JP4861823B2 - 高分子材料、ならびに高分子材料を含む複合材料、高分子材料からなる部品、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
380および450と実質的に同じIV/MVを有するグレード5400および5300も販売している。
驚くべきことには、本発明の高分子材料は、粘度が市販の最低粘度ポリアリールエーテルケトンの粘度より有意に低いのにもかかわらず、市販のVctrex PEEK 150と同様な機械的性質を有することが分った。上記高分子材料は、低粘度であるために、種々の用途、例えば、高粘度(例えば、PEEK 150)材料を使用できない高充填複合材料用および/または比較的薄い壁を有する部品の射出成形もしくは押出に使用し得るという利点を有する。
上記高分子材料は、0.07〜0.12kNsm−2、好ましくは0.08〜0.11kNsm−2、より好ましくは0.08〜0.10kNsm−2のMVを有し得る。
上記高分子材料は、ASTM(米国試験材料協会) D790に従って測定して、少なくとも80MPaの引張強度を有し得る。前記引張強度は、好ましくは80〜110MPa、より好ましくは80〜100MPaである。
曲げ弾性率を有し得る。曲げ弾性率は、好ましくは3.5〜4.5GPa、より好ましくは3.5〜4.1GPaである。
上記パックは、少なくとも1kg、適当には、少なくとも5kg、好ましくは、少なくとも10kg、より好ましくは、少なくとも14kgの上記高分子材料を含み得る。上記パックは、1000kg以下、好ましくは500kg以下の上記高分子材料を含み得る。好ましいパックは、10〜500kgの上記高分子材料を含む。
上記パックは、(廃棄または再使用を目的とする)包装材料と所望材料(例えば、複合材料および/または上記高分子材料)とを含み得る。上記包装材料は、上記所望材料をほぼ完全に封入することが好ましい。上記包装材料は、第1容器、例えば、その中に上記所望材料が配置されるプラスチックバッグなどの可撓性容器を含み得る。第1容器は、第2容器、例えば段ボール箱などの箱内に収容され得る。
上記高分子材料は、式Iの部分、
上記高分子材料は、2種以上の異なる種類の式Iの反復単位と、2種以上の異なる種類の式IIの反復単位とを含み得る。しかしながら、一種類のみの式Iまたは式IIの反復単位を含むことが好ましい。
Arは下記の部分(vii)〜(xiii)から選択することが好ましい。
適当なAr部分は、部分(i)、(ii)、(iii)および(iv)であり、これらのうち、部分(i)、(ii)および(iv)が好ましい。他の好ましい部分Arは、部分(vii)、(viii)、(ix)および(x)であり、これらのうち、部分(vii)、(viii)および(x)が特に好ましい。
(b)実質的に、式IVの単位からなるポリマーであって、式中、Eは酸素原子を表し
、E’は直接結合を表し、Arは構造(i)の部分を表し、mは0を表し、Aは1を表し、Bは0を表すポリマー(すなわち、ポリエーテルケトン)
(c)実質的に、式IVの単位からなるポリマーであって、式中、Eは酸素原子を表し、Arは部分(i)*を表し、mは0を表し、E’は直接結合を表し、Aは1を表し、Bは0を表すポリマー(すなわち、ポリエーテルケトンケトン)
(d)実質的に、式IVの単位からなるポリマーであって、式中、Arは部分(i)を表し、EおよびE’は酸素原子を表し、Gは直接結合を表し、mは0を表し、wは1を表し、rは0を表し、sは1を表し、AおよびBは1を表すポリマー(すなわち、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン)
(e)実質的に、式IVの単位からなるポリマーであって、式中、Arは部分(iv)を表し、EおよびE’は酸素原子を表し、Gは直接結合を表し、mは0を表し、wは0、s、rを表し、AおよびBは1を表すポリマー(すなわち、ポリエーテルエーテルケトンケトン)
(f)式IVの単位からなるポリマーであって、式中、Arは部分(iv)を表し、EおよびE’は酸素原子を表し、mは1を表し、wは1を表し、Aは1を表し、Bは1を表し、rおよびsは0を表し、Gは直接結合を表すポリマー(すなわち、ポリエーテル−ジフェニル−エーテル−フェニル−ケトン−フェニル)。
上記高分子材料は、実質的に、上記定義の単位(a)〜(f)のうちの1つからなり得る。あるいは、上記高分子材料は、上記定義の(a)〜(f)から選択される少なくとも2つの単位を有するコポリマーを含み得る。好ましいコポリマーは単位(a)を有する。例えば、コポリマーは、単位(a)と(f)とを含んでもよいし、単位(a)と(e)とを含んでもよい。
(a)フェニル部分、
(b)カルボニル部分、および
(c)エーテル部分
を有する種類のものである。
上記充填材手段は、繊維充填材または非繊維充填材を含み得る。上記充填材手段は繊維充填材と非繊維充填材を共に含み得る。
上記繊維充填材は、ガラス繊維、炭素繊維、アスベストス繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化ホウ素繊維、窒化ケイ素繊維、ホウ素繊維、フルオロカーボン樹脂繊維およびチタン酸カリウム繊維から選択され得る。好ましい繊維充填材はガラス繊維および炭素繊維である。
上記複合材料は、上述のようなMVを有する前述した種類の高分子材料を1種以上含み得る。上記複合材料は、単一種の高分子材料のみを含むことが好ましい。上記単一種はポリエーテルエーテルケトンであることが好ましい。
充填材手段の高分子材料に対する重量%比は、好ましくは、少なくとも0.65、より好ましくは、少なくとも0.8、特には、少なくとも1である。
本発明の第4態様によれば、複合材料の製造法が提供される。この方法は、
(i)0.05〜0.12kNsm−2(好ましくは、0.07〜0.10kNsm−2、より好ましくは0.08〜0.10kNsm−2)のMVを有し、かつ
(a)フェニル部分、
(b)カルボニル部分、および
(c)エーテル部分
を含む高分子材料を選択する工程と、
(ii)上記高分子材料を充填材手段と接触させて、複合材料を製造する工程とを含む。
上記充填材手段と製造された複合材料とは、独立して、本明細書に記載の充填材手段と複合材料のすべての特徴を有し得る。
上記複合材料は、溶融高分子材料と上記充填材手段とを接触させて製造し得る。
(a)フェニル部分、
(b)カルボニル部分、および
(c)エーテル部分
を有する種類のものである高分子材料を押出または射出成形する工程を含む。
上記方法は、上記高分子材料を含む部品製造用前駆材料を選択する工程と、押出または射出成形装置中で前駆材料をその溶融温度を超える温度に暴露する工程とを含むことが好ましい。上記前駆材料は、300℃以上、好ましくは340°以上の温度に加熱することが適当である。前駆材料は450℃以下の温度に加熱することが適当である。
この方法において、部品を製造するためには、少なくとも0.5g、好ましくは、少なくとも1g、より好ましくは、少なくとも5g、特には、少なくとも10gを選択することが適当である。
(A)0.05〜0.12kNsm−2(好ましくは、0.07〜0.10kNsm−2、より好ましくは0.08〜0.10kNsm−2)のMVを有し、かつ
(a)フェニル部分、
(b)カルボニル部分、および
(c)エーテル部分
を有する種類のものである高分子材料を含む前駆材料を選択する工程と、
(B)前駆材料を処理して、上記部品を形成する工程とを含む。
工程(B)に記載の上記処理は、上記前駆材料の溶融加工を含むことが好ましい。溶融加工は、押出または射出成形により実施することが好ましい。
本明細書に記載されている発明の態様または実施形態の特徴はいずれも、必要な変更を加えて、本明細書に記載されている他の発明の態様または実施形態の任意の特徴と組み合せ得る。
Victrex PEEK 150P(商標)、Victrex PEEK 150GL30(商標)およびVictrex PEEK 150CA130は、英国のビクトレックス・ピーエルシー社から入手し得る。
クイックフィットすりガラス栓と、攪拌機/攪拌機ガイド、窒素の注入口と排出口とを備えた250mlフランジ付きフラスコに、4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(22.48g、0.103モル)、ヒドロキノン(11.01g、0.1モル)、およびジフェニルスルホン(49g)を充填し、窒素で1時間パージした。次いで、内容物を窒素ブランケット下で140〜150℃に加熱して、ほぼ無色の溶液を形成した。窒素ブランケットを維持しながら、乾燥炭酸ナトリウム(10.61g、0.1モル)および炭酸カリウム(0.278g、0.002モル)を加えた。温度を200℃に上げて1時間保持し、250℃に上げて1時間保持し、次いで315℃に上げて2時間保持した。
実施例1に記載の手順を繰り返したが、但し、重合時間を変えて、種々の溶融粘度を有するポリエーテルエーテルケトンを調製した。その詳細を以下の表1に示す。
実施例1に記載の手順をより大きな規模で繰り返して、機械的試験およびメルトフロー試験の実施に十分な材料を調製した。400℃および1000s−1で測定して、それぞれ、0.144、0.110、0.089、0.076および0.059kNsm−2の溶融粘度を有する5種のバッチ、すなわち実施例3a〜eを調製した。
実施例3c、3eからのポリエーテルエーテルケトン試料、Victrex PEEK
150Pの試料、重量比が77:23の実施例3dと実施例3aとのブレンド、重量比が64:36の実施例3eと実施例3aとのブレンドのメルトフローインデックスをCEAST Melt Flow Tester 6941.000で測定した。ポリマーをMelt Flow Tester装置のバレルに入れ、400℃に加熱した。次いで、バレルに加重されたピストン(2.16kg)を挿入し、タングステンカーバイドダイ、2.095mm口径×8.000mmから押し出して、定剪断応力下でポリマーを押し出した。MFI〔メルトフローインデックス(Melt Flow Index)〕は、10分間に押し出されたポリマーの平均質量(g)である。結果を以下の表2に詳述する。
スパイラルフロー金型上、溶融温度370および390℃、成形深さ1および2mm、成形温度185、射出圧力約14MPa(140バール)でスパイラルフロー測定を実施し、スパイラルフロー長を測定した。結果を以下の表3に詳述する。
実施例3c、3d、3eからのポリエーテルエーテルケトン、Victrex PEEK 150P、実施例3dと3bの60:40重量%ブレンド、実施例3bと実施例3cと実施例3dと実施例3eとの30:30:30:10重量%ブレンド、実施例3dと実施例3aとの77:23重量%ブレンド、および実施例3eと実施例3aとの64:36重量%ブレンドの試料を、バレル温度350〜360℃、ノズル温度365℃、成形温度145〜155℃、保持圧力約3MPa(30バール)、射出圧力約14MPa(140バール)、スクリュー速度45rpmで射出成形して、機械的性質評価用の標準試験片を作製した。結果を以下の表4に詳述する。
実施例3eと実施例3aとの64:36重量%ブレンドによるポリエーテルエーテルケトンを、別々に、30重量%のガラス繊維(オーウェンス コーニング(Owens Corning) OCP CS D165−11C)および30重量%の炭素繊維(SGL Sigrafil C25 S006 APS)と、ZSK 25 WLE Twin Screw Extruderで混合した(それぞれ実施例7aおよび7c)。400℃および2.16kgでそれら2種の化合物のメルトフローインデックスを測定し、それぞれ、30重量%のガラス繊維と炭素繊維を含有するコマーシャルグレードのポリエーテルエーテルケトンであるVictrex PEEK 150GL30および150CA30と比較した。結果を以下の表5に詳述する。
実施例3eと実施例3aとの64:36重量%ブレンドからのポリエーテルエーテルケトンを、別々に、40重量%、50重量%、60重量%、70重量%のガラス繊維(オーウェンス コーニンング OCF D165A−11C)および40重量%、50重量%、60重量%の炭素繊維(SGL Sigrafil C25 S006 APS)と、ZSK 25WLE Twin Screw Extruderで混合した(それぞれ、実施例8a〜8g)。400℃および2.16kgで化合物のメルトフローインデックスを測定し、それぞれ、30重量%のガラス繊維および炭素繊維を含有するコマーシャルグレードのポリエーテルケトンであるVictrex PEEKTM 150GL30および150CA30と比較した。結果を以下の表6aおよび6bに詳述する。
実施例3eと実施例3aとの64:36重量%ブレンドからのポリエーテルエーテルケトンおよびVictrex 150Pと、30重量%のマイカ(CMMP、微粒マイカ 325メッシュ)とを、ZSK 25 WLE Twin Screw Extruderで混合した(それぞれ、実施例9a〜9b)。400℃および2.16kgで化合物の
メルトフローインデックスを測定した。結果を以下の表7に詳述する。
実施例3eと実施例3aとの64:36重量%ブレンドからのポリエーテルエーテルケトンおよびVictrex 150Pと、15重量%の炭素繊維(SGL Sigrafil C25 S006)、15重量%のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)(Asahi Glass Fluoropolymers Fluon FL 1650)および21重量%のポリエーテルスルホン(PES)(BASF Ultrason E3010)とを、ZSK 25WLE Twin Screw Extruderで混合した(それぞれ、実施例10a〜10b)。400℃および10kgで化合物のメルトフローインデックスを測定した。結果を以下の表8aに詳述する。
クイックフィットすりガラス栓、攪拌機/攪拌機ガイド、窒素の注入口および排出口を備えた250mlフランジ付きフラスコに、4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(33.49g、0.153モル)と、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン(32.13g、0.150モル)と、ジフェニルスルホン(124.5g)を充填し、窒素で1時間パージした。次いで、内容物を窒素ブランケット下で160℃に加熱して、ほぼ無色の溶液
を形成した。窒素ブランケットを維持しながら、乾燥炭酸ナトリウム(16.59g、0.156モル)を加えた。温度を1℃/分で340℃に上げて2時間保持した。
実施例11に記載の手順をより大規模に繰り返して機械的試験およびメルトフロー試験の実施に十分な材料を調製した。400℃および1000s−1で測定して、それぞれ、0.12、0.10、0.09および0.08kNsm−2の溶融粘度を有する4種のバッチ、すなわち実施例12a〜12dを調製した。
実施例12からのポリエーテルケトン試料と、Victrex PEK P22の試料の400℃および2.16kgでのメルトフローインデックスを測定した。結果を以下の表9に詳述する。
バレル温度380〜390℃、ノズル温度385℃、成形温度155〜165℃、保持圧力約3MPa(30バール)、射出圧力約14MPa(140バール)、スクリュー速度45rpmで、実施例12a、12b、12c、および12dからのポリエーテルケトン、並びにVictrex PEK 22Pの試料を射出成形して、機械的性質評価用の標準試験片を作製した。結果を以下の表10に示す。
実施例12cからのポリエーテルケトンおよびVictrex PEK P22と、30重量%のガラス繊維(オーウェンス コーニンング OCF CS D165A−11C)とを、ZSK 25 WLE Twin Screw Extruderで混合した(それぞれ、実施例15aおよび15b)。400℃および2.16kgで化合物のメルトフローインデックスを測定した。結果を以下の表11に詳述する。
実施例3eと実施例3aとの64:36重量%ブレンドからのポリエーテルエーテルケトンと、液晶ポリマー(LCP)ポリマー(Ticona T130、融点370℃、ガラス繊維分30%)および合計ガラス繊維分を60%にするための追加ガラス繊維(オーウェンス コーニンング D165−11C)とをZSK 25 WLE Twin Screw Extruderで混合した(それぞれ、実施例16a〜16e)。LCPポリマーは、混合する前に、150℃で16時間予備乾燥した。
0、5、10および15%のLCP T130および合計ガラス繊維分を30%にするための追加ガラス繊維と混合したVictrex 150P ポリケトンを用いて比較試験を実施した(それぞれ、実施例16f〜16i)。
バレル温度350〜360℃、ノズル温度365℃、成形温度145〜155℃、保持圧力約3MPa(30バール)、スクリュー速度45rpmで、実施例16a〜16iの化合物を射出成形して標準試験片を作製し、それらの機械的性質を測定した。結果を以下の表12aおよび表12bに詳述する。
Claims (23)
- 容器内に封入された高分子材料であって、
0.5×3.175mmのタングステンカーバイドダイを用い、400℃、1000s−1の剪断速度で稼動するキャピラリーレオメトリーを用いて測定して、0.05kNsm−2以上0.10kNsm−2未満の溶融粘度(MV)を有し、かつ
少なくとも10%の結晶化度を有するポリエーテルエーテルケトンからなる高分子材料。 - 少なくとも0.06kNsm−2の溶融粘度を有する、請求項1に記載の高分子材料。
- 少なくとも0.08kNsm−2の溶融粘度を有する、請求項2に記載の高分子材料。
- ASTM D790に従って測定して、少なくとも80MPaの引張強度を有する、請求項1から3のいずれか1項に記載の高分子材料。
- ASTM D790に従って測定して、少なくとも145MPaの曲げ強度を有する、請求項1から4のいずれか1項に記載の高分子材料。
- ASTM D790に従って測定して、少なくとも3.5GPaの曲げ弾性率を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載の高分子材料。
- 30%を超える結晶化度を有する、請求項1から6のいずれか1項に記載の高分子材料。
- ガラス転移温度(Tg)が少なくとも140℃である、請求項1から7のいずれか1項に記載の高分子材料。
- 粉末状または粒状である、請求項1から8のいずれか1項に記載の高分子材料。
- 少なくとも一部が請求項1から6のいずれか1項に記載の高分子材料からなる材料であって、容器内に少なくとも1kg封入された材料。
- 容器内に少なくとも1kg封入された請求項1から9のいずれか1項に記載の高分子材料。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の高分子材料と、充填材とを含む複合材料。
- 前記充填材は、繊維充填材および非繊維充填材のいずれかを含む、請求項12に記載の複合材料。
- 前記充填材は、ガラス繊維、炭素繊維、カーボンブラックおよびフルオロカーボン樹脂から選択される1種以上の充填材を含む、請求項12または13に記載の複合材料。
- 40〜65重量%の高分子材料と、35〜60重量%の充填材とを含む、請求項12から14のいずれか1項に記載の複合材料。
- 40〜60重量%の高分子材料と、40〜60重量%の充填材とを含む、請求項15に記載の複合材料。
- 該材料が粒状の形態を有する、請求項12から16のいずれか1項に記載の複合材料。
- 複合材料の製造方法であって、
(i)請求項1から9のいずれか1項に記載の高分子材料を選択する工程と、
(ii)前記高分子材料を充填材と接触させて、前記複合材料を調製する工程とを含む方法。 - 高分子材料を押出または射出成形する工程を含む部品の製造方法であって、前記高分子材料は、
0.5×3.175mmのタングステンカーバイドダイを用い、400℃、1000s−1の剪断速度で稼動するキャピラリーレオメトリーを用いて測定して、0.05kNsm−2以上0.10kNsm−2未満の溶融粘度を有し、かつ
少なくとも10%の結晶化度を有するポリエーテルエーテルケトンからなる方法。 - 前記高分子材料を含む部品製造用前駆材料を選択する工程と、押出または射出成形装置中で前駆材料をその溶融温度を超える温度に暴露する工程とを含む、請求項19に記載の方法。
- 厚さ3mm以下の領域を含む壁を有する部品の製造方法であって、
(A)0.5×3.175mmのタングステンカーバイドダイを用い、400℃、1000s−1の剪断速度で稼動するキャピラリーレオメトリーを用いて測定して、0.05kNsm−2以上0.10kNsm−2未満の溶融粘度を有し、かつ
少なくとも10%の結晶化度を有するポリエーテルエーテルケトンからなる高分子材料を含む前駆材料を選択する工程と、
(B)前記前駆材料を処理して、前記部品を形成する工程とを含む方法。 - 押出または射出成形された部品であって、前記部品は、
0.5×3.175mmのタングステンカーバイドダイを用い、400℃、1000s−1の剪断速度で稼動するキャピラリーレオメトリーを用いて測定して、0.05kNsm−2以上0.10kNsm−2未満の溶融粘度を有し、かつ
少なくとも10%の結晶化度を有するポリエーテルエーテルケトンからなる高分子材料からなる部品。 - 厚さ3mm以下の領域を含む壁を有する部品であって、前記部品は、
0.5×3.175mmのタングステンカーバイドダイを用い、400℃、1000s−1の剪断速度で稼動するキャピラリーレオメトリーを用いて測定して、0.05kNsm−2以上0.10kNsm−2未満の溶融粘度を有し、かつ
少なくとも10%の結晶化度を有するポリエーテルエーテルケトンからなる高分子材料からなる部品。
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