JP5042011B2 - 有機金属化合物の部分加水分解により得られ得る両親媒性ナノ粒子 - Google Patents
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Description
1〜24の炭素原子を好ましくは含むカルボン酸の例は、飽和モノカルボン酸(例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、カプリン酸、ステアリン酸、フェニル酢酸、安息香酸)、2以上のカルボキシル基を有する飽和ポリカルボン酸(例えば、シュウ酸、マロン酸、アジピン酸、コハク酸、グルタル酸およびフタル酸)、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、およびオレイン酸)およびヒドロキシカルボン酸(例えば、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸およびクエン酸)、ならびにまた該カルボン酸の誘導体、例えば、無水物、エステル(好ましくは、C1−C4−アルキルエステル、例えば、メタクリル酸メチル)およびアミドである。
商業的もしくは工業的目的ならびに研究のための設備、装置および機械ならびにそれらのパーツ:金型(圧縮成形用金型、熱成形金型、注型用金型、ダイ−カッティング金型)、パウダーファンネル(powder funnels)、歯車、フィリングプラント(filling plants)、押出成形機、水車、ローラー、射出成形品、ケーシング、チューブ、キーボード、スイッチ、ツール、コンベヤーベルト、印刷機、スクリーンプリンティングテンプレート、トランスファーマシーン、撹拌ベルト(agitated belts)、ふるい、ドリルヘッド、ドリル、タービン、ポンプ、のこ刃、カバー、ドアハンドル、ディスプレイ、レンズ、ツールハンドル、液体容器、絶縁体、コンピュータケーシング、電気器具用のケーシング、マシーンケーシング、マシーンパーツ、例えば、シャフト、ボールベアリング、ボルト、スクリュー、リベット、フィルム、メンブレン(membranes)、指紋センサー、切断ツール、プラズマ切断ダイ(plasma cutting dies)、パンチングツール(punching tools)、ハンマーミル、ミルアクセサリー、オフガスクーラー、高温熱交換器、金属機械加工(metal machining)、金属−セラミックバインダー、高温ベンチレータ(high-temperature ventilators)、タービンブレード、リアクター材料、ソーラーコーティング(Zr/ZrO2)、触媒、SOFC用のアノード材料、サーモエレメント用の保護チューブ、レンズホルダー、ガスタービンおよびそのパーツ、ロケットパーツ、強化材、窓用の不透明ガラス、シャワーディバイダー(shower dividers)、隔壁(dividing walls)、ランプ、照明手段、照明手段用のシールおよびアセンブリボンド(seals and assembly bonds for lighting means)、エレクトリックおよびエレクトロニックコンポーネント(electric and electronic components)、光学部品。
7.6g(n−PrOH中70%)のZr(OPr)4を、136gのn−ヘキサノールと混合し、そして、室温で5分間撹拌後、6gのn−ヘキサノール中0.90gの37%HClを添加した。次いで、全混合物を、250℃および300barで7時間処理した。
実施例1に従って作製された0.2gのZrO2粉末を、0.5gの蒸留水と混合し、次いで2〜3分間超音波処理し、そして引き続いて0.5gのIPE(イソプロポキシエタノール)と混合した。その後、2gのNANOコーティング(DE-A-4338361に記載されるコーティング、これは、ベーマイトと、エポキシシラン、テトラアルコキシシランおよびアルミニウムブトキシドから構成される縮合生成物とを含む)を、該透明分散液へ滴下し、そして該混合物を2gのIPEで希釈した。PCプラーク(PC plaques)を、スピン−コーターを使用して(1000rpm、10秒)、このように作製したコーティング組成物でコーティングし、そして130℃で1時間乾燥した。屈折率は1.535であった。
表面にヘキソキシ基を有する、形成される両親媒性ZrO2ナノ粒子を、遠心分離後、メタノールの代わりにn−ヘキサン5mlにとった以外、実施例1を繰り返した。引き続いて、それらを50℃および10mbarで乾燥した。透過型電子顕微鏡は、該粒子が結晶性でありそして粒度が4〜5nmであることを示す。
実施例3に従って作製された0.2gのZrO2粉末を、0.5gのトルエンと混合し、次いで2〜3分間超音波処理した。その後、2gのNANOコーティングを、該透明分散液へ滴下し、そして該混合物を2gのIPEで希釈した。PCプラークを、スピン−コーターを使用して(1000rpm、10秒)、このように作製したコーティング組成物でコーティングし、そして130℃で1時間乾燥した。屈折率は1.535であった。
Claims (27)
- a)少なくとも1つの親油性加水分解性基を含む1以上の加水分解性化合物のサブ化学量論量(substoichiometric amount)の水での加水分解および縮合、ならびにb)得られる加水分解性基を有する両親媒性粒子を粉末として得るための溶媒の除去を包含する、親油性である加水分解性基を表面上に有する両親媒性ナノスケール粒子の製造方法であって、前記加水分解性基が、少なくとも4個の炭素原子から構成される親油性部分を含み、前記サブ化学量論量の水は、前記加水分解性化合物の加水分解性基に対する水のモル比が1未満である製造方法。
- 前記加水分解性化合物が、加水分解性金属または半金属化合物であるか、あるいはそれらから誘導される縮合生成物であることを特徴とする、請求項1に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記加水分解性化合物が、1以上の非加水分解性基を含む加水分解性金属または半金属化合物であるか、あるいはそれらから誘導される縮合生成物であることを特徴とする、請求項1または2に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記加水分解性化合物がアルコキシドであることを特徴とする、請求項1〜3の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記加水分解性化合物が、Mg,Si,Ge,Al,B,Zn,Cd,Ti,Zr,Ce,Sn,In,La,Fe,Cu,Ta,Nb,V,MoまたはW化合物、あるいはそれらから誘導される縮合生成物から選択されることを特徴とする、請求項1〜4の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記加水分解が、少なくとも40℃で行われることを特徴とする、請求項1〜5の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記加水分解が、熱水反応で行われることを特徴とする、請求項1〜5の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記得られる加水分解性基を有する両親媒性粒子を表面修飾剤で修飾して該両親媒性粒子の表面に官能基を付加することを特徴とする、請求項1〜7の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記表面修飾剤が、飽和または不飽和カルボン酸、β−ジカルボニル化合物、アミン、ホスホン酸、スルホン酸またはシランであることを特徴とする、請求項8に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記表面修飾剤が、前記粒子の表面への結合または錯形成(complexation)のための少なくとも1つの官能基に加えて、少なくとも1つの更なる官能基を有することを特徴とする、請求項8または9に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 前記表面修飾剤が錯化剤(complexing agent)であることを特徴とする、請求項8〜10の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子の製造方法。
- 親油性である加水分解性基を表面上に有する、両親媒性ナノスケール粒子であって、前記加水分解性基が、少なくとも4個の炭素原子から構成される親油性部分を含むとともに、前記粒子が、1以上の金属または半金属の1以上の酸化物を含むことを特徴とする両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記加水分解性基が、アルコキシ、アルケニルオキシ、アルキニルオキシ、アリールオキシ、アラルキルオキシ、アルカリールオキシ、エーテル、アシルオキシ、アルキルまたはアシル基であることを特徴とする、請求項12に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記加水分解性基が、C4−C20−アルコキシ基であることを特徴とする、請求項12または13に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記加水分解性基が、前記粒子の加水分解性前駆体に由来することを特徴とする、請求項12〜14の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記粒子が、Mg,Si,Ge,Al,B,Zn,Cd,Ti,Zr,Ce,Sn,In,La,Fe,Cu,Ta,Nb,V,MoまたはWから選択される1以上の金属または半金属の化合物を含むことを特徴とする、請求項12〜15の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記粒子が官能基で表面修飾されていることを特徴とする、請求項12〜16の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記官能基が少なくとも1つの官能基を含むことを特徴とする、請求項17に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記官能基が、同一タイプまたは異なるタイプの官能基との架橋反応に関与し得ることを特徴とする、請求項18に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記官能基が、ヒドロキシル、エポキシ、チオール、アミノ、カルボキシル、カルボン酸無水物、イソシアネート、スルホン酸、ホスホン酸、第4級アミン、C−C二重結合、フッ素化炭化水素またはカルボニル基であることを特徴とする、請求項18または19に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 前記粒子がドープされていることを特徴とする、請求項12〜20の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- それらが粉末の形態で存在することを特徴とする、請求項12〜21の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- それらが別の材料のコーティングを有し、コア/シェルシステムを形成することを特徴とする、請求項12〜22の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 平均粒径が200nm以下である、請求項12〜23の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子。
- 請求項12〜24の1項に記載の両親媒性ナノスケール粒子およびマトリクス形成材料を含む組成物。
- 前記両親媒性粒子が、前記マトリクス形成材料の官能基との架橋反応に関与し得る官能基を、表面修飾により有することを特徴とする、請求項25に記載の組成物。
- 前記組成物が、コーティング組成物、接着剤(adhesive)、樹脂組成物、シーラント(sealant)、ペースト(paste)、成形材料(molding composition)またはスリップ(slip)であることを特徴とする、請求項25または26に記載の組成物。
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