JP4901181B2 - 無電解スズメッキ浴 - Google Patents
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Description
(1)特許文献1
スズ皮膜への異常析出や過剰析出の発生を防止する目的として、アルカノールスルホン酸のアニオン部分が存在し、アルカンスルホン酸のアニオン部分が存在せず、アルカノールスルホン酸(アニオン換算)とSn2+(可溶性スズ塩)とチオ尿素類の含有モル濃度が所定の範囲内であり、また、フェノールスルホン酸などの芳香族オキシスルホン酸がアルカノールスルホン酸に対して1/10以下のモル比で存在できる無電解スズメッキ浴である。
上記特許文献1と同様の目的で、アルカノールスルホン酸のアニオン部分が存在し、アルカンスルホン酸のアニオン部分が存在せず、酸化防止剤としての次亜リン酸類とSn2+の含有モル濃度が所定以上であり、また、フェノールスルホン酸などの芳香族オキシスルホン酸がアルカノールスルホン酸に対して0.44以下のモル比で存在できる無電解スズメッキ浴である。
前記特許文献1と同様の目的で、アルカノールスルホン酸のアニオン部分が存在し、アルカンスルホン酸のアニオン部分が存在せず、当該アルカノールスルホン酸に加えて、脂肪族オキシカルボン酸などのカルボン酸が共存する無電解スズメッキ浴である。
フィルムキャリア、プリント回路基板のソルダレジストなどの密着性を確保し、微細パターンの侵食を防止する目的で、アルカンスルホン酸のアニオン部分が存在し、チオ尿素類の含有量が2〜4モル/Lであり、且つ、チオ尿素類とSn2+のモル比率がチオ尿素/Sn2+=8.4以下である無電解スズメッキ浴である。
但し、アルカノールスルホン酸のアニオン部分は存在しても、存在しなくても良く、また、アルカンスルホン酸をホウフッ化水素酸に代替しても良い(請求項2、段落20参照)。
上記特許文献4と同様の目的で、アルカノールスルホン酸のアニオン部分が存在し、チオ尿素類の含有量が2〜4モル/Lであり、且つ、チオ尿素類とSn2+のモル比率がチオ尿素類/Sn2+=8.4以下である無電解スズメッキ浴である。当該浴では、アルカノールスルホン酸をカルボン酸に代替し、又は併用しても良い(請求項1)。
但し、アルカンスルホン酸などが併存しても差し支えない(段落20参照)。
例えば、上記特許文献1〜3では、皮膜の析出異常を防止できるため、得られるスズ皮膜の外観は改善され、短絡や接合強度低下などの問題は低減する。その反面、得られたスズ皮膜においては、ハンダ濡れ性、或はフィレット形状の面で充分ではなく、電子部品にスズメッキした場合、電子部品の信頼性のさらなる向上が求められる。
本発明は、無電解スズの有機スルホン酸メッキ浴にあって、優れたハンダ濡れ性のスズ皮膜を得ることにより、電子部品の信頼性をさらに高めることを技術的課題とする。
上記有機スルホン酸として、(A)アルカンスルホン酸と(B)アルカノールスルホン酸を含有し、
さらに(C)カルボン酸と(D)次亜リン酸及びその塩からなる次亜リン酸類とを含有し、
(A)アルカンスルホン酸(アニオン換算)の含有量が0.40モル/L以上、(B)アルカノールスルホン酸(アニオン換算)の含有量が1.0モル/L以上、(C)カルボン酸(アニオン換算)の含有量が0.10モル/L以上、(D)次亜リン酸類の含有量が0.75モル/L以上であることを特徴とする無電解スズメッキ浴である。
従って、この無電解スズ浴を電子部品に適用すると、皮膜の接合強度などが確実に改善されて、当該電子部品の信頼性をさらに向上できる。
本発明では、カルボン酸に酒石酸、クエン酸、グリコール酸などのオキシカルボン酸を選択すると、スズ皮膜のハンダ濡れ性などの改善にさらに寄与できる。
アルカノールスルホン酸とカルボン酸が共存する特許文献3では実施例1が本発明に近いため、この実施例1を本発明に対比すると、実施例1では、(A)アルカンスルホン酸のアニオン部分は含まず、(B)アルカノールスルホン酸のアニオン部分は1.30+0.35×2=2.0モル/L、(C)カルボン酸は1.5モル/L、(D)次亜リン酸は0.50モル/Lである。従って、本発明1の構成要件のうち、(B)アルカノールスルホン酸(アニオン部分)と(C)カルボン酸の濃度条件は満たすが、(A)アルカンスルホン酸(アニオン部分)と(D)次亜リン酸の濃度条件は満たしていない。
そこで、実施例7を本発明と対比すると、実施例7では、(A)アルカンスルホン酸のアニオン部分は含まず、(B)アルカノールスルホン酸のアニオン部分は0.45×2=0.90モル/L、(C)カルボン酸は1.50モル/L、(D)次亜リン酸塩は0.20モル/Lである。従って、本発明1の構成要件のうち、(C)カルボン酸の濃度条件は満たすが、(A)アルカンスルホン酸(アニオン部分)と(B)アルカノールスルホン酸(アニオン部分)と(D)次亜リン酸塩の濃度条件は満たしていない。
また、特許文献5の実施例8を本発明と対比すると、実施例8では、(A)アルカンスルホン酸のアニオン部分は含まず、(B)アルカノールスルホン酸のアニオン部分は1.80モル/L、(C)カルボン酸はアニオン換算で0.30×1=0.30モル/L(リンゴ酸は2価のカルボン酸であり、2価のスズイオンとは等モルで結合する)、(D)次亜リン酸は0.60モル/Lである。従って、本発明1の構成要件のうち、(B)アルカノールスルホン酸と(C)カルボン酸の濃度条件は満たすが、(A)アルカンスルホン酸(アニオン部分)と(D)次亜リン酸塩の濃度条件は満たしていない。
さらに、特許文献5の実施例11を本発明と対比すると、実施例11では、(A)アルカンスルホン酸のアニオン部分は2.00モル/L、(B)アルカノールスルホン酸のアニオン部分は0.50×2=1.00モル/L、(C)カルボン酸は含まず、(D)次亜リン酸塩は0.40モル/Lである。従って、本発明1の構成要件のうち、(A)アルカンスルホン酸と(B)アルカノールスルホン酸の濃度条件は満たすが、(C)カルボン酸と(D)次亜リン酸塩の濃度条件は満たしていない。
(1)上記有機スルホン酸として、(A)アルカンスルホン酸と(B)アルカノールスルホン酸を含有する。
この場合、上記アルカンスルホン酸の浴中での含有は、アルカンスルホン酸のアニオン部分により識別し、浴中に遊離酸として含まれても良いし、アルカンスルホン酸の第一スズ塩として含まれても良いことを意味する(つまり、アルカンスルホン酸の含有量はアニオン換算である)。従って、アルカノールスルホン酸のアニオン部分に関しても、同様に、遊離酸として含まれても良いし、アルカノールスルホン酸の第一スズ塩として浴中に含まれても良い。
浴中には、上記(1)の有機スルホン酸と共に、カルボン酸と次亜リン酸類が共存することが必要である。
上記カルボン酸は、上記(1)の有機スルホン酸と同様に、アニオン部分として含まれていれば良く、従って、浴中に遊離酸として含まれることを基本とするが、例えば、カルボン酸の第一スズ塩として含まれていても差し支えない。カルボン酸には酒石酸、クエン酸、グリコール酸などの脂肪族オキシカルボン酸が好ましい。
上記次亜リン酸類は基本的に次亜リン酸であるが、次亜リン酸塩でも差し支えない。
また、浴中には、当該(A)〜(D)の各種酸の共存が必要条件であるため、この外に他の酸、例えば、フェノールスルホン酸、ナフトールスルホン酸、クレゾールスルホン酸、スルホ安息香酸、スルホサリチル酸、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸などのようなアルカンスルホン酸には属さない芳香族スルホン酸や、硫酸、塩酸、ホウフッ化水素酸、ケイフッ化水素酸、スルファミン酸などの無機酸が存在しても差し支えない。
浴中には、上記(A)〜(D)の各種酸が共存するだけでは十分ではなく、ハンダ濡れ性やフィレット形状の向上には、成分(A)は0.40モル/L以上、成分(B)は1.0モル/L以上、成分(C)は0.10モル/L以上、成分(C)は0.75モル/L以上含有することが必要である。
CmH2m+1-CH(OH)-CpH2p-SO3H(例えば、m=0〜6、p=1〜5)
で示されるものであり、具体的には、ヒドロキシメタンスルホン酸、2―ヒドロキシエタン―1―スルホン酸、2―ヒドロキシプロパン―1―スルホン酸、2―ヒドロキシブタン―1―スルホン酸、2―ヒドロキシペンタン―1―スルホン酸などの外、1―ヒドロキシプロパン―2―スルホン酸、3―ヒドロキシプロパン―1―スルホン酸、3―ヒドロキシブタン―1―スルホン酸、4―ヒドロキシブタン―1―スルホン酸、2―ヒドロキシヘキサン―1―スルホン酸などが挙げられる。
本発明で使用するアルカノールスルホン酸としては、C1〜C5アルカノールスルホン酸が好ましく、具体的には、2−ヒドロキシエタンスルホン酸、2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、3−ヒドロキシプロパンスルホン酸、2−ヒドロキシブタンスルホン酸、3−ヒドロキシブタンスルホン酸、4−ヒドロキシブタンスルホン酸などである。
当該脂肪族カルボン酸としては、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸、グルコン酸、グリコール酸などのオキシカルボン酸、コハク酸、シュウ酸、マロン酸、ジグリコール酸、グルタル酸、アジピン酸などのポリカルボン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸などのモノカルボン酸などが挙げられる。
上記芳香族カルボン酸としては、安息香酸、サルチル酸、テレフタル酸などが挙げられる。
上記カルボン酸としては、本発明2に示すように、酒石酸、クエン酸、グリコール酸、乳酸、グルコン酸、リンゴ酸などの脂肪族オキシカルボン酸が好ましい。
上記アルカンスルホン酸(A)のメッキ浴に対する含有量はアニオン換算で0.40モル/L以上であり、好ましくは0.45〜2.00モル/Lである。
同じく、上記アルカノールスルホン酸(B)の含有量はアニオン換算で1.0モル/L以上であり、好ましくは1.00〜3.00モル/Lである。
同様に、上記カルボン酸(C)の含有量はアニオン換算で0.1モル/L以上であり、好ましくは0.20〜2.00モル/Lである。
同様に、上記次亜リン酸類(D)の含有量は0.75モル/L以上であり、好ましくは0.75〜2.00モル/Lである。
上記成分(A)〜(D)の種類と濃度は有機一体的に関連しており、成分(A)〜(D)のいずれかが所定濃度より少ないとスズ皮膜のハンダ濡れ性、或はフィレットの良好な形成が低下するため、各成分は共に所定以上の濃度が必要である(後述の試験例参照)。また、本発明3に示すように、成分(A)〜(D)(成分(D)については、次亜リン酸とその塩のうちの、次亜リン酸)の酸の合計含有量は2.4モル/L以上であるとハンダ濡れ性への寄与が促進され、2.50〜4.50モル/L程度になるとさらなる促進が期待できる。
当該可溶性第一スズ塩の含有量は0.01〜2モル/Lが適当であり、0.08〜0.80モル/Lが好ましい。
但し、アルカンスルホン酸又はアルカノールスルホン酸の第一スズ塩は、可溶性第一スズ塩の濃度として換算されると共に、前記条件(1)の通り、アルカンスルホン酸又はアルカノールスルホン酸のアニオン部分としても換算される。
このチオ尿素類には、チオ尿素、或は、1,3―ジメチルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、ジエチルチオ尿素(例えば、1,3―ジエチル―2―チオ尿素)、N,N′―ジイソプロピルチオ尿素、アリルチオ尿素、アセチルチオ尿素、エチレンチオ尿素、1,3―ジフェニルチオ尿素、二酸化チオ尿素、チオセミカルバジド等のチオ尿素誘導体が挙げられる。
当該チオ尿素類と同様の錯化作用を奏する化合物として、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩(EDTA・2Na)、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、トリエチレンテトラミン六酢酸(TTHA)、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、エチレンジアミンテトラメチレンリン酸、ジエチレントリアミンペンタメチレンリン酸、ニトリロ三酢酸(NTA)、イミノジ酢酸(IDA)、イミノジプロピオン酸(IDP)、アミノトリメチレンリン酸、アミノトリメチレンリン酸五ナトリウム塩、ベンジルアミン、2―ナフチルアミン、イソブチルアミン、イソアミルアミン、メチレンジアミン、エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ヘキサエチレンヘプタミン、シンナミルアミン、p―メトキシシンナミルアミンなども有効である。
上記錯化剤の含有量は0.5〜5モル/Lが適当であり、2.00〜4.00モル/Lが好ましい。
上記界面活性剤には通常のノニオン系、アニオン系、両性、或はカチオン系などの各種界面活性剤が挙げられ、メッキ皮膜の外観、緻密性、平滑性、密着性などの改善に寄与する。
上記アニオン系界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩などが挙げられる。カチオン系界面活性剤としては、モノ〜トリアルキルアミン塩、ジメチルジアルキルアンモニウム塩、トリメチルアルキルアンモニウム塩などが挙げられる。ノニオン系界面活性剤としては、C1〜C20アルカノール、フェノール、ナフトール、ビスフェノール類、C1〜C25アルキルフェノール、アリールアルキルフェノール、C1〜C25アルキルナフトール、C1〜C25アルコキシルリン酸(塩)、ソルビタンエステル、ポリアルキレングリコール、C1〜C22脂肪族アミドなどにエチレンオキシド(EO)及び/又はプロピレンオキシド(PO)を2〜300モル付加縮合させたものなどが挙げられる。両性界面活性剤としては、カルボキシベタイン、イミダゾリンベタイン、スルホベタイン、アミノカルボン酸などが挙げられる。
当該界面活性剤の添加量は0.01〜100g/L、好ましくは0.1〜50g/Lである。
上記光沢剤、或は半光沢剤としては、ベンズアルデヒド、o−クロロベンズアルデヒド、2,4,6−トリクロロベンズアルデヒド、m−クロロベンズアルデヒド、p−ニトロベンズアルデヒド、p−ヒドロキシベンズアルデヒド、フルフラール、1−ナフトアルデヒド、2−ナフトアルデヒド、2−ヒドロキシ−1−ナフトアルデヒド、3−アセナフトアルデヒド、ベンジリデンアセトン、ピリジデンアセトン、フルフリルデンアセトン、シンナムアルデヒド、アニスアルデヒド、サリチルアルデヒド、クロトンアルデヒド、アクロレイン、グルタルアルデヒド、パラアルデヒド、バニリンなどの各種アルデヒド、トリアジン、イミダゾール、インドール、キノリン、2−ビニルピリジン、アニリン、フェナントロリン、ネオクプロイン、ピコリン酸、チオ尿素類、N―(3―ヒドロキシブチリデン)―p―スルファニル酸、N―ブチリデンスルファニル酸、N―シンナモイリデンスルファニル酸、2,4―ジアミノ―6―(2′―メチルイミダゾリル(1′))エチル―1,3,5―トリアジン、2,4―ジアミノ―6―(2′―エチル―4―メチルイミダゾリル(1′))エチル―1,3,5―トリアジン、2,4―ジアミノ―6―(2′―ウンデシルイミダゾリル(1′))エチル―1,3,5―トリアジン、サリチル酸フェニル、或は、ベンゾチアゾール、2―メルカプトベンゾチアゾール、2―メチルベンゾチアゾール、2―アミノベンゾチアゾール、2―アミノ―6―メトキシベンゾチアゾール、2―メチル―5―クロロベンゾチアゾール、2―ヒドロキシベンゾチアゾール、2―アミノ―6―メチルベンゾチアゾール、2―クロロベンゾチアゾール、2,5―ジメチルベンゾチアゾール、5―ヒドロキシ―2―メチルベンゾチアゾール等のベンゾチアゾール類などが挙げられる。
尚、本発明の成分(D)としてメッキ浴に含有する次亜リン酸又はその塩により、当該酸化防止剤を兼備することもできる。
上記防腐剤としては、ホウ酸、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、塩化ベンザルコニウム、フェノール、フェノールポリエトキシレート、チモール、レゾルシン、イソプロピルアミン、グアヤコールなどが挙げられる。
本発明の無電解メッキ浴から得られたスズ皮膜ではハンダ濡れ性が向上することから、各種電子部品に本発明の無電解浴でスズメッキを施すことにより、電子部品の信頼性をより高めることができる。
尚、本発明は下記の実施例、試験例に拘束されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意の変形をなし得ることは勿論である。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
クエン酸 :0.10モル/L
チオ尿素 :2.00モル/L
次亜リン酸 :0.85モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は0.40+0.35×2=1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.10モル/L、次亜リン酸は0.85モル/L、酸合計量(成分(A)〜(D)の合計量)は2.65モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシプロパン
−1−スルホン酸第一スズ(Sn2+として) :0.30モル/L
2−ヒドロキシプロパン−1−スルホン酸 :0.50モル/L
エタンスルホン酸 :0.65モル/L
乳酸 :0.30モル/L
チオ尿素 :2.30モル/L
次亜リン酸 :0.85モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO10モル):8.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.65モル/L、カルボン酸は0.30モル/L、次亜リン酸は0.75モル/L、酸合計量は2.80モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は3.10モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
4−ヒドロキシブタン
−1−スルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.25モル/L
4−ヒドロキシブタン−1−スルホン酸 :0.50モル/L
メタンスルホン酸 :0.70モル/L
リンゴ酸 :0.70モル/L
チオ尿素 :2.80モル/L
次亜リン酸 :0.80モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO8モル) :10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.00モル/L、アルカンスルホン酸は0.70モル/L、カルボン酸は0.70モル/L、次亜リン酸は0.80モル/L、酸合計量は3.20モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
ヒドロキシメタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) :0.45モル/L
ヒドロキシメタンスルホン酸 :0.50モル/L
エタンスルホン酸 :0.50モル/L
グルコン酸 :0.20モル/L
チオ尿素 :2.30モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(EO10モル) :10g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.40モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.20モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は3.10モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.25モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.50モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.20モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :0.75モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.00モル/L、アルカンスルホン酸は0.45モル/L、カルボン酸は0.20モル/L、次亜リン酸は0.75モル/L、酸合計量は2.40モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
酒石酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.00モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ジブチル−β−ナフトールポリエトキシレート(EO15モル):7.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は3.10モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
ヒドロキシメタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) :0.35モル/L
ヒドロキシメタンスルホン酸 :0.50モル/L
メタンスルホン酸 :0.60モル/L
乳酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.20モル/L
ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル(EO10モル):5.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.20モル/L、アルカンスルホン酸は0.60モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.20モル/L、酸合計量は3.50モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.30モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グルコン酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :0.80モル/L
p−フェノールスルホン酸 :0.30モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.00モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は0.80モル/L、その他酸は0.30モル/L、酸合計量は3.10モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.30モル/L
2−ヒドロキシプロパン−1−スルホン酸 :0.30モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
クエン酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は0.35×2+0.30+0.30=1.30モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は3.30モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.30モル/L
エタンスルホン酸 :0.30モル/L
乳酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.40モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.60モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は3.20モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.20モル/L
乳酸 :0.20モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.40モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は3.00モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.0モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は2.60モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.30モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.30モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は2.90モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
メタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として) :0.35モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は0.0モル/L、アルカンスルホン酸は0.35×2+0.50=1.20モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は2.70モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.10モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は0.80モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は2.80モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.0モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は2.60モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.05モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :1.00モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.05モル/L、次亜リン酸は1.00モル/L、酸合計量は2.65モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は0.0モル/L、酸合計量は2.10モル/Lである。
下記の組成により無電解スズメッキ浴を建浴した。
2−ヒドロキシエタンスルホン酸第一スズ(Sn2+として):0.35モル/L
2−ヒドロキシエタンスルホン酸 :0.40モル/L
メタンスルホン酸 :0.50モル/L
グリコール酸 :0.50モル/L
チオ尿素 :2.60モル/L
次亜リン酸 :0.60モル/L
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(EO15モル):10.0g/L
上記メッキ浴では、アルカノールスルホン酸は1.10モル/L、アルカンスルホン酸は0.50モル/L、カルボン酸は0.50モル/L、次亜リン酸は0.60モル/L、酸合計量は2.70モル/Lである。
《スズメッキ皮膜のハンダ濡れ性評価試験例》
そこで、25mm×25mmの圧延銅板よりなる試験片を、上記実施例1〜12及び比較例1〜8の各無電解スズメッキ浴に浸漬し、浴温65℃、メッキ時間5分の条件で無電解メッキを施して、銅板上にスズメッキ皮膜を形成した。
一方、ロジン25%含有のイソプロピルアルコール(IPA)溶液をフラックスとして、このフラックス中に試験片を5秒間浸漬し、次いで、230℃に保持した溶融共晶ハンダ槽に5秒間浸漬し、IPAで洗浄した後にその表面を目視観察した。
フィレット状態の評価には、銅箔上のフィレットを多数、微視観察する必要があるため、下記の要領で試験を行った。
即ち、VLP(電解銅箔の一種)により作成したTABのインナーリード上に、上記実施例1〜12及び比較例1〜8の各無電解スズメッキ浴に浸漬し、浴温65℃、メッキ時間5分の条件で無電解メッキを施して、TAB上にスズメッキ皮膜を形成した。
一方、ボンディングマシーン(アビオニクス社製TCW−115A)を使用し、0.5μmの金メッキを施した銅板にTABのインナーリードを、加重50g/単位インナーリード、温度450℃、時間5秒の条件下でボンディングした。
そして、ボンディング後のインナーリード周辺のフィレットの形成状態を電子顕微鏡で微視観察した。
ハンダ濡れ性並びにフィレット形成状態は下記の基準で評価した。
○:90%以上濡れていた。
△:濡れが90%未満であった。
(b)フィレット形成状態
○:裾広がりの良好な連続形状であった。
△:フィレットの連続性が不充分であった。
ハンダ濡れ性 フィレット状態 ハンダ濡れ性 フィレット状態
実施例1 ○ ○ 比較例1 △ △
実施例2 ○ ○ 比較例2 △ △
実施例3 ○ ○ 比較例3 △ △
実施例4 ○ ○ 比較例4 △ △
実施例5 ○ ○ 比較例5 △ △
実施例6 ○ ○ 比較例6 △ △
実施例7 ○ ○ 比較例7 △ △
実施例8 ○ ○ 比較例8 △ △
実施例9 ○ ○
実施例10 ○ ○
実施例11 ○ ○
実施例12 ○ ○
これに対して、上記(A)〜(D)の4成分を全て含有し、且つ、各成分(A)〜(D)が本発明の特定濃度以上である実施例1〜12はハンダ濡れ性及びフィレット状態共に良好であった。
従って、ハンダ濡れ性を向上し、且つ、裾広がりの連続状フィレットを形成するためには、無電解スズメッキ浴において、アルカンスルホン酸(A)、アルカノールスルホン酸(B)、カルボン酸(C)、次亜リン酸類(D)の4成分を共存させ、且つ、各成分(A)〜(D)の濃度を特定量以上にする必要性が明らかになった。
成分(A)〜(D)のいずれかが本発明の特定濃度の下限或はその近辺である実施例1〜5を見ると、ハンダ濡れ性とフィレット状態の2条件を良好に両立でき、また、実施例6の通り、成分(A)〜(D)が共に特定含有量の下限又はその近辺であっても、当該2条件を両立できることが認められた。
さらに、実施例9のように、有機スルホン酸成分として、アルカンスルホン酸及びアルカノールスルホン酸の外にフェノールスルホン酸が共存しても、ハンダ濡れ性とフィレット状態は共に良好な評価であった。
実施例1〜12では、成分(A)〜(C)の各種酸はその種類を問わず、また、次亜リン酸類(D)は酸とその塩を問わず、ハンダ濡れ性とフィレット状態を良好に両立でき、実施例10〜12のように、アルカノールスルホン酸(A)、アルカンスルホン酸(B)及びカルボン酸(C)の複数種が共存しても、当然ながら同様の評価が得られた。
実施例1〜12によれば、カルボン酸(C)はクエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グリコール酸などのオキシカルボン酸が好ましい。また、成分(A)〜(D)の各種酸の合計量は2.4モル/L以上が好ましい(実施例6はその下限値の例、比較例7は下限値より低い例である)。
Claims (6)
- 可溶性第一スズ塩と有機スルホン酸とチオ尿素類を含有する無電解スズメッキ浴において、
上記有機スルホン酸として、(A)アルカンスルホン酸と(B)アルカノールスルホン酸を含有し、
さらに(C)カルボン酸と(D)次亜リン酸及びその塩からなる次亜リン酸類とを含有し、
(A)アルカンスルホン酸(アニオン換算)の含有量が0.40モル/L以上、(B)アルカノールスルホン酸(アニオン換算)の含有量が1.0モル/L以上、(C)カルボン酸(アニオン換算)の含有量が0.10モル/L以上、(D)次亜リン酸類の含有量が0.75モル/L以上であることを特徴とする無電解スズメッキ浴。 - カルボン酸(C)が酒石酸、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、乳酸、リンゴ酸より選ばれた脂肪族オキシカルボン酸であることを特徴とする請求項1に記載の無電解スズメッキ浴。
- 成分(A)(アニオン換算)と、成分(B)(アニオン換算)と、成分(C)(アニオン換算)と、成分(D)のうちの次亜リン酸からなる酸の合計含有量が2.4モル/L以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の無電解スズメッキ浴。
- チオ尿素類の含有量が2.0モル/L以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の無電解スズメッキ浴。
- さらに界面活性剤を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の無電解スズメッキ浴。
- 請求項1〜5のいずれか1項の無電解スズメッキ浴を用いてスズ皮膜を形成した、プリント基板、フレキシブルプリント基板、フィルムキャリア、半導体集積回路、抵抗、コンデンサ、フィルタ、インダクタ、サーミスタ、水晶振動子、スイッチ、リード線より選ばれた電子部品。
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