JP4927615B2 - 成形同時転写用二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明におけるポリエステルとは、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンー2,6一ジカルボン酸等のような芳香族ジカルボン酸と、エチレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,4一シクロヘキサンジメタノール等のようなグリコールとのエステルを主たる成分とするポリエステルである。当該ポリエステルは、芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接重合させて得られるほか、芳香族ジカルボン酸ジアルキルエステルとグリコールとをエステル交換反応させた後、重縮合させる方法、あるいは芳香族ジカルボン酸のジグリコールエステルを重縮合させる等の方法によっても得られる。当該ポリエステルの代表的なものとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6一ナフタレンジカルボキシレート(PEN)、ボリブチレンテレフタレート等が例示される。かかるポリエステルは、共重合されないホモポリマーであってもよく、またジカルボン酸成分の40モル%以下が主成分以外のジカルボン酸成分であり、ジオール成分の40モル%以下が主成分以外のジオール成分であるような共重合ポリエステルであってもよく、またそれらの混合物であってもよい。
格として有する化合物を挙げることができる。
(1)エチレン、プロピレン、1−ブテン、4一メチル−1−ペンテン等のα一オレフィン系不飽和炭化水素の単独または共重合体からなるワックス、樹脂、ゴム状物。該当する化合物としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1一ブテン、ポリ−4一メチル−1一ペンテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−1一ブテン共重合体、プロピレン−1一ブテン共重合体等が挙げられる。
(2)上記のα−オレフィンの2種以上と共役または非共役ジエンとのゴム状共重合体。該当する化合物としては、例えば、エチレン−プロピレン−ブダジエン共重合体、エチレン−プロピレン−ジシクロペンタジエン共重合体、エチレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン共重合体、エチレン−プロピレン−1,5−ヘキサジエン共重合体、イソブテン−イソブレン共重合体等が挙げられる。
(3)上記のα−オレフィンと共役または非共役ジエンとの共重合体。該当する化合物としては、例えば、エチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−エチリデンノルボルネン共重合体等が挙げられる。
(4)上記のα−オレフィン(特にエチレン)と酢酸ビニルとの共重合体およびその完全もしくは部分ケン化物。
(5)上記のα−オレフィンの単独または共重合体に上記の共役もしくは非共役ジエンまたは酢酸ビニル等をグラフトさせたグラフト重合体およびその完全もしくは部分ケン化物。
で延伸する。また、延伸倍率は、好ましくは2.5〜7.0倍、さらに好ましくは3.0〜6.0倍である。さらに、縦延伸を一段階のみで行ってもよいし、二段階以上に分けて行ってもよい。次いで、易接着層を設けるためコーターにより水性塗布剤を塗布する。その後、テンターに導きテンター延伸機を用いて、一軸延伸フィルムをその幅方向に延伸(横延伸)することにより二軸延伸フィルムを得る。このときの延伸温度は、原料レジンのガラス転移温度(Tg)からプラス50℃の温度範囲で延伸する。また、延伸倍率は、好ましくは2.5〜7.0倍、さらに好ましくは3.5〜6.0倍である。さらに、横延伸を一段階のみで行ってもよいし、二段以上に分けて行ってもよい。また縦と横を同時に行う同時二軸延伸を行ってもよい。そして二軸延伸フィルムを熱処理することにより積層フィルムが製造される。このときの熱処理温度は、130〜250℃である。二軸延伸フィルムを熱処理するときには、二軸延伸フィルムに対して20%以内の弛緩を行ってもよい。
アタゴ製アッペ式屈折計を使用した。ヨウ化メチレンをマウントして、試料フィルムを測定面が下になるようにプリズムに密着させ、単色光ナトリウムD線(589nm)を光源として長手方向、幅方向、厚み方向の屈折率(それぞれNx、Ny、Nz)を測定した。得られた値から下記式により各層の複屈折率△nを求める。
△n=Nx−Ny
横河ヒューレットパッカード社製の内側電極50mm径、外側電極70mm径の同心円型電極である16008Aを23℃、50%RHの雰囲気下で試料に設置し、100Vの電圧を印加し、同社製の高抵抗計である4329Aで試料の表面固有抵抗を測定する。
小坂研究所社製表面粗さ測定機(SE−3F)を用い、JIS−B−0601−1982に準じて測定する。ただし、カットオフ値80μm、測定長2.5mmとする。
熱風循環炉(田葉井製作所製)を使用し、厚さ25μmの無張力状態のフィルムを180℃の雰囲気中で5分間熱処理し、フィルム縦方向および横方向の熱処理前後の長さを測定し、下記式にて計算し、5本ずつの試料についての平均値で表す。
熱収縮率(%)=(L0−L1)×100/L0
(上記式中、L0は熱処理前のサンプル長さ(mm)、L1は熱処理後のサンプル長さ(mm)を表す)
なお、L0がL1よりも小さくなる場合(フィルムが膨張する場合)は、熱収縮率の値を−(マイナス)で表した。
フィルムの離型層形成面にメラミン樹脂を溶解した有機溶媒溶液を塗布し、乾燥厚み1μmの離型層を形成させ、ホットプレスにより金型に乗せて成形したときの離型層の状況を観察する。判定基準は以下のとおりである。
○:剥離なし
△:剥離した面積が10%以下
×:10%を超えて剥離
縦10cm、横10cm、最大深さ1.5cmの金型を用い、フィルムを真空および圧空にて金型内部に呼び成形した後、加熱した樹脂を射出して成形を行った。成型時のフィルム破断頻度によりフィルムの成形性を以下のように評価した。
○:フィルムの破断が全くない
△:時々フィルム破れが1〜2ヶ所発生し、長時間運転時に支障をきたすことがある
×:フィルム破れが頻発し、使用不可能
(6) 塗布層のハロゲン元素
蛍光X線測定装置((株)島津製作所製型式「XRF−1500」)を用いてFP法(Fundamental Parameter Method)により、ハロゲン元素のKα強度を測定した。
○:ハロゲン元素のKα強度ピークなし
×:ハロゲン元素のKα強度ピークあり
・ポリエステルa
常法の重縮合で合成された極限粘度0.65、融点253℃のポリエチレンテレフタレート樹脂である。
常法の重縮合で合成された、平均粒子径2.5μmの非晶質シリカを0.9重量%含有する極限粘度0.66、融点253℃のポリエチレンテレフタレート樹脂である。
常法の重縮合で合成された、平均粒子径0.37μmの有機粒子を0.25重量%含有する極限粘度0.62、融点253℃のポリエチレンテレフタレート樹脂である。
常法の重縮合で合成された極限粘度0.68、融点253℃のポリエチレンテレフタレート樹脂にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを練り込み1.5重量%含有させたものである。
水性塗布剤は下記(a)、(b)、(c)、(d)の化合物を47/20/30/3の重量比で混合した混合物である。
(a):テレフタル酸/イソフタル酸/5一ソジウムスルホイソフタル酸/エチレングリコール/1.4一ブタンジオール/ジエチレングリコールを各々28/20/2/35/10/5のモル比で反応させたポリエステル水分散体
(b):メチルメタクリレート/エチルアタリレート/アクリロニトリル/N−メチロールメタアクリルアミドを各々45/45/5/5のモル比で重合された重合物水分散体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
(c):メラミン系架橋剤(ヘキサメトキシメチルメラミン)
(d):平均粒径0.06μmの酸化ケイ素の水分散体
水性塗布剤は下記(a’)、(b’)、(c’)の化合物を65/5/30の重量比で混合した混合物である。
(a’):ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド
(b’):部分ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度:約88モル%)
(c’):メトキシメチロールメラミン(大目本インキ社製 ベッカミンJ1001)
ポリエステルdが80重量%とポリエステルbが20重量%の混合物をベント付き2軸押出機(表層を形成)に供給し、ポリエステルaが100重量%を別のベント付き2軸押出機(中間層)に供給して溶融温度280℃で溶融したあと、各押出機からの溶融ポリマーをギヤポンプとフィルターを介してフィードブロックで合流させ、ダイを通してキャスティングドラムに引き取り2種3層の未延伸フィルムを得た。かくして得られた未延伸フィルムを縦延伸ロールに送り込み、まずフィルム温度83℃で3.5倍延伸した後、片面に易接着性の水性塗布剤1を塗布し、テンターに導き95℃で横方向に4.0倍延伸して二軸配向フィルムを得た。次いで、得られた二軸配向フィルムを熱固定ゾーンに導き、220℃で熱処理し、表1に記載した厚みのポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルbのかわりにポリエステルcを用いたほかは実施例1と同様にして、フィルムを得た。
片面に水性塗布剤1を塗布しなかったほかは実施例1と同様にして、フィルムを得た。
ポリエステルdのかわりにポリエステルaを用い、帯電防止性の水性塗布剤2を用いたほかは実施例1と同様にして、フィルムを得た。
ポリエステルa90重量%とポリエステルb10重量%との混合物をベント付き2軸押出機に供給して溶融温度280℃で溶融したあと、溶融ポリマーをギヤポンプとフィルターを介して、ダイを通してキャスティングドラムに引き取り単層の未延伸フィルムを得た。かくして得られた未延伸フィルムを縦延伸ロールに送り込み、まずフィルム温度83℃で1.1倍延伸した後、テンターに導き95℃で横方向に4.0倍延伸して二軸配向フィルムを得た。次いで、得られた二軸配向フィルムを熱固定ゾーンに導き、220℃で熱処理し、表1に記載した厚みのポリエステルフィルムを得た。
実施例1、2においては、離型層と接着性帯電防止効果に優れ、金型の錆が発生しにくいフィルムである。一方、比較例1は、易接着塗布層がないためアクリル樹脂離型層との易接着性に劣る。比較例2は、ハロゲンイオンを含む帯電防止性塗布層を用いているため、金型に錆が発生する可能性がある。比較例3は、複屈折率が大きく成形性に劣った。
Claims (1)
- 共押出法により得られる積層フィルムであって、少なくとも片側の表面を構成する層中に当該層を構成するポリエステルに対して、アルキルスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルスルホン酸リチウム、およびアルキルベンゼンスルホン酸リチウムから選ばれる帯電防止剤を0.1〜10重量%含有し、フィルムの複屈折率(Δn)が0.040以下であり、フィルムの少なくとも片面に塗布層を有することを特徴とする成形同時転写用二軸延伸ポリエステルフィルム。
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