CN1841820A - 非水电解液二次电池 - Google Patents

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Abstract

一种非水电解液二次电池，在具有以尖晶石型钛酸锂为主要材料的负极活性物质的非水电解液二次电池中，将d002值在0.335nm以上0.340nm以下，且体积密度少于0.1g/cm3的碳材料添加到上述负极活性物质中。根据本发明，在负极活性物质中使用尖晶石型钛酸锂并且添加碳材料的非水电解液二次电池中，抑制正极的劣化，从而发挥优越的电池性能。

Description

非水电解液二次电池
技术领域
本发明涉及一种高容量、高性能的非水电解液二次电池。
背景技术
近年来，作为电子设备的主电源和内存备用电源等，锂离子二次电池在各种设备中以各式各样的方式被使用。而且，作为这些的电极材料，以钴酸锂和石墨为首的各种材料正在被探讨研究。其中，由于具有尖晶石型结构的锂钛氧化物(下面记作“LiTiO”)具有电位曲线的平坦性等优越的充放电特性，所以，使用该物质的锂钛电池正在被研讨。
例如，在特开平10-69922号公报中记载了一种正极使用含锂的二氧化锰，负极使用LiTiO的锂离子二次电池。如该专利文献所记载那样，在锂离子二次电池中，当进行了过充电的情况时，正极的电位上升，使得结晶构造被破坏，从而会引起产生质量下降、电解液分解的问题。因此，优选与正极的容量相比减小负极的LiTiO活性物质的容量(图2a)，通过利用在LiTiO满充电的时候的电位变化检测电池电压变化，来结束充电，从而使正极不会处于不需要的过充电状态。
(专利文献1)特开平10-69922号公报
另一方面，由于LiTiO自身的导电性低，所以，实际运用时需要混合LiTiO和导电剂来制作电极。该情况下，一般使用石墨和炭黑等的碳材料。但是，由于作为导电剂而混入的这些碳材料也具有吸收锂离子的性质，所以根据碳材料种类的不同LiTio满充电时候的电位变化也不相同(图2(b))。具体而言，像石墨那样结晶性高的物质电位变化快(例如A1)，像炭黑那样结晶性低的物质则变化缓慢(例如A3)。因此，从抑制过充电的观点出发，如果使用结晶性低的碳材料作为导电剂，则由于其电位变化的原因，有时会在充电结束时出现正极电位急速上升的情况，因此，优选使用石墨等变化快速的结晶性高的材料。
但是，在将通常的石墨粉末作为导电剂而使用的情况下，由于其形状为粒状，所以在与LiTiO混合的时候石墨粒子会被分散，因为希望石墨粒子之间能够接触来形成导电网络，所以为了获得希望的导电性就不得不混入较多的量。于是，相应于多加入的石墨部分，LiTiO减少，结果会产生电极的能量密度降低的问题。
发明内容
本发明鉴于上述课题，其目的在于，在负极活性物质中使用尖晶石型钛酸锂，并被添加碳材料的非水电解液二次电池中，抑制正极的劣化，从而来发挥优越的电池性能。
因此，在本发明中为了解决上述课题，采用如下的构成。
在具有以尖晶石型钛酸锂为主要材料的负极活性物质的非水电解液二次电池中，其特征在于，将d002值在0.335nm以上、0.340nm以下，且体积密度少于0.1g/cm3的碳材料添加到上述负极活性物质中。
(发明效果)
在本发明中，将添加到负极活性物质中的碳材料限定为上述的d002值和体积密度。这里，d002值是具有层状结晶构造的碳材料的层间距离，该值越小结晶性越高。如果使用这样的碳材料，则负极的电位表现为图2(b)的A1那样的变化。由此，即使制作的电池处于在过充电下的状态，也可以抑制正极电位过度上升，从而能够很大程度地抑制正极板的劣化。
而且，如果体积密度在上述范围内，则可以获得导电性也优越的电极，在抑制电池性能的劣化的状态下，可以得到高容量和高输出的电池。
附图说明
图1是表示本实施方式的电池结构的概略剖视图。
图2是表示正极与负极的电位变化的概略图。
图中：1-正极壳，2-负极壳，3-正极，4-隔膜，5-负极，6-垫圈，10-硬币式电池。
具体实施方式
下面，对用于实施本发明的最佳方式进行说明。
1.电池的构成
在本实施方式中所使用的电池10是图1所示的扁平型电池，即所谓纽扣型电池，正极壳1是被起帽作用的负极壳2覆盖而形成的。在该电池10内部的正极壳1上层叠有正极3、隔膜4、负极5，并形成为注有电解液(未图示)的状态。另外，与这些相关的说明将在下面进行详细叙述。
(正极3)
活性物质使用钴酸锂作为主要成分，导电剂是以乙炔黑和石墨作为主要成分，对以这些与粘结剂的质量比为85∶5∶5∶5的方式混合而成的正极合剂进行加压成形，来制造直径4mm、厚度0.9mm的正极。另外，粘结剂优选熔点高的聚偏氟乙烯(PVDF)等的含氟树脂。
(隔膜4)
隔膜由聚烯烃无纺布、含有玻璃纤维的聚烯烃无纺布、微多孔性聚烯烃薄膜等构成。另外，只要具有绝缘性、能够保持电解液，并能够长时间在电解液中维持稳定状态，也可以使用其它的物质。
(负极5)
活性物质使用LiTiO(尖晶石型钛酸锂)作为主要成份，对以该活性物质、作为导电剂的碳材料和粘结剂的质量比为90∶5∶5的方式混合而成的负极合剂进行加压成形，来制造直径4mm、厚度0.6mm的负极。另外，对于导电剂的说明将在后面进行详述。
(电解液)
在碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)以体积比为1∶2混合而成的溶液中，以1mol/l的比例添加规定量的LiPF6电解质而形成。
由上述各材料构成的电池10与以往的情况相同，正极的极板容量大于负极的极板容量，各极板的电位由于Li离子的移动会产生急剧的电位变化(参照图2(a))。
如上所述，制作了公称容量为3mAh的纽扣型锂离子二次电池。
2.确认试验
试验1  碳材料的比较
(1)电池的种类
在本实验中使用的电池是上述1.电池的构成中所记载的纽扣型锂离子二次电池，负极的导电剂是下述的物质。
(实施例1)使用d002＝0.337nm、体积密度0.04g/cm3的气相生长碳纤维(VGCF)作为导电剂。
(实施例2)使用d002＝0.339nm、体积密度0.04g/cm3的VGCF作为导电剂。
(实施例3)使用d002＝0.339nm、体积密度0.09g/cm3的VGCF作为导电剂。
(比较例1)使用d002＝0.339nm、体积密度0.20g/cm3的VGCF作为导电剂。
(比较例2)使用d002＝0.342nm、体积密度0.04g/cm3的VGCF作为导电剂。
(比较例3)使用d002＝0.336nm、体积密度0.15g/cm3的石墨粉末作为导电剂。
(比较例4)使用d002＝0.350nm、体积密度0.15g/cm3的乙炔黑作为导电剂。
(比较例5)使用d002＝0.370nm、体积密度0.03g/cm3的ketjen black作为导电剂。
(2)试验内容
(2-1)过充电试验
环境温度60℃、并通过1kΩ的电阻与3V的直流电源连接，连续20天进行定电压充电，来测定该期间前后的各电池的内部电阻。
(2-2)放电试验
通过1kΩ的电阻将电池连接到3V的直流电源上，来进行50小时的充电。之后，与100kΩ的电阻连接，测定了到2V为止的放电容量。
(3)结果
(3-1)过充电试验结果
上述实施例1～3和比较例1～5的过充电试验的结果如表所示。表1中的电阻变化，是表示相对上述试验期间开始前的电池内部电阻，试验结束后电池内部电阻的指数(％)。
(表1)
    电阻变化    放电容量(mAh)
    实施例1     110    2.98
    实施例2     132    2.96
    实施例3     135    2.78
    比较例1     139    1.86
    比较例2     321    2.93
    比较例3     108    1.43
    比较例4     394    1.78
    比较例5     2146    3.01
观察表1，则如实施例1～3、比较例1和比较例3所示，使用了d002的值为0.340nm以下的碳材料的情况，与比较例2、4、5的使用了d002的值大于0.340nm的碳材料的情况相比，其内部电阻的上升被抑制。这可以认为是如果d002的值在0.340nm以下，则在LiTiO变为满充电时的电位变化急剧，使得正极不会受到不必要的过充电，从而没有发生劣化。另一方面，比较例2、4、5的情况下，可以认为由于LiTiO变为满充电时的电位变化缓和，所以，正极受到过充电使其劣化，从而内部电阻变高。
因此，优选被添加的碳材料其d002值至少在0.340nm以下。另外，该碳材料具有层状结构，由于d002值最小的理想石墨的理论值为0.335nm，所以本实施方式中的碳材料的d002值当然要在0.335nm以上。
(3-2)放电容量测定结果
如表1所记载，相对使用体积密度为0.10g/cm3以下的碳材料的实施例1～实施例3、比较例2和比较例5，其放电容量与公称容量相同大约为3.00mAh，而在使用体积密度比0.10g/cm3大的碳材料的比较例1、3、4中其值比公称容量小。这可以认为，如果体积密度变小，则碳材料的粒子会获得连接的形状，由此，能够容易地保持在电极内的导电网络，使得电极的导电性变高。
从上述的各试验可知，实施例1～实施例3的电池其内部电阻的劣化变小，放电容量也显示良好的状态，所以该电池可以维持高容量、高输出的性能，同时与以往的情况相比，即使在过充电的状态下也可以抑制其电池性能的劣化。因此，可以说d002值至少在0.340nm以下、并且体积密度为0.1g/cm3以下的碳材料，例如VGCF是优选的碳材料。尤其是兼备d002值在0.335nm以上在0.340nm以下、并且体积密度在0.04g/cm3以上在0.1g/cm3以下的碳材料为最好。
试验2
进而，对在上述试验1的实施例1中所使用的碳材料的添加量进行讨论。制作下面所记载的电池，并进行试验1记载的放电试验，来确认容量。
(实施例1a)使用与上述(实施例1)相同的VGCF占负极整体20wt％比例的负极。
(实施例1b)使用与上述(实施例1)相同的VGCF占负极整体10wt％比例的负极。
(实施例1c)使用与上述(实施例1)相同的VGCF占负极整体1wt％比例的负极。
(比较例6)使用与上述(实施例1)相同的VGCF占负极整体0.5wt％比例的负极。
实施例1、1a、1b、1c、比较例6的放电试验结果如表2所示。
(表2)
  负极组成质量比(钛酸锂∶碳材料∶粘结剂)     放电容量(mAh)
    实施例1   90∶5∶5     2.98
    实施例1a   75∶20∶5     2.63
    实施例1b   85∶10∶5     2.95
    实施例1c   94∶1∶5     1.92
    比较例6   94.5∶0.5∶5     0.24
从表2可知，在实施例1、1b中可以获得与公称容量大致同等的3.0mAh的容量。实施例1a也可以获得同等程度的放电容量。另外，在实施例1c的情况下，虽然与实施例1a和实施例1b相比其放电容量稍稍逊色一些，但可判断其保持良好的输出。
另一方面，在比较例6的情况下，其放电容量进一步降低，很难说显示出了足够的放电容量。
因此，可知当碳材料添加量的比例相对负极合剂为10％的时候，其放电容量为最大、导电性处于最佳的状态，当上述添加比例为20％的时候，与10％的情况相比虽稍稍逊色，但也显示出大致同等程度的放电容量。另一方面，若该添加量降至1％的状态则放电容量进一步下降。也就是说，在此基础上，如果如上所述，还考虑到在实施例1中以5wt％的比例进行添加的情况，则因为相对负极合剂所含有的碳材料比例在5wt％～20wt％的范围内，可以良好地保持电池的放电容量，所以优选所占比例在上述范围内。
工业可利用性
本发明用于实现电池的高容量、高输出，不仅适用于需要小型电源的携带设备，还可以利用在大型设备中。

Claims (2)

1.一种非水电解液二次电池，在具有以尖晶石型钛酸锂为主要材料的负极活性物质的非水电解液二次电池中，
将d002值在0.335nm以上0.340nm以下，且体积密度少于0.1g/cm3的碳材料添加到上述负极活性物质中。
2.根据权利要求1所述的非水电解液二次电池，其特征在于，在相对所述负极合剂为5wt％以上20wt％以下的范围内，添加所述碳材料。
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