JP5060563B2 - 固体コンデンサアノードの製造における粉末改質 - Google Patents
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Description
K2NbF7+5Na=NB(0)+5NaF+2KF
次に、マグネシウム還元/精製処理を使用してNb粉末を得ることができる。米国特許第6、131、062号は、ニオブ金属が安定酸化物前駆体から生成される2ステージ還元処理を開示している。
構造化コンデンサグレードのNbO粉末を形成するための処理は、それが複数の反応段階、加熱及び製粉処理を伴うのでかなり高価であり、エネルギ効率が悪いことが認められるであろう。
本発明により、原料弁作用材料粉末をコンデンサグレードの構造化粉末に変換する方法を提供する。基本的に、処理は、粉末の固体塊を形成するために原料粉末を圧縮して焼結する段階、及び固体塊を機械的に分解し、グレード分けしてコンデンサグレードの粉末製品を提供することができる加工粉末を形成する段階を伴っている。「原料粉末」により、本出願人は、粉末を固体コンデンサ製造に適するように粒子サイズ変更を必要とするあらゆる粉末を意味する。
本方法は、コンデンサグレードの粉末を収集するために所定のサイズ範囲内に粉末粒子をグレード分けする段階(v)を更に含むことが好ましい。グレード分けする段階(v)は、サイズ閾値未満の小さな粉末粒子の分離を可能にする細目ふるいを用いて実施することができる。これらの除去された小さな粒子は、原料粉末供給装置に戻すことができる。グレード分けする段階(v)はまた、サイズ閾値を超える大きな粉末粒子を分離する粗目ふるいを用いて実施することができる。除去されたより大きな粒子は、原料粉末供給装置又は段階(iv)の粉砕手段のいずれかに戻すことができる。
高度に好ましい実施形態では、原料弁作用材料粉末は、原料金属酸化物弁作用材料粉末である。
原料粉末は、亜酸化ニオブ弁作用材料を含むことが好ましい。しかし、本方法を用いて、タンタル又はニオブ金属のような他の弁作用粉末を改質することができる。粉末は、特性を最適化するために窒素のような他の添加物を含むことができる。
好ましい実施形態では、原料粉末は、一酸化ニオブを含む。典型的に、加工粉末は、原料粉末よりも大きな平均粒子サイズを有する。
本発明の更に別の態様では、上述のような方法によって得られる加工粉末を提供する。
潤滑剤を用いる時に、粉末のプレスした固体塊は、焼結する段階の前に予熱する段階を受けることができ、この段階は、固体塊内又は上に残っているあらゆる潤滑剤を熱分解して除去する働きをする。しかし、化学リーチング/洗浄のような他の潤滑剤除去の方法を用いることができる。予熱する段階は、典型的には、低酸素雰囲気において焼結温度よりも低い温度で実施される。
生成された一体形多孔質体は、機械分解段階(iv)を受ける。これは、研磨、製粉、粉砕、又は粉砕のような公知の技術を用いて実施することができる。これは、元の多孔質体から壊れて離脱した粒子又は粒から成る粉末を生成する。
圧密プレス密度、熱処理温度プロフィール、粉砕する段階、分類(グレード分け)、及び反復循環の回数の制御の全てを用いて、固体電解コンデンサ製造に使用するのに適切な物理特性を有する最適化された構造化粉末の作成に寄与することができる。
以下は、図を参照した単に例示的な本発明を達成する方法の説明である。
原料弁作用酸化ニオブのあらゆるソースは、粉末粒子構造の変更が必要な場所に用いることができる。この場合には、従来の製粉酸化ニオブは、アルミニウム−熱NbO生成工程を用いる供給装置から得られるソースとして用いられる。この粉末の外観、特性、及び粒子サイズ分布特性は、図1、3、及び表Iの第1のデータ列に示されている。この酸化ニオブ粉末のための平均粒子サイズは、非常に細かい約1.5ミクロンである。90パーセンタイル上限サイズは、約3.3ミクロンであり、10パーセンタイル下限値は、約0.57ミクロンである。この粉末は、従来の粉末冶金工程によってコンデンサを形成するために処理するのには細か過ぎる。
原料非構造化一酸化ニオブ粉末は、従来構成された金型/パンチプレス機の使用によって圧密化される。原料粉末は、2重量%の量の結合剤と混合される。ターゲット密度は、プレス後に約2.2から3.8グラム/立方センチメートルである。多くの個々のブリケットは、各々が約10グラムの質量を有するように形成される。プレス機はまた、潤滑剤(ポリエチレングリコール−PEG400)の薄い堆積物を内部金型壁面及び/又はプレスパンチに付加する金型壁潤滑機構を含む。
粉末は、次に、ターゲット密度及び均一性の「ブリケット」の形態にプレス加工される。プレスされた「グリーン」ブリケットは、次に、予熱されて熱分解によって潤滑剤PEG400を除去する。予熱する段階は、PEG400の全てが蒸発するまで約4時間窒素雰囲気下で、かつ約450℃のピーク温度までグリーンブリケットを加熱する段階を含む。
焼結後に、ブリケットは、すり鉢研磨、ボール選別、ジョー製粉、ハンマー製粉、円錐製粉、円盤製粉、ホイール製粉などのような公知の方法によって機械的に分解される。これは、原料粉末に比較して増大した平均粒子サイズの粗い原料粉末を生成する。
各々約10グラムの質量の複数のブリケットを集めて、1.5キログラムよりも大きな全質量を形成する。ブリケットは、10ミリメートルのジルコニウム酸化物ボールの0.5キログラムと共に選別/製粉機に挿入される。粉末は、425ミクロンのふるい上のボールによって粉砕される。振幅は、5ミリメートルであり、周波数は、25ヘルツである。ふるい粉末は、300ミクロン及び68ミクロンのふるいサイズを用いてグレード分けされる。収集された分画は、68ミクロンふるいによって保持されたものと300ミクロンふるいを通過するものである。典型的な粒子サイズ及び分布グラフは、図3に示されている。これは、2つのピークを示している。1次ピークは、約50から600ミクロン弱の粒子サイズに対応する。より大きな上端は、より大きな粒子の非球形の細長形状の結果であると考えられ、従って、これは、1つの軸内に300ミクロンふるいを通過することができる小径を有することができる。300ミクロンふるいによって収集された粉末及び粒は、製粉機に戻される。68ミクロンふるいを通過した部分は、初期ブリケット処理のために原料粉末供給装置に戻される。
ブリケットの総重量が5キログラムよりも大きい場合、ブリケットは、127ミリメートルのふるい直径を有するコニカル製粉機「Quadro Comil 197」に挿入される。ブリケットは、製粉周波数1500rpmを用いて粉砕される。粉砕粉末は、ふるいサイズ300um及び68umを有する選別機を用いてグレード分けされ、第1の方法に関しては、以前と同様に不合格粉末が製粉機又は原料ブリケットフィードに戻される。
次に、改質粉末を用いて、粉末を複数の一酸化ニオブアノードペレットに焼結することによってグレード分け粉末から固体コンデンサアノードを形成した。
構造化粉末の物理特性の改良は、固体コンデンサ内のアノード本体の製造に対する適合性に関連して従来の手法によって研究された。次の表に示す結果は、原料粉末の構造を変更するために本発明を用いることによって利用することができる改良点の代表的なものである。
Claims (19)
- 原料金属酸化物弁作用材料粉末をコンデンサグレードの構造化粉末に改質する方法であって、
(i)変換される原料粉末を準備する段階、
(ii)前記粉末の一部分を圧縮して粉末の多孔性固形物を形成する段階、
(iii)前記固形物を所定の焼結温度まで加熱し、所定の期間にわたって前記温度を維持して焼結物を形成する段階、及び
(iv)前記焼結物を分解して加工粉末を形成する段階、
を含み、
前記焼結する段階(iii)は、前記焼結物の構造を変更するために少なくとも一度繰り返される
ことを特徴とする方法。 - (v)コンデンサグレードの粉末を収集するために、所定のサイズ範囲内に前記粉末粒子をグレード分けする段階、
を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記グレード分けする段階(v)は、サイズ閾値未満の小さな粉末粒子を除去する細目ふるいを用いて実施されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記除去された小さな粒子は、原料粉末供給装置に戻されることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記グレード分けする段階(v)は、サイズ閾値を超える大きな粉末粒子を除去する粗目ふるいを用いて実施されることを特徴とする請求項2から請求項4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記除去された大きな粒子は、前記原料粉末供給装置又は段階(iv)の粉砕するための手段のいずれかに戻されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 焼結する段階(iii)は、2度の焼結が前記焼結物に対して行われるように一度繰り返されることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の方法。
- 段階(iii)における焼結条件の少なくとも1つは、前記反復する焼結する段階に対して修正されることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の方法。
- 第1の焼結する段階が、第1の焼結温度で行われ、第2の焼結する段階が、第2の焼結温度で行われ、
前記第1の焼結温度は、前記第2の温度よりも低い、
ことを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の方法。 - 第1の焼結する段階は、700から1300℃の間の温度で行われ、第2の焼結する段階は、900から1600℃の間の温度で行われることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の方法。
- 段階(iii)における前記焼結温度は、700から1600℃の間であることを特徴とする請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記原料粉末は、亜酸化ニオブ弁作用材料を含むことを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記原料粉末は、一酸化ニオブを含むことを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記加工粉末は、前記原料粉末よりも大きな平均粒子サイズを有することを特徴とする請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉末をアノード形態に焼結することによって前記グレード分けされた粉末から固体コンデンサアノードを形成する段階を更に含むことを特徴とする請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コンデンサアノードを陽極酸化して電気絶縁酸化物の表層を形成する段階を更に含むことを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の方法によって得られる加工粉末。
- 請求項15又は請求項16に記載の方法によって得られるコンデンサアノード。
- 請求項18に記載のアノードを含むコンデンサ。
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