JP4904821B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子および有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ - Google Patents
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Description
(1)支持基板上に少なくとも陽極、陰極、及び該陽極、陰極間に燐光を発光する発光層および蛍光を発光する発光層を少なくとも有し、得られる光が少なくとも青色光を放出する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該発光層の少なくとも1層にホスト化合物に加えて発光極大波長の異なる2種の青色発光材料を含有し、長波側青色発光材料が燐光発光材料、短波側青色発光材料が蛍光発光材料であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
(2)白色光を放出することを特徴とする前記(1)に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
(3)赤色燐光発光材料を含む発光層を有することを特徴とする前記(1)または(2)に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
(4)緑色燐光発光材料を含む発光層を有することを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子から放出される光を、青色フィルタ、緑色フィルタ、赤色フィルタを介し、青色光、緑色光、赤色光を得るようにしたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ。
尚、以下1〜7は参考とされる構成である。
本発明の有機EL素子の構成層である発光層は、少なくとも青色発光層を含み、さらに緑色発光層あるいは赤色発光層のような青以外の発光層を組み合わせて構成されることが好ましい。該構成層は単層でも複数層でもよく、また、前記構成層同士は隣接していてもよく、各構成層の間に後述する、非発光性の中間層を有していてもよい。
(ii)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層ユニット/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(iv)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層ユニット/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
ここで、発光層ユニットとは、少なくとも青色発光層を含み、さらに緑色発光層あるいは赤色発光層のような青以外の発光層を組み合わせて構成されることが好ましい。該赤色、該緑色、該青色の各構成層は単層でも複数層でもよく、また、前記赤色、前記緑色、前記青色の各発光層同士は隣接していてもよい。また、後述するような非発光性の中間層を有していてもよい。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式など湿式成膜法を用いることもできる。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極または陰極のいずれか一方が、透明または半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く、有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
(1)米国Gaussian社製の分子軌道計算用ソフトウェアであるGaussian98(Gaussian98、Revision A.11.4,M.J.Frisch,et al,Gaussian,Inc.,Pittsburgh PA,2002.)を用い、キーワードとしてB3LYP/6−31G*を用いて構造最適化を行うことにより算出した値(eV単位換算値)の小数点第2位を四捨五入した値としてイオン化ポテンシャルを求めることができる。この計算値が有効な背景には、この手法で求めた計算値と実験値の相関が高いためである。
(2)イオン化ポテンシャルは光電子分光法で直接測定する方法により求めることもできる。例えば、理研計器社製の低エネルギー電子分光装置「Model AC−1」を用いて、あるいは紫外光電子分光として知られている方法を好適に用いることができる。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であるが、発光層と隣接層との界面近傍でもよい。本発明に係る発光層は、発光極大波長が430nm〜485nmの範囲にある青色発光層を有し、発光極大波長の異なる2種の青色発光材料を用いていれば、特に制限はない。
本発明の有機EL素子の発光層に含まれるホスト化合物とは、室温(25℃)におけるリン光発光のリン光量子収率が、0.1未満の化合物と定義される。好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での質量比が20%以上であることが好ましい。ホスト化合物としては、公知のホスト化合物を単独で用いてもよく、または複数種併用して用いてもよい。ホスト化合物を複数種用いることで、電荷の移動を調整することが可能であり、有機EL素子を高効率化することができる。また、後述する発光ドーパントとして用いられるリン光性化合物等を複数種用いることで、異なる発光を混ぜることが可能となり、これにより任意の発光色を得ることができる。リン光性化合物の種類、ドープ量を調整することが可能であり、照明、バックライトへの応用もできる。
本発明に係る発光ドーパントについて説明する。本発明では発光極大波長の異なる2種の青色発光材料(発光ドーパント)を用いる。好ましくは前記2種の青色発光材料のうち短波側青色発光材料の発光ピークが430〜465nm、長波側青色発光材料の発光ピークが465〜485nmである。本発明にかかわる発光ドーパントとしては、蛍光性化合物、燐光発光体(リン光性化合物、リン光発光性化合物等ともいう)を用いることが出来るが、発光効率が高く、長寿命であり且つ演色性に優れた有機EL素子を得る観点からは、本発明の有機EL素子の発光層や発光ユニットに使用される発光ドーパント(単に、発光材料ということもある)は、上記のホスト化合物を含有すると同時に、前記短波側青色発光材料としては蛍光発光体を、また、前記もう一つの長波側青色発光材料、赤色発光材料および緑色発光材料としては燐光発光体を含有することが好ましい。
本発明に係る燐光発光体は、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が、25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。上記リン光量子収率は、第4版実験化学講座7の分光IIの398頁(1992年版、丸善)に記載の方法により測定できる。溶液中でのリン光量子収率は種々の溶媒を用いて測定できるが、本発明に係るリン光発光体は、任意の溶媒のいずれかにおいて上記リン光量子収率(0.01以上)が達成されればよい。燐光発光体の発光は原理としては2種挙げられ、一つはキャリアが輸送されるホスト化合物上でキャリアの再結合が起こってホスト化合物の励起状態が生成し、このエネルギーを燐光発光体に移動させることで燐光発光体からの発光を得るというエネルギー移動型、もう一つは燐光発光体がキャリアトラップとなり、燐光発光体上でキャリアの再結合が起こり燐光発光体からの発光が得られるというキャリアトラップ型であるが、いずれの場合においても、燐光発光体の励起状態のエネルギーはホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件である。燐光発光体は、有機EL素子の発光層に使用される公知のものの中から適宜選択して用いることができる。本発明に係る燐光発光体としては、好ましくは元素の周期表で8族〜10族の金属を含有する錯体系化合物であり、更に好ましくはイリジウム化合物(イリジウム錯体系化合物)、オスミウム化合物(オスミウム錯体系化合物)、または白金化合物(白金錯体系化合物)、希土類錯体であり、中でも最も好ましいのはイリジウム化合物である。
蛍光発光体(蛍光性ドーパント)の代表例としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、又は希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
陽極 :ITO 膜厚 150nm
正孔注入層 :CuPu 膜厚 40nm
正孔輸送層 :α―NPD 膜厚 10nm
発光層 :発光ドーパント ホスト材料の1〜10質量%
ホスト材料(発光ドーパントにより選択)
トータル膜厚 15nm
正孔阻止層 :BAlq 膜厚 3nm
電子輸送/注入層:ドーパント CsF 20%含有
ホスト材料 BCP トータル膜厚 40nm
陰極 :アルミニウム 膜厚 120nm
発光ドーパントと組み合わせるホスト材料については、それぞれの発光ドーパントついて最適なものを選択する。また、発光ドーパントの量についても、前記発光輝度を得る範囲であればよい。例えば、発光ドーパントがBCzVBiのときには、ホスト材料としてDPVBiを発光ドーパントの含有量は5%程度でよい。また、後述する(FIrpic:青色燐光発光材料)の場合には、ホスト材料としては後述のHost−1また、発光ドーパントの含有量は6%でよい。他の発光材料においても同様に素子を組んでその発光極大を測定できる。実施例には具体的に示した。
本発明に係る非発光性の中間層について説明する。本発明に係る非発光性の中間層とは、上記の発光層ユニットの各発光層の間に設けられる。非発光性の中間層の膜厚としては、1nm〜50nmの範囲にあるのが好ましく、更には3nm〜10nmの範囲にあることが、隣接発光層間のエネルギー移動など相互作用を抑制し、且つ、素子の電流電圧特性に大きな負荷を与えないという観点から好ましい。この非発光性の中間層に用いられる材料としては、発光層のホスト化合物と同一でも異なっていてもよいが、隣接する2つの発光層のすくなくとも一方の発光層のホスト材料と同一であることが好ましい。非発光性の中間層は、非発光各発光層と共通の化合物(例えば、ホスト化合物等)を含有していてもよく、各々共通ホスト材料(ここで、共通ホスト材料が用いられるとは、燐光発光エネルギー、ガラス転移点等の物理化学的特性が同一である場合やホスト化合物の分子構造が同一である場合等を示す。)を含有することにより、発光層−非発光層間の層間の注入障壁が低減され、電圧(電流)を変化させても正孔と電子の注入バランスが保ちやすいという効果を得ることができる。また、電圧(電流)をかけたときの色ずれが改善されるという効果が得られることも判った。更に、非発光性の中間層に各発光層に含まれるホスト化合物と同一の物理的特性または同一の分子構造を有するホスト材料を用いることにより、従来の有機EL素子作製の大きな問題点である、素子作製の煩雑さをも併せて解消することが出来る。更に、上記のように、共通ホスト材料の最低励起三重項エネルギー準位T1が、燐光発光体の最低励起三重項エネルギー準位T2よりも高い励起三重項エネルギーを有する材料を用いることで、発光層の三重項励起子を効果的に発光層内に閉じ込めるので高効率な素子を得られることが判った。また、青・緑・赤の3色の有機EL素子においては、各々の発光材料に燐光発光体を用いる場合、青色の燐光発光体の励起3重項エネルギーが一番大きくなるが、前記青色の燐光発光体よりも大きい励起3重項エネルギーを有するホスト材料を発光層と非発光性の中間層とが共通のホスト材料として含んでいてもよい。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明の有機EL素子に用いることのできる支持基盤(以下、基体、基板、基材、支持体等ともいう)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また、透明であっても不透明であってもよい。支持基盤側から光を取り出す場合には、支持基盤は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基盤としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基盤は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明に用いられる封止手段としては、例えば封止部材と、電極、支持基盤とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。封止部材としては、有機EL素子の表示領域を覆うように配置されておればよく、凹板状でも、平板状でもよい。また、透明性、電気絶縁性は特に問わない。
有機層を挟み支持基盤と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に、封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
本発明の有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、家庭用照明、車内照明、時計や液晶用のバックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、本発明においては、特に液晶表示装置のバックライトのようなカラーフィルタを介して光を得る用途にて演色性に優れる効果を発現し、有効に用いることができる。
《有機EL素子101の作製》
陽極としてガラス上にITOを150nm成膜した基板(NHテクノグラス社製:NA−45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をiso−プロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子101の作製において、構成層、該構成層の膜厚、前記構成層に含有される材料等を各々表1に記載のように調整した以外は同様にして、有機EL素子102〜105を作製した。
前記の記載と同様の方法により下記構成の有機EL素子を作製し、単一発光層における各発光材料の正面輝度1000cd/m2となるときの発光極大波長を測定した。
正孔注入層 :CuPu 膜厚 40nm
正孔輸送層 :α―NPD 膜厚 10nm
発光層 :発光ドーパント BCzVBi 5%含有
ホスト材料 DPVBi トータル膜厚 15nm
正孔阻止層 :BAlq 膜厚 3nm
電子輸送/注入層:ドーパント CsF 20%含有
ホスト材料 BCP トータル膜厚 40nm
上記の発光層の構成を下記のように変更して各発光材料の発光極大波長測定用素子を作製した。
発光層 :発光ドーパント FIrpic 6%含有
ホスト材料 Host−1 トータル膜厚 15nm
(Ir−1:青色燐光発光材料)
発光層 :発光ドーパント Ir−1 6%含有
ホスト材料 Host−1 トータル膜厚 15nm
(Ir(ppy)3:緑色燐光発光材料)
発光層 :発光ドーパント Ir(ppy)3 5%含有
ホスト材料 CBP トータル膜厚 15nm
(btp2Ir(acac):赤色燐光発光材料)
発光層 :発光ドーパント btp2Ir(acac) 8%含有
ホスト材料 CBP トータル膜厚 15nm
(Ir(piq)3:赤色燐光発光材料)
発光層 :発光ドーパント Ir(piq)3 8%含有
ホスト材料 CBP トータル膜厚 15nm
各、単一の発光材料からなる各素子について得られた結果を以下、表2に示した。尚、発光スペクトルはコニカミノルタセンシング社製分光放射輝度計CS−1000を用い測定した。
前記のごとく作製した各素子の発光効率を評価した。
各素子の2度視野発光輝度が1000cd/m2となる時の電流密度(A/m2)を測定しそれぞれ発光効率(cd/A)を算出した。得られた結果を表3に示す。
2度視野角正面輝度が1000cd/m2でのCIE1931表色系における色度をコニカミノルタセンシング社製分光放射輝度計CS−1000を用い評価し、得られた結果を表3に示す。
《有機EL素子201〜207の作製》
構成層、該構成層の膜厚、前記構成層に含有される材料等を各々表4に記載のように調整した以外は実施例1に記載の試料101の作製と同様にして、有機EL素子201〜207を作製した。
得られた素子の初期発光輝度を1000cd/m2としたときの発光効率、また、発光輝度を1000cd/m2とし一定電流により100時間連続駆動したときの発光色の変化を以下の基準で評価した。尚、いずれの素子においても初期の発光色は、CIE1931表色系における色度x=0.33±0.05、y=0.33±0.05の範囲内にあり白色であった。
B:100時間駆動後、やや色の変化が認められるが、許容範囲内である
C:100時間駆動後、色は大きく変化するが、輝度の低下は感じられない
D:100時間駆動後、色の変化のみならず明るさも大幅に低下している
E:100時間駆動後、発光しない
《カラーフィルタを介したときの演色性》
得られた素子からの発光をカラーフィルターを介し観察したときの演色性を評価した。すなわち、得られた素子からの発光を青色/緑色/赤色フィルタを透過させた後の発光色をそれぞれ測定し、CIE1931表色系における色度を計算した。更に、青色/緑色/赤色フィルタを透過させた後の発光色をxy座標にプロットし、3点で囲まれる部分の面積を算出し演色性の目安とした。
12 ガラスケース
15 陰極
16 有機EL層
17 透明電極
18 窒素ガス
19 補水剤
Claims (5)
- 支持基板上に少なくとも陽極、陰極、及び該陽極、陰極間に燐光を発光する発光層および蛍光を発光する発光層を少なくとも有し、得られる光が少なくとも青色光を放出する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該発光層の少なくとも1層にホスト化合物に加えて発光極大波長の異なる2種の青色発光材料を含有し、長波側青色発光材料が燐光発光材料、短波側青色発光材料が蛍光発光材料であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 白色光を放出することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 赤色燐光発光材料を含む発光層を有することを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 緑色燐光発光材料を含む発光層を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の有機エレクトロルミネッセンス素子から放出される光を、青色フィルタ、緑色フィルタ、赤色フィルタを介し、青色光、緑色光、赤色光を得るようにしたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ。
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