JP5108879B2 - 高温アンモニアscr触媒とその使用方法 - Google Patents
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Description
NO+1/2O2→NO2
6NO2+8NH3→7N2+12H2O
この発明の実施態様による触媒は少なくとも一つのゼオライトを含む。このゼオライトはZSM−5、ゼオライトベータ、ZSM型ゼオライト、MCM 型ゼオライト、モルデナイト、ファージャサイト、フェリエライトおよび前記各物質の各混合物からなる群から選択してもよい。一実施態様では、このゼオライトはZSM−5、ZSM−11、ZSM−12、ZSM−18、ZSM−23、MCM ゼオライト、ゼオライトベータおよび前記各物質の各混合物からなる群から選択してもよい。一実施態様では、第一成分は二つ以上のゼオライトを含んでよいが、ZSM−5とゼオライトベータの混合物が望ましい。さらに一実施態様では、ゼオライトベータ対ZSM−5の比率は約1:約1である。別の実施態様では、第一成分はモルデナイトとZSM−5の混合物を含んでよいが、その比率は約1:約1であることが望ましい。さらに一実施態様では、第一成分はファージャサイトとZSM−5の混合物を含んでよいが、その比率は約1:約1であることが望ましい。ゼオライトはさまざまな比率で組み合わせてもよい。
この発明の実施態様による触媒の第二成分は、セリウム、鉄、銅、ガリウム、マンガン、クロム、コバルト、モリブデン、スズ、レニウム、タンタル、オスミウム、バリウム、ホウ素、カルシウム、ストロンチウム、カリウム、バナジウム、ニッケル、タングステン、アクチニド、アクチニド混合物、ランタニド、ランタニド混合物および前記各物質の各混合物、好ましくは、セリウムの各混合物からなる群から選択された少なくとも一つの成分を含んでもよい。
この発明の実施態様による触媒は、セリウム、鉄、銅、ガリウム、マンガン、クロム、コバルト、モリブデン、スズ、レニウム、タンタル、オスミウム、バリウム、ホウ素、カルシウム、ストロンチウム、カリウム、バナジウム、ニッケル、タングステン、アクチニド、アクチニド混合物、ランタニド、ランタニド混合物および前記各物質の各混合物からなる群から選択された第二成分に加えて、あるいは、その第二成分の一部の代替として、ストロンチウム第二成分を含んでもかまわない。理論に拘束されることは望ましくないが、ストロンチウム成分は触媒のレオロジーおよび粘性を向上させる可能性があると考えられている。
酸素貯蔵物質は、この発明の触媒の追加成分である。酸素貯蔵物質は一般的に酸化セリウムベースの物質を含んでもよい。酸素貯蔵物質は酸素が豊富な供給流から酸素を吸収し、酸素が不足している供給流に放出することができる。また、酸素貯蔵物質は第二成分の担体であってもよい。
この発明による触媒はAl2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、SnO2、および前記各物質の溶液、化合物および混合物からなる群から選ばれた少なくとも一つの無機酸化物を含んでもよい。これに限定されるものではないが、アルミナはこの発明の実施態様による触媒で使用する無機酸化物である。無機酸化物の一つの作用は第一成分と第二成分を分散することと、基材との結合を促進することである。無機酸化物は、たとえば、以下に説明するようにウォッシュコートの一部として使用してもよい。無機酸化物は酸素貯蔵物質の全部または一部の代用とすることもできる。一実施態様では、酸素貯蔵物質の量と無機酸化物の量との合計は酸素貯蔵物質のみに対してあらかじめ与えた量としてもよい。その他の無機酸化物は全部または一部を酸素貯蔵物質の代用にしてよいが、この無機酸化物は酸素貯蔵物質とは異なる作用を有することがある。触媒をモノリス上に塗布すれば、無機酸化物は任意のウォッシュコートに対する水性スラリーのレオロジーを向上させ、基材へのウォッシュコートの付着を強化する可能性がある。
一実施態様では、この発明の触媒はハニカム、ペレット、またはビーズなどの適切な形状に成形してもよい。別の実施態様では、この触媒は押し出し成形品に押し出してもよい。
有利なことに、この発明の実施態様による触媒は基材と組み合わせて、触媒組成を形成してもよい。従って、この発明の別の側面から以下を含む触媒組成が得られる。
(a)基材
(b)以下を含む触媒
ZSM−5、ZSM−11、ZSM−12、ZSM−18、ZSM−23、MCM ゼオライト、モルデナイト、ファージャサイト、フェリエライト、ゼオライトベータおよび前記各物質の各混合物からなる群から選択されたゼオライトまたはゼオライト混合物を含む第一成分、
セリウム、鉄、銅、ガリウム、マンガン、クロム、コバルト、モリブデン、スズ、レニウム、タンタル、オスミウム、バリウム、ホウ素、カルシウム、ストロンチウム、カリウム、バナジウム、ニッケル、タングステン、アクチニド、アクチニド混合物、ランタニド、ランタニド混合物および前記各物質の各混合物からなる群から選択された少なくとも一つの物質を含む第二成分、
酸素貯蔵物質(任意)、
無機酸化物(任意)。
ここで使用する基材は触媒を支持するための技術的に知られた任意の支持構造体であればよい。基材は、複数の流路と必要な多孔性を有する耐熱材、セラミック基材、ハニカム構造体、磁器基材、金属基材、セラミック発泡体、網状発泡体またはこれらの適切な組合せとすることができる。多孔性は基材に依存する。さらに、流路の数は使用基材によって変わることがある。モノリス基材に存在する流路については以下に詳細に説明する。適切な基材の種別および形状は当分野の技術者には明らかであろう。この発明の一実施態様では、基材はビーズまたはペレットの形状としてもよい。ビーズまたはペレットはアルミナ、シリカ・アルミナ、シリカ、チタニア、前記各物質の各混合物または任意の適切な物質から形成してもよい。この発明の実施態様では、基材はハニカム担体としてもよい。ハニカム担体はセラミックハニカム担体または金属ハニカム担体としてもよい。セラミックハニカム担体は、たとえば、シリマナイト、ジルコニア、葉長石、スポジュミン、ケイ酸マグネシウム、ムライト、アルミナ、コージライト(Mg2Al4Si5O18)、その他のアルミノケイ酸塩物質、炭化ケイ素または前記各物質の各組合せから形成してもよい。その他のセラミック担体も適切な場合がある、
一部の実施態様では、この発明の触媒の少なくとも一部分をウォッシュコートの形態で基材上に配置してもよい。ここで使用する「ウォッシュコート」という用語は、基材支持構造体上または固体支持構造体上の酸化物固体のコーティングのことを指す。ウォッシュコート中の酸化物固体は一つ以上の担体物質酸化物、一つ以上の触媒酸化物、または担体物質酸化物と触媒酸化物との混合物でもよい。担体物質酸化物は多孔性の固体酸化物であって、これは分散相のために大きな表面積を備えるために使用されることがある。担体物質は通常、高温および還元・酸化条件の範囲で安定している。ゼオライトと酸素貯蔵物質は酸化物固体でもよく、それぞれがウォッシュコートの一部または全部であってもかまわない。無機酸化物も酸化物固体でよく、ウォッシュコートの一部または全部であってもかまわない。
排ガス中に含まれるNOXを還元するのに十分なアンモニアの存在下で、この発明の実施態様による触媒に排ガスを接触させてもよい。排ガスをこの発明の実施態様による触媒と接触させる前に、通常はアンモニアを排ガス中に導入してもよい。排ガスおよび還元剤としてのアンモニアを触媒と接触させ、それによって排ガス中の窒素酸化物を還元してもよい。
セリウム混合ウォッシュコート触媒(触媒1)を次のように調製した。混合ウォッシュコートの水性スラリーを形成した。混合ウォッシュコートはアルミナ約10%、混合ゼオライト50%およびCe0.24Zr0.66La0.04Y0.06O240%を含有していた。混合ゼオライトはH−ZSM−50およびHベータを重量比で50:50の割合で含んでいた。すべてのパーセントは特に明記されていない限り重量によるものである。
セリウム混合ウォッシュコート触媒(触媒2)を次のように調製した。セリウムを含有する混合ウォッシュコートの水性スラリーを形成した。アルミナ10%、混合ゼオライト50%およびCe0.24Zr0.66La0.04Y0.06O240%の粉体を硝酸セリウムおよび水を含有する溶液と混合した。混合ゼオライトはH−ZSM−5およびHベータを重量比で50:50の割合で含んでいた。最終的な触媒でセリウムが22g/Lになるように、十分な硝酸セリウムを用いた。
媒2)を得た。
セリウムを含有しない触媒を、硝酸セリウム溶液を粉体混合物に添加しない点を除けば、実施例2に記載の手順に従って調製した。実施例2に記載の粉体を水と混合して、スラリーを形成した。最終的な触媒に対する混合ウォッシュコート負荷は約160g/Lであった。
Al2O3およびCe0.24Zr0.66La0.04Y0.06O2の粉体を50:50の比率で組み合わせた。この混合物を水および硝酸セリウム溶液と混ぜ合わせてスラリーを調製した。最終的な触媒でセリウムが22g/Lとなるように、十分な硝酸セリウム溶液を使用した。このスラリーを1平方インチあたり400セルの基材にコーティングし、実施例2に記載の手順に従って最終的な触媒を得た、最終的な触媒に対する混合ウォッシュコート負荷は約160g/Lで、セリウム負荷は22g/Lであった(触媒3)。
実施例1、2および4に従って調製したセリウム含有の混合ウォッシュコート触媒と、実施例3に従って調製したセリウムを含有しない混合ウォッシュコート触媒のNOX還元活性について、50ppm吸引NOXと50ppm NH3とを使用して、300℃〜700℃の温度で試験した。25,000h−1の空間速度で比較試験を実施した。結果を図2に示した。
実施例1に記載されているようにさまざまなセリウム負荷で触媒標本を調製し、さまざまなNH3/NOX比でNOX変換活性について試験した。図3は、X軸上のさまざまなNH3/NOX比に対する第1のY軸上のNOX変換および第2のY軸上のNH3スリップを示したものである。NH3/NOX比は0.8〜1.2まで変化させた。さまざまなセリウム負荷を有するすべての触媒標本は、試験条件下で非常に高いNOX変換を示した。さまざまなセリウム負荷を有する混合ウォッシュコート触媒は、また、非常に小さなNH3スリップを示した。
また実施例2に記載の手順に従い、すでにセリウムを含有する混合ウォッシュコートを使用して、さまざまなウォッシュコート負荷を有する触媒標本を調製した。各標本は75.1g/L、90.2g/L、127.8g/L、142.5g/Lおよび164g/Lの混合ウォッシュコート負荷を有していた。さまざまなNH3/NOX比でNOX変換活性について各触媒標本を試験した。図4はX軸上のNH3/NOX比に対する第1のY軸上のNOX変換および第2のY軸上のNH3スリップを示したものである。NH3/NOX比は0.8〜1.2まで変化させた。良好なNOX変換と低NO3スリップをさまざまな試験条件下で達成するためには、160g/Lのウォッシュコート負荷が最適であることを結果は示唆している。
実施例1に記載の触媒標本を用いて、50ppm NOX、50ppm NH3、15%O2、10%H2O、5%CO2および残りをN2として含有する供給ガスにより500℃で試験を実施した。試験は100時間中断なく実施し、15分ごとにデータを収集した。図5は時間単位の作用時間に対するNOX変換を示したものである。500℃では触媒の有意な非活性化は観察されないことを結果は示している。
Claims (13)
- 300℃超の排気温度でアンモニアにより窒素酸化物の選択的接触還元を行うための触媒であって、
ZSM−5とゼオライトベータとの混合物からなる第一成分と、
セリウムからなる第二成分と、
酸素貯蔵物質と、
さらに無機酸化物を含み、
酸素貯蔵物質は、Ce1−aZraO2およびCe1−c−dZrcLandO2からなる群から選択され、LanがY、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Ybおよび前記各物質の各混合物からなる群から選択されるものであり、
第一成分、第二成分、酸素貯蔵物質を重量ベースで50:10:30の比率で含み、かつ第二成分の重量が金属重量ベースである触媒。 - 請求項1記載の触媒であって、粉体である触媒。
- ゼオライトベータとZSM−5が1:1の比率で存在する、請求項1記載の触媒。
- 請求項1記載の触媒であって、押し出しによってひとつの形状の型になる触媒。
- 請求項1記載の触媒であって、基材上にコーティングされる触媒。
- 請求項5記載の触媒であって、基材が耐熱材、セラミック基材、ハニカム構造体、磁器基材、金属基材、セラミック発泡体、網状発泡体またはそれらの混合体からなる群から選択され、その基材上に沈着される触媒で、基材が複数の流路および多孔性を有する触媒。
- 請求項1記載の触媒であって、第二成分が第一成分でイオン交換担持され、酸素貯蔵物質と混合されて最終的な触媒が得られる触媒。
- 請求項1記載の触媒であって、50重量パーセントの第一成分、10重量パーセントの第二成分、30重量パーセントの酸素貯蔵物質、および10重量パーセントの無機酸化物を含み、第二成分の重量パーセントが金属重量ベースとなっている触媒。
- 請求項1記載の触媒であって、無機酸化物がAl2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、SnO2ならびにそれらの化合物および混合物からなる群から選択されている触媒。
- 請求項1記載の触媒であって、酸素貯蔵物質がCe0.24Zr0.66La0.04Y0.06O2を含み、無機酸化物がアルミナを含む触媒。
- 1,000hr−1〜150,000hr−1の間の空間速度のガス流の中で吸引窒素酸化物の選択的接触還元を行う方法であって、そのガス流には窒素酸化物を含み、
ZSM−5とゼオライトベータとの混合物からなる第一成分と、
セリウムからなる第二成分と、
酸素貯蔵物質と、
さらに無機酸化物を含み、
酸素貯蔵物質は、Ce1−aZraO2およびCe1−c−dZrcLandO2からなる群から選択され、LanがY、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Ybおよび前記各物質の各混合物からなる群から選択されるものであり、
第一成分、第二成分、酸素貯蔵物質を重量ベースで50:10:30の比率で含み、かつ第二成分の重量が金属重量ベースである触媒の存在下でアンモニアにガス流を接触させることを含む方法。 - 基材と、
アンモニアによる窒素酸化物の選択的接触還元のための触媒、
を含む触媒組成であって、
触媒は、基材上に配置され、
ZSM−5とゼオライトベータと混合物からなる第一成分と、
セリウムからなる第二成分と、
酸素貯蔵物質と、
さらに無機酸化物を含み、
酸素貯蔵物質は、Ce1−aZraO2およびCe1−c−dZrcLandO2からなる群から選択され、LanがY、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Ybおよび前記各物質の各混合物からなる群から選択されるものであり、
第一成分、第二成分、酸素貯蔵物質を重量ベースで50:10:30の比率で含み、かつ第二成分の重量が金属重量ベースである触媒、を含む触媒組成。 - ゼオライトおよび酸素貯蔵物質のうち少なくとも一つがウォッシュコートの形態で基材上に配置される、請求項12記載の触媒組成。
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