JP5039423B2 - 充電式バッテリ製造用の正極材料 - Google Patents
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Description
実験例
分析装置
1. 走査型電子顕微鏡(SEM):日立、型番S-3500V
2. 粒径分布アナライザ:堀場、LA-910
3. 充放電サイクルテスタ:Maccorシリーズ4000及び3200の自動化試験システム(米国オクラホマ州タルサのマッコール社(Maccor))
4. 促進された表面及びポロシメトリ(porosimetry)システム:ASAP2010、米国のマイクロメリティクス社(Micromeritics)
実験例A
0.2モルの硝酸鉄(Fe(NO3)3)を200ミリリットルの脱イオン水に添加した。Fe(NO3)3を完全に脱イオン水に溶解した後、0.2モルのリン酸及び100ミリリットルの2規定の水酸化リチウム(LiOH)溶液を順に添加して、Fe3+:Li+:PO4 3+の化学量論比が1:1:1である混合物を形成した。100ミリリットルの0.252gシュウ酸溶液をFe3+、Li+、及びPO4 3+イオンを有する混合物に添加した。このように形成された反応物質溶液を乾燥してLiFePO4ベースの金属化合物の微粒子前駆物質を形成した。
実験例B
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はナノメータサイズの一次粒子群からなり、0.2モルのFe(NO3)3が0.2モルの塩化鉄(FeCl3)に代替される以外は実験例Aと同様の方法によって調製される。
実験例C
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はカーボン粒子に付着したナノメータサイズの一次粒子群からなり、0.2モルのFe(NO3)3が0.2モルの鉄(Fe)粉末に代替される以外は実験例Aと同様の方法によって調製される。
実験例D
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はカーボン粒子に付着したナノメータサイズの一次粒子群からなり、100ミリリットルの0.252gシュウ酸溶液が100ミリリットルの0.42gクエン酸溶液に代替される以外は実験例Cと同様の方法によって調製される。
実験例E
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はカーボン粒子に付着したナノメータサイズの一次粒子群からなり、クエン酸溶液の添加の後に0.1gのブドウ糖が反応物質の溶液に添加される以外は実験例Dと同様の方法によって調製される。
実験例F
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はカーボン粒子に付着したナノメータサイズの一次粒子群からなり、クエン酸溶液の添加の後に0.1gのスクロースが反応物質の溶液に添加される以外は実験例Dと同様の方法によって調製される。
実験例G
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はカーボン粒子に付着したナノメータサイズの一次粒子群からなり、0.2モルの鉄粉末が0.196モルの鉄粉末、0.002モルの塩化マグネシウム(MgCl2)、及び0.002モルの塩化アルミニウム(AlCl3)の混合物に代替される以外は実験例Dと同様の方法によって調製される。粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を含み、該二次粒子群の各々はカーボン粒に付着したナノメータサイズの一次粒子群のLiFe0.98Mg0.01Al0.01PO4からなる。
実験例H
本実験例においては、粉末状の正極材料はミクロンサイズの二次粒子群を有し、該二次粒子群の各々はカーボン粒子に付着したナノメータサイズの一次粒子群からなり、反応物質の溶液が乾燥されて微粒子前駆物質を形成する以外は実験例Dと同様の方法によって調製される。微粒子前駆物質は酸化アルミニウムのるつぼ内に設置され、該るつぼはその後微粒子前駆物質のLiFePO4ベースの金属化合物の結晶化のために管状炉内に設置され、よって結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群が形成される。管状炉は600℃に5℃/分の割合で加熱され、この温度で4時間維持される。管状炉はその後室温まで冷却される。結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群は、3時間に亘る造粒工程においてボールミル内で2wt%のポリビニレンアルコール溶液(40:60の固液比において)に混合されて分散され、スラリが形成される。該スラリはスプレ乾燥されてミクロンサイズの二次粒子群が形成される。ミクロンサイズの二次粒子群はその後酸化アルミニウムのるつぼ内に設置され、そこに木炭が設置される。るつぼは炉内を流通する窒素キャリアガスの存在下で800℃で8時間に亘って加熱される。木炭から形成されるカーボン粒子は窒素キャリアガス内に浮遊してミクロンサイズの二次粒子群と混合し、よってミクロンサイズの二次粒子群の各々の結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群の隣接するもの同士の表面の接触部の焼結を生ぜしめる。該炉はその後室温まで冷却される。オリビン構造及びNASICON構造の1つを有し且つ1乃至50μmの粒径範囲を有するミクロンサイズの二次粒子群を含んだ粉末状の正極材料が得られた。特に、ミクロンサイズの二次粒子群の各々はLiFePO4ベースの金属化合物の結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群からなり、これは10乃至500nmの粒径範囲を有し且つその表面に付着したカーボン粒子を有し、結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群の隣接するもの同士の表面の接触部を焼結することによって形成される。
評価試験の結果
直径分析
図1及び2は、実験例Dから得られた粉末状の正極材料の走査型電子顕微鏡を使用して観察したSEM写真を示しており、倍率は各々5000倍及び10000倍である。図1及び2に示す結果から、実験例Dから得られた粉末状の正極材料は10μmより大きな粒径を有するミクロンサイズの二次粒子群を含んでおり、該二次粒子群の各々は50乃至100nmの粒径範囲を有する結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群からなる。
比表面積分析
実験例Eの粉末状の正極材料の77KにおけるBET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積が窒素等温吸収/脱離曲線から計算され、その値は38.42 m2/gであった。同様に、実験例Hの粉末状の正極材料のBET比表面積の値は約39 m2/gであった。'566特許に記載されているバックグラウンド部における従来の正極材料は約2.5 m2/gのBET比表面積を有していた。明らかに、本発明の正極材料はより高いBET比表面積を有している。
充放電試験
実験例F、G及びHから各々得られる粉末状の正極材料を重量比83:10:7でカーボンブラック及びポリフッ化ビニリデンに均等に混合し、スラリ混合物を形成する。スラリ混合物をその後アルミフォイル上にコーティングして乾燥し、正極標本を作製する。該正極標本をリチウム金属と組み合わせて2032タイプボタン充電式バッテリを形成する。充放電試験がこのように形成されたボタン充電式バッテリに対してMaccorシリーズ4000の自動化試験システム(米国オクラホマ州タルサのMaccor社)を使用して行なわれる。印加される充放電電圧は2.8V乃至4.0Vの範囲にあり、充放電速度は0.2Cに設定された。充放電試験の結果が図5、6及び7に示されている。
全バッテリの充電/放電試験
実験例Fから得られた粉末状の正極材料が異なる溶媒群及びバインダ群と混合され、その後電極プレート群上にコーティングされてバッテリ群が形成された。バッテリ群の各々が異なる充放電速度にて試験されて電気的特性が評価された。
実験例Fから得られた粉末状の正極材料が、Nメチルピロリドン(NMP)溶媒において重量比85:12:3でポリフッ化ビニリデン及び炭素粉末と混合され、4000mPa.sの粘度を有する混合物が生成された。その後、該混合物はアルミニウムの電極プレート上にコーティングされて100℃で乾燥された。乾燥されたアルミニウムの電極プレートは132μmの厚みを有し、アルミニウムの電極プレート上にコーティングされた粉末状の正極材料はそこから剥がされなかった。電極プレートはその後切断されて炭素負極及びエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(EC/DEC)の5g内にLiPF6が1モル/リットル含まれている電解質溶液と共に組み立てられて角柱(prismatic)バッテリが形成された。該角柱バッテリに対して、Maccorシリーズ4000の自動化試験システム(米国オクラホマ州タルサのMaccor社)を用いて、種々の充放電速度、すなわち、0.2C、0.5C、1C、2C、3C及び5Cで充放電試験が行なわれた。図8において、曲線1、2、3、4、5及び6は、バッテリ1の充放電速度0.2C、0.5C、1C、2C、3C及び5Cにおける電圧対容量の関係に各々対応している。図8に示す結果から、バッテリ1は異なる充放電速度において効果的に充電及び放電可能であることが判る。特に、5Cの充放電速度における放電の容量は0.2Cの充放電速度における放電の容量の約87%である。図8に示す結果は、本発明の粉末状の正極材料が電極プレート上に容易にコーティングされて付着されることが可能であり、よって高い充放電速度が達成されることを示している。
実験例Fから得られた粉末状の正極材料が、脱イオン水内においてスチレンブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、及び炭素粉末に95:1.5:0.5:3の重量比で混合され、4000mPa.sの粘度を有する混合物が生成された。その後、該混合物はアルミニウムの電極プレート上にコーティングされて80℃で乾燥された。乾燥されたアルミニウム電極プレートは200μmの厚みを有し、アルミニウム電極プレート上にコーティングされた粉末状の正極材料はそこから剥がされなかった。電極プレートはその後切断されて炭素負極及びエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート(EC/DEC)の5g内に1モル/リットルのLiPF6を含んだ電解質溶液と共に組み立てられて18650バッテリを生成した。充放電試験が、Maccorシリーズ3200の自動化試験システム(米国オクラホマ州タルサのMaccor社)を用いて種々の充放電速度、すなわち、0.5C、1C、2C、5C及び8Cにおいて18650バッテリに対して行なわれた。図9において、曲線1、2、3、4、及び5は充放電速度0.5C、1C、2C、5C、及び8Cにおけるバッテリ2の電圧対容量の関係に各々対応している。図9に示す結果から、バッテリ2は異なる充放電速度において効果的に充電及び放電可能であることが判る。特に、8Cの充放電速度における放電の容量は0.5Cの充放電速度における放電の容量の約90%である。
Claims (12)
- 正極材料であって、オリビン構造及びNASICON構造のうちの1つを有し且つ粒径範囲が10乃至500nmの金属化合物の結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群と、各々が前記結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群から構成された粒径範囲が1乃至50μmのミクロンサイズの二次粒子群と、前記結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群の表面に付着するカーボン粒子群と、からなり、
前記金属化合物はA3xM2y(PO4)3の組成式を有し、前記組成式においてAはIA、IIA及びIIIA族、並びにそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第1金属成分を表わしており、MはIIA及びIIIA族、遷移元素、並びにそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第2金属成分を表わしており、0<x≦1.2、0<y≦1.6であることを特徴とする正極材料。 - 前記正極材料は5乃至100 m2/gの範囲のBET比表面積を有することを特徴とする請求項1に記載の正極材料。
- 前記少なくとも1つの第1金属成分はLi、Na、K、Be、Mg、B、Al、及びそれらの混合物からなる群から選択され、前記少なくとも1つの第2金属成分はSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Be、Mg、Ca、Sr、B、Al、Ge、Sn、Ga、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の正極材料。
- 電極プレート(1)と前記電極プレート(1)上にコーティングされる正極材料のコーティング剤(2)とからなる充電式バッテリ用の正極であって、前記正極材料はオリビン構造及びNASICON構造のうちの1つを有し且つ粒径範囲が10乃至500nmである金属化合物の結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群と、各々が前記結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群から構成された粒径範囲が1乃至50μmのミクロンサイズの二次粒子群と、前記結晶構造のナノメータサイズの一次粒子群の表面に付着するカーボン粒子群と、からなり、
前記金属化合物はA3xM2y(PO4)3の組成式を有し、前記組成式においてAはIA、IIA及びIIIA族、並びにそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第1金属成分を表わしており、MはIIA及びIIIA族、遷移元素、並びにそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第2金属成分を表わしており、0<x≦1.2、0<y≦1.6であることを特徴とする充電式バッテリ用の正極。 - 前記少なくとも1つの第1金属成分はLi、Na、K、Be、Mg、B、Al、及びそれらの混合物からなる群から選択され、前記少なくとも1つの第2金属成分はSc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Be、Mg、Ca、Sr、B、Al、Ge、Sn、Ga、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項4に記載の正極。
- 前記正極材料は5乃至100 m2/gの範囲のBET比表面積を有することを特徴とする請求項4に記載の正極。
- 前記正極材料は更に水性バインダを含むことを特徴とする請求項4に記載の正極。
- 前記水性バインダはスチレンブタジエンゴム(SBR)であることを特徴とする請求項7に記載の正極。
- 前記正極材料は更に増粘剤を含むことを特徴とする請求項4に記載の正極。
- 前記増粘剤はカルボキシメチルセルロース(CMC)であることを特徴とする請求項9に記載の正極。
- 前記正極材料は更に非水性バインダを含むことを特徴とする請求項4に記載の正極。
- 前記非水性バインダはポリフッ化ビニリデン(PVDF)であることを特徴とする請求項11に記載の正極。
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