JP5009529B2 - 炭材ペレットの製造方法 - Google Patents
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そのような背景から、造粒効率を向上する技術や造粒後の造粒物強度を向上する技術が要望されていた。
本発明はまた、アクリル酸、マレイン酸、スチレンスルホン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種類以上の単量体から構成される単量体単位を有する高分子化合物を必須として含有する炭材ペレットの製造助剤でもある。
以下に本発明を詳述する。
上記微粉炭材は、コークスや無煙炭の粉砕時やコンベアの乗り継ぎ部で集塵される微粉炭材、コークス乾式消化設備(CDQ)で発生する微粉コークス、粉コークスや無煙炭の微粉部分であり、そのままでは製鉄プロセスでの使用、特に、高炉用燃料及び炭材、焼結用燃料、コークス炉用配合原料等として使用できない細かい粒度部分を有する微粉炭材である。
このように本発明によると、上記粒度分布を有し、粒径が小さいため通常は廃棄される微粉炭材や微粉コークス等を有効に利用することができる。なお、本発明で造粒処理される微粉炭材は、上記粒度分布を有する限り、他の成分を含む微粉炭材含有組成物であってもよく、微粉炭材を主成分とする組成物であってもよい。
(粒度分布の測定方法)
2.8mm以上、1〜2.8mm、0.5mm〜1.0mm、0.25mm〜0.5mm、0.25mm以下にふるい分けし、質量を測定することにより、各粒度範囲の微粉炭材の割合を算出する。
ふるい振とう器はMIC−113−0−02(MARUIN&Co.,LTD)を用い600秒かけて乾燥した微粉炭材約300gを分級する。
ふるいはφ200mmの6.5メッシュ、16メッシュ、30メッシュ、60メッシュのものを使用する。
20μm以下の粒度範囲の微粉炭材の割合はレーザー回析/散乱式粒度分布測定装置 LA−910(堀場製作所社製)により測定する。測定はフロー式で行い、攪拌モーターの速度は7、循環ポンプの速度は7に設定し、測定前の超音波動作を10分に設定する。分散溶媒には蒸留水を使用し、0.25mm以下にふるい分けした微粉炭材を測定し、得られた累積ふるい下%のグラフから、20μm以下の粒度範囲の割合を算出し、全微粉炭材に対する割合に換算する。
このように、高分子化合物の存在下で微粉炭材を造粒処理して炭材ペレットを製造する方法であって、上記微粉炭材は、粒径20μm以下の粒度部分が5質量%以上かつ1mm以下の粒度部分が70質量%以上であり、上記高分子化合物は、カルボキシル基、スルホン酸基及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種類以上を有する化合物である炭材ペレットの製造方法は、本発明の一つである。
なお、微粉炭材含有組成物と高分子化合物と水分とは充分に混合されていることが好ましく、例えば、パンペレタイザー、ドラムミキサー、アイリッヒミキサー、レーディゲミキサー、ロッドミル、ボールミル、ローラーミル等で混合する方法等が好適に用いることができる。
このように、上記高分子化合物は、重量平均分子量が2000〜100000の化合物である形態は、本発明の好ましい形態の一つである。
なお、本明細書中、重量平均分子量は、以下の測定条件で測定される値である。
カラム:水系GPCカラム「GF−7MHQ」(商品名、昭和電工社製)1本
キャリア液:リン酸水素二ナトリウム十二水和物34.5g及びリン酸二水素ナトリウム二水和物46.2gに超純水を加えて全量を5000gとする。
水溶液流速:0.5ml/min
ポンプ:「L−7110」(商品名、日立製作所社製)
検出器:紫外線(UV)検出器「L−7400」(商品名、日立製作所社製)、波長214nm
分子量標準サンプル:ポリアクリル酸ナトリウム(創和科学社より入手可能な重量平均分子量1300〜1360000のポリアクリル酸ナトリウム)
分析サンプルは、高分子化合物が固形分で0.1質量%となるように上記キャリア液で希釈することにより調整する。
ただし、上記測定条件で測定ができない高分子化合物については、以下の測定条件を適用する。
機種:Waters LCM1
キャリア液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合液に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、更に30%水酸化ナトリウム水溶液でpH6.0に調節した水溶液
流速:0.8ml/min
カラム:水系GPCカラム「TSKgel GuardColumnSWXL+G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL」(東ソー社製)
カラム温度:35℃
検出器:Waters 410 示差屈折検出器
分子量標準サンプル:ポリエチレングリコール
分析サンプルは、高分子化合物が固形分で0.1%となるように上記キャリア液で希釈することにより調製する。
これらの高分子化合物は、固形のまま添加しても構わないが、固形分濃度0.1〜70%の水溶液の形態で添加することが好ましい。
このように、上記高分子化合物が、アクリル酸、マレイン酸、スチレンスルホン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種類以上の単量体を必須として構成される単量体単位を有するものである形態は、本発明の好ましい形態の一つである。
上記他の共重合性単量体としては、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、2−(メタ)アクリロイルオキシプロピルアシッドホスフェート、2−(メタ)アクリロイルオキシ−3−クロロプロピルアシッドホスフェート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルフェニルホスフェート等の酸性リン酸エステル基を有する単量体;ビニルフェノール等の石炭酸系単量体等の酸基を有する単量体及びその塩等が好適である。
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸(N,N−ジメチルアミノエチル)、(メタ)アクリル酸(N,N−ジエチルアミノエチル)、(メタ)アクリル酸アミノエチル等の炭素数1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル;(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド及びその誘導体;酢酸ビニル;(メタ)アクリロニトリル;N−ビニル−2−ピロリドン、ビニルピリジン、ビニルイミダゾール等の塩基含有単量体;N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の架橋性を有する(メタ)アクリルアミド系単量体;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、アリルトリエトキシシラン等の加水分解性を有する基がケイ素原子に直結しているシラン系単量体;グリシジル(メタ)アクリレート、グリシジルエーテル(メタ)アクリレート等のエポキシ基を有する単量体;2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−2−オキサゾリン等のオキサゾリン基を有する単量体;2−アジリジニルエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルアジリジン等のアジリジン基を有する単量体;フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン基を有する単量体;(メタ)アクリル酸と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等の多価アルコールとのエステル化物等の分子内に不飽和基を複数有する多官能(メタ)アクリル酸エステル;メチレンビス(メタ)アクリルアミド等の分子内に不飽和基を複数有する多官能(メタ)アクリルアミド;ジアリルフタレート、ジアリルマレエート、ジアリルフマレート等の分子内に不飽和基を複数有する多官能アリル化合物;アリル(メタ)アクリレート;ジビニルベンゼン。
上記造粒処理剤とは、微粉炭材含有組成物を造粒する際に、造粒性を向上させるために用いる化合物等を意味する。このような造粒処理剤としては、本発明におけるカルボキシル基、スルホン酸基及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種類以上を有する高分子化合物、及び、平均粒径が200μm以下の微粒子が含まれていてもよい。
上記造粒処理剤の使用量としては、炭材ペレット100重量部に対して、0.1重量部以上とすることが好ましく、また、5.0重量部以下とすることが好ましい。より好ましくは0.3重量部以上であり、また、2.5重量部以下である。
平均粒径が200μmを超えた場合、炭材ペレットの崩壊抑制効果のある微粒子の割合に対して、微粒子の付着する粒径の大きな粒子の割合が多くなるため、添加効果は得られにくくなる。一方、0.01μm未満になると、微粒子の凝集力が強くなり、微粉炭材含有組成物に分散しにくくなるから、添加効果は得られにくくなる。
炭材ペレット100重量部に対し、0.1重量部未満の場合はペレットの崩壊抑制効果が得られにくくなり、30重量部より多く添加した場合、ペレットの崩壊抑制効果は頭打ちになる傾向にあるので、製造コスト面で無駄になるおそれがある。
攪拌機及びコンデンサを備えた容器(SUS316製)に、30%過酸化水素水溶液1.2部、イオン交換水113.8部を仕込み、攪拌下、65℃まで昇温した。続いて、上記容器内に、カルボキシル基含有単量体としての80%アクリル酸水溶液32.5部、及び、スルホン酸基含有単量体としての14.9%スチレンスルホン酸ナトリウム水溶液228.4部をそれぞれ別々の滴下口より180分かけて、並びに、L−アスパラギン酸0.5部とメルカプトプロピオン酸2.2部とイオン交換水22.3部を予め混合した水溶液25部とを210分で滴下し、更に30分65℃に維持した。その後、上記容器内の反応溶液のpHが8.0になるように水酸化ナトリウム48%水溶液を添加、混合することにより、固形分15.3%重合体水溶液(造粒処理剤1)を得た。このようにして得られた重合体水溶液中の重合体(高分子化合物1)の重量平均分子量を測定したところ、重量平均分子量は5400であった。
温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管及び還流冷却器を備えたガラス製の反応容器に、イオン交換水1291部と、ポリアルキレングリコール鎖含有モノマーとしての、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを平均50モル付加してなるポリアルキレングリコールモノアルケニルエーテルモノマー1812部と、酸基含有モノマーとしての無水マレイン酸188部とを仕込み、反応溶液とした。次いで、この反応溶液を60℃に昇温した。
続いて、この反応溶液に、重合開始剤としての、「NC−32W」(商品名;日宝化学社製、2,2’−アゾビス−2メチルプロピオンアミジン塩酸塩の87%濃度品)の15%水溶液50部を加えて7時間攪拌し、さらに温度を80℃まで上昇した後、1時間攪拌して重合反応を完結させた。
その後、この反応溶液を30%水酸化ナトリウム水溶液で中和して不揮発分の濃度が43.2%であるポリマー水溶液(造粒処理剤2)を得た。造粒処理剤2に含まれる高分子化合物(高分子化合物2)の重量平均分子量は23800であった。
攪拌機及びコンデンサを備えた容器(SUS316製)に、30%過酸化水素水溶液1.2部、イオン交換水113.8部を仕込み、攪拌下、65℃まで昇温した。続いて、上記容器内に、スルホン酸基含有単量体としてのスチレンスルホン酸ナトリウム34部と、アクリルアミド26部を、水で希釈して254.4部に調整した水溶液を180分かけて、並びに、L−アスパラギン酸0.5部とメルカプトプロピオン酸2.2部とイオン交換水22.3部を予め混合した水溶液25部とを210分でそれぞれ別個の滴下口より滴下した。その後、更に30分65℃に維持することにより、固形分16.0%の重合体水溶液(造粒処理剤3)を得た。このようにして得られた重合体水溶液中の重合体(高分子化合物3)の重量平均分子量を測定したところ、重量平均分子量は5800であった。
攪拌機及びコンデンサを備えた容器(SUS316製)に、イオン交換水805.5部及び連鎖移動剤としての45%次亜リン酸ナトリウム一水和物水溶液40.1部を仕込み、攪拌下、系の沸点(100℃)まで昇温した。
続いて、上記容器内に、カルボキシル基含有単量体としての80%アクリル酸水溶液2126.1部、並びに、重合開始剤としての15%過硫酸ナトリウム水溶液112.4部及び45%次亜リン酸ナトリウム一水和物水溶液160.2部を滴下した。上記80%アクリル酸水溶液、15%過硫酸ナトリウム水溶液、45%次亜リン酸ナトリウム一水和物水溶液は、それぞれ別々の滴下口より滴下した。80%アクリル酸水溶液は180分間で滴下した。15%過硫酸ナトリウム水溶液は185分間で滴下した。45%次亜リン酸ナトリウム一水和物水溶液は180分間で滴下した。滴下時間中、反応温度は系の沸点を維持した。滴下終了後、同温度に5分間保持した後、中和剤としての48%水酸化ナトリウム水溶液1889.0部を60分間かけて滴下することにより、重合体水溶液(造粒処理剤4)を得た。このようにして得られた重合体水溶液中の重合体(高分子化合物4)の重量平均分子量6200であった。
1mm以下の粒度割合が90%、20μm以下の割合が40%に調整したコークス(絶乾)100部に、バインダーと、分散剤を添加水で希釈した水溶液とを表1に示す添加量で添加し、セメントミキサーで1分間混合後、直径300mmのパンペレタイザーで10分混合した。
以上の操作で得られた造粒物の約半量を、粒度が変わらないように取り出し、2mの高さから、鉄板上に5回落下させた後、110℃で3時間乾燥し、ふるい分けを行うことにより、10mm以上の粒度の造粒物の割合を比較した。篩振盪機MIC−113−0−02(MARUIN&Co.,LTD)を用い、30秒でふるい分けした。
一方、造粒物の残りの約半量を、110℃で3時間乾燥し、粒径15〜20mmの粒度のペレット(乾燥ペレット)を無作為に10個選び、木屋式光度計で圧壊強度を測定した。
以下に示したのは、焼結用の炭材造粒物製造の実施例及び比較例である。
CDQ粉と無煙炭の混合物を20μm以下が15質量%、1mm以下が75質量%に調整した炭材原料(水分7%に調整)100部に、表2に表す最終水分量、分散剤添加量になるように、分散剤水溶液を添加し、アイリッヒミキサーで5分間造粒した。
得られた造粒物を、湿体のままで篩分けを行い、造粒後の0.5mm以下の割合を比較することにより、造粒性の評価とした。
ふるい分け条件は、篩振盪機MIC−113−0−02(MARUIN&Co.,LTD)を用い、180秒でふるい分けした。
Claims (5)
- 高分子化合物の存在下で微粉炭材を造粒処理して炭材ペレットを製造する方法であって、
該微粉炭材は、粒径20μm以下の粒度部分が5質量%以上であり、コークス若しくは無煙炭の粉砕時又はコンベアの乗り継ぎ部で集塵される微粉炭材、コークス乾式消化設備(CDQ)で発生する微粉コークス、粉コークス又は無煙炭の微粉部分の少なくとも1種であり、
該高分子化合物は、アクリル酸、マレイン酸、スチレンスルホン酸及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種類以上の単量体を必須として構成される単量体単位を有するものであり、カルボキシル基、スルホン酸基及びこれらの塩からなる群より選ばれる1種類以上を有する化合物であり、全単量体組成100モル%に対して、カルボキシル基を有する単量体及び/又はその塩を有する単量体、並びに、スルホン酸基を有する単量体及び/又はその塩を有する単量体の少なくとも一方を10モル%以上含有する単量体組成で重合してなるものであり、重量平均分子量が2000〜100000の化合物であることを特徴とする炭材ペレットの製造方法。 - 前記製造方法は、造粒処理の際の水分含有量を、微粉炭材と高分子化合物とを含む炭材ペレットの原料100質量%に対して5〜30質量%とすることを特徴とする請求項1に記載の炭材ペレットの製造方法。
- 前記製造方法は、高分子化合物の使用量を炭材ペレット100重量部に対して0.001重量部以上、5重量部以下とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭材ペレットの製造方法。
- 前記製造方法は、高分子化合物の重量平均分子量と数平均分子量との比である分散度を12以下とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の炭材ペレットの製造方法。
- 前記製造方法は、平均粒径が200μm以下の微粒子をバインダーとして炭材ペレット100重量部に対し、0.1重量部以上、30重量部以下用いて造粒処理を行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の炭材ペレットの製造方法
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