JP5031368B2 - 多層ペレットおよび樹脂成形品 - Google Patents
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Description
試料とするポリアミド樹脂を、濃度98重量%の濃硫酸に、ポリアミド樹脂の濃度が1g/dLとなるように溶解し、ポリアミド樹脂溶液を形成した。次に、形成した溶液の粘度を、ウベローデ粘度計により測定し(測定温度25℃)、相対粘度(無次元量)を得た。なお、この方法は、JIS K 6810に基づく方法であるが、JIS K 6810が統合されたJIS K 6920−2に基づき、ポリアミド樹脂の相対粘度[ηr]を測定してもよい。
試料とするポリアミド樹脂を、フェノールに適当量溶解した。得られた溶液を0.05Nの塩酸で滴定し、末端アミノ基量(μeq/g)を得た。
試料とするポリアミド樹脂を、ベンジルアルコールに適当量溶解した。得られた溶液を0.05Nの水酸化カリウム溶液で滴定し、末端カルボン酸量(μeq/g)を得た。
試料とするポリアミド樹脂を、重水素化ヘキサフロロイソプロパノールに溶解した。この溶液を、日本電子製核磁気共鳴分光装置「GX−500」(500MHz−NMR)を使用してNMR測定を行い、得られたスペクトルにおける、末端イミド構造に隣接するメチレン基水素のピーク面積と、アミド構造に隣接するメチレン基水素のピーク面積との比率から、末端イミド構造量(μeq/g)を、ポリアミド樹脂重量あたりの数値で得た。
上記の2〜4で得られた末端量の合計を全末端量として、末端アミノ基割合および末端イミド構造割合(モル%)を算出した。
30リットル耐圧反応器に、モノマーとしてε−カプロラクタム10kg、分子量調節剤として1,6−ヘキサンジアミン82g、および、水1.0kgを仕込み、撹拌しながら260℃に加熱し、0.5MPaに昇圧した。その後、常圧まで放圧し、260℃で3時間重合した。重合が終了した時点で、反応生成物をストランド状に吐出し、冷却固化した後に切断し、ペレットとした。得られたペレットを95℃の熱水で洗浄し、乾燥してポリアミド樹脂C−1を得た。ポリアミド樹脂C−1の相対粘度、末端アミノ基量などを、以下の表1に示す。
1,6−ヘキサンジアミンの量を75gとした以外は実施例1と同様にして、ポリアミド樹脂C−2を得た。ポリアミド樹脂C−2の相対粘度、末端アミノ基量などを、以下の表1に示す。
分子量調節剤として酢酸43gを用いた以外は実施例1と同様にして、ポリアミド樹脂C−3を得た。ポリアミド樹脂C−3の相対粘度、末端アミノ基量などを、以下の表1に示す。
ポリアミド樹脂C−4として、宇部興産製ナイロン6「宇部ナイロン1011FK」を用いた。ポリアミド樹脂C−4の相対粘度、末端アミノ基量などを、以下の表1に示す。
EVOH(A)として、クラレ製「エバールF101」(エチレン単位含有量32モル%、ケン化度99.9%、MFR3.0g/10分(温度210℃、荷重2160g))を単軸溶融押出機Aに供給し、230℃で加熱溶融した。これとは別に、ポリアミド樹脂(B)として、実施例1で製造した樹脂B−1を単軸溶融押出機Bに供給し、240℃で加熱溶融した。続いて、溶融状態にあるEVOHおよびポリアミド樹脂B−1を多層ダイに供給し、当該多層ダイから、EVOHからなる芯層とポリアミド樹脂からなる鞘層との芯鞘構造を有するストランド(鞘層に対する芯層の重量比が70/30)を吐出した。吐出したストランドは、冷却槽で冷却固化した後に切断し、図1に示すようなペレットとした。
得られたフィルムに残留するゲル(径が約200μm程度以上)の個数を目視で数え、その個数をフィルム1.0m2あたりの個数に換算した。換算後の個数により、フィルムの膜面を以下のように評価した。
○:20個未満
△:20個以上〜50個未満
×:50個以上〜100個未満
××:100個以上
得られたフィルムを中間層、二軸延伸ナイロン6フィルム(ユニチカ製「エンブレム」、厚さ15μm)を外層、無延伸ポリプロピレンフィルム(トーセロ製「RXC−7」、厚さ60μm)を内層として、これらにドライラミネート用接着剤(二液型、ウレタン系)として武田薬品工業製「タケネートA−385/A−50」)を塗布(固形分4g/m2)し、80℃で溶剤を蒸発させた後にフィルム同士を貼合わせ、40℃で5日間エージングを行って多層フィルムを得た。
○:中間層と内外層との剥離が確認されず、中間層の透明性が保たれている。
△:中間層と内外層との剥離が確認されず、中間層の透明性が若干損なわれているが実用的に問題のない範囲である。
×:中間層と内外層との剥離が確認され、中間層の透明性が損なわれている。
ポリアミド樹脂(B)として、実施例2で製造した樹脂B−2を使用した以外は実施例1と同様にして、24時間の連続製膜を実施した。24時間経過後に得られたフィルムの膜面評価および耐熱水性評価を実施例3と同様に行った。評価の結果を、以下の表3に示す。
ポリアミド樹脂(B)として、実施例1で製造した樹脂C−1を使用した以外は実施例1と同様にして、24時間の連続製膜を実施した。24時間経過後に得られたフィルムの膜面評価を実施例3と同様に行った。評価の結果を以下の表3に示す。なお、表3に示すように、比較例3では膜面評価が「××」の判定であったため、耐熱水性評価を実施しなかった。
ポリアミド樹脂(B)として、比較例1で製造した樹脂B−3を使用した以外は実施例1と同様にして、24時間の連続製膜を実施した。24時間経過後に得られたフィルムの膜面評価および耐熱水性評価を実施例3と同様に行った。評価の結果を、以下の表3に示す。
ポリアミド樹脂(B)として、比較例2で製造した樹脂B−4を使用した以外は実施例1と同様にして、24時間の連続製膜を実施した。24時間経過後に得られたフィルムの膜面評価を実施例3と同様に行った。評価の結果を以下の表3に示す。なお、表3に示すように、比較例5では膜面評価が「××」の判定であったため、耐熱水性評価を実施しなかった。
Claims (10)
- 2以上の樹脂層により構成される多層ペレットであって、
エチレン−ビニルアルコール共重合体を主成分とする樹脂層Aと、ポリアミド樹脂を主成分とする樹脂層Bとを含み、
前記ポリアミド樹脂の全末端の70モル%以上が、イミド構造を含む単位で封鎖されている、多層ペレット。 - 前記樹脂層Aを芯層とし、
前記樹脂層Bを、前記芯層の外周面を被覆する鞘層とする芯鞘構造を有する、請求項1に記載の多層ペレット。 - 前記エチレン−ビニルアルコール共重合体が、10〜65モル%の範囲のエチレン単位含有量と、90モル%以上のケン化度とを有する、請求項1に記載の多層ペレット。
- 前記ポリアミド樹脂の相対粘度が、2.0〜7.0の範囲である、請求項1に記載の多層ペレット。
- 前記ポリアミド樹脂の末端アミノ基量が、10μeq/g以下である、請求項1に記載の多層ペレット。
- 前記樹脂層Bに対する前記樹脂層Aの重量比(A/B)が、95/5〜50/50の範囲である、請求項1に記載の多層ペレット。
- 前記樹脂層Aが、エチレン−ビニルアルコール共重合体からなり、
前記樹脂層Bが、ポリアミド樹脂からなる、請求項1に記載の多層ペレット。 - 請求項1に記載の多層ペレットを溶融成形して得た、樹脂成形品。
- 前記樹脂成形品が、フィルムである請求項8に記載の樹脂成形品。
- 前記樹脂成形品が、レトルト用包装フィルムである請求項9に記載の樹脂成形品。
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