CN108439492B - 一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法。本发明的技术方案如下：一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，配制硝酸镍和硝酸银混合溶液，采用溶胶凝胶法得到凝胶，所述凝胶经陈化后放入烘箱烘干，然后进行研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到银掺杂纳米氧化镍粉体。本发明提供的银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，能够获得分散性优良、粒径分布窄、比电容高、循环寿命长的银掺杂纳米氧化镍粉体，操作简单，过程易控制，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法。
背景技术
纳米颗粒具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应以及量子隧道效应等基本特性，因此表现出与传统材料截然不同的性质。其中纳米氧化镍粉体又具有独特的物理和化学性质、以及环境友好、成本低、表面和结构性能可控等优点，成为一种最能满足实际应用的理想电极活性材料，因此在超级电容器等大功率储能装置中获得了广泛应用。超级电容器的电极活性材料直接影响其电池的优劣，由于银掺杂氧化物半导体能够改变半导体的性质，进一步从而改善其电学性能和光催化性能等，而银掺杂纳米氧化镍粉体能提高电容器的功率密度和循环寿命。
纳米氧化镍粉体的制备方法有沉淀法、水热法、电化学法等。但是沉淀法制备的粉体团聚现象严重，水热法难以原位掺杂，电化学法产出率少。
发明内容
本发明提供一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，能够获得分散性优良、粒径分布窄、比电容高、循环寿命长的银掺杂纳米氧化镍粉体，操作简单，过程易控制，成本低廉。
本发明的技术方案如下：
一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，配制硝酸镍和硝酸银混合溶液，采用溶胶凝胶法得到凝胶，所述凝胶经陈化后放入烘箱烘干，然后进行研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到银掺杂纳米氧化镍粉体。
所述的银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，其优选方案为，所述硝酸镍和硝酸银混合溶液由六水合硝酸镍、异丙醇、乙酰丙酮、硝酸银、蒸馏水和无水乙醇制成，六水合硝酸镍、异丙醇、乙酰丙酮、硝酸银、蒸馏水和无水乙醇的质量份数之比为30～38：10～15：5:10：5～8：15～20：100。
所述的银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按比例取六水合硝酸镍、异丙醇、乙酰丙酮、无水乙醇，将其混合后，搅拌1h，得到硝酸镍溶液；
2)按比例取硝酸银、蒸馏水，将其混合搅拌均匀后，倒入所述硝酸镍溶液中，得到所述硝酸镍和硝酸银混合溶液；
3)继续搅拌所述硝酸镍和硝酸银混合溶液4h，形成溶胶，停止搅拌，静置5～8h，形成绿色凝胶；
4)将所述凝胶陈化1～2天，然后放入75℃恒温烘箱中干燥，干燥后在刚玉球磨罐中进行球磨，球磨后放入马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到150℃，然后保温30～60min，随后以5℃/min的升温速度升温到300～350℃，保温2～3小时，随炉冷却，得到银掺杂纳米氧化镍粉体。
所述的银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，制得的银掺杂纳米氧化镍粉体粒度范围为50～80nm。
本发明的有益效果为：本发明获得的银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后比电容提高158～172％，500小时后的循环寿命只下降18～20％，银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后的比电容比没掺杂纳米氧化镍的电容器的比电容提高131～145％，比没用纳米氧化镍的电容器的比电容提高158～172％，没用纳米氧化镍的电容器500小时后的循环寿命下降36.3％，而银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后500小时后的循环寿命只下降18～20％。
附图说明
图1为实施例1中所得银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器的比电容及其循环寿命示意图。
具体实施方式
如下实施例对本发明进行进一步说明，本发明并不局限于所述具体实施例。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所做的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
以下实施例中的原料均为市购。
实施例1
按照重量份数：六水合硝酸镍为30份、异丙醇为10份、乙酰丙酮5份、无水乙醇100，混合后，搅拌1h，得到硝酸镍溶液；
按照重量份数：硝酸银5、蒸馏水15，将其混合搅拌均匀后，倒入硝酸镍溶液，得到硝酸镍和硝酸银混合溶液；
继续搅拌硝酸镍和硝酸银混合溶液4h，形成溶胶，停止搅拌，静置5h，形成凝胶；
将凝胶陈化1天，在75℃恒温箱中干燥，在刚玉球磨罐球磨后，在马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到150℃，然后保温30min，随后以5℃/min的升温速度升温到300℃，保温3小时后，随炉冷却，即得到银掺杂纳米氧化镍粉体，该粉体的粒径为50nm。所得银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器的比电容及其循环寿命如图1所示，获得的银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后比电容提高158％，500小时后的循环寿命只下降18％。
实施例2
按照重量份数：六水合硝酸镍为38份，异丙醇为15份，乙酰丙酮10份、无水乙醇100，混合后，搅拌1h，得到硝酸镍溶液；
按照重量份数：硝酸银10、蒸馏水25，将其混合搅拌均匀后，倒入硝酸镍溶液，得到硝酸镍和硝酸银混合溶液；
继续搅拌硝酸镍和硝酸银混合溶液4h，形成溶胶，停止搅拌，静置8h，形成凝胶；
将凝胶陈化2天，在75℃恒温箱中干燥，在刚玉球磨罐球磨后，在马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到150℃，然后保温60min，随后以5℃/min的升温速度升温到350℃，保温3小时后，随炉冷却，即得到银掺杂纳米氧化镍粉体，该粉体的粒径为80nm，获得的银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后比电容提高172％，500小时后的循环寿命只下降20％。
实施例3
按照重量份数：六水合硝酸镍为30份，异丙醇为10份，乙酰丙酮5份、无水乙醇100，混合后，搅拌1h，得到硝酸镍溶液；
按照重量份数：硝酸银5、蒸馏水15，将其混合搅拌均匀后，倒入硝酸镍溶液，得到硝酸镍和硝酸银混合溶液；
继续搅拌硝酸镍和硝酸银混合溶液4h，形成溶胶，停止搅拌，静置8h，形成凝胶；
将该凝胶陈化2天，在75℃恒温箱中干燥，在刚玉球磨罐球磨后，在马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到150℃，然后保温30～60min，随后以5℃/min的升温速度升温到300℃，保温3小时后，随炉冷却，即得到银掺杂纳米氧化镍粉体，该粉体的粒径约为55nm，获得的银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后比电容提高163％，500小时后的循环寿命只下降18.5％。
Claims (1)
1.一种银掺杂纳米氧化镍粉体的制备方法，其特征在于，配制硝酸镍和硝酸银混合溶液，采用溶胶凝胶法得到凝胶，所述凝胶经陈化后放入烘箱烘干，然后进行研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到银掺杂纳米氧化镍粉体；所述硝酸镍和硝酸银混合溶液由六水合硝酸镍、异丙醇、乙酰丙酮、硝酸银、蒸馏水和无水乙醇制成，六水合硝酸镍、异丙醇、乙酰丙酮、硝酸银、蒸馏水和无水乙醇的质量份数之比为30~38：10~15：5:10：5~8：15~20：100；具体包括如下步骤：
1）按比例取六水合硝酸镍、异丙醇、乙酰丙酮、无水乙醇，将其混合后，搅拌1h，得到硝酸镍溶液；
2）按比例取硝酸银、蒸馏水，将其混合搅拌均匀后，倒入所述硝酸镍溶液中，得到所述硝酸镍和硝酸银混合溶液；
3）继续搅拌所述硝酸镍和硝酸银混合溶液4h，形成溶胶，停止搅拌，静置5~8h，形成绿色凝胶；
4）将所述凝胶陈化1~2天，然后放入75°C恒温烘箱中干燥，干燥后在刚玉球磨罐中进行球磨，球磨后放入马弗炉中采用10°C/min的升温速度升温到150°C，然后保温30~60min，随后以5°C/min的升温速度升温到300~350°C，保温2~3小时，随炉冷却，得到银掺杂纳米氧化镍粉体；所述银掺杂纳米氧化镍粉体粒度范围为50~80 nm；所述银掺杂纳米氧化镍粉体用于超级电容器后，超级电容器的比电容提高158~172%，循环500小时后比电容下降18~20%。
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