JP5124323B2 - 人工毛髪 - Google Patents
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アセチル置換度とアシル置換度は、モノフィラメントおよび繊維構造物とした場合でも熱軟化温度が高く、適度な柔軟性および吸放湿性を有するために、下記式(II)、(III)を満たすことが好ましい。
80℃で8時間乾燥したセルロースエステル0.9gを秤量し、アセトン35mlとジメチルスルホキシド15mlを加えて溶解した後、さらにアセトン50mlを加えた。撹拌しながら0.5N−水酸化ナトリウム水溶液30mlを加え、2時間ケン化した。熱水50mlを加え、フラスコ側面を洗浄した後、フェノールフタレインを指示薬として0.5N−硫酸で滴定した。別に試料と同じ方法で空試験を行った。滴定が終了した溶液の上澄み液を100倍に希釈し、イオンクロマトグラフを用いて、有機酸の組成を測定した。測定結果とイオンクロマトグラフによる酸組成分析結果から、下記式により平均置換度を算出した。
TA=(B−A)×F/(1000×W)
DSace=(162.14×TA)/[{1−(Mwace−(16.00+1.01))×TA}+{1−(Mwacy−(16.00+1.01))×TA}×(Acy/Ace)]
DSacy=DSace×(Acy/Ace)
TA:全有機酸量(ml)
A:試料滴定量(ml)
B:空試験滴定量(ml)
F:硫酸の力価
W:試料重量(g)
DSace:アセチル基の平均置換度
DSacy:アシル基の平均置換度
Mwace:酢酸の分子量
Mwacy:他の有機酸の分子量
Acy/Ace:酢酸(Ace)と他の有機酸(Acy)とのモル比
162.14:セルロースの繰り返し単位の分子量
16.00:酸素の原子量
1.01:水素の原子量
セルロースエステルの濃度が0.15重量%となるようにテトラヒドロフランに完全に溶解させ、GPC測定用試料とした。この試料を用い、以下の条件の下、Waters2690でGPC測定を行い、ポリスチレン換算により重量平均分子量(Mw)を算出した。 なお、測定は1試料につき3回行い、その平均値を重量平均分子量(Mw)とした。
カラム :東ソー製TSK gel GMHHR−Hを2本連結
検出器 :Waters2410 示差屈折計RI
移動層溶媒 :テトラヒドロフラン
流速 :1.0ml/分
注入量 :200μl
温度20℃、湿度65%RHの環境下において、INTEC社製の電動検尺機を用いて、モノフィラメント100mをかせ取りした。得られたかせの重量を測定し、下記式を用いて算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を単糸繊度とした。
単糸繊度(dtex)=100m長の重量(g)×100
20本のモノフィラメントを収束させ、白金−パラジウム合金を蒸着した後、走査型電子顕微鏡(SEM)で繊維横断面を観察した。20本のモノフィラメントの繊維横断面直径を計測し、その平均値を繊維横断面直径(μm)とした。
SEM装置:日立製S−4000型
初期引張抵抗度は、JIS L1013:1999(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.10に基づいて算出した。
公定水分率は、JIS L0105:2006(繊維製品の物理試験方法通則)に基づいて算出した。
モノフィラメントを用いて作製した丸編地を布帛サンプルとして約2g用い、110℃で2時間乾燥した後の重量(W0)を測定した。この布帛サンプルを温度20℃、湿度65%RHの状態に調湿された恒温恒湿槽(ナガノ科学機械製LH−20−11M)中に24時間放置し、平衡状態となった布帛サンプルの重量(W20)を測定した。その後、温度30℃、湿度90%RHの状態に変更して恒温恒湿槽中に24時間放置し、平衡状態となった布帛サンプルの重量(W30)を測定した。下記式を用いて、測定結果より吸湿率差を算出した。
吸湿率差(ΔMR)(%)={(W30−W20)/W0}×100
モノフィラメントを用いて作製した丸編地を布帛サンプルとして、70℃×20分の温水精練を行った後、160℃×2分の乾熱セットを行い、常法に従って染色した。染色後の布帛サンプルを、ミノルタ社製分光測色計CM−3700d型を用いてD65光源、視野角度10°、光学条件SCEでL*値を測定した。なお、測定は1試料につき3回行い、その平均値をL*値とした。なお、具体的には以下の染色方法を用いた。
ナイロン6の場合は、染料に酸性染料である日本化薬社製Kayanol Milling Black TLBを用いた。布帛サンプルに対して染料を3重量%加え、pHを4.5に調整した染色液で、浴比1:100、染色温度100℃、染色時間60分の条件で染色した。
モノフィラメントを用いて丸編地を作製し、10人の被験者が触手により感じた柔軟性を官能評価した。官能評価により、「極めて優れた柔軟性があるもの」を◎、「優れた柔軟性があるもの」を○、「やや柔軟性があるもの」を△、「柔軟性がないもの」を×とし、「優れた柔軟性があるもの」の○以上を合格とした。
吸湿率差(ΔMR)が「2.0%以上」を◎、「1.8%以上2.0%未満」を○、「1.5%以上1.8%未満」を△、「1.5%未満」を×とし、「1.8%以上2.0%未満」の○以上を合格とした。
モノフィラメントを用いて丸編地を作製し、温度20℃、湿度65%RHの環境下に5時間放置した。得られた丸編地を被験者の手の甲に接触させ、10人の被験者が感じた接触冷感を官能評価した。官能評価により、「非常に冷感を感じた」を◎、「冷感を感じた」を○、「やや冷感を感じた」を△、「全く冷感を感じなかった」を×とし、「冷感を感じた」の○以上を合格とした。
L*値が「11未満」を◎、「11以上12未満」を○、「12以上14未満」を△、「14以上」を×とし、「11以上12未満」の○以上を合格とした。
モノフィラメントを長さ40cmにカットし、総繊度が10万dtexの繊維束を作製した。得られた繊維束を前述の方法で温水精練、乾熱セット、染色した後、10人の被験者による官能評価を行った。いずれの項目についても、人毛との比較を行い、○以上を合格とした。
「人毛と同等の柔軟性がある」を◎、「人毛に近い柔軟性がある」を○、「人毛と比べやや硬い」を△、「人毛と比べ非常に硬い」を×とし、「人毛に近い柔軟性がある」の○以上を合格とした。
「人毛と同等の色の深みがある」を◎、「人毛に近い色の深みがある」を○、「人毛と比べやや色の深みがない」を△、「人毛と比べ色の深みがない」を×とし、「人毛に近い色の深みがある」の○以上を合格とした。
「全く抵抗がない」を◎、「ほとんど抵抗がない」を○、「やや抵抗がある」を△、「かなり抵抗がある」を×とし、「ほとんど抵抗がない」の○以上を合格とした。
セルロース(日本製紙(株)製溶解パルプ)100重量部に、酢酸240重量部とプロピオン酸67重量部を加え、50℃で30分間混合した。混合物を室温まで冷却した後、氷浴中で冷却した無水酢酸172重量部と無水プロピオン酸168重量部をエステル化剤として、硫酸4重量部をエステル化触媒として加えて、150分間撹拌を行い、エステル化反応を行った。エステル化反応において、40℃を越える時は、水浴で冷却した。反応後、反応停止剤として酢酸100重量部と水33重量部の混合溶液を20分間かけて添加して、過剰の無水物を加水分解した。その後、酢酸333重量部と水100重量部を加えて、80℃で1時間加熱撹拌した。反応終了後、炭酸ナトリウム6重量部を含む水溶液を加えて、析出したセルロースアセテートプロピオネートを濾別し、続いて水で洗浄した後、60℃で4時間乾燥した。得られたセルロースアセテートプロピオネートのアセチル置換度は2.0、プロピオニル置換度は0.7(セルロースエステル全置換度2.7)であり、重量平均分子量(Mw)は17.8万であった。
合成例1において、無水酢酸を193重量部、無水プロピオン酸を111重量部に変更した以外は、同様の手法でセルロースアセテートプロピオネートを合成した。得られたセルロースアセテートプロピオネートのアセチル置換度は2.4、プロピオニル置換度は0.5(セルロースエステル全置換度2.9)であり、重量平均分子量(Mw)は17.5万であった。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート82.0重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)17.9重量%およびリン系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(Mw16.6万)を得た。
吐出量を10gとした以外は、実施例1と同様にモノフィラメントおよび丸編地を作製した。
紡糸口金を三葉形状の口金孔(スリット幅0.40mm、スリット長0.60mm、孔長2.0mm)を20ホール有した紡糸口金とした以外は、実施例1と同様にモノフィラメントおよび丸編地を作製した。
実施例2で得られたセルロースエステルモノフィラメントの未延伸糸を用いて、延伸を行った。延伸条件を、実施例7は80℃の温水中で2.2倍、実施例8は140℃の熱風雰囲気下で2.0倍、実施例9は150℃の熱風雰囲気下で1.03倍、実施例10は160℃の熱風雰囲気下で3.0倍とした。なお、実施例10では延伸した後、160℃の熱風雰囲気下で1.0倍にて熱セットを行った。延伸により得られたモノフィラメントを用いて丸編機により丸編地を作製した後、前述の方法で温水精練、乾熱セット、染色を行った。
実施例1で得られたセルロースエステルモノフィラメントの未延伸糸を用いて、100℃に加熱した加熱ローラーで1.05倍に延伸した後、120℃に加熱した加熱ローラーで1.0倍にて熱セットを行った。延伸により得られたモノフィラメントを用いて丸編機により丸編地を作製した後、前述の方法で温水精練、乾熱セット、染色を行った。
実施例5で得られたセルロースエステルモノフィラメントの未延伸糸を用いて、延伸倍率を2.0倍とした以外は、実施例11と同様にモノフィラメントおよび丸編地を作製した。
合成例2で製造したセルロースアセテートプロピオネート78.0重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)21.9重量%およびリン系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(Mw16.4万)を得た。
アセチル置換度が0.2、プロピオニル置換度が2.5(セルロースエステル全置換度2.7)であるイーストマンケミカル社製セルロースアセテートプロピオネート(CAP 482−20)92重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)7.9重量%およびリン系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(Mw16.1万)を得た。
アセチル置換度が1.0、ブチリル置換度が1.7(セルロースエステル全置換度2.7)であるイーストマンケミカル社製セルロースアセテートブチレート(CAB381−20)85重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)14.9重量%およびリン系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(Mw18.1万)を得た。
ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン6(Ny)、アクリル(AN)、塩化ビニル(PVC)、ポリ乳酸(PLA)、ポリプロピレン(PP)を用いて紡糸を行い、モノフィラメントおよび丸編地を作製した。
Claims (4)
- 置換度が2.5〜3.0であるセルロースエステルを主体に構成されてなり、繊維内部に中空部を有さない中実構造であり、単糸繊度が30dtex〜1500dtexであることを特徴とするモノフィラメント
を少なくとも一部に用いてなることを特徴とする人工毛髪。 - モノフィラメントを構成するセルロースエステルの少なくとも一部のアシル基が、アシル基炭素数3〜18のものであることを特徴とする請求項1記載の人工毛髪。
- モノフィラメントを構成するセルロースエステルが、セルロースアセテートプロピオネートおよび/またはセルロースアセテートブチレートであることを特徴とする請求項1または2記載の人工毛髪。
- モノフィラメントのJIS L1013:1999の8.10に準じて測定した初期引張抵抗度が20cN/dtex〜50cN/dtexであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の人工毛髪。
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