CN101944591A - 一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法，该负极材料以锂源、钛源和碳源为原料，其中，Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的1～30％。其制备方法为：1)按上述摩尔比和质量比分别称取锂源、钛源和碳源；2)将锂源和碳源溶解于溶剂，再将钛源溶解于相同溶剂中，将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，搅拌和超声混合；3)加氨水，控制混合液pH值，搅拌加热，使溶剂和氨水挥发，成粘稠胶状物，再真空加热烘干，得到前躯体干凝胶；4)在惰性气体保护下，对前躯体干凝胶升温、焙烧，冷至室温后再粉碎、研磨；5)模压成模块；6)在惰性气体保护下，对模块再次升温、焙烧，降至室温再粉碎、研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池用钛酸锂负极材料。

Description

一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于锂离子电池负极材料及其制备方法，特别是涉及一种高性能锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法，属于离子电池材料技术领域。
背景技术
尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)是一种循环性能良好、放电电压平稳、理论比容量较大、不和电解液反应的“零应变”电极材料。它还具有原料来源广泛、清洁、环保等优点，能够在锂离子蓄电池、全固态锂离子电池和混合型超级电容器等方面得到通用，是一种多功能材料。钛酸锂的理论容量为175mAh/g，实验比容量可达到150～160mAh/g，相对锂电极的电位为1.55V(vs Li/Li+)。锂离子在插入和脱嵌过程中，材料结构几乎无变化，表现出优良的循环性能。它的嵌锂电位高而不易引起金属锂析出，能够在大多数液体电解质的温度电压区间安全工作。库伦效率较高，具备了下一代锂电池必须的快速充、多次充、安全充的特性。但Li4Ti5O12的导电性较差(电导率为10-9S/cm)，大电流放电易产生较大极化，高倍率充放电比容量发挥不出来等问题而限制了它在电池上的应用。人们一般通过碳包覆处理或掺杂改性的方法等来提高电导率，从而发挥其高倍率性能。
目前，Li4Ti5O12制备方法有固相反应法、凝胶-溶胶法、水热离子交换合成法以及融盐法等。Li4Ti5O12制备技术已见诸多报道，例如：中国专利，CN101764207A朱继平等，《一种锂离子电池负极材料钛酸锂及其制备方法》，其特征主要包括：将二氧化钛和锂源按5∶4.2摩尔比混合，加入按二氧化钛和锂源总质量5-15％的碳有机物和2-5％的金属化合物，加入酒精或丙酮调成糊状球磨至均匀，干燥后按每分钟3-5℃在空气气氛中升温至600-750℃保温6-12h，再升温至800-900℃保温16-24h，冷却后得到掺杂钛酸锂Li4-xMxTi5O12，其中M为金属Fe、Mg、Mn、Ag、Al、V、Sn或Cu，0.05≤x≤0.3；中国专利，CN101752560A刘文等，《钛酸锂-碳复合纳米材料及其制备方法与应用》，其特征主要包括：1)将钛酸锂溶胶或导电物质掺杂的钛酸锂溶胶或金属离子掺杂的钛酸锂溶胶静电纺丝得到薄膜；所述导电物质为导电金属或导电性碳；2)将所述薄膜在惰性气氛中进行热处理，得到所述钛酸锂-碳复合纳米材料；中国专利，CN101378119徐宁等，《锂离子电池用碳包覆型钛酸锂的制备方法》，其特征主要包括：1)按比例称取锂盐和二氧化钛，加入分散剂，球磨法充分混合，然后真空烘干制得前驱体；2)将制得的前驱体在750～1000℃下焙烧8～20h，制得钛酸锂；3)通过浸渍蒸干法将碳源物质包覆在制得的钛酸锂表面；4)将包覆有碳源物质的钛酸锂置于管式炉中，在惰性气体保护下，在750～1000℃下焙烧0.5～5h，得到碳包覆型钛酸锂；中国专利，CN101630732孔令涌等，《纳米钛酸锂复合物及其制备方法》，其特征主要包括：由锂化合物、钛化合物、掺杂元素化合物按摩尔比Li∶Ti∶掺杂元素为0.75～0.80∶1∶0～0.05的比例混合形成混合物A，将混合物A与络合剂按1∶0.1～10的重量比相混合并溶于水形成混合物B，将混合物B与碳纳米管分散液C相混合，形成由碳纳米管包覆的粒径为纳米级的钛酸锂复合物。制备方法是将混合物B与碳纳米管分散液C混合，将所得混合物料在通氮气及温度为100～200℃的条件下加热1～2h，得到凝胶，再将所得凝胶在惰性气氛下及温度为500～1000℃烧结5～48h，得到粉状钛酸锂复合物。
发明内容
本发明的目的在于提出一种锂离子电池用钛酸锂负极材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所给出的一种锂离子电池用钛酸锂负极材料以锂源、钛源和碳源为原料，其中，Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的1～30％。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料技术方案中，所述的锂源为氯化锂，溴化锂、硫酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、叔丁基锂中至少一种。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料技术方案中，所述的钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛中至少一种。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料技术方案中，所述的碳源(作为螯合剂)为二草酸、酒石酸、丙烯酸，柠檬酸中至少一种。
为实现上述目的，本发明还给出了一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，该制备方法包括下列步骤：
1)按一定比例分别称取锂源、钛源和可作为螯合剂的碳源，其中Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的1～30％；
2)先将锂源和碳源充分溶解在溶剂中，再将钛源充分溶解在相同溶剂中，然后将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，通过搅拌和超声充分混合；
3)加入氨水，将上述混合液的PH值控制在5.0～8.0，混合液在搅拌情况下加热到40～70℃，随着溶剂和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物，然后在50～90℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶；
4)把前躯体干凝胶放入电阻式气氛烧结炉中，在惰性气体保护下，以5～30℃/min加热速度升温，由室温升至300～600℃，首次恒温焙烧5～20小时，冷却至室温后，将产物采用万能粉碎机粉碎、球磨机充分研磨；
5)将研磨后的产物放入模具中，在压力5～15MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min。
6)把模块装入刚玉匣体或坩埚中，再放进电阻式气氛烧结炉中，在惰性气体保护下，以10～20℃/min加热速度升温至750～950℃，再次恒温焙烧10～30小时，最后以10～30℃/min速度降温至室温，再将焙烧后所得产物经万能粉碎机粉碎、球磨机研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池用钛酸锂负极材料
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法中，所述的溶剂为水、无水乙醇、丙三醇中至少一种。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法中，通过加入氨水，将锂源、钛源、碳源混合液的PH值控制在5.0～8.0，混合液在搅拌情况下加热到40～70℃，随着溶剂和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物，然后在50～90℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法中，在惰性气体保护下，将前躯体干凝胶以5～30℃/min加热速度升温，由室温升至300～600℃，首次恒温焙烧5～20h，冷却至室温后，机械粉碎并研磨。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法中，首次烧结产物放入模具中，在压力5～15MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min。
在上述锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法中，模块在惰性气体保护下，以10～20℃/min加热速度升温至750～950℃，再次恒温焙烧10～30h，最后以10～30℃/min速度降温至室温。
本发明的有益效果是：
本发明合成钛酸锂负极材料的方法，原料来源广泛，工艺简单易控，无污染，低成本，易于实现清洁的工业化生产。该制备方法采用溶液混合、溶胶-凝胶、模压成型以及控制烧结条件等工艺，有效地控制了产物的化学成分、相成分和粒径分布，所得的钛酸锂材料纯度高，导电性和大电流放电性能优越，循环稳定性能好。进一步而言，将金属盐制成胶体，化学计量比可精确控，可达原子级分布，产品化学纯度高，均匀性好；将混合料模压成块状，可以有效保持原料的均匀混合状态，降低固相反应中的物质扩散，从而有利于形成纯度较高的钛酸锂材料；通过粉碎，研磨后，二次烧结，产品结晶性能良好，成分均匀，纯净。获得的钛酸锂材料导电性和大电流放电性能优越，循环稳定性能好。所得产物以10C倍率充放电比容量约为165mAh/g。利用本发明制备的钛酸锂材料实用价值高，作为电池负极材料具有广泛的应用前景。
具体实施例
实施例1：
按一定比例分别称取碳酸锂、钛酸丁酯和柠檬酸。其中Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，柠檬酸的掺入量为碳酸锂和钛酸丁酯总质量的20％。将碳酸锂和柠檬酸充分溶解在无水乙醇中，然后加入配置好的钛酸丁酯的无水乙醇溶液，通过搅拌和超声充分混合。滴加氨水，将上述混合液的PH值控制在6.0。混合液在搅拌情况下加热到50℃，随着无水乙醇和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物。然后在60℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶。把前躯体干凝胶放入电阻式气氛烧结炉中。在惰性气体保护下，以20℃/min加热速度升温，由室温升至450℃，首次恒温焙烧15h，冷却至室温后，将产物用万能粉碎机粉碎、球磨机充分研磨。研磨后的产物放入模具中，在压力10MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min。把模块装入刚玉匣体，再放进电阻式气氛烧结炉中，惰性气体保护下，以10℃/min加热速度升温至800℃，再次恒温焙烧20h，最后以30℃/min速度降温至室温。将焙烧后所得产物再经万能粉碎机粉碎、球磨机研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池负极用钛酸锂材料。测得该产物以10C倍率充放电比容量为159mAh/g。
实施例2：
按一定比例分别称取氯化锂、四氯化钛和柠檬酸。其中Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，柠檬酸的掺入量为氯化锂和四氯化钛总质量的25％。将氯化锂和柠檬酸充分溶解在水中，然后加入配置好的四氯化钛的水溶液，通过搅拌和超声充分混合。滴加氨水，将上述混合液的PH值控制在7.0。混合液在搅拌情况下加热到70℃，随着水和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物。然后在90℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶。把前躯体干凝胶放入电阻式气氛烧结炉中。在惰性气体保护下，以20℃/min加热速度升温，由室温升至550℃，首次恒温焙烧10h，冷却至室温后，将产物用万能粉碎机粉碎、球磨机充分研磨。研磨后的产物放入模具中，在压力15MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min。把模块装入坩埚中，再放进电阻式气氛烧结炉中，惰性气体保护下，以20℃/min加热速度升温至900℃，再次恒温焙烧30h，最后以20℃/min速度降温至室温。将焙烧后所得产物再经万能粉碎机粉碎、球磨机研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池负极用钛酸锂材料。测得该产物以10C倍率充放电比容量为165mAh/g。
实施例3：
按一定比例分别称取氢氧化锂、钛酸丁酯和酒石酸。其中Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，酒石酸的掺入量为氢氧化锂和钛酸丁酯总质量的28％。将氢氧化锂和酒石酸充分溶解在无水乙醇中，然后加入配置好的钛酸丁酯的无水乙醇溶液，通过搅拌和超声充分混合。滴加氨水，将上述混合液的PH值控制在6.0。混合液在搅拌情况下加热到50℃，随着无水乙醇和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物。然后在60℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶。把前躯体干凝胶放入电阻式气氛烧结炉中。在惰性气体保护下，以20℃/min加热速度升温，由室温升至600℃，首次恒温焙烧18h，冷却至室温后，将产物用万能粉碎机粉碎、球磨机充分研磨。研磨后的产物放入模具中，在压力5MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min。把模块装入坩埚中，再放进电阻式气氛烧结炉中，惰性气体保护下，以20℃/min加热速度升温至900℃，再次恒温焙烧15h，最后以20℃/min速度降温至室温。将焙烧后所得产物再经万能粉碎机粉碎、球磨机研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池负极用钛酸锂材料。测得该产物以10C倍率充放电比容量为168mAh/g。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用钛酸锂负极材料，其特征在于：该钛酸锂负极材料以锂源、钛源和碳源为原料，其中，Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的1～30％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂负极材料，其特征在于：所述的锂源为氯化锂，溴化锂、硫酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、叔丁基锂中至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂负极材料，其特征在于：所述的钛源为钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛中至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂负极材料，其特征在于：所述的碳源(作为螯合剂)为二草酸、酒石酸、丙烯酸，柠檬酸中至少一种。
5.一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括下列步骤，
1)按一定比例分别称取锂源、钛源和可作为螯合剂的碳源，其中Li∶Ti的摩尔比为(4.0～4.3)∶5，碳源的掺入量为锂源和钛源总质量的1～30％；
2)先将锂源和碳源充分溶解在溶剂中，再将钛源充分溶解在相同溶剂中，然后将钛源溶液加入到锂源和碳源溶液中，通过搅拌和超声充分混合；
3)加入氨水，将上述混合液的PH值控制在5.0～8.0，混合液在搅拌情况下加热到40～70℃，随着溶剂和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物，然后在50～90℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶；
4)把前躯体干凝胶放入电阻式气氛烧结炉中，在惰性气体保护下，以5～30℃/min加热速度升温，由室温升至300～600℃，首次恒温焙烧5～20小时，冷却至室温后，将产物采用万能粉碎机粉碎、球磨机充分研磨；
5)将研磨后的产物放入模具中，在压力5～15MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min；
6)把模块装入刚玉匣体或坩埚中，再放进电阻式气氛烧结炉中，在惰性气体保护下，以10～20℃/min加热速度升温至750～950℃，再次恒温焙烧10～30小时，最后以10～30℃/min速度降温至室温，再将焙烧后所得产物经万能粉碎机粉碎、球磨机研磨、过筛、烘干，即得锂离子电池用钛酸锂负极材料。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为水、无水乙醇、丙三醇中至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：通过加入氨水，将锂源、钛源、碳源混合液的PH值控制在5.0～8.0，混合液在搅拌情况下加热到40～70℃，随着溶剂和氨水的挥发，逐渐转化成粘稠的胶状物，然后在50～90℃下抽真空加热烘干，得到前躯体干凝胶。
8.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下，将前躯体干凝胶以5～30℃/min加热速度升温，由室温升至300～600℃，首次恒温焙烧5～20h，冷却至室温后，机械粉碎并研磨。
9.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：首次烧结产物放入模具中，在压力5～15MPa下制成密度为1.3～3.2g/cm3的模块，模压时间为15min。
10.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：模块在惰性气体保护下，以10～20℃/min加热速度升温至750～950℃，再次恒温焙烧10～30h，最后以10～30℃/min速度降温至室温。
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