중단되지 않는다.

본 발명의 기본적인 소자들과 몇몇 실시예들이 도 1과 도 2에 개략적으로 도시된 한편, 상기 기술의 해결책을 위한 일부 소자들이 도 3과 도 4에 보다 상세히 도시되어 있다.

도 1은 본 발명의 적합한 실시예를 도시하는 도면.

도 2는 증착 사이클이 비교적 짧고 용해된 금속을 갖는 시스템의 주기적인 보충의 필요성이 없을 때에 상기 기술적 해결책의 대안적인 간소화된 실시예를 도시한 도면.

도 3 및 도 4는 액체 금속 파이프라인과 대응하는 용기를 가열하고 냉각하기 위한 시스템을 도시한 도면.

상기 장치는 증발될 용해 물질(material)(액체 금속)(2)을 갖는 용융 도가니(crucible)(1)와, 진공 챔버(5)내에 있는 증발기(4)의 하나 이상의 도가니들(3)과, 정상 용융압의 MHD 회로(7)를 통해서 상기 증발 도가니들에 상기 용융 도가니를 연결하는 가열된 액체 금속 파이프라인(6)을 포함한다.

상기 회로(7)에는 MHD 펌프에 인접한 상기 액체 금속 파이프라인(6) 섹터들과 합체되는 MHD 펌프(8)와, 액체 금속 파이프라인들(9, 10, 11)과, 액체 금속 파이프라인(11)을 통해서 MHD 펌프 앞에서 액체 금속 파이프라인(6) 섹터에 연결되고 액체 금속 파이프(10)를 통해서 파이프라인(9)내에 설치된 팽창 탱크(13)에 연결되는 가열 저장조(12)가 구비되어 있다. 저장조(12)와 팽창 탱크(13)내의 용융물 위의 공간은 파이프(14)를 통해서 진공 펌핑 시스템(도시 생략)에 연결되어 있다. 용융 레벨 L의 두개의 전기 센서들(15)은 팽창 탱크내에 설치되어 있다. 팽창 탱크내와 증발기 내의 용융 레벨 L은 MHD 회로 저장조 내의 용융 레벨 L₀에 대해 △h 높다. 즉, △h는 MHD 펌프의 작동 압력이다.

적합한 실시예에서, 기판 홀더(16)는 냉각된 회전가능한 드럼의 형태인 한편, 코팅될 기판(17)은 롤(roll) 재료이며, 예를 들어 본 발명을 통해 중합성 필름 또는 금속 포일이 증착 공정 중에 그 고정 및/또는 운송의 다른 설계 실시예와 함께 기판의 다른 형태를 위해 또한 적용할 수 있다.

용융 도가니(1)는 분기 파이프(18)를 통해 진공 펌핑 시스템(도시 생략)에 그리고 분기 파이프(19)를 통해 불활성 가스(에를 들어, 아르곤) 공급 시스템(도시 생략)에 연결되고, 용융물 위의 공간내에서 압력을 측정하기 위한 게이지(20)와 용융 레벨을 측정하기 위한 센선(21)를 구비한다.

액체 금속 파이프라인(6)에는 부가적인 안전 수단으로서 긴급 냉각 제어 시스템(도시 생략)과 U형 엘보우(elbow)(22)가 설치되어 있다.

증착 사이클들이 비교적 짧을 때에는, 상술한 바와 같이 용융 도가니 내로 증발 금속을 로드(load)시킴으로써 상기 사이클 중에 정압(static pressure) 회로(7)의 주기적인 보충(replenishment)의 필요성이 없다. 이 경우에, 간략화된 실시예가 도 2에 도시된 바와 같이 사용될 수 있다. 이 실시예에서, 정압 회로(7)의 가열 저장조(12)는 배제되고, 그 센서를 갖는 용융 도가니(1)는 저장조(12) 대신에 상기 회로(7)에 직접 설치된다. 이 경우에, 팽창 탱크(13)는 액체 금속 파이프라인(10)을 통해서 용융 도가니(1)에 직접 연결되는 한편, 파이프(14)는 용융 도가니와 팽창 탱크내의 용융물 위의 공간을 진공 펌핑 시스템에 연결한다.

용융 도가니(1), 저장조(12)(사용될 경우에) 및 액체 금속 파이프라인들(9, 10, 11)은 공통 방법에 의해 전기적으로 가열된다. 이와 달리, 상기 조립체들은 냉각 채널들, 적합하게는 공기 코일식 파이프들을 구비한다. 상기 채널들은 또한 유동성일 수 있고, 상기 채널들의 제조는 더 복잡하며 안전의 이유로 때때로 완전히 수용불가능할 수도 있다(예를 들어, 리듐 증발시). 상기 냉각 채널들을 사용하면 연속(run-to-run) 작동을 감소시킴으로 인해 생산성을 증가할 가능성을 제공한다. 간략화를 위해 가열 및 냉각 시스템이 도 1 및 도 2에 도시되어 있지 않다.

용융 도가니(1)와 저장조(12)를 전기 가열 및 공기 냉각하기 위한 시스템의 단면 AA(도 1 및 도 2 참조)가 도 3에 도시되어 있다. 이 시스템은 용융 도가니(1) 또는 저장조(12)의 벽들(23), 상기 벽들로부터 전기적으로 절연된 저항 히터(24), 열 절연체(25) 및 공기 냉각 파이프들(26)을 포함한다.

액체 금속 파이프라인들(9, 10, 11)을 전기 가열 및 공기 냉각하기 위한 시스템의 단면 BB(도 1 및 도 2 참조)가 도 4에 도시되어 있다. 이 시스템은 액체 금속(2), 액체 금속 파이프라인들(27)의 벽들, 히터(28), 열 절연체(29), 공기 냉각 파이프들(30) 및 공기 냉각 파이프들을 액체 금속 파이프라인들에 접합(예를 들어, 용접)하기 위한 소자들(30)을 포함한다.

상기 장치는 하기와 같이 작동한다.

증착 사이클은 MHD 회로(7)와 그 저장조(12)를 용융 도가니(1)로부터 용융 금속(2)으로 채운 후에 시작된다. 한편, 용융 도가니(1)를 냉각하고, 이 도가니를 개방하여, 증착 공정을 중단함 없이 용융 금속의 다음 부분을 로드할 가능성이 있다. 물론, 금속 용융점 아래fh MHD 회로와 용융 도가니 사이의 파이프라인 섹션을 미리 냉각할 필요가 있다.

증발기(4) 내의 용융 레벨은 MHD 회로(7) 내에서 용융 레벨에 의해 감시되며, 여기서 용융 온도가 30 내지 50℃까지 금속 용융점 이상이고, 특히 금속 증기가 없으며, 이러한 방식으로 용융 레벨 센서와 시스템의 작동 신뢰성이 일반적으로 제공된다.

MHD 회로(7)의 저장조(12)는 어떤 공지된 방식에 의해 액체 금속(2)으로 채 워진다. 예를 들면, 분기 파이프(19)를 통해서 용융물 위의 공간 안으로(도 1 참조) 불활성 가스(예를 들어, 아르곤)의 도입에 의해 발생된, 압력 차이로 인해 용융 도가니(1)로부터 용융물의 이동에 의해 상기 회로가 채워진다. MHD 펌프가 개시되면, 액체 금속 파이프라인(6)과 팽창 탱크(13)의 충전이 시작된다. 압력이 불충분하다면, 상기 파이프라인은 그 높이의 일부만 채워질 것이다. 이 경우에 용융물 순환은 없다. MHD 압력이 증가하면, 상기 용융물은 점진적으로 팽창 탱크(13)의 충분한 부분까지 채워지기 시작한다. 상기 용융물이 레벨 L까지 채워지면, 그 유동은 액체 금속 파이프라인(10)을 따라 저장조(12)안으로 이동한다. 그런 다음, 정압 회로(7) 내에서 용융물 순환은 그 내에서 설정된다. 액체 금속 파이프라인(6)에 연결된 팽창 탱크(13)내에서의 용융물 유동 속도는 상기 속도에 근접하게 층류(laminar flow) 특성을 과감하게 감소시킨다.

정압 회로내에서 용융물 기둥(column) 높이의 센서(15)는 MHD 펌프에 의해 전개되는 압력 신호를 제공하여, 팽창 탱크(13)와 전체 회로(7)가 초과 압력의 경우에 과충전되지 않게 한다. 공통 목적을 함께 갖는 상기 회로(7)내에 직접 존재하는 상기 센서들은 MHD 펌프에 의해 전개되는 압력의 일관성을 제공하고, 연속적으로 상기 회로내에 용융 레벨을 제공한다. 지금 액체 금속 파이프라인(6) 섹터가 가열되어, 상기 회로(7)를 대응하는 온도에 따라 증발기(4)의 도가니(3)에 연결하면, 상기 용융물은 상기 도가니(3)를 채우기 시작하고, 거기서 상기 회로와 증발기에서 양자의 용융 레벨은 액체 금속 파이프라인들(6, 9)에서 MHD 펌프의 작동 압력이 동일하기 때문에 동일할 것이다.

필수적인 용융 레벨을 지지하기 위해 요구되는 MHD 펌프 채널 내의 압력 F가 하기 식에 의해 결정되는 것을 본 출원인의 경험에 의해 알았다.

F ≥ρ·g△h

여기서, ρ는 용융 밀도이고,

g는 중력가속도(gravitational acceleration)이며,

△h는 MHD 펌프의 작동 압력이다.

증발로 인한 시스템내에서 액체 금속 레벨의 감소때문에(도 1 및 도 2), 용융 레벨 L₀은 일정하게 저하하는 경향이 있다. 또한, 센서들(15)은 상기 MHD 펌프에 신호를 보내어 압력을 증가시켜서 상기 저하를 보상하게 한다. 이러한 절차는 공지된 수단에 의해 자동화된다.

실제로 순식간에 가역 압력으로 변환되는 MHD 펌프의 독특한 특징은 상기 기술적 해결책의 부가적인 장점이다. 이러한 특징은 공기와 접촉하는 용융물이 위험한 알카리 금속들과 함께 증발시에 유용하다.

따라서, 증착 챔버에서 증가하는 압력에 의해 야기된 긴급 상황에서, MHD 펌프(8)의 대응하는 교환 관계에 의해 빨리 증발기 도가니를 비울 가능성이 있다.

알카리 금속들과 함께 작동시, 용융물 순환 및 공급 시스템의 밀봉 실패는 또는 위험하다. 진공 챔버 안으로 대량의 용융물을 분산함으로써 채워진다. 따라서, 상기 증발기(4)안으로 공급되는 용융물의 파이프라인(6)과 상기 후효과(after-effect)의 최소화를 위해 긴급 냉각 시스템(도시 생략)을 갖는 U형 엘보우(22)를 고정하기 위해 제공된다. 이러한 부재는 상기 시스템의 명령으로 고화된 용융물의 스톱퍼(stopper)로 상기 파이프라인을 빨리 막히게 한다.

실예. 도 1에 개략적으로 도시된 장치는 리듐 열 증발의 방법에 의해 리듐 코팅 중합체 막을 위한 진공 기기의 설계에서 실시된다. 네개의 강철 도가니들의 증발기는 상기 기기의 진공 챔버에 설치된다. 리듐 용융 도가니는 진공 챔버 외측에 설치되고 액체 금속 파이프라인을 갖는 증발기에 연결된다. MHD 펌프, 저장조 및 파이프들의 시스템으로 구성되는 액체 금속 정압 회로는 상기 액체 금속 파이프라인 상에 배열되어 있다. 그 상부 부분에서, 상기 회로는 팽창 탱크를 갖고, 여기서 두개의 접지 절연된 박막 로드들은 MHD 펌프의 파워와 제어 유닛에 삽입되고 연결되어 있다. 이 로드들은 10-15mm 범위에서 수직하게 이동한다.

상기 회로는 팽창 탱크로부터 나오는 수평 액체 금속 파이프라인의 중간부가 리듐 용융물을 갖는 증발기 도가니들을 채우는 소정 레벨과 동일한 레벨에 있는 방식으로 제조된다. 그 하부 부분에서, 상기 회로는 액체 금속 파이프라인을 갖는 리듐 용융 도가니에 연결되어 있다.

증발기 공급 시스템의 모든 부재들은 간접적인 전기 가열의 구획 히터와 벽 온도 센서를 갖는다. 용융 도가니는 진공 기기에 인접한 실내에 배치되고, 여기서 상대 공기 습도는 2% 이하로 유지된다. 각각 중량 840g의 리듐 잉곳(ingot)은 2% 상대 공기 습도에서 용융 도가니내에 로드된다. 리듐의 초기 용적은 약 6.3리터(liter)이다.

용융 도가니의 펌핑이 그 밀봉 후에 시작된다. 진공 챔버와 정압 회로는 용 융 도가니 펌핑과 동시에 펌프된다. 용융 도가니 공간 내의 압력이 2Pa를 달성하면, 그 가열이 시작되어 250℃의 온도로 유지된다. 용융 도가니 벽의 온도 감시는 리듐 용융의 시작 순간을 결정하게 하는 한편, 용융물로 채워지는 도가니의 용량은 레벨 센서 신호에 의해 결정된다.

용융 도가니에서의 펌핑은 리듐으로 용해된 가스의 제거까지 용융 실행후에 계속된다. 동시에 상기 회로는 250℃로 가열되고 MHD 펌프의 전력 유닛이 활동적이다. 세 시간 후에, 용융 도가니의 배수 라인이 중단되고 미세한 조절 입구 밸브를 통한 아르곤 도입이 시작된다. 회로 내로 리듐 도달의 시작 순간이 용융 도가니 레벨 센서의 신호에 의해 등록된다. 레벨 센서에 대한 깊이 비율의 저하는 상기 회로를 리듐으로의 충전이 실행될 시에 상기 순간을 결정한다. MHD 펌프 압력은 회로 팽창 탱크 내에 설치된 센서의 작동 순간까지 점진적으로 증가한다. 그런 다음, 정압 회로에 연결되는 액체 금속 파이프라인과 용융 도가니의 가열은 스위치 오프되고, 리듐을 증발기에 공급하는 파이프라인의 가열은 스위치 온되어 250℃로 유지된다. 온도 설정점이 달성되면, 증발기 도가니를 용융물로 채우는 것은 진공 챔버 상에서 관찰 장치를 통해서 관측된다.

리듐으로 채워진 도가니들을 580℃로 가열한 후에, 상기 사이클은 40nm 두께의 "인코넬(Inconel) 400" 하층으로 미리 코팅된 25미크론(micron) 두께의 PET 막상에 리듐 증착을 위해 시작된다. 이 공정은 중단 없이 5시간 계속되고, 300m의 코팅된 제품이 제조된다. 증발기 도가니들 내의 리듐 레벨이 변함없이 잔류하는 것이 주기적으로 관측된다.

리듐 증착의 달성 후에, 상기 도가니들의 가열은 스위치 오프되고, 리듐은 300℃로 냉각된다. 그런 다음, MHD 펌프는 역전되고, 리듐은 1분 동안 회로 내로 다시 배수된다. 더욱이, 상기 회로를 증발기에 연결하는 액체 금속 파이프라인은 스위치 오프되고, 압축된 공기는 그 벽들과 도가니들을 냉각하기 위해 공급된다. 50-60℃ 온도 레벨의 달성 후에, 건조 공기는 진공 챔버 안으로 도입되고, 코팅된 제품의 롤은 적하되며, 새로운 롤이 로드되어 새로운 사이클이 시작된다.

증발기 안으로 공급되는 리듐의 파이프라인상의 U형 엘보우는 금속으로 일정하게 채워지고, 공기가 상기 챔버 안으로 도입되기 전에 액체 금속 파이프라인을 냉각한 후에, 상기 엘보우는 밸브로서 기능하여 고온 회로 안으로 공기 침투를 방지한다.

유사하게 다섯개의 증착 사이클들이 하나의 리듐 로드를 실행하고, 화학적 전류원을 위해 1500m의 코팅된 제품이 제조된다. 모든 코팅된 롤들을 따라 리듐 두께 측정은 그 분산이 임의의 진공 증착 공정을 위해 대표적으로 5% 초과하지 않는 것을 나타낸다. 이러한 모든 것을 행하기 위해, 공급 없이 도가니 내에서 용융 레벨의 저하로 인한 두께의 단조(monotone) 감소는 관찰되지 않는다.

Claims (6)

1. 진공 증착 챔버 외측에 설치되고, 액체 금속 파이프라인들과 함께 상기 진공 증착 챔버 내에 설치된 증발기에 연결되는 용융 도가니 내에서 금속 또는 금속 합금을 용융하는 단계와, 상기 금속을 상기 증발기 안으로 공급하는 단계와, 상기 증발기 내에서 상기 액체 금속 레벨의 불변성을 감시하고 유지하는 단계를 포함하는 금속 및 합금을 증발하는 진공 증착 방법에 있어서,

   액체 금속 회로를 따른 자기유체역학(magnetohydrodynamics) 펌핑에 의해 상기 액체 금속 유동과 상기 액체 금속 회로 내에 상기 액체 금속 레벨의 안정제를 제공하는 단계와, 상기 회로로부터 상기 증발기안으로 상기 액체 금속을 공급하는 단계와, 상기 회로 내에서 안정화된 액체 금속 레벨에 의해 상기 증발기 내에 상기 액체 금속 레벨 내의 불변성을 제공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 증착 방법.
2. 펌핑 수단을 갖는 진공 챔버, 상기 진공 챔버 내측에 있고 하나 이상의 증발 도가니들을 구비하는 증발기, 상기 진공 챔버 외측에 있고 상기 증발기와 함께 액체 금속 파이프라인에 연결되는 용융 도가니, 상기 증발기 내에서 용융 레벨의 안정화 수단을 포함하는 금속 및 합금을 증발하는 진공 증착 장치에 있어서,

   상기 장치는 유도 자기유체역학 펌프를 갖는 액체 금속 회로, 가열된 파이프라인들과 팽창 챔버의 폐쇄 수단, 상기 팽창 챔버내의 레벨 센서를 포함하고, 상기 회로는 가열된 파이프라인과 함께 상기 증발기에 연결되는 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 증착 방법.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 액체 금속 회로는 증발되는 금속의 저장용 저장조를 포함하고, 상기 용융 도가니는 상기 액체 금속 회로 외측에 설치되어 있는 진공 증착 방법.
4. 제 2 항에 있어서, 상기 용융 회로는 상기 액체 금속 회로 외측에 설치된 진공 증착 방법.
5. 제 2 항에 있어서, 액체 금속을 함유하는 상기 부품들의 벽들은 공기 냉각 채널들을 구비하는 진공 증착 방법.
6. 제 2 항에 있어서, 상기 증발기와 상기 액체 금속 회로 사이의 상기 액체 금속 파이프라인은 긴급 냉각 제어 시스템을 갖는 U형 엘보우를 포함하는 진공 증착 방법.

Images