CN112570020B - 一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法。该催化剂以改性TS‑1为载体，采用溶胶‑凝胶法将活性组分V2O5、Ce‑NbOx、MnO2、Fe3O4涂覆于载体表面，以LaCl2为助剂。该催化剂能实现同时脱硫脱硝，二氧化硫脱除率效率1达00%，脱硝效率达90.6%，具有减少设备、节约空间、降低投资、稳定操作等优点。

Description

一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
煤炭、石油等化石燃料的大量消耗，在促进经济快速发展的同时，所带来的大气污染问题也日益严重。燃煤锅炉和火力发电厂排放的烟气中含有SO2、NOx和粉尘等多种有害物质成份，其大量排放，导致环境的恶化加剧，严重威胁了生态环境和公众健康。因此，有效的控制并减少硫氧化物和氮氧化物的排放，是目前治理大气污染的主要手段。
二氧化硫、氮氧化物是主要的大气污染物之一，是酸雨、酸雾形成的元凶，与碳氢化合物共同作用形成光化学烟雾，对人类生物健康具有严重的威胁。烟气型污染是我国现阶段大气污染的主要污染源，尤其表现为SO2和NOx的排放造成的酸雨和光化学烟雾。烟气型污染不仅能造成土壤酸化、动植物生长缓慢、水体酸化、建筑物腐蚀等，很大程度还能危害到人类的健康，如NOx对人体的危害表现为，NO与血液中的血红蛋白结合，引起高铁血红蛋白血癌等；大气中SO2对上呼吸道粘膜和结膜具有强烈刺激作用，容易引起呼吸器官的疾病，如肺炎、支气管炎等。
目前国内主要采用脱硫脱硝一体化技术，即将单独脱硫技术与脱硝技术进行简单整合的一体化技术，其中脱硫主要采用湿法石灰石（FGD）技术，该方法具有技术成熟、脱硫效率高等优点，但也存在着占地面积大、运行费用高、废水及副产物石膏二次污染等问题；脱硝则主要采用选择性催化还原(SCR)技术，还原剂在催化剂的作用下，将NOX还原为氮气和水，催化剂是SCR技术的核心，其中V2O5/TiO2及其改性催化剂已经得到工业化应用。
然而脱硫脱硝一体化技术不仅没有解决单独脱硫的诸多问题，而且国内SCR技术及所用催化剂几乎全部引自国外或依靠进口，投资和运行成本很高。
脱硫脱硝技术可在一个过程内将烟气中的SO2和NOX同时脱除，不仅节省了空间使设备资源得到有效配置，更重要的是工艺简单，降低了基建和运行成本。所以，开发同时脱硫脱硝双效催化剂将是今后烟气治理技术发展的重点。
发明内容
发明目的：本发明的目的通过制备的脱硫脱硝双效催化剂，实现高效脱除烟气中硫化物和氮氧化物，实现脱硫脱硝同时进行的一体化技术，解决目前占地面积大，运行费用高、二次污染等问题。
技术方案：本发明的目的通过下述技术方案实现。
本发明提供一种脱硫脱硝催化剂，所述催化剂以TS-1为载体，以V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4为活性组分，以LaCl2为助剂。
优选地，所述催化剂中活性组分V、Ce、Nb、Mn、Fe的原子摩尔比为1:0.5-0.8:1.5-2.1:0.6-0.8:1.8-2.4。
优选地，所述催化剂的载体TS-1分子筛比表面为240-500m2/g。
本发明还提供上述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）对TS-1载体表面进行碱性官能团改性处理；
（2）采用溶胶-凝胶法将活性组分V、Ce、Nb、Mn和Fe涂覆于改性TS-1表面。
优选地，步骤（1）中采用的碱性官能团选自氨水、TPAOH或TBAOH。
本发明还提供上述催化剂的应用，所述催化剂用于脱硫脱硝反应。
优选地，所述催化剂用于脱硫脱硝反应时，使用前需要进行活化，优选在450℃条件下进行活化1h。
优选地，所述催化剂用于脱硫脱硝反应的条件为：反应温度250-360℃、空速在1000-6000h-1，气体组分为NO：400-800ppm、SO2:500-850ppm、NH3：600-800ppm、O2为总体积含量8%、其余为N2，反应在常压下进行。
本发明所述的TS-1是一种钛硅分子筛，属Pentasil型杂原子分子筛，正交晶系，具有以ZSM-5为代表的三维孔道结构，由“Z”字形通道和与之相交的椭圆形直通道所组成。
本发明的有益效果：
(1)采用本发明催化剂，烟气出口反应测得氮氧化物脱除率达90%以上，二氧化硫脱除率可达100%；
(2)催化剂采用改性的TS-1为载体，增加活性组分负载率；
(3)采用溶胶-凝胶法将活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4涂覆于载体表面，增加比表面积，提高NOx的脱除率；
(4)通过采用本发明催化剂，实现脱硫脱硝一体化技术，即在同一套装置上实现同时脱硫脱硝过程，具有设备少、节约空间、降低投资、操作稳定等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明做进一步的说明。
实施例1
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1:0.5:1.5:0.6:1.8称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品1。
实施例2
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1: 0.8:1.5:0.6:1.8，称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品2。
实施例3
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1: 0.5:2.1:0.6:1.8，称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品3。
实施例4
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1: 0.5:1.5:0.8:1.8，称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品4。
实施例5
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1:0.5:1.5:0.6: 2.4称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，然后将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品5。
实施例6
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1:0.8:2.1:0.8: 2.4称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，然后将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品6。
实施例7
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1:0.8:2.1:0.8: 2.4称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，然后将活性组分溶解于0.5mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂聚乙二醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品7。
实施例8
称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1。以原子摩尔比为1:0.8:2.1:0.8: 2.4称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，然后将活性组分溶解于1.0mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂羧甲基纤维素钠，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面，将制备的催化剂浸渍法LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝双效催化剂样品8。
将实施例制备的1-8号样品置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至300℃通入烟气，在反应温度250-360℃、空速在1000-6000h-1，气体组分为NO：400-800ppm、SO2:500-850ppm、NH3：600-800ppm、O2为总体积含量8%、其余为N2，反应在常压下进行。试验结果表明，二氧化硫脱除率效率100%，反应测得氮氧化物效率90.6%。
将样品1置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至250℃、空速在5000h-1，通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率85.2%。
将样品1置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至300℃、空速在5000h-1，通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率87.5%。
将样品1置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至360℃、空速在5000h-1，通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率88.9%。
将样品1置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至360℃、空速在6000h-1，通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率87.9%。
将样品1置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至360℃、空速在3000h-1，通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率84.9%。
将样品2-8置于固定床上，床层温度升温至450℃，催化剂活化1h后，降温至360℃、空速在5000h-1，通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果表明，样品8脱硫脱硝效果最优，二氧化硫脱除率效率100%，反应测得氮氧化物效率90.6%。

Claims (7)

1. 一种脱硫脱硝催化剂，其特征在于，该催化剂以TS-1为载体，以V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4为活性组分，以LaCl2为助剂；所述催化剂的制备方法如下：称取催化剂载体TS-1 50g，添加至浓度为14%氨水中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用催化剂载体TS-1；以原子摩尔比为1:0.5:1.5:0.6:1.8称取活性组分V2O5、Ce-NbOx、MnO2、Fe3O4，5.28g，将活性组分溶解于0.1mol/L盐酸溶液中，然后添加表面活性剂异丙醇，通过溶胶-凝胶法将活性组分负载在载体表面；将制备的催化剂浸渍到LaCl2助剂中进行改性，充分浸渍5h，离子水洗涤至中性，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到脱硫脱硝双效催化剂。
2.如权利要求1所述催化剂，其特征在于，该催化剂的载体TS-1分子筛比表面为240-500m2/g。
3.一种如权利要求1所述催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂用于脱硫脱硝反应。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述催化剂用于脱硫脱硝反应时，使用前需进行活化。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述活化温度450℃。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述活化时间1h。
7.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述催化剂用于脱硫脱硝反应的条件为：反应温度250-360℃、空速在1000-6000h-1，气体组分为NO：400-800ppm、SO2:500-850ppm、NH3：600-800ppm、O2为总体积含量8%、其余为N2，反应在常压下进行。
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