JP5107761B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
本発明における離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を超えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
本発明における離型フィルムを構成する離型層とは、離型性を有する層のことを指し、具体的にはアクリル系粘着テープと離型層との剥離力(F)が通常10〜300mN/cm、好ましくは10〜200mN/cmの範囲である。
光硬化性樹脂層に関しては、不飽和ポリエステル樹脂系アクリル系、付加重合系、チオール・アクリルのハイブリッド系、カチオン重合系およびカチオン重合とラジカル重合のハイブリッド系の硬化成分を用いることができる。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
試料フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成型した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡にて観察した。フィルム断面中に観察される粒子の最大径(a)とそれと直交する径(b)とを計測し、次式から1個の粒子の一次粒径を求め、500個の粒子について測定し、その相加平均を粒子の一次粒径とした。
一個の粒子の一次粒径=(a+b)/2
島津製作所社製 分光光度計UV3100により、スキャン速度を低速、サンプリングピッチを2nm、波長360〜370nmの通称i線と呼ばれる微細パターニングで用いられる紫外線露光領域で連続的に光線透過率を測定した。
(4)項で得られた光線透過率の測定を用いて、下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
◎:光線透過率の最大値が0.2%未満(実用可能なレベル)
○+:光線透過率の最大値が0.2%以上1%未満(実用可能なレベル)
○:光線透過率の最大値が1%以上10%未満(実用可能なレベル)
△:光線透過率の最大値が10%以上20%未満(実用可能なレベル)
×:光線透過率の最大値が20%以上(実用困難なレベル)
あらかじめ、試料フィルムを40cm2相当量準備する。次に5mm角程度に切り出し、20ccのバイアル瓶に入れる。さらに水酸化カリウムの飽和ブタノール溶液を4cc添加し、テフロン(登録商標)製のチューブにて密閉する。その後、50℃および80℃の恒温槽に各々、45分間放置する。室温に冷却後、バイアル瓶中に発生する水素ガス発生量を下記測定条件により、ガスクロマトグラフィーにより定量分析した。得られた水素ガス発生量を用いて、下記式により、残存Si−H指数を求め、下記判定基準により、判定を行った。
〈検出器〉:TCD
〈キャリアー〉:窒素ガス
〈温度設定〉:カラム:150℃
インジェクション:150℃
TCD:150℃
上記残存Si−H指数が大きいほど、離型層皮膜形成後、当該皮膜表面に残存するSi−H基量が多いため、本発明において製造する光硬化性樹脂層に対する接着性が増加するようになる。
○:残存Si−H指数が1.5以下で特に剥離性良好。(実用可能なレベル)
△:残存Si−H指数が1.5を超え、2.0以下で剥離性良好。(実用可能なレベル)
×:残存Si−H指数が2.0を越えるため、剥離性不良。(実用困難なレベル)
いずれも離型剤塗布後1週間以上経過したサンプルの測定値で判定した。
A4カット判サイズの離型フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
あらかじめA4カット判サイズの試料フィルム上に下記組成からなる紫外線硬化樹脂層を塗布厚み(乾燥後)が5μmになるように塗布した後、80℃、1分間熱処理した。次に下記紫外線照射条件により、紫外線照射させた。常温に冷却後、離型フィルムを紫外線硬化樹脂層から手で剥がし、剥離性を下記判定基準により評価した。
紫外線硬化型樹脂:日本化薬製KAYANOBA FOP5000
《紫外線照射条件》
装置:ウシオ電機製「UVC―402型」
ライン速度:5m/min
ライン出力:120w/cm
照射距離:10cm
《判定基準》
○:引っかかりがなくスムーズに剥がれる(実用可能なレベル)
△:少し引っかかりがあるがスムーズに剥がれる(実用可能なレベル〉
×:強く固着する箇所があってスムーズに剥がれない(実用困難なレベル)
離型フィルムから15mm幅x150mm長の短冊状サンプルをMD方向、TD方向に切り出し、測微計により評点間約100mmを正確に測定し、下記紫外線照射条件にて無張力状態にて処理後、上記評点間を同様に測定して下記式にて各サンプルのΔL(MD)、ΔL(TD)を求めた。
装置:ウシオ電機製「UVC―402型」
ライン速度:1m/min
ライン出力:160w/cm
照射距離:10cm
ΔL(MD)(%)=(紫外線照射後のMD評線間距離―MD紫外線照射前の評線間)/紫外線照射前のMD評線間距離×100
ΔL(TD)(%)=(紫外線照射後のTD評線間距離―TD紫外線照射前の評線間)/紫外線照射前のTD評線間距離×100
《判定基準》
○:△L(MD)、ΔL(TD)の絶対値がともに0.5%以下(実用可能なレベル)
×:△L(MD)、ΔL(TD)の絶対値のいずれかが0.5%超(実用困難なレベル)
試料フィルムの各項目における評価結果を元に下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
○:紫外線吸収性の判定が◎または○+または○、かつかつ残存Si−H指数の判定が○、かつ寸法安定性の判定が○の場合(実用可能なレベル)
△:紫外線吸収性の判定、残存Si−H指数の判定のいずれかが△、かつ寸法安定性の判定が○の場合(実用可能なレベル)
×:紫外線吸収性の判定、残存Si−H指数の判定、寸法安定性の判定のいずれかが×の場合(実用困難なレベル)
〈ポリエステルの製造〉
製造例1(ポリエチレンテレフタレートA)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部、およびエチレングリコールスラリーとした平均粒径1.5μmのシリカ粒子を0.01部添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61のポリエチレンテレフタレートAを得た。
製造例1において製造したポリエチレンテレフタレートAをベント付き二軸押出機に供して、蛍光増白剤としてチバ・ジャパン社製のUVITEX OB−ONEを4重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、蛍光増白剤マスターバッチポリエチレンテレフタレートBを作製した。得られたポリエチレンテレフタレートBの極限粘度は、0.59であった。
製造例1において製造したポリエチレンテレフタレートAをベント付き二軸押出機に供して、紫外線吸収剤として2,2−(1,4−フェニレン)ビス[4H−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン](CYTEC社製 CYASORB UV−3638 分子量 369 ベンゾオキサジン系)を10重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、紫外線吸収剤マスターバッチポリエチレンテレフタレートCを作製した。得られたポリエチレンテレフタレートCの極限粘度は、0.59であった。
製造例1において製造したポリエチレンテレフタレートAを97.5部と平均粒径0.35μmの酸化チタン粒子2.5部とをドライブレンドし、二軸混練押出機を用いて押出し、ポリエチレンテレフタレートDを得た。得られたポリエチレンテレフタレートDの極限粘度は、0.61であった。
製造例1において製造したポリエチレンテレフタレートAを99.4部と一次粒径20nmのカーボンブラック粒子0.6部とをドライブレンドし、二軸混練押出機を用いて押出し、ポリエチレンテレフタレートEを得た。得られたポリエチレンテレフタレートEの極限粘度は、0.60であった。
製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートBを180℃で4時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により290℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。得られた未延伸シートにまず、95℃で延伸倍率をMD方向に3.6倍延伸した後、下記離型剤を塗布量(乾燥後)が0.05g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗布した後、テンターに導き、TD方向に4.3倍の逐次二軸延伸を行った。その後、230℃にて3秒間熱固定し、厚さ50μmのポリエステルフィルムを得た。離型層を構成する離型剤組成例は以下のとおりである。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(Dehesive430:旭化成ワッカー製):50重量%
硬化型シリコーン樹脂(Dehesive440:旭化成ワッカー製):50重量%
上記離型剤を水で希釈し、濃度5重量%の塗布液を作製した。
製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートBを180℃で4時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により290℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。得られた未延伸シートをまず、95℃で延伸倍率をMD方向に3.6倍延伸した後、テンターに導き、TD方向に4.3倍の逐次二軸延伸を行った。その後、230℃にて3秒間熱固定し、厚さ50μmのポリエステルフィルムを得た。次にオフラインにて、下記離型剤組成からなる離型剤を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗布、次いで、120℃、10秒間乾燥させた後に離型フィルムを得た。離型層を構成する離型剤組成例は以下のとおりである。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(KS−778:信越化学製):99重量%
硬化剤(PL−50T:信越化学製):1重量%
上記離型剤をトルエン/MEK混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
実施例2において用いた原料の代わりに、製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA50部と、製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートB50部とを混合した原料を用いたことと、離型剤組成が下記離型剤組成としたこと以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(KS−3703:信越化学製):79重量%
硬化型シリコーン樹脂(KS−3800:信越化学製):20重量%
硬化剤(PL−50T:信越化学製):1重量%
上記離型剤をトルエン/MEK混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
実施例2において用いた原料の代わりに、製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA80部と、製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートB20部とを混合した原料を用いたことと、離型剤組成が下記離型剤組成としたこと以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(KS−3703:信越化学製):59重量%
硬化型シリコーン樹脂(KS−3800:信越化学製):40重量%
硬化剤(PL−50T:信越化学製):1重量%
上記離型剤をトルエン/MEK混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
実施例2において用いた原料の代わりに、製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA43部と、製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートB50部と、製造例3で製造したポリエチレンテレフタレートC7部とを混合した原料を用いた以外は、実施例2と同様にして製造し離型フィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレートAを用いたこと以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
実施例2において用いた原料の代わりに、製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA90部と、製造例3で製造したポリエチレンテレフタレートC10部とを混合した原料を用いた以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
実施例2において、離型剤組成が下記離型剤組成としたこと以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(KS−3703:信越化学製):29重量%
硬化型シリコーン樹脂(KS−3800:信越化学製):70重量%
硬化剤(PL−50T:信越化学製):1重量%
上記離型剤をトルエン/MEK混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
ポリエチレンテレフタレートDを用いたこと以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
ポリエチレンテレフタレートEを用いたこと以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
実施例2において用いた原料の代わりに、製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA90部と、製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートB10部とを混合した原料を用いた以外は実施例2と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの片面に離型層を有するフィルムであり、ポリエステルフィルム中に蛍光増白剤を0.03〜5重量%含有し、360〜370nmの波長領域におけるフィルムの光線透過率が全域にわたって20%以下であり、離型層表面の残存Si−H指数が2.0以下であり、紫外線照射前後のフィルムの寸法変化率が縦方向および横方向ともに−0.5〜0.5%の範囲であって、遮光パターンが描画されたフォトマスクにより光硬化樹脂層にパターン形状を形成させる光学部材製造工程に用いられることを特徴とする離型フィルム。
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