JP4897480B2 - ガス拡散電極の製造方法 - Google Patents
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Description
そして更なる面において本発明は、ガス拡散層と活性層とを含むガス拡散電極であって、前記ガス拡散層は、55〜75重量%の活性炭またはグラファイトと、25〜45重量%のPTFEとを含み、且つ、前記活性層は、貴金属触媒または非貴金属触媒を含む25〜75重量%の活性炭またはグラファイトと、大表面積(>100m2/g)を有する25〜75重量%の活性炭またはグラファイトと、5〜20重量%のPTFEとを含み、前記ガス拡散層および前記活性層は上述の方法に従い製造される、ガス拡散電極を提供する。
図1に示された如く、電極製造における第1工程(I)は粉末混合物の凝集(agglomeration)である。図1において前記粉末混合物は、3種の粉末A、BおよびCを含む。粉末A、BおよびCは一例にすぎず、更に少ない種類または更に多い種類の粉末が使用され得る。加熱処理による界面活性剤の除去を回避するために、前記粉末混合物はPTFE粒子と乾燥形態で凝集される。
1.ボールミルの使用。各粉末は少なくとも30分に亙り混合され、均質な凝集体が得られる。
図1の部分(II)は、前記凝集体からペーストを形成するユニットを示している。乾燥凝集体による連続的製造の深刻な問題を克服するために、前記凝集工程の後に有機溶媒が加えられる。すると前記凝集体は、容易に薄層とされ得るペーストへと転換される。前記凝集工程の後で前記溶媒が加えられることから、湿潤剤が使用される必要はない。
図1の部分(III)は押出し成形ユニットを示している。カレンダ加工の工程数を減少すべく、前記ペーストを押出し成形して薄膜とすべく押出し成形ユニットが用いられる。この工程は省略され得るが、該工程はカレンダ加工を簡素化すべく多くの場合に用いられる。
図1の部分(IV)は、前記ペーストのカレンダ加工を示している。カレンダ加工の目的は、均一な厚みの薄膜を作成することである。これに加え、集電体または機械的支持体が前記薄膜内へとカレンダ加工され得る。
本発明の方法に従い、ガス拡散電極が作成された。該ガス拡散電極は2つの層、すなわち活性層およびガス拡散層を含む。これに加え、前記ガス拡散電極内には、織成、食刻またはエキスパンドされたメッシュがプレス加工またはロール成形される。
凝集は、前記活性層およびガス拡散層に対して同一様式で実施される。前記炭素粉末混合物に対してPTFEを加えると、凝集体が生成される。この凝集は高速ミル(20,000rpm)において1分に亙り実施された。該高速ミルの利点は、乾燥粉末からの迅速な凝集である。界面活性剤(湿潤剤)が無くても、前記凝集体の疎水性は高い。
前記ペーストは、押出し成形およびカレンダ加工されて薄シート(<1mm厚み)とされる。該薄い電極シートに対しては、Niメッシュ集電体がカレンダ加工される。また、たとえばAg、銀被覆された銅、ニッケル被覆された銅、または、炭素複合材料などの他の材料も集電体に対して使用され得る。代替的に、前記集電体は前記ガス拡散層内へとカレンダ加工され得る。前記カレンダ加工処理は、前記ガス拡散層および活性層に対して同一様式で実施される。
ガス拡散電極を形成するためには、前記活性層およびガス拡散層は組み合わすべきである。前記集電体は、前記ガス拡散層を活性層と組み合わせる前に、該ガス拡散層内にカレンダ加工された。前記2つの層は、それらを一体的にカレンダ加工することで組み合わされた。前記活性層が前記ガス拡散層とロール成形された後、電極は<40℃にて乾燥されて溶媒が蒸発せしめられた。二層電極の全厚は(400〜1,000μm)とすべきである。
Claims (22)
- (a)凝集前の粉末混合物が炭素および触媒を含むものである、該粉末混合物を乾燥形態(form)でPTFE粒子と凝集させて(agglomerating)乾燥凝集体を生成し、
(b)前記乾燥凝集体に対して有機溶媒を加えてペーストを生成し、
(c)前記ペーストをカレンダ加工して1mm未満の厚みを有する薄シートとして、それらの層の一方または両方が集電体(current collector)を含む、活性層またはガス拡散層を形成し、
(d)前記活性層と前記ガス拡散層とを組み合わせて、ガス拡散電極を形成することを含む、ガス拡散電極を製造する方法。 - 前記凝集は、混合のためのボールミルを用いて実施されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記粉末は30分間より長く混合されることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 前記凝集は1,000〜3,000rpmで回転するブレードを備えた混合機を用いて実施されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記工程(a)に先立ち、前記粉末は50〜200℃の範囲の温度まで加熱されることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 少なくとも1分間の凝集時間が使用されることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 前記凝集は、10,000rpmより高速で回転する回転ブレードを備えた高速ミルを用いて実施されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 凝集時間は10秒〜5分であることを特徴とする請求項7記載の方法。
- 前記溶媒は前記凝集体に対して攪拌により徐々に加えられることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記凝集体は攪拌の間に加熱されることを特徴とする請求項9記載の方法。
- 前記ペーストはカレンダ加工に先立ち押出し成形されて薄膜とされることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記膜内には集電体または機械的支持体がカレンダ加工されていることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒が、白金を含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記活性層を形成する前記粉末混合物は、白金を含む25〜75重量%のグラファイトと、25〜75重量%のグラファイトとを含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記活性層を形成する前記粉末混合物は、Ag、Co、Fe、ペロブスカイトまたはスピネルを含む25〜75重量%のグラファイトと、25〜75重量%のグラファイトとを含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記凝集工程(a)の前に前記混合物に対しては1mm未満の粒子サイズを有するPTFEが加えられることを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粉末混合物は、55〜75重量%の活性炭またはグラファイトおよび25〜45重量%のPTFEを含むことを特徴とする請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(a)〜(d)に記述された方法に従い作成された更なるガス拡散層と前記電極がカレンダ加工されるという更なるカレンダ加工工程を含む請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記各層はカレンダ加工またはプレス加工により前記工程(d)にて組み合わされることを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電極は40℃未満の温度にて乾燥されることを特徴とする請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(a)〜(d)は連続的な製造ラインにおいて実施されることを特徴とする請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガス拡散層および前記活性層は平行で連続的な製造ラインにおいて生成され、且つ、各製造ラインは前記組合せ工程(d)において組み合わされることを特徴とする請求項1〜21のいずれか一項に記載の方法。
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