JP4934286B2 - 吸着捕捉ゼオライト及びこれを含有する吸着捕捉樹脂組成物 - Google Patents
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Description
プラスチック容器は、金属容器やガラス容器と比べると、酸素バリヤー性が劣るため、容器内に充填された内容物の変質や、フレーバーの低下が問題になる。
これを防止するために、プラスチック容器では容器壁を多層構造とし、少なくとも一層を酸素バリヤー性に優れている樹脂、例えば、エチレン−ビニルアルコール共重合体の層を設けている。また、容器内部に残存する酸素及び容器外部から侵入してくる酸素を除去するために、酸素吸収層を設けた容器がある。酸素吸収層に用いられる酸素吸収剤(脱酸素剤)には、例えば、エチレン性不飽和炭化水素と遷移金属触媒からなる酸素掃去剤を用いるもの(特許文献1〜3等)がある。
エチレン性不飽和炭化水素と遷移金属触媒からなる酸素掃去剤を用いる方法は、エチレン性不飽和炭化水素自体が酸素を吸収して酸素バリヤー性を達成するものであるが、酸素を吸収する際に低分子量の分解生成物が発生し、これが内容物の味覚や香りに影響するとの問題がある。このような問題を解決するために、分解生成物に着目して、酸−、アルコール−又はアルデヒド−反応性の中和剤、具体的には無機塩基又は有機アミンを添加することが開示されている(特許文献4)。
しかしながら、従来公知の酸化バリヤー性を有するプラスチック多層構造体形成された容器では、湿度の高い雰囲気下で用いると該構造体から出てくる酸化分解生成物の量が多くなって、内容物の味などに大きな影響がでるとの問題があることがわかった。特に夏場における高温多湿下での長期保管や、水分を含む内容物、特に液状の食品や医薬品などを収容した場合に問題があることがわかった。
本発明は、又、このゼオライトを含有する吸着捕捉樹脂組成物を提供することを目的とする。
本発明は、又、該吸着捕捉樹脂組成物を用いてなる酸素吸収性容器を提供することを目的とする。
本発明は、又、吸着補足ゼオライトの製造方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、交換カチオンとしてアルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも1種を有し、シリカ/アルミナ比が20以上のハイシリカ型ゼオライトであって、イオン交換水を用いて調製した5重量%ゼオライト懸濁水溶液の5分間煮沸した後の該懸濁水溶液の電気伝導度が400μS/cm以下となっていることを特徴とする吸着捕捉ゼオライトを提供する。
本発明は、又、上記ゼオライトを含有する吸着捕捉樹脂組成物を提供する。
本発明は、又、上記吸着捕捉樹脂組成物を含有する酸素吸収性容器を提供する。
本発明は、又、交換カチオンとしてアルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも1種を有し、シリカ/アルミナ比が20以上のハイシリカ型ゼオライトを水で洗浄する等の処理を行い、イオン交換水を用いて調製した5重量%ゼオライト懸濁水溶液の5分間煮沸した後の該懸濁水溶液の電気伝導度が400μS/cm以下となるゼオライトを製造することを特徴とする吸着捕捉ゼオライトの製造方法を提供する。
又、本発明で用いるゼオライトは、シリカ/アルミナ比(モル比)が20以上のハイシリカ型ゼオライトであり、シリカ/アルミナ比(モル比)が、30以上のものが好ましく、より好ましくは80以上、最も好ましくは100〜700である。上記ハイシリカゼオライトは、酸化副生成物の捕捉に対して極めて有効であり、更にシリカ/アルミナ比が低いゼオライトが吸着性を低下させてしまうような高湿度条件において逆に酸化副生成物の捕捉性能が向上するという性質を有しており、水分を含む内容品を包装する包装体に使用した場合、特に有効である。
本発明で用いるゼオライトは、上記ゼオライトを、水、特に好ましくはイオン交換水で出来るだけ数多く洗浄するなどの処理を行い、イオン交換水を用いて調製した5重量%ゼオライト懸濁水溶液の5分間煮沸した後の該懸濁水溶液の電気伝導度が400μS/cm以下となるようにしたものである。ここで、電気伝導度が300μS/cm以下であるのが好ましく、より好ましくは200μS/cm以下である。電気伝導度がゼロであってもよい。本発明で用いるゼオライトは、吸着材やこれを含有する吸着剤組成物などとして用いることができる。
イオン交換水を用いて調製した5重量%ゼオライト懸濁水溶液の電気伝導度は、以下の方法により測定することができる。
イオン交換水:0.1μS/cm以下のイオン交換水を使用
電気伝導度測定装置:(株)堀場製作所 カスタニーLAB導電率計DS−14など
測定操作は次の通りである。
イオン交換水で洗浄した200mLガラスビーカーに試料(ゼオライト)7.5gを量り取り,そこへイオン交換水142.5gをいれる(室温)。この時,液面をチェックする(ビーカー液面のところにサインペン等で印をつける)。
電熱器にビーカーを乗せ,最大で加熱する。
沸騰開始してから5分経ったら加熱を止め,ウォーターバスで冷却する。(目標25℃)
冷却を開始したら,煮沸前にチェックした印までイオン交換水を加える(蒸発分の補充)。
目標温度に近づいたら,ガラス棒などを用いて手動で約1分間攪拌して,その後直ちに懸濁液からゼオライトを分離せずに、電気伝導度を測定する。
ここで、酸素バリヤー層(A−1)を構成する酸素バリヤー性樹脂としては、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)を挙げることができる。例えば、エチレン含有量が20〜60モル%、好ましくは、25〜50モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケン化度が96モル%以上、好ましくは、99モル%以上となるようにケン化して得られる共重合体ケン化物が使用される。
このエチレンビニルアルコール共重合体ケン化物は、フィルムを形成することができる分子量を有する。一般に、フェノール:水の重量比で85:15の混合溶媒中30℃で測定して0.01dl/g以上、好ましくは、0.05dl/g以上の粘度を有する。
酸素バリヤー性樹脂の他の例としては、ポリメタキシリデンアジパミド(MXD6)等のポリアミド樹脂、ポリグリコール酸等のポリエステル樹脂等を用いることができる。
酸素バリヤー層(A−1)の厚みは3〜50μmとするのがよい。
ここで、ポリオレフィン樹脂(b-1)としては、例えば低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン、アイソタクティック又はシンジオタクテイクスポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体、或いはこれらのブレンド物等が挙げられる。また、上記樹脂をベースポリマーとし、不飽和カルボン酸又はこれらの誘導体でグラフト変性された酸変性オレフィン系樹脂を用いる事も出来る。好ましくは、分子構造にエチレン構造を有するポリオレフィン樹脂であり、具体的には、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体等のエチレン系共重合体である。特に好ましくは、低密度ポリエチレン又は線状低密度ポリエチレンである。これらの樹脂は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらは、樹脂(b‐1)中に単独で含有されていてもよいし、二種以上の組合せで含有されていてもよい。
主鎖又は側鎖に脂肪族性の炭素−炭素二重結合を有する樹脂としては、鎖状又は環状の共役又は非共役ポリエンから誘導された単位を含む樹脂が挙げられる。
このような単量体としては、例えばブタジエン、イソプレン等の共役ジエン;1,4−ヘキサジエン、3−メチル−1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、4,5−ジメチル−1,4−ヘキサジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン等の鎖状非共役ジエン;メチルテトラヒドロインデン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン等の環状非共役ジエン;2,3−ジイソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,2−ノルボルナジエン等のトリエン等が挙げられる。
また、主鎖に三級炭素原子を含む樹脂としては、炭素原子数3〜20のα−オレフィンから誘導された単位を含む重合体または共重合体、或いは側鎖にベンゼン環を有する重合体または共重合体が好適に使用される。上記α−オレフィンとしては、具体的には、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセンなどが挙げられる。具体的な重合体としては、特にポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−1−ヘキセン、ポリ−1−オクテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−1−ブテン共重合体が挙げられる。また、上記側鎖にベンゼン環を有する単量体としては、スチレン、3−フェニルプロペン、2−フェニル−2−ブテン等のアルケニルベンゼンが挙げられる。具体的な重合体としては、ポリスチレン、スチレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体又はスチレン−イソプレン共重合体が挙げられる。
樹脂(b-2)としては、側鎖にベンゼン環を有するポリスチレンまたはスチレン共重合体が、樹脂(b-1)の酸化のトリガーとしての機能の点から特に好ましい。
スチレン共重合体においては、スチレン部分を10重量%以上含有するものがラジカル発生効率の点で好ましく、スチレン部分を15〜50重量%含有するものがより好ましい。
また、スチレン共重合体がブロック共重合体である場合には、樹脂(b-1)に対する相溶性、分散性に優れるという利点を有する。
さらに、スチレン共重合体は、樹脂組成物の機械的特性の点で、分子末端部分にポリスチレンブロックを有するブロック共重合体であるのが好ましく、イソプレン単位を含むブロック共重合体であるのが樹脂(b-1)に対するトリガー効果の点で好ましい。
樹脂(b-2)の分子量については特に制限はないが、樹脂(b-1)への分散性の点から数平均分子量が1000〜500000の範囲であるのが好ましく、より好ましくは10000〜250000の範囲である。
樹脂(b-1)は、マトリックスの形成が可能であり、かつ酸化により多量の酸素を吸収することが可能であるように多割合で含有されるのが好ましく、樹脂(b-1)の含有量は90〜99重量%の範囲がより好ましく、92.5〜97.5重量%の範囲がさらに好ましい。また、樹脂(b-2)は、樹脂(b-1)のマトリックス中に分散した状態で存在することが可能であり、かつ樹脂(b-1)の酸化のトリガーとして機能を十分に発揮することが可能であるように少割合で含有されるのが好ましく、フィルム、シート或いはカップ、トレイ、ボトル、チューブとする際に成形性を考慮すると、樹脂(b-2)の含有量は1.0〜10.0重量%の範囲が好ましく、2.5〜7.5重量%の範囲がさらに好ましい。樹脂(b-2)が樹脂(b-1)のマトリックス中に分散した状態で存在する事は、電子顕微鏡を用いて簡便に観察する事ができる。
遷移金属触媒(b‐3)は、上記遷移金属の低価数の無機酸塩、有機酸塩又は錯塩の形で使用される。
無機酸塩としては、塩化物等のハライド、硫酸塩等の硫黄オキシ酸塩、硝酸塩等の窒素のオキシ酸塩、リン酸塩等のリンオキシ酸塩、ケイ酸塩等が挙げられる。
酸素吸収性樹脂組成物における樹脂(b‐2)の上記トリガー機能の作用機構に関しては、その全てが解明されているわけではないが、その1つとして以下のような機構が推察されるが、上記トリガー機能の作用機構はこれに限定されるものではない。
この酸素吸収性樹脂組成物では、始めに遷移金属触媒(b‐3)により樹脂(b‐2)の水素の引き抜きが起こり、ラジカルが発生し、続いて、このラジカルによる攻撃と遷移金属触媒(b‐3)により樹脂(b‐1)の水素の引き抜きが起こり、樹脂(b‐1)にもラジカルが発生し、このようにして生じたラジカルの存在下で、酸素が樹脂(b‐1)と接触したときに樹脂(b‐1)の初期酸化が起こると考えられる。以降、樹脂(b‐1)の酸化反応は遷移金属触媒の作用により自動酸化の理論に従って連鎖的に進行し、樹脂(b‐1)自体が酸素吸収剤として機能すると考えられる。
このトリガー効果の発現において、ベンジル基の存在が極めて重要であり、ベンジル基を含むスチレン系共重合体においては、ベンジル炭素のC−H結合解離エネルギーが他のC−H結合より低いことからベンジルラジカルが最初に発生し、上記トリガー作用を引き起こすと推察される。
樹脂(b‐1)及び/又は樹脂(b‐2)に、遷移金属触媒(b‐3)を混合するには、種々の手段を用いることができる。例えば、遷移金属触媒(b‐3)を樹脂に乾式でブレンドする方法や、遷移金属触媒(b‐3)を有機溶媒に溶解し、この溶液と、粉末又は粒状の樹脂とを混合し、必要によりこの混合物を不活性雰囲気下により乾燥する方法等がある。遷移金属触媒(b‐3)が樹脂に比して少量であるので、ブレンドを均質に行うため、遷移金属触媒(b‐3)を有機溶媒に溶解し、この溶液と、粉末又は粒状の樹脂とを混合する方法が好ましい。
樹脂(b-1)、樹脂(b-2)及び遷移金属触媒(b-3)を混合するとき、及び混合した組成物を保存するときは、使用前にこの組成物が酸化しないように、非酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。即ち、減圧下又は窒素気流中で混合又は保存を行うことが好ましい。
ベント式又は乾燥機付の押出成形機や射出成形機を使用すると、成形工程の前段階で混合及び乾燥を行うことができ、遷移金属触媒が配合された樹脂の保存に格別の配慮が不要になるため好ましい。
また、遷移金属触媒を比較的高い濃度で含有する樹脂のマスターバッチを調製し、これを未配合の樹脂と乾式ブレンドして調製することもできる。
酸素吸収層(B)には、ラジカル開始剤や光増感剤等の種々の添加剤を配合することができる。
酸素吸収層(B)の厚みは5〜50μmとするのがよい。
この熱可塑性樹脂層(C)を形成するために用いる熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂を主体とする、或いは他の熱可塑性樹脂を含有するシート、ボトル等の容器の成形工程で発生するスクラップ等を粉砕したリグラインド樹脂が好ましく、本発明の優れた効果が顕著である。
リグラインド樹脂は、その履歴から複数回に亘って熱履歴を受けていることが一般的であり、熱分解などによる酸化分解物が発生しやすい樹脂である。特に、上記酸素吸収層を有する容器のスクラップを含有する場合、そこから発生する分解成分は、異臭や異味の原因に繋がることもある。しかし、一方で成形工程中に発生したスクラップ等を容器に還元することは、廃棄物を削減するという環境に配慮した行為であり、スクラップの有効利用は極めて重要な課題である。リグラインド樹脂を含有する熱可塑性樹脂層(C)に特定のゼオライトを配合することで、異臭や異味の発生を抑え、しかも環境への配慮にも対応できるのであり、本発明の効果がより顕著に発現するのである。
この場合、熱可塑性樹脂層(C)形成用樹脂として、リグラインド樹脂のみを使用することもできるが、50質量%以下の量でバージン樹脂を混合して使用するのが好ましい。
熱可塑性樹脂層(C)の厚みは150〜1500μmとするのがよい。
熱可塑性ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、又はこれらの共重合ポリエステル、さらに、これらのブレンド物等が挙げられる。
上記ハイシリカ型ゼオライトを酸素吸収層(B)や熱可塑性樹脂層(C)に含有させる場合、これらの層中に、0.5〜5重量%含有させるのが好ましく、特に1〜3重量%であるのが好ましい。
さらに、酸素バリヤー層(A−1)の外層側にポリオレフィン系樹脂層(D−1)を設けることができる。ここでポリオレフィン系樹脂層(D−1)に使用するポリオレフィン系樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂があげられる。
ポリオレフィン系樹脂層(D−1)の厚みは20〜500μmとするのがよい。
熱可塑性樹脂層(C)の内層側に、第2の酸素バリヤー層(A−2)を設けることができる。ここで、第2の酸素バリヤー層(A−2)としては、酸素バリヤー層(A−1)について説明したのと同様の酸素バリヤー性樹脂があげられる。
第2の酸素バリヤー層(A−2)の厚みは3〜50μmとするのがよい。
ポリオレフィン系樹脂層(D−2)の厚みは50〜1000μmとするのがよい。
さらに、酸素バリヤー層(B)と熱可塑性樹脂層(C)の間に中間層を設けることができる。ここで中間層として、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、環状オレフィン共重合体等のポリオレフィン樹脂、酸変性ポリオレフィン樹脂等の接着剤樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂、エチレンビニルアルコール共重合体等のガスバリヤー性樹脂で構成された層を設けると酸素吸収性能が向上する。この際、中間層としては、2〜30μm程度の厚みの層とするのが好ましい。
このような積層体を構成する各樹脂層間に必要により接着剤樹脂を介在させることもできる。この場合、酸素バリヤー層(A−1)と酸素吸収層(B)の間、熱可塑性樹脂層(C)と第2の酸素バリヤー層(A−2)の間、第2の酸素バリヤー層(A−2)とポリオレフィン系樹脂層(D−2)の間、酸素バリヤー層(A)とポリオレフィン系樹脂層(D−1)の間、に接着剤樹脂を介在させるのが好ましい。
また、酸素吸収層(B)がガスバリヤー性樹脂と炭素−炭素二重結合と遷移金属触媒を含有する酸素吸収性樹脂組成物からなる場合には、酸素吸収層(B)と熱可塑性樹脂層(C)との間に接着剤樹脂を介在させるのが好ましい。
このような接着剤樹脂としては、カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸を主鎖又は側鎖に、1〜700ミリイクイバレント(meq)/100g樹脂、好ましくは、10〜500meq/100g樹脂、の濃度で含有する重合体が挙げられる。
これらの接着剤樹脂は、同時押出又はサンドイッチラミネーション等による積層に有用である。また、予め形成されたガスバリヤー性樹脂フィルムと耐湿性樹脂フィルムとの接着積層には、イソシアネート系又はエポキシ系等の熱硬化型接着剤樹脂も使用される。
このプラスチック多層構造体を構成する各層には、各種添加剤、例えば、充填剤、着色剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、酸化防止剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、金属セッケンやワックス等の滑剤、改質用樹脂又はゴム等の添加剤などを必要に応じて、それ自体公知の処方に従って添加することができる。
これにより、フィルム、シート、ボトル、カップ、キャップ、チューブ形成用パリソン又はパイプ、ボトル又はチューブ成形用プリフォーム等の積層体が成形できる。
フィルム等の包装材料は、種々の形態の包装袋として用いることができる。例えば、三方又は四方シールの通常のパウチ類、ガセット付パウチ類、スタンディングパウチ類、ピロー包装袋等が挙げられる。製袋は公知の製袋法で行うことができる。
パリソン、パイプ又はプリフォームを一対の割型でピンチオフし、その内部に流体を吹込むことにより容易にボトルが成形できる。また、パイプ、プリフォームを冷却した後、延伸温度に加熱し、軸方向に延伸すると共に、流体圧によって周方向にブロー延伸することにより、延伸ブローボトル等が得られる。
さらに、フィルム又はシートを、真空成形、圧空成形、張出成形、プラグアシスト成形等の手段に付することにより、カップ状、トレイ状等の包装容器が得られる。
さらに、多層フィルムや多層シートの製造には、押出コート法や、サンドイッチラミネーションを用いることができ、また、予め形成されたフィルムのドライラミネーションによって多層フィルムあるいはシートを製造することもできる。
このプラスチック多層構造体は、酸素を有効に遮断するので、包装材又は包装容器に好ましく使用できる。この積層体は長期間酸素を吸収できるので、内容物の香味低下を防止し、シェルフライフを向上させる容器として有用である。
特に、酸素存在下で劣化を起こしやすい内容品、例えば、飲料ではビール、ワイン、フルーツジュース、炭酸ソフトドリンク等、食品では果物、ナッツ、野菜、肉製品、幼児食品、コーヒー、ジャム、マヨネーズ、ケチャップ、食用油、ドレッシング、ソース類、佃煮類、乳製品類等、その他では医薬品、化粧品等の包装材に有用である。
最初に、実施例及び比較例に使用したゼオライトの特徴を表1に示す。
表中の電気伝導度が、187μS/cm及び40μS/cmのゼオライトは、それぞれ1037μS/cm及び1614μS/cmのゼオライトを繰り返しイオン交換水で洗浄して調製した。同様に357μS/cmのゼオライトも、電気伝導度の高いY−500型ゼオライトを繰り返しイオン交換水で洗浄して調製した。
予め110℃で1日間乾燥させたゼオライト7.5gとイオン交換水(電気伝導度0.1μS/cm以下)142.5gを200mLガラスビーカーに入れ、電熱器(2W)を用いて5分間煮沸した。次いで、この溶液を室温(25℃)まで冷却し、ゼオライト濃度が5wt%となるようにイオン交換水を加え、導電率計((株)堀場製作所 カスタニーLAB導電率計DS−14)を用いて5wt%懸濁水溶液の電気伝導度(μS/cm)を測定した。
以下、電気伝導度は、上記操作により調整した5wt%懸濁水溶液の電気伝導度とした。
ベース樹脂(ポリエチレン)95重量部に、トリガー樹脂(スチレン系樹脂)とコバルト含有量9.5wt%のステアリン酸コバルト(大日本インキ化学工業(株))をコバルト換算で150ppm配合し、攪拌乾燥機(ダルトン(株))で予備混練後にホッパーに投入した。
次いで、出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用いて、スクリュー回転数100rpmで高真空ベントを引きながら、粉体フィーダーを用いて上記酸素吸収材98重量部に対してゼオライトを2重量部サイドフィードし、成形温度200℃、吐出10kg/hでストランド状に押し出し、目的とするゼオライト含有酸素吸収材を作製した。
ゼオライト含有酸素吸収材を成形温度200℃の条件でラボプラストミル((株)東洋精機)を用いて膜厚約200μmのシート状に成形した。成形時の酸化を防止するためにバリヤー性樹脂であるエチレン−ビニルアルコール共重合体(F101B:(株)クラレ)でサンドイッチした2種3層(エチレン−ビニルアルコール共重合体/ゼオライト含有酸素吸収材/エチレン−ビニルアルコール共重合)で目的とするシートを作製した。
[誘導期間の評価]
前記作製した2種3層シートのバリヤー性樹脂を剥がし、ゼオライト含有酸素吸収シートのみを取り出し、2×3cm角に打ち抜いた。次いで、内容積85ccの酸素不透過性容器(ハイレトフレックス:HR78−84東洋製罐(株)製(ポリプロピレン/スチール箔/ポリプロピレン製カップ状積層容器))に約0.2g入れ、ポリプロピレン(内層)/アルミ箔/ポリエステル(外層)の蓋材でヒートシールした。これを30℃条件下に保管し、容器内の酸素濃度をガスクロマトグラフィーにより測定して評価した。
酸素吸収材として、ベース樹脂にLDPE(ポリエチレンLB221M:日本ポリエチレン(株))95重量部、トリガー樹脂には水添スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体(タフテックP2000:旭化成ケミカルズ(株))2.5重量部、水添スチレン−ブタジエンラバー(ダイナロン1320P:JSR(株))2.5重量部を用いた。
これらのベース樹脂及びトリガー樹脂を用いて、酸素吸収材のペレットを作製し、次いで、シート状に成形して誘導期間の評価を行ったところ、成形直後から酸素吸収しており誘導期間がほぼ無いことを確認した。
酸素吸収材として、ベース樹脂にLDPE(ポリエチレンLB221M:日本ポリエチレン(株))95重量部、トリガー樹脂には水添スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体(タフテックP2000:旭化成ケミカルズ(株))2.5重量部、水添スチレン−ブタジエンラバー(ダイナロン1320P:JSR(株))2.5重量部を用いた。ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が100であるハイシリカ型ゼオライトNa−ZSM−5−100(電気伝導度:187μS/cm)2重量部を上記酸素吸収材98重量部配合してペレットを作製し、次いで、シート状に成形して誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能が優れていることがわかった。
[実施例2]
実施例1において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が100であるハイシリカ型ゼオライトNa−ZSM−5−100を3重量部、酸素吸収材を97重量部とした以外は実施例1と同様にシートを作製して誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能に優れていることがわかった。
実施例1において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が33であるハイシリカ型ゼオライトEX122(電気伝導度40μS/cm)を用いた以外は実施例1と同様にシートを作製して誘導期間の評価を行なったところ、初期の酸素吸収性能に優れていることがわかった。
[比較例1]
実施例1において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が100であるハイシリカ型ゼオライトNa−ZSM−5−100(電気伝導度:1037μS/cm)を用いた以外は実施例1と同様にシートを作製して誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能が不十分であることがわかった。
実施例2において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が100であるハイシリカ型ゼオライトNa−ZSM−5−100(電気伝導度:1037μS/cm)を用いた以外は実施例1と同様にシートを作製して誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能が著しく低下することがわかった。
[比較例3]
実施例1において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が33であるハイシリカ型ゼオライトEX122(電気伝導度:1614μS/cm)を用いた以外は実施例1と同様にシートを作製して誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能が著しく低下することがわかった。
[比較例4]
実施例1において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が5であるゼオライトY−500(電気伝導度:357μS/cm)を用いた以外は実施例1と同様にシートを作製して誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能が著しく低下することがわかった。
実施例1〜3、比較例1〜4及び参考例の結果を図1〜3と表2にまとめて示す。
ベース樹脂(ポリエチレン)95重量部に、トリガー樹脂(スチレン系樹脂)とコバルト含有量9.5wt%のステアリン酸コバルト(大日本インキ化学工業(株)をコバルト換算で250ppm配合し、攪拌乾燥機(ダルトン(株))で予備混練後にホッパーに投入した。
次いで、出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用いて、ホッパー上部から窒素(流量6L/min)を吹き込み、ホッパー内部を低酸素雰囲気とし、スクリュー回転数100rpmで高真空ベントを引きながら、成形温度200℃、吐出10kg/hでストランド状に押し出し、目的とする酸素吸収材を作製した。
出口部分にストランドダイを装着した二軸押出機(TEM−35B:東芝機械(株))を用いて、スクリュー回転数100rpmで高真空ベントを引きながら、粉体フィーダーを用いて低密度ポリエチレン(LDPE)樹脂(ポリエチレンLB221M:日本ポリエチレン(株)99重量部に対してゼオライトを1重量部配合し、成形温度200℃でストランド状に押し出し、ゼオライト含有樹脂を作製した。
[隣接層ゼオライト含有酸素吸収シートの作製]
ラボプラストミル((株)東洋精機)を用いて3種3層シート(エチレン−ビニルアルコール共重合体(80)/酸素吸収材(30)/ゼオライト含有樹脂(120)(括弧内はフィルム厚み(μm))を作製した。
前記作製した3種3層シートのバリヤー性樹脂を剥がし、2層シート(酸素吸収シート/ゼオライト含有シート)を取り出し、2×3cm角に打ち抜いた。次いで、内容積85ccの酸素不透過性容器(ハイレトフレックス:HR78−84東洋製罐(株)製(ポリプロピレン/スチール箔/ポリプロピレン製カップ状積層容器))に2層シートを4枚入れ、ポリプロピレン(内層)/アルミ箔/ポリエステル(外層)の蓋材でヒートシールした。これを40℃条件下に保管し、容器内の酸素濃度をガスクロマトグラフィーにより測定して評価した。
酸素吸収材として、ベース樹脂にLLDPE(エボリューSP0511:三井化学(株)71.3重量部、ネオゼックス2020J:三井化学(株)23.7重量部)95重量部、トリガー樹脂には水添スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体(タフテックP2000:旭化成ケミカルズ(株))2.5重量部、水添スチレン−ブタジエンラバー(ダイナロン8601P:JSR(株))2.5重量部を用いた。
上記酸素吸収材を用いて3種3層シート(エチレン−ビニルアルコール共重合体(80)/酸素吸収材(30)/LDPE(120)(括弧内はフィルム厚み(μm))を作製し、バリヤー性樹脂を剥がし、2層シートについて誘導期間の評価を行ったところ、成形直後から酸素吸収しており誘導期間がほぼ無いことを確認した。
酸素吸収材として、ベース樹脂にLLDPE(エボリューSP0511:三井化学(株)71.3重量部、ネオゼックス20201J:三井化学(株)23.7重量部)95重量部、トリガー樹脂には水添スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体(タフテックP2000:旭化成ケミカルズ(株))2.5重量部、水添スチレン−ブタジエンラバー(ダイナロン8601P:JSR(株))2.5重量部を用いた。ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が100であるハイシリカ型ゼオライトNa−ZSM−5−100(電気伝導度:187μS/cm)を用いた。
上記酸素吸収材とゼオライト含有樹脂を用いて3種3層シート(エチレン−ビニルアルコール共重合体(80)/酸素吸収材(30)/ゼオライト含有樹脂(120)(括弧内はフィルム厚み(μm))を作製し、バリヤー性樹脂を剥がし、2層シートについて誘導期間の評価を行ったところ、初期の酸素吸収性能が優れており誘導期間が短縮されることを確認した。
実施例4において、ゼオライトとして、シリカ/アルミナ比が100であるハイシリカ型ゼオライトNa−ZSM−5−100(電気伝導度:1037μS/cm)を用いた以外は実施例4と同様に2層シートを作製して誘導期間の評価を行なったところ、初期の酸素吸収性能が不十分であることがわかった。
表3に実施例4、比較例5の結果を示した。
Claims (5)
- 酸素バリヤー層(A−1)、酸素吸収層(B)及び熱可塑性樹脂層(C)を含有するプラスチック多層構造体から成型された酸素吸収性樹脂容器であって、酸素バリヤー層(A−1)及び/又は熱可塑性樹脂層(C)が、交換カチオンとしてアルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも1種を有し、シリカ/アルミナ比が20以上のハイシリカ型ゼオライトであって、イオン交換水を用いて調製した5重量%ゼオライト懸濁水溶液の5分間煮沸した後の該懸濁水溶液の電気伝導度が400μS/cm以下となっている吸着捕捉ゼオライトを含有することを特徴とする酸素吸収性樹脂容器。
- 交換カチオンとして少なくともナトリウムイオンを含有する請求項1記載の容器。
- ハイシリカ型ゼオライトが、ZSM−5型ゼオライトである請求項1又は2記載の容器。
- 酸素バリヤー層(A−1)が、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)を含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の容器。
- 酸素吸収層(B)が、炭素数2〜8のオレフィンを重合してなるポリオレフィン樹脂(b‐1)、樹脂(b‐1)以外の樹脂であって樹脂(b‐1)の酸化のトリガーとなる樹脂(b‐2)、及び遷移金属触媒(b‐3)を含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の容器。
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