JP4865403B2 - ポリビニルアセタール系粉体塗料 - Google Patents
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Description
(1)前記粉体(A)のJIS K7210:1999の規定に基づいて測定したメルトフローレート(以下、MFRと略記する)が、1〜200g/10分
(2)前記粉体(A)の平均粒子径(AD)が10〜150μm、最大粒子径が250μm以下
(3)前記粉体(B)の平均粒子径(BD)が2〜150μm、最大粒子径が250μm以下
(4)|AD−BD|<100
(5)前記粉体(B)と前記粉体(A)の重量比(B)/(A)が、1/100〜50/100
(ポリビニルアセタールのMFR)
JIS K7210:1999に基づき、190℃下、2160gの荷重により測定した。
(ポリビニルアセタールの酢酸ビニル単位の含有量)
JIS K6728:1977に基づき測定した。
(ポリビニルアセタールのビニルアルコール単位の含有量)
JIS K6728:1977に基づき測定した。
(ポリビニルアセタール粉体の水分量)
粉体(A)を、乾燥機により105℃で3時間乾燥させ、式{(乾燥前の粉体(A)の重量)−(乾燥後の粉体(A)の重量)}/{乾燥前の粉体(A)の重量}×100(%)により算出した。
(ポリビニルアセタール粉体のアルデヒド残存量)
ガスクロマトグラフィーにより測定した。
(ポリビニルアセタール粉体の1次粒子の平均粒径)
走査型電子顕微鏡(SEM)により、倍率1000で粉体の写真を3箇所(3枚)撮影し、それぞれの写真より判定可能な1次粒子径を測定(写真1枚につき50点以上)し、その平均値を求めた。なお、それぞれの1次粒子の径は、長径を測定した。
(ポリビニルアセタール粉体の1次粒子の最大粒子径)
上記SEM写真から観察される1次粒子で最大のものの粒径を測定した。
{ポリビニルアセタール粉体(集合粒子)、顔料粉体、ポリアミド系樹脂粉末、無機物粒子、の平均粒子径}
(株)島津製作所製の粒度分布測定装置SALD2200により測定した。
{ポリビニルアセタール粉体(集合粒子)、顔料粉体、ポリアミド系樹脂粉末、無機物粒子、の最大粒子径}
(株)島津製作所製の粒度分布測定装置SALD2200により測定した粒度分布の終点の値を最大粒子径とした。
塗装室(実施例1記載)における各粉体塗料の流動性について、多孔板からの空気により吹き上げられた粉体塗料における上面の状態を、目視により観察して評価した。評価基準を以下に示す。
「○」:吹き込まれた空気の吹き出しが均一であり、吹き上げられた粉体塗料の上面は滑らかである。
「△」:吹き込まれた空気の吹き出しにムラがあり、吹き上げられた粉体塗料の上面に、空気の吹き出しに伴う膨らみが見られる。
「×」:流動しにくい。
基材表面に形成された塗膜の状態を目視により確認し、各粉体塗料の粉落ち性を評価した。評価基準を以下に示す。
「○」:基材表面に余分な粉体塗料の付着がほとんどなく、粉体塗料の塗布ムラが見られない。
「△」:基材表面に余分な粉体塗料の付着が若干あり、粉体塗料の塗布ムラが若干見られる。
「×」:基材表面に余分な粉体塗料の付着があり、粉体塗料の塗布ムラが見られる。
基材に塗布した塗膜の着色性を目視により以下の基準で評価した。
「○」:着色状態にムラなし
「△」:若干ムラが見られる
「×」:全面がマダラ模様
基材表面に形成された塗膜の厚さを、各粉体塗料につき5点測定し、その平均値d1を求めた。次に、求めたd1に対する、測定した塗膜厚さの最大値と最小値との差d2の比(d2/d1)を百分率(%)で求めた。d2/d1の値が小さいほど、形成された塗膜厚の均一性が高い。評価基準を以下に示す。
「○」:10%未満
「△」:10%以上20%未満
「×」:20%以上
上記にて得られた塗膜を形成した基板を、塗膜が上になるように床面に静置し、その垂直上方2mの高さより、重量2kgの鉄球を自由落下させ、塗膜に衝突させた。衝突後の塗膜の状態を目視により観察して、塗膜の耐衝撃性を評価した。評価基準を以下に示す。
「A」:塗膜の衝突部に、剥離・ひび割れがともに見られない。
「B」:塗膜の衝突部に、ひび割れが見られるが剥離は見られない。
「C」:塗膜の衝突部に、ひび割れ・剥離がともに見られる。
基材表面に形成した塗膜の接着性を、JIS K 5600−5−6:1999(塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第6節:付着性:クロスカット法)に従い、同JIS規格に記載の試験結果の分類に従って分類した(分類0が最も良く接着しており、分類5が最も接着性が低い状態を表す)。
基材表面に形成した塗膜の硬度を、JIS K 5600−5−4:1999(塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第4節:引っかき硬度:鉛筆法)の規定に基づき評価した。H、HB、Bの順に塗膜の硬度が小さくなる。
(ポリビニルアセタールの調製)
還流冷却器、温度計およびイカリ型攪拌翼を備えた2リットルガラス製容器に、イオン交換水1350gおよびPVA−1(ポリビニルアルコール)(重合度300、けん化度98モル%)110gを仕込み、全体を95℃に昇温してPVA−1を完全に溶解させた。次に、120rpmで攪拌しながら、約30分かけて10℃に徐々に冷却した後、ブチルアルデヒド64gと20%の塩酸90mlを添加し、アセタール化を開始した。アセタール化を150分間行った後、60分かけて全体を50℃まで昇温し、50℃にて120分保持後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和し、再洗浄後乾燥して、本実施例に用いるポリビニルアセタールとしてポリビニルブチラール(PVB−1)を得た。得られたポリビニルブチラール(PVB−1)のMFRは110g/10分であり、ブチラール化度は68モル%、酢酸ビニル単位の含有量は2モル%、ビニルアルコール単位の含有量は30モル%であった。また、PVB−1の水分率は0.8%であり、ブチルアルデヒド含有量は80ppmであった。
上記作製したポリビニルブチラールを乾燥後、60メッシュ(目開き250μm)の金網で250μm以上の粒子径を有する粒子を取り除いて、ポリビニルブチラール粉体を調製した。粉体の粒子径を表1に示す。
上記作製したポリビニルブチラール粉体100gに対して顔料粉体{メルク(株)製の「Iriodin(登録商標) 100 Silver Pearl」(パール顔料)(平均粒子径35μm、粒子径250μm超過の粒子無し)5gをドライブレンダーにより混合して、本発明の粉体塗料を得た。
0.8mm厚×50mm×100mmのステンレス板(SAS304)の表面を洗剤で洗浄して脱脂し、イオン交換水で十分に洗浄して基材とした。前記基材に対して、上記作製した粉体塗料を用い、流動浸漬法により塗装を行った。流動浸漬は多孔板を通して円筒状の塗装室(流動室)(高さ50cm、直径30cm)に空気を吹き込み、前記粉体塗料を流動させて、この流動層中に前記ステンレス板からなる基材を懸垂して塗装を行った。流動浸漬条件を以下に示す。
・基材の予熱:温度300℃、時間15分
・浸漬時間 :10秒
実施例1において、PVA−1に替えてPVA−2(ポリビニルアルコール)(重合度600、けん化度98モル%)を用いた他は、実施例1と同様にしてMFR11g/10分、ブチラール化度75モル%、酢酸ビニル単位の含有量2モル%、ビニルアルコール単位の含有量20モル%のポリビニルブチラール(PVB−2)を調製し、得られたPVB−2を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール粉体を調製した。実施例1で用いたポリビニルブチラール粉体に替えて、上記作製したポリビニルブチラール粉体を用いた他は、実施例1と同様にして粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。PVB−2の水分率は0.8%であり、ブチルアルデヒド含有量は100ppmであった。
実施例1において、PVA−1に替えてPVA−3(ポリビニルアルコール)(重合度1000、けん化度98モル%)を用いた他は、実施例1と同様にしてMFR1.6g/10分、ブチラール化度78モル%、酢酸ビニル単位の含有量2モル%、ビニルアルコール単位の含有量20モル%のポリビニルブチラール(PVB−3)を調製し、得られたPVB−3を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール粉体を調製した。実施例1で用いたポリビニルブチラール粉体に替えて、上記作製したポリビニルブチラール粉体を用いた他は、実施例1と同様にして粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。PVB−3の水分率は0.9%であり、ブチルアルデヒド含有量は100ppmであった。
実施例1において、PVA−1に替えてPVA−4(ポリビニルアルコール)(重合度200、けん化度98モル%)を用いた他は、実施例1と同様にしてMFR150g/10分、ブチラール化度78モル%、酢酸ビニル単位の含有量2モル%、ビニルアルコール単位の含有量20モル%のポリビニルブチラール(PVB−4)を調製し、得られたPVB−4を用いて、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール粉体を調製した。実施例1で用いたポリビニルブチラール粉体に替えて、上記作製したポリビニルブチラール粉体を用いた他は、実施例1と同様にして粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。PVB−4の水分率は0.7%であり、ブチルアルデヒド含有量は90ppmであった。
実施例1において、顔料5gに替えて顔料20gを用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、顔料「Iriodin(登録商標) 100 Silver Pearl」に替えて、顔料{東海カーボン(株)製の「トーカブラック#7100F」(カーボンブラック)、平均粒子径42μm、粒子径250μm超過の粒子無し}を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、顔料「Iriodin(登録商標) 100 Silver Pearl」に替えて、顔料{森下弁柄工業(株)製の「弁柄MR270E」(酸化第二鉄)、平均粒子径20μm、粒子径250μm超過の粒子無し}を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、粉体塗料に、ポリビニルブチラール粉体100重量部に対し0.1重量部のシリカ(日本アエロジル社製の「アエロジルR972」;平均粒子径16nm)を配合した他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、PVA−1に替えてPVA−5(ポリビニルアルコール)(重合度150、けん化度98モル%)を用いた他は、実施例1と同様にしてMFR300g/10分、ブチラール化度68モル%、酢酸ビニル単位の含有量2モル%、ビニルアルコール単位の含有量20モル%のポリビニルブチラール(PVB−5)を得た。実施例1で用いたPVB−1に替えて、上記PVB−5を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、PVA−1に替えてPVA−6(ポリビニルアルコール)(重合度1700、けん化度98モル%)を用いた他は、実施例1と同様にしてMFR0.5g/10分、ブチラール化度68モル%、酢酸ビニル単位の含有量2モル%、ビニルアルコール単位の含有量20モル%のポリビニルブチラール(PVB−6)を得た。実施例1で用いたPVB−1に替えて、上記PVB−6を用いた他は実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、「ポリビニルブチラール粉体100gに対して顔料5g」に替えて、「表1に記載のポリビニルブチラール粉体100gに対して顔料55g」を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、「ポリビニルブチラール粉体100gに対して顔料5g」に替えて、「表1に記載のポリビニルブチラール粉体100gに対して顔料0.2g」を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1で使用したPVB−1粉体100gと実施例1で使用したパール顔料5gを単軸押出成形機(L/D=32、25φ)により、吐出部の温度200℃で溶融混練し、さらにこれを粉砕して粉体塗料を調整し、実施例1と同様にして粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。このような小粒子径の粉体塗料を製造するのは容易ではなかったし、また球形に近い粒子は得られなかった。
実施例1において、顔料「Iriodin(登録商標) 100 Silver Pearl」に替えて、顔料(カーボンブラック、平均粒子径1μm)を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1において、顔料「Iriodin(登録商標) 100 Silver Pearl」に替えて、顔料(カーボンブラック、平均粒子径200μm)を用いた他は、実施例1と同様にしてポリビニルブチラール系粉体塗料を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表1に示す。
実施例1〜8において、ポリビニルブチラール粉体100gに替えて「ポリビニルブチラール粉体100gに対してナイロン系粉体塗料(アルケマ社製の「T Gris7452」;ナイロン−11)(平均粒子径120μm、粒子径250μm超過の粒子無し)30g(実施例13と16は50g)を配合した粉体130g(実施例13と16は150g)」を使用した他は、実施例1〜8と同様にしてポリビニルブチラール系粉体を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表2に示す。
比較例1〜3において、ポリビニルブチラール粉体100gに替えて「ポリビニルブチラール粉体100gに対してナイロン系粉体塗料(アルケマ社製の「T Gris7452」;ナイロン−11)(平均粒子径120μm、粒子径250μm超過の粒子無し)30g(比較例10は3g)を配合した粉体130g(比較例10は103g)」を使用した他は、比較例1〜3と同様にしてポリビニルブチラール系粉体を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表2に示す。
比較例4において、ポリビニルブチラール粉体100gに替えてナイロン系粉体塗料(アルケマ社製の「T Gris7452」;ナイロン−11)(平均粒子径120μm、粒子径250μm超過の粒子無し)100gを使用した他は、比較例4と同様にしてポリビニルブチラール系粉体を調製し、粉体塗装を行った。得られた塗膜の評価結果を表2に示す。
Claims (10)
- ポリビニルアセタール粉体(A)と顔料粉体(B)とをドライブレンドしてなる粉体塗料であって、下記条件を満足する粉体塗料。
(1)前記粉体(A)のJIS K7210:1999の規定に基づいて測定したメルトフローレートが、1〜200g/10分
(2)前記粉体(A)の平均粒子径(AD)が10〜150μm、最大粒子径が250μm以下
(3)前記粉体(B)の平均粒子径(BD)が2〜150μm、最大粒子径が250μm以下
(4)|AD−BD|<100
(5)前記粉体(B)と前記粉体(A)の重量比(B)/(A)が、1/100〜50/100 - 前記粉体(A)を構成するポリビニルアセタールが、ビニルアルコール系重合体を、炭素数2〜6のアルデヒドによりアセタール化して得たポリビニルアセタールである請求項1に記載の粉体塗料。
- 前記粉体(A)が、ポリビニルブチラール粉体である請求項1に記載の粉体塗料。
- 前記粉体(A)を構成するポリビニルアセタールの、アセタール化度が40〜85モル%であり、ビニルエステル単位の含有量が0.1〜30モル%であり、ビニルアルコール単位の含有量が10〜50モル%である請求項1に記載の粉体塗料。
- 前記粉体(B)が、酸化チタン、酸化鉄、べんがら、カーボンブラック、フタロシアニングリーン、フタロシアニンブルー、ジアゾ系イエロー、キナクリドン、アルミニウム金属、パール顔料および雲母から選ばれる少なくとも1種の粉体である請求項1に記載の粉体塗料。
- ポリアミド系樹脂粉体(C)を、重量比(A)/(C)が20/100〜100/5となる範囲でさらに含有する請求項1に記載の粉体塗料。
- さらに無機物微粒子(D)を、前記粉体(A)100重量部に対し、0.0001〜2重量部含有する請求項1に記載の粉体塗料。
- さらに無機物微粒子(D)を、前記粉体(A)と前記粉体(C)の合計100重量部に対し、0.0001〜2重量部含有する請求項6に記載の粉体塗料。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の粉体塗料の塗膜が形成された鋼管。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の粉体塗料の塗膜が形成されたカート。
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