JP4916154B2 - 回路用銅又は銅合金箔 - Google Patents
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Description
また、特許文献1では更に、圧延面に(100)面((200)面と等価)が配向していても、結晶が圧延面放線を中心に回転している場合があり、このような回転が生じると結晶粒界における原子配列の乱れが大きくなり、粒界が粒内に対して選択的にエッチングされ粒界溝ができると指摘している。
そのため、特許文献1ではこの回転を抑制するために、結晶の〔100〕方向と圧延方向が成す角度を規定している。具体的には、全結晶個数に対して〔100〕方向と圧延方向とが成す角度が10°以内(θ≦10°)の結晶の個数割合を60%以上(α≧60%)にすることで結晶粒界の段差が小さくなり、80%以上(α≧80%)にすることで結晶粒界の段差はほとんど認められなくなることが記載されている。
また、銅を冷間圧延したときに、表面に生成する亀裂状のくぼみを腐食の起点に利用して平滑なエッチング面を得るために、小さいくぼみを高頻度で均一に分散させることが記載されている。
そこで、本発明の一課題は、ハーフエッチングを施した時に平滑な表面が得られる銅又は銅合金箔を提供することである。
また、本発明の別の一課題は、上記銅又は銅合金箔を用いた銅張積層板を提供することである。
本発明の更に別の一課題は、上記銅張積層板を用いたプリント配線板を提供することである。
本発明の更に別の一課題は、上記プリント配線板を用いたプリント回路板を提供することである。
(1)圧延銅箔や電解銅箔からスパッタで作製された銅箔に至るまで、金属は規則的な配列を持った原子格子の集合体であるセル組織や結晶粒から成っており、それらの持つ結晶方位によりエッチング速度が変化するため、結晶方位の異なる組織単位で段差が生じる。
(2)同一方位を持つ組織や結晶粒の径が大きいと、それほど大きくない方位差であってもハーフエッチング後に有意な段差を生じさせる要因となる。逆に、同一方位を持つ組織や結晶粒の径が小さいと、周囲と異なる結晶方位だった場合でも、ハーフエッチング後に生じる段差を小さくすることができる。
(3)大きな析出物(母材と異なる相)や不純物(混入異物)があると、これらは母材とのエッチング速度が異なるため、これらのあった部分が溶け残って凸部となったり、逆に先に溶けて凹部となったりする。
(4)ハーフエッチング前の銅箔表面が平滑であるほど、ハーフエッチング後の表面は平滑になる。そして銅箔表面の平滑度合いは所定のパラメータを使用して評価することが望ましい。
配向率(%)=I(hkl)/ΣI(hkl)×100
但し、I(hkl):各面の回折強度積分値
本発明に用いることのできる銅又は銅合金箔に特に制限はないが、典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で用いることができる。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。
銅箔の材料としてはプリント配線板の導体パターンとして通常使用されるタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
再結晶組織への調質は、限定的ではないが、FPCの製造性の観点から硬質状態で粗化めっきして裁断した後に焼鈍して行うか、樹脂基板と接着する際の加熱と兼ねて行うのが通常である。
銅箔は結晶方位が揃っているほど場所毎のエッチング速度差が小さくなり、ハーフエッチングした銅箔表面は平滑になる。箔表面(圧延銅箔の場合は圧延面に相当。)に対してX線回折で111面、200面、220面、及び311面の回折強度の積分値を測定した時に、これらの面の何れかの方位への配向率が90%以上であることが均一なエッチング速度を与えるために必要であり、好ましくは95%以上である。通常は220面への配向率が高い。各方位の回折強度の積分値をI(hkl)、各方位の回折強度の積分値和をΣI(hkl)とすると、各方位の配向率(%)は次式で表される。
配向率(%)=I(hkl)/ΣI(hkl)×100
上で説明した結晶配向の規定は、結晶方位を揃えることにより、エッチング速度差を小さくして銅箔表面を平滑にするというものであるが、工業的には結晶全部を同一方位に揃えることは困難である。そのため、例えば111面に配向している銅箔の中に別の結晶方位を持つ結晶粒や組織があると、その部分はハーフエッチング後に凸部や凹部となる。
しかしながら、それらの径が小さい場合はエッチング速度差によって生じた凹凸の量は少なくなるので、銅箔表面の平滑性は保たれる。従って、板厚方向に均一なエッチングを行うために、結晶粒径及び同一方位を持つ組織の径を最大で5μm以下、好ましくは3μm以下、より好ましくは1μm以下とすることが有効である。但し、結晶や同一方向を持つ組織をあまり小さくすると材料が硬くなり柔軟性が損なわれるため、0.01μm以上が好ましい。
銅箔中に母材と組成が異なる析出物や不純物が存在すると、結晶方位の異なる結晶粒や組織よりも大きなエッチング速度差を生じ易い。析出物は銅箔の特性(例えば強度)向上のために意図的に添加され、不純物は不可避的に銅箔に混入するものであるから全く存在しないようにすることは難しいが、その大きさが1μm以下であれば板厚方向に均一なエッチングを行う際にほとんど障害とならない。但し、1μm以下でもその個数が多ければ表面の凹凸に有意に悪影響を与えるため、析出物及び不純物の大きさの算術平均と1000μm2当たりの個数の積が10以下であることが望ましく、5以下であることがより望ましい。
これまで説明してきた本発明に係る銅又は銅合金箔の特性は、主としてエッチング速度差を小さくするためものであるから、ハーフエッチングを行う前の表面形状の影響は避けられない。ハーフエッチング前の表面形状が悪いとハーフエッチング後の表面形状も悪くなるため、エッチング前の銅箔表面が平滑であることが求められる。平滑性を評価する際には、以下のパラメータを用いることが面の平滑性を評価を行う上でより有利である。すなわち、本発明では銅箔表面のハーフエッチング前の投影面積をSm、表面積をSaとした時、Sa/Sm−1≦0.005とすることが望ましく、Sa/Sm−1≦0.004がより望ましい。
本発明に係る銅又は銅合金箔の厚みは特に制限されるものではないが、主として回路をファインピッチ化する目的で行われるハーフエッチングによる銅箔の薄肉化を企図していることや、ハーフエッチングする厚みが厚いと長いエッチング時間を要して生産性が低下することに鑑みれば、ハーフエッチング前の厚さは通常は50μm以下であり、例えば10μm〜30μmであり、典型的には12μmや18μm程度である。また、銅箔の厚みを薄くすると、屈曲の際の曲げ部外周に生じるひずみが減少して屈曲性が向上するため、FPCへの適用を考える上でも上記程度の厚さが好ましい。
回路形成のためのエッチングはハーフエッチング後に施されるのが通常であるが、ハーフエッチング後の銅箔の厚みが20μmを超えるとエッチングファクタが有意に低下してファインピッチ化に悪影響を与えるため、ハーフエッチング後の銅箔表面の厚さは20μm以下であり、好ましくは10μm以下であることが望ましい。
無酸素銅(ASTM H 170 Grade2)に、Snを試料に応じて0.10〜0.20質量%となるように添加し、厚さ200mmの銅インゴットを真空誘導加熱炉により溶製した。このインゴットを900℃から熱間圧延し、厚さ10mmの板を得た。その後、冷間圧延と焼鈍を繰り返し、最後に冷間圧延で厚さ18μmの銅箔に加工した。最終冷間圧延では加工度及び使用した圧延ロールの粗さを種々変更した。
R=(t0−t)/t0×100 (t0:圧延前の厚み、t:圧延後の厚み)
以上のように作製した銅箔について、以下の評価を行った。
JIS B0601に従い、株式会社ミツトヨ製型式SJ−301を用いて表面粗さ(Ra)を求めた。基準長さを0.25mmとし、ロール幅方向に測定した。Raの測定は場所を変えて3回行い、その平均値を求めた。
(2)結晶粒径及び同一方位を持つ組織の径:銅箔を樹脂に埋め込んで研磨した後、断面をりん酸中で電解研磨し、測定用サンプルを作製した。その後、TSL社製のOIM(Orientation Imaging Micrograph)を用い、図2に示す100μm×10μmの面積を0.5μmの間隔で3視野分を測定し、測定した表面の中で結晶粒径及び同一方位を持つ組織のうちで最大の径を測定した。
(3)介在物の大きさと個数:銅箔を樹脂に埋め込んで研磨した後、断面をりん酸中で電解研磨し、測定用サンプルを作製した。その後、Philips社製のFESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)型式XL30SFEGので図2に示す100μm×10μmの面積を反射電子像で任意に3箇所観察し、介在物の大きさの算術平均と個数を計測した。
(4)銅箔表面の平滑さ:ELIONIX社製型式ERA−8000の電子線三次元粗さ測定装置を用いて試料表面の中心付近の投影面積Sm=4.3×104μm2の範囲の表面積Saを測定し、表面の平滑さSa/Sm−1を求めた。
(5)ハーフエッチング:ハーフエッチングは片面のみを露出させた銅箔を硫酸100g/L、過酸化水素30g/Lのソフトエッチング液で浸漬により板厚が半分(9μm)になるまで行った。
次に、電気銅(JIS H2121−61)に、3.0質量%Ni、0.65質量%Si、0.15質量%Mgとなるように各元素を添加し、木炭被覆して大気溶解することで厚さ200mmの銅インゴットを溶製した。その後、800℃で1時間焼鈍したものと900℃で1時間焼鈍したものを作製し、各々熱間圧延で10mmまで圧延した後、500℃で3時間の時効処理を施し、面削で表面酸化物を除去してから圧延と焼鈍を繰り返し、最終冷間圧延の加工度を99%として厚み18μmの銅箔に加工した。以上のように作製した銅箔について前記同様の評価を行った。
硫酸銅五水和物280〜320g/L、硫酸100〜110g/Lのめっき液を建浴し、活性炭フィルターを通して清浄処理を行った。その後、結晶粒微細化のための添加剤としてチオ尿素0.2mg/L、デンプン1.0〜1.2mg/L、ニカワ0.3〜0.4mg/Lを添加しためっき液と、添加剤を入れなかっためっき液を用い、アノードに白金電極、カソードにステンレス板を用いて電流密度50〜100A/dm2、液温50〜60℃の条件で18μmの電解銅箔を作製した。
Claims (7)
- ・板厚方向と板幅方向から形成される平面を観察した際に、結晶粒径及び同一方位を持つ組織の径が最大で5μm以下であり、
・箔表面に対してX線回折で111面、200面、220面、及び311面の回折強度の積分値を測定した時に、これらの何れかの方位への配向率が90%以上であり、
配向率(%)=I(hkl)/ΣI(hkl)×100
但し、I(hkl):各面の回折強度積分値
・板厚方向と板幅方向から形成される平面を観察した際に、介在物の大きさが1μm以下であり、かつ前記大きさ(μm)の算術平均と1000μm 2 当たりの介在物の個数との積が10以下であり、且つ、
・箔表面の投影面積をSm、表面積をSaとした時、ハーフエッチング前にSa/Sm−1≦0.005である、
回路用銅又は銅合金箔。 - 箔表面の投影面積をSm、表面積をSaとした時、ハーフエッチング後にSa/Sm−1≦0.01である請求項1に記載の回路用銅又は銅合金箔。
- 圧延仕上がりの状態である請求項1又は2に記載の回路用銅又は銅合金箔。
- 再結晶組織に調質された状態である請求項1又は2に記載の回路用銅又は銅合金箔。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の銅又は銅合金箔を材料とした銅張積層板。
- 請求項5に記載の銅張積層板を材料とし、ハーフエッチングを施す工程を経て製造したプリント配線板。
- 請求項6に記載のプリント配線板を用いて製造したプリント回路板。
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