JP4788507B2 - セルロースエステル混繊糸 - Google Patents
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Description
また、セルロースエステル繊維(A)および/またはセルロースエステル繊維(B)を構成するセルロースエステル全置換度が2.5〜3.0であり、セルロースエステル繊維(A)および/またはセルロースエステル繊維(B)を構成するセルロースエステルの少なくとも一部のアシル基炭素数が3〜18であることが好ましい。
(I)2.5≦アセチル置換度+アシル置換度≦3.0
アセチル置換度とアシル置換度は、繊維および布帛とした場合でも熱軟化温度が高く、適度な吸湿性を有するために、下記式(II)、(III)を満たすことが好ましい。
(II)1.5≦アセチル置換度≦2.5
(III)0.5≦アシル置換度≦1.5
少なくとも一部のアシル基炭素数が3〜18であるセルロースエステル繊維の重量平均分子量(Mw)は5万〜25万であることが好ましい。重量平均分子量(Mw)が5万以上の場合、セルロースエステル繊維の強度が高くなるため好ましい。重量平均分子量(Mw)は、より好ましくは6万以上であり、更に好ましくは8万以上である。重量平均分子量(Mw)が25万以下の場合、柔軟な繊維が得られるため好ましい。重量平均分子量(Mw)は、より好ましくは22万以下であり、更に好ましくは20万以下である。重量平均分子量(Mw)とは、GPC測定により算出した値をいい、実施例にて詳細に説明する。
で求めたものである。
A.GPCによる重量平均分子量(Mw)測定
セルロース脂肪酸エステルの濃度が0.15重量%となるようにテトラヒドロフランに完全に溶解させ、GPC測定用試料とした。この試料を用い、以下の条件のもと、Waters2690でGPC測定を行い、ポリスチレン換算により重量平均分子量(Mw)を求めた。なお測定回数は3回であり、その平均値をMwとした。
検出器 :Waters2410 示差屈折計RI
移動層溶媒:テトラヒドロフラン
流速 :1.0ml/分
注入量 :200μl
B.強伸度、ヤング率
温度20℃、湿度65%の環境下において、島津製作所製オートグラフAG−50NISMS形を用い、試料長20cm、引張速度20cm/minの条件で引張試験を行って、最大荷重の示す点の応力(cN)を繊度(dtex)で除した値を繊維の強度(cN/dtex)とし、破断時の伸度を繊維の伸度(%)とした。また、初期引張抵抗度を繊維のヤング率(cN/dtex)とした。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を繊維の強度、伸度、ヤング率とした。
C.沸騰水収縮率
試料をかせ取りし、0.09cN/dtexの荷重下で試料長L0を測定した後、無荷重の状態で15分間、沸騰水中で処理を行った。処理後、風乾し0.09cN/dtexの荷重下で試料長L1を測定し、下式を用いて算出した。なお測定回数は5回であり、その平均値を沸騰水収縮率とした。
D.染色特性
得られた混繊糸を用いて、丸編地を作成し、70℃×20分の温水精練を行った後、乾熱160℃×2分のセットを行った。その後、分散染料であるMiketonFastBlueZを2%owf用い、浴比20、染色温度110℃、染色時間60分の条件で染色加工を行った。得られた丸編地の均染性および鮮明性について、10人の被験者により目視による官能試験を総合して染色特性を評価した。均染性とは、布帛全体が均等に染まり、イラツキが見られない状態とした。官能試験により、「イラツキなし」を○、「イラツキ若干あり」を△、「イラツキあり」を×とし、「イラツキなし」の○以上を合格とした。一方、鮮明性とは、染料により鮮やかで深みのある発色が得られた状態とした。本発明では、セルロースエステル繊維同士を混繊した混繊糸が極めて優れた鮮明性を示す基準とした。官能試験により、「極めて優れている」を◎、「優れている」を○、「普通」を△、「劣っている」を×とし、「優れている」の○以上を合格とした。
E.風合い特性
染色後の丸編地の柔軟性およびふくらみ感について、10人の被験者により触手による官能試験を総合して風合い特性を評価した。柔軟性およびふくらみ感について評価し、「極めて優れている」を◎、「優れている」を○、「普通」を△、「劣っている」を×とし、「優れている」の○以上を合格とした。
合成例1
セルロース(日本製紙(株)製溶解パルプ)100重量部に、酢酸240重量部とプロピオン酸67重量部を加え、50℃で30分間混合した。混合物を室温まで冷却した後、氷浴中で冷却した無水酢酸172重量部と無水プロピオン酸168重量部をエステル化剤として、硫酸4重量部をエステル化触媒として加えて、150分間撹拌を行い、エステル化反応を行った。エステル化反応において、40℃を越える時は、水浴で冷却した。反応後、反応停止剤として酢酸100重量部と水33重量部の混合溶液を20分間かけて添加して、過剰の無水物を加水分解した。その後、酢酸333重量部と水100重量部を加えて、80℃で1時間加熱撹拌した。反応終了後、炭酸ナトリウム6重量部を含む水溶液を加えて、析出したセルロースアセテートプロピオネートを濾別し、続いて水で洗浄した後、60℃で4時間乾燥した。得られたセルロースアセテートプロピオネートのアセチル置換度は2.0、プロピオニル置換度は0.7(セルロースエステル全置換度2.7)であり、重量平均分子量(Mw)は17.8万であった。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート77.9重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)17.0重量%、マレイミド系共重合体(電気化学工業「DENKAIP MS−NA」スチレン/無水マレイン酸/N−フェニルマレイミド=50.1/1.8/48.1、MFR(260℃)=2.5、Tg196℃)5.0重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW16.6万)を得た。
実施例1の糸条Aにおいて、マレイミド系共重合体を「DENKAIP MS−L2A」(スチレン/無水マレイン酸/N−フェニルマレイミド=49.7/6.2/44.1、MFR(260℃)=2.5、Tg196℃)に変更した以外は、同様に糸条A、Bおよび混繊糸を製造した。糸条Aの製造に用いたセルロースエステル組成物の重量平均分子量(MW)は、16.2万であった。得られた繊維の特性は、表1の通りである。
実施例2において、混繊糸の混繊比率をA:B=80:20に変更した以外は、同様に糸条A、Bおよび混繊糸を製造した。得られた繊維の特性は、表1の通りである。
糸条Aの吐出量を7.0g/min、口金孔の数を6に変更した以外は、実施例2と同様に糸条A、糸条Bは口金孔の数を24に変更した以外は実施例2と同様に糸条Bを製造した。混繊糸は実施例2と同様にして製造した。得られた繊維の特性は、表1の通りである。
アセチル置換度が0.2、プロピオニル置換度が2.5(セルロースエステル全置換度2.7)であるイーストマンケミカル社製セルロースアセテートプロピオネート(CAP482−20)86.9重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)8.0重量%、マレイミド系共重合体(電気化学工業「DENKAIP MS−L2A」スチレン/無水マレイン酸/N−フェニルマレイミド=49.7/6.2/44.1、MFR(260℃)=2.5、Tg196℃)5.0重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW16.1万)を得た。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート73.9重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)16.0重量%、マレイミド系共重合体(電気化学工業「DENKAIP MS−L2A」スチレン/無水マレイン酸/N−フェニルマレイミド=49.7/6.2/44.1、MFR(260℃)=2.5、Tg196℃)10.0重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW16.3万)を得た。
実施例1において、糸条Bとしてアセチル置換度が2.6であるアセテート繊維(100dtex−24fila)を用いた以外は、同様に糸条Aおよび混繊糸を製造した。得られた繊維の特性は、表2の通りである。
アセチル置換度が2.0、ブチリル置換度が0.7(セルロースエステル全置換度2.7)であるイーストマンケミカル社製セルロースアセテートブチレート(CAB171−15)80.9重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)14.0重量%、マレイミド系共重合体(電気化学工業「DENKAIP MS−NA」スチレン/無水マレイン酸/N−フェニルマレイミド=50.1/1.8/48.1、MFR(260℃)=2.5、Tg196℃)5.0重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW15.8万)を得た。
実施例8の糸条Aにおいて、セルロースアセテートブチレートをアセチル置換度が2.0、ブチリル置換度が0.7(セルロースエステル全置換度2.7)であるイーストマンケミカル社製セルロースアセテートブチレート(CAB381−20)89.9重量%、ポリエチレングリコール(PEG600)を5.0重量%に変更した以外は、同様に糸条A、Bおよび混繊糸を製造した。糸条Aの製造に用いたセルロースエステル組成物の重量平均分子量(MW)は、15.9万であった。得られた繊維の特性は、表2の通りである。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート82重量%と平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)17.9重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW16.6万)を得た。
糸条Aと糸条Bを50:50の混繊比率で、エアー交絡によって混繊し、均一な混繊糸とした後に丸編み機を用いて編み地にした。この編み地を前述の方法で精練、セット、染色を行った。得られた編み地の染色特性、風合い特性は、表2の通りであり、極めて優れた染色性および柔軟性を有していた。また、混繊糸の沸騰水収縮率差がやや小さいにも関わらず、優れたふくらみ感を有していた。
実施例1において、糸条Aとしてポリエチレンテレフタレート繊維(56dtex−24fila)を用いた以外は、同様に糸条Bおよび混繊糸を製造した。得られた繊維の特性は、表3の通りである。
ポリ乳酸のペレット(MW12.0万)を80℃、12時間の真空乾燥を行い、紡糸温度220℃にて吐出量27.0g/minの条件で0.23mmφ−0.30mmLの口金孔を24ホール有した口金より紡出した。この紡出糸条を、温度25℃、風速0.25m/secの冷却風によって冷却し、油剤を付与して収束させた後、3000m/minで回転する第1ゴデットローラーにて引き取って未延伸糸を得た。これをホットローラー型延伸機を用いて、第1ホットローラー温度90℃、第2ホットローラー温度130℃、延伸倍率1.5倍、延伸速度800m/minの条件で延伸し、糸条Aを得た。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート82重量%と平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)17.9重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW16.6万)を得た。
実施例1と同様に糸条Aを製造し、混繊を行わずに、丸編み機を用いて編み地にした。この編み地を前述の方法で精練、セット、染色を行った。得られた編み地の染色特性、風合い特性は、表3の通りであり、極めて優れた染色性および柔軟性を有していたが、混繊を行っていないため、ふくらみ感は劣っていた。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート77.9重量%、平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)17.0重量%、マレイミド系共重合体(電気化学工業「DENKAIP MS−L2A」スチレン/無水マレイン酸/N−フェニルマレイミド=49.7/6.2/44.1、MFR(260℃)=2.5、Tg196℃)5.0重量%およびホスファイト系着色防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト0.1重量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物ペレット(MW16.4万)を得た。
比較例5の糸条Aにおいて吐出量を10.0g/min、糸条Bにおいて口金孔の数を12に変更した以外は、同様に糸条A、Bおよび混繊糸を製造した。得られた繊維の特性は、表4の通りである。
実施例1において、マレイミド系共重合体をポリエステルエラストマー(東レ・デュポン「ハイトレル 2571」、Tg60℃)に変更した以外は、同様に糸条A、Bおよび混繊糸を製造した。糸条Aの製造に用いたセルロースエステル組成物の重量平均分子量(MW)は、16.2万であった。得られた繊維の特性は、表4の通りである。
Claims (5)
- 沸騰水収縮率が7〜25%である高収縮性セルロースエステル繊維(A)と沸騰水収縮率が2〜5%である低収縮性セルロースエステル繊維(B)からなり、かつ下記式(I)を満足することを特徴とするセルロースエステル混繊糸。
(I) 5%≦セルロースエステル繊維(A)の沸騰水収縮率−セルロースエステル繊維(B)の沸騰水収縮率≦20% - セルロースエステル繊維(A)および/またはセルロースエステル繊維(B)を構成するセルロースエステル全置換度が2.5〜3.0であり、セルロースエステル繊維(A)および/またはセルロースエステル繊維(B)を構成するセルロースエステルの少なくとも一部のアシル基炭素数が3〜18であることを特徴とする請求項1記載のセルロースエステル混繊糸。
- セルロースエステル繊維(A)および/またはセルロースエステル繊維(B)を構成するセルロースエステルが、セルロースアセテートプロピオネートまたはセルロースアセテートブチレートの少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2記載のセルロースエステル混繊糸。
- セルロースエステル繊維(A)が、ガラス転移点(Tg)が110℃〜260℃である非晶性ポリマーを含んでなる組成物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のセルロースエステル混繊糸。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のセルロースエステル混繊糸を少なくとも用いてなることを特徴とする繊維構造物。
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