JP4904456B2 - 電池正極用材料 - Google Patents
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Description
(1) 「Agの無機酸塩」および「Niの無機酸塩」または「Niの無機酸塩とMの無機酸塩」と、「水酸化アルカリ」とを水中で反応させて中和殿物を得る。
(2) 前記の中和反応の前または途中の液、若しくは得られた中和殿物の懸濁液に酸化剤を添加して酸化処理する(金属イオンの価数を高める)。酸化剤は中和反応の前、途中または後において複数回添加するのが望ましい。
(3) 酸化処理済殿物を液から分離し、回収した酸化殿物を水洗乾燥し、得られた乾燥ケーキを解砕して粉体にする。
〔X線回折〕:株式会社リガク製のX線回折装置を用いた。X線源としてはCuKαを用い、管電圧:50kV、電流:100mAで測定した。
〔比表面積〕:BET法による1点法で測定した。測定は100℃で10分の乾燥後の試料5gについて比表面積計(カンタクロム社製のカンタソープJr)を用いて行った。
〔化学分析〕:硫酸で溶解して滴定法を用いて化学分析した。
〔抵抗率〕:各例の粉体試料を3t/cm2の圧力で断面積1cm2の円柱状のペレットに成形し、この円柱状ペレットの上下端に、ペレット断面積より大きな面積をもつ銅電極板を取付ける。この電極板二枚に挟まれたペレットをそのままSUS製の台にフラットに載せ、その上に、130kgfの荷重をもつSUS製の重しを載せる。この状態で各電極からインピダンス測定機にリード線をつなぎ、電極間の電気抵抗(ペレットの抵抗)を測定する。測定に際してはペレットを配置しない場合の抵抗値を予め求めておき、その値を装置の抵抗として各例の測定値を補正した。
〔ペレット強度〕:粉体試料を3t/cm2の圧力で断面積1cm2の円柱状のペレットに成形したあと、ペレット上部から荷重を加えてゆき、ペレットが破壊された時点の荷重をペレット強度の指標とする。評価にあたっては、測定条件や測定方法の影響を著しく受けるので、酸化銀のペレットを用いたときのペレット強度(破壊荷重)を100として、その相対値で評価した。
市販の電池正極に用いられているパウダータイプの酸化銀(同和鉱業株式会社製、平均粒径15μmのAg2O)を用いて、Ag含量、放電容量、成形密度、抵抗率の測定を行った。その結果を表1に示した。この酸化銀はAg含量から計算される酸化銀の純度が99.9%以上である。放電容量は220mAh/gであり、酸化銀の理論容量に近い値を示した。
市販の電池正極に用いられている顆粒タイプの酸化銀(同和鉱業株式会社製、平均粒径150μm)を用いて、Ag含量、成形密度、放電容量、抵抗率の測定を行い、その結果を表1に示した。放電容量や抵抗率は比較例1のものと同じ値を示した。
5リットルビーカーに、2.0リットルの純水、9mol のNaOHおよび1mol の過硫酸ソーダを投入し、液温を30℃に調整した。この液に、銀1.00mol に相当する硝酸銀水溶液1リットルを30分間かけて投入し、30℃に1時間保持した。
5リットルビーカーに、2.0リットルの純水、9mol のNaOHおよび1mol の過硫酸ソーダを投入し、液温を30℃に調整した。この液に、銀1.05mol に相当する硝酸銀水溶液1リットルを30分間かけて投入し、30℃に2時間保持した。
銀1.10mol に相当する硝酸銀水溶液およびニッケル0.90mol に相当する硝酸ニッケル水溶液を使用した以外は、実施例1を繰り返した。得られた黒色粉末をX線回折で同定したところ、AgNiO2のピークと類似のピークが観測された。酸化銀のピークは観測されなかった。この粉末の評価試験の結果を表1に示した。
銀1.20mol に相当する硝酸銀水溶液およびニッケル0.80mol に相当する硝酸ニッケル水溶液を使用した以外は、実施例1を繰り返した。得られた黒色粉末をX線回折で同定したところ、AgNiO2のピークと類似のピークが観測された。酸化銀のピークは観測されなかった。そのX線回折チャートを図1に併記した。またこの粉末の評価試験の結果を表1に示した。
比較例1のAg2O:25wt%と、比較例3で合成したAgNiO2:75wt%をよく混合した。この混合物は、実施例3で合成した過剰Ag−Ni酸化物の銀含有量とほぼ等しい銀含有量をもつ。この混合粉末の評価試験の結果を表1に示した。
銀1.30mol に相当する硝酸銀水溶液およびニッケル0.70mol に相当する硝酸ニッケル水溶液を使用した以外は、実施例1を繰り返した。得られた黒色粉末をX線回折で同定したところ、AgNiO2のピークと類似のピークが観測された。酸化銀のピークは観測されなかった。この粉末の評価試験の結果を表1に示した。
比較例1のAg2O:36wt%と、比較例3で合成したAgNiO2:64wt%をよく混合した。この混合物は、実施例4で合成した過剰Ag−Ni酸化物の銀含有量とほぼ等しい銀含有量をもつ。この混合粉末の評価試験の結果を表1に示した。
銀1.40mol に相当する硝酸銀水溶液およびニッケル0.60mol に相当する硝酸ニッケル水溶液を使用した以外は、実施例1を繰り返した。得られた黒色粉末をX線回折で同定したところ、AgNiO2のピークと類似のピークが観測されたが、同時に酸化銀(Ag2O)の(111)面のピークも観測された。この粉末の評価試験の結果を表1に示した。
A.ニッケル0.90mol に相当する硝酸ニッケル水溶液を、ニッケル0.72mol に相当する硝酸ニッケルおよび銅0.18mol に相当する硝酸銅の水溶液に変えた以外は、実施例2を繰り返した。得られた粉末の評価試験の結果を表1に示した。
A.ニッケル0.80mol に相当する硝酸ニッケル水溶液を、ニッケル0.70mol に相当する硝酸ニッケルおよびビスマス0.10mol に相当する硝酸ビスマスの水溶液に変えた以外は、実施例3を繰り返した。得られた粉末の評価試験の結果を表1に示した。
(1) 本発明に従う過剰Ag−Ni酸化物は、AgNiO2よりも過剰のAgを含むが、そのAg過剰の程度が多くなるほど、放電容量の上昇が見られる(図3参照)。
(2) 本発明に従う過剰Ag−Ni酸化物は、AgNiO2よりも、Ag過剰の程度が多くなるほど成形密度が上昇し、単位体積当りの放電容量(mAh/cc)ではAgNiO2よりもかなり高い容量を得ることができる。
(3) 参考例1〜2のようにAgNiO2にAg2Oを混合したものと、これと同等のAgを含有する実施例3〜4の過剰Ag−Ni酸化物とを対比とすると、前者よりも後者は成形密度が高く且つ抵抗率が低い。
(4) 実施例5〜6のように、Niの一部をCuまたはBiで置換した過剰Ag−Ni−M酸化物も、過剰Ag−Ni酸化物と同様に高い放電容量、低い抵抗率をもつ正極活物質になる。
実施例3で得られた粉末(Ag1.2Ni0.8O2)と比較例2で用いた顆粒状酸化銀とを種々の割合で混合し、それらの混合物のペレット強度、抵抗率および放電容量の測定を行った。その結果を表2に示した。
Claims (6)
- 一般式AgxNiyMZO2(ただし、MはCuまたはBiの少なくとも1種を表し、X/(Y+Z)が1より大きく1.9以下であり、Zは0.4以下である)で表される、Niの一部が前記Mで置換された複合酸化物である導電性化合物からなる電池正極用材料。
- 一般式AgxNiyMZO2(ただし、MはCuまたはBiの少なくとも1種を表し、X/(Y+Z)が1より大きく1.9以下であり、Zは0.10〜0.40である)で表される導電性化合物からなる電池正極用材料。
- 一般式AgxNiyMZO2(ただし、MはCuまたはBiの少なくとも1種を表し、X/(Y+Z)が1.22〜1.50であり、Zは0.10〜0.40である)で表される導電性化合物からなる電池正極用材料。
- 酸化銀(Ag2O)に、AgxNiyMZO2(ただし、MはCuまたはBiの少なくとも1種を表し、X/(Y+Z)が1より大きく1.9以下であり、Zは0.4以下である)で表される、Niの一部が前記Mで置換された複合酸化物である導電性化合物を3重量%以上配合してなる電池正極材。
- 酸化銀(Ag2O)に、AgxNiyMZO2(ただし、MはCuまたはBiの少なくとも1種を表し、X/(Y+Z)が1より大きく1.9以下であり、Zは0.10〜0.40である)で表される導電性化合物を3重量%以上配合してなる電池正極材。
- 酸化銀(Ag2O)に、AgxNiyMZO2(ただし、MはCuまたはBiの少なくとも1種を表し、X/(Y+Z)が1.22〜1.50であり、Zは0.10〜0.40である)で表される導電性化合物を3重量%以上配合してなる電池正極材。
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