JPH07119063B2 - ポリアリ―レンサルファイド樹脂成形品の接着加工方法並びに接着成形品 - Google Patents

ポリアリ―レンサルファイド樹脂成形品の接着加工方法並びに接着成形品

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JPH07119063B2 JP2020018A JP2001890A JPH07119063B2 JP H07119063 B2 JPH07119063 B2 JP H07119063B2 JP 2020018 A JP2020018 A JP 2020018A JP 2001890 A JP2001890 A JP 2001890A JP H07119063 B2 JPH07119063 B2 JP H07119063B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリアリーレンサルファイド樹脂成形品を超音
波溶接法により接着する方法、及びかかる方法により接
着加工してなる成形加工品に関するものである。
〔従来の技術とその課題〕
近年、電気・電子機器部品材料、自動車機器部品材料、
化学機器部品材料には高い耐熱性でかつ、耐化学薬品性
を有する熱可塑性樹脂が要求されてきている。ポリフェ
ニレンサルファイド樹脂（以後PPS樹脂と略称）に代表
されるポリアリーレンサルファイド樹脂（以後PAS樹脂
と略称）もこの要求に応える樹脂の一つであり、各種の
成形法、例えば射出成形等によって必要とする形状構造
を有する成形品として、上記の如き各分野で構造部品、
機能部品として用いられている。併しその形状構造によ
っては射出成形等により一体的に同時に成形することが
不可能な場合がある。例えば、或る種の複雑な形状構造
を有する様な成形品については金型からの離型が不可能
なため一体成形が出来ず、２ケ以上の部分に分けて成形
し、成形後これらの部分を接着して一つの成形部品とす
る必要が生じることが少なくない。
PAS樹脂又はその組成物は各種の物性が優れ機能部品と
して好適であるが、かかる接着加工を要する場合には、
その本来の特徴である結晶性、耐熱性（高融点）、耐化
学薬品性が接着性を阻害し、充分な接着強度を有ししか
も寸法精度の高い接着成形品を得ることが至難である。
このため、従来PPS樹脂の接着法としては、その表面を
化学薬品、例えばクロロスルフォン酸等によりエッチン
グを行い接着剤により接着する方法（特開昭63−118342
号公報）、或いは被接着面を無水塩化アルミニウム、五
塩化アンチモン、無水塩化第２鉄等の如き無機塩化物か
らなるフリーデルクラフト反応触媒の有機溶媒溶液を用
いて表面粗化処理をした後、接着剤により接着する方法
（特開昭63−89544号公報又は同63−89545号公報）が提
案されているが、これらの方法は被接着物の表面処理に
特殊な薬剤を使用し煩雑であるばかりでなく、接着剤自
体の耐熱性、耐薬品性にも問題があり、苛酷な使用条件
においては十分な接着強度を維持出来ない場合が多い。
化学的エッチング以外に、例えばコロナ放電処理又はプ
ラズマ処理等も提案されているが、加工の煩雑さとその
接着強度に関しては十分でない。
一般の熱可塑性樹脂の接着方法として超音波溶接法は接
着剤等が不要で最も簡単な接着方法であるが、PAS樹脂
又はその組成物は高度の結晶性を有し、且つ融点も約28
0℃と高いため超音波溶接法によって接着面が均一に融
着し、十分な接着強度を有する接着成形品を得ることは
至難であり、特殊な物質（例えばハロゲン化銅）を樹脂
中に配合することによってその超音波溶接性を改善する
提案（特開昭62−54757号公報）もあるが、かかる金属
ハロゲン化物の如き配合物は機械的性質等の物性を阻害
し、特に少量でも電気的性質に悪影響を及ぼし、好まし
いものではない。
本発明者らはかかる特定の物質を配合することなく、PA
S樹脂又はその組成物の超音波溶接法による接着性を改
善すべく鋭意検討した結果、特定のPAS樹脂又はその組
成物を使用し、適当な超音波熔接条件を設定することに
よって、従来の接着方法の煩雑さを避け、しかも均一且
つ強力な接着性が得られることを発見し、本発明に到達
した。
〔課題を解決するための手段〕
即ち本発明は、実質的に直鎖状の分子構造を有し、310
℃、剪断速度1200/secで測定した溶融粘度が150ポイズ
以上30000ポイズ未満のPAS樹脂又はその組成物から成る
成形品に超音波溶接を行うことを特徴とするPAS樹脂成
形品の接着加工方法、並びにかかる方法により接着加工
を施して成る接着成形品に関するものである。
本発明の方法及びそれによる成形加工部品は実質的に直
鎖状の分子構造を有し、上記の如き特定の溶融粘度（分
子量）を有するPAS樹脂又はその組成物よりなる成形品
を被溶接部として使用する点に特徴がある。
かかる実質的に直鎖状の分子構造を有する高重合度PAS
樹脂は、例えば特開昭61−7332号公報或いは特開昭61−
66720号公報に記載の方法によって得られる高分子量線
状PAS樹脂又はその組成物をあげることが出来、低分子
のものを官能性化合物により二次的に鎖長延長化したも
のであっても実質的に直鎖状で上記に規定する粘度範囲
に属するものであれば使用可能であるが、架橋構造を有
するものは上記の如き粘度範囲にあっても好ましくな
い。
即ち本発明の使用に適するPAS樹脂は、主として繰り返
し単位（Ar-S）（ただしArはアリーレン基）で構成され
た実質上直鎖状の分子構造を有するものである。
アリーレン基としては、例えば、 （ただしＲはアルキル基、好ましくはC1〜C5のアルキル
基、又はフェニル基、ｎは１〜４の整数。） p,p′−ジフェニレンスルフォン基 p,p′−ジフェニレンエーテル基 p,p′−ジフェニレンカルボニル基 などが使用できる。
この場合、前記のアリーレン基から構成されるアリーレ
ンサルファイド基の中で、同一の繰り返し単位を用いた
ポリマー、即ちホモポリマーを用いることができ、又組
成物の加工性という点から、異種繰り返し単位を含んだ
コポリマーでも良い。
ホモポリマーとしては、アリーレン基としてｐ−フェニ
レン基を用いた、Ｐ−フェニレンサルファイド基を繰り
返し単位とする実質上線状のものが特に好ましく用いら
れる。
コポリマーとしては、前記のアリーレン基からなるアリ
ーレンサルファイド基の中で、相異なる２種以上の組み
合わせが使用できるが、中でもｐ−フェニレンサルファ
イド基とｍ−フェニレンサルファイド基を含む組み合わ
せが特に好ましく用いられる。この中でp-フェニレンサ
ルファイド基を50モル％以上、好ましくは70モル％以上
含むものが耐熱性、成形性、機械的特性等の物性上の点
から適当である。
又、ｍ−フェニレンサルファイド基は５〜50モル％、特
に10〜25モル％含むものが好ましい。
この場合、成分の繰り返し単位がランダム状のものよ
り、ブロック状に含まれているもの（例えば特開昭61−
14228号公報に記載のもの）が、加工性はほぼ同等であ
るが、耐熱性、機械的物性が優れており、好ましく使用
できる。
本発明において使用するPAS樹脂は、キャピログラフ（L
/D＝10mm/1mm）により、温度310℃、剪断速度1200/sec
の条件下で測定した溶融粘度が少なくとも150ポイズ以
上30000ポイズ未満のものであり、好ましくは200〜1500
0ポイズの範囲にある実質上線状の高分子量ポリマーが
適当である。150ポイズ未満では機械強度などが低く、
超音波溶接を行う場合にその振動によって材料の薄肉部
等の弱い部分にクラックを生じ、また溶接条件を緩和す
れば、溶着強度が不十分となり好ましくない。また、30
000ポイズを越えるものは流動性が悪く溶接加工が困難
である。特に好ましいのは溶融粘度300〜3000ポイズで
ある。
従来、PAS樹脂は一般に上記の実質的に直鎖状分子構造
のものでなく、例えば特公昭45−3368号公報の如き方法
によって得た比較的分子量の低い重合体を更に酸素雰囲
気下で、加熱により或いは過酸化物等の架橋剤を添加し
て加熱することにより、また重合時にモノマーの一部に
三官能性モノマーを加えて重合することにより得られる
架橋構造を有するもの（例えばフィリップスペトロリウ
ム社製ライトンＰ−3,P−４等）が成形材料として広く
知られているが、本発明者らの検討によれば、かかる架
橋構造を有するPAS樹脂は仮に十分な高分子量のもので
あっても、本発明の目的とする超音波溶接に対しては溶
着性が十分でなく、苛酷な溶着条件においては成形品の
一部（弱部）にひび割れを生じたり、型崩れ等が生じて
好ましくないことが判明した。
但し、かかる架橋PAS樹脂も本発明の実質的に直鎖状のP
AS樹脂に対して少量を補助的に併用する程度であれば支
障はなく、本発明はかかる少量の架橋PAS樹脂の併用を
妨げるものではない。
また、実質的に直鎖状のものでも粘度が低いもの（例え
ばフィリップスペトロリウム社製、商品名ライトンＶ−
１、上記溶融粘度約100ポイズ）では、同様に超音波溶
接により破損を生じ不適当である。
尚、本発明は超音波溶着に供される樹脂成分は、上記の
如き実質上直鎖状で特定の粘度範囲のPAS樹脂を主体と
し、目的によって（物性の一部修正等のため）補助的に
少量（例えば、組成物全体に対し0.5〜15重量％）の他
の熱可塑性樹脂を併用配合することも出来る。
ここで用いられる熱可塑性樹脂は、PAS樹脂の溶融温度
程度の高温において安定な熱可塑性樹脂であれば何れの
ものでもよい。
例えば、ポリオレフィン系共重合体、ポリアミド、ポリ
エーテルケトン、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂、ポ
リエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレー
ト等の芳香族ポリエステル、ポリアセタール、ポリフェ
ニレンオキサイド、ポリカーボネート、ポリサルホン、
ポリケトンサルファイド、ABSなどがあげられる。
中でもポリオレフィン系の重合体として、α−オレフィ
ンとα，β−不飽和グリシジルエステルとから成るオレ
フィン系共重合体又はこれらの変性重合体（例えば特開
平１−198664号公報に記載の如きもの）は特に補助的添
加樹脂として更に一層超音波溶接による接着性を高める
効果を有し、本発明の方法に好適である。かかるオレフ
ィン系共重合体又はその変性重合体としては、例えばエ
チレンとメタクリル酸グリシジルエステルとの共重合
体、或いはこれにメタクリル酸メチル、スチレン、スチ
レン−アクリロニトリル等のビニル系重合体をグラフト
重合させた変性重合体が挙げられる。
また、これらの熱可塑性樹脂を２種以上混合して使用す
ることもできる。
更に本発明の超音波溶接に供される樹脂成形品は、その
成分として一般に使用される無機充填剤を配合した組成
物を用いることが出来る。
かかる無機充填剤は機械的強度、耐熱性、寸法安定性
（耐変形、そり）、電気的性質等の性能に優れた成形品
を得るためには配合することが好ましく、これには目的
に応じて繊維状、粉粒状又は板状の充填剤が用いられ
る。
特に５〜60重量％（対組成物全量）の繊維状充填剤の配
合は、超音波溶接時にその振動による成形品の破損を防
止するのに有効であり、苛酷な溶接条件が可能となる点
で有利である。
繊維状充填剤としては、ガラス繊維、アスベスト繊維、
カーボン繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジ
ルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化珪素繊維、硼素繊
維、チタン酸カリ繊維、更にステンレス、アルミニウ
ム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物などの無機質
繊維状物質があげられる。特に代表的な繊維状充填剤は
ガラス繊維又はカーボン繊維である。尚、ポリアミド、
フッ素樹脂、アクリル樹脂などの高融点有機質繊維状物
質も使用することができる。
一方、粉粒状充填剤としてはカーボンブラック、シリ
カ、石英粉末、ガラス粉、硅酸カルシウム、硅酸アルミ
ニウム、カオリン、タルク、クレー、硅藻土、ウォラス
トナイトの如き硅酸塩、酸化鉄、酸化チタン、アルミナ
の如き金属の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ムの如き金属の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウム
の如き金属の硫酸塩、その他炭化硅素、窒化硅素、窒化
硼素、各種金属粉末が挙げられる。
又、板状充填剤としてはマイカ、ガラスフレーク、各種
の金属箔等が挙げられる。
これらの無機充填剤は一種又は二種以上併用することが
できる。繊維状充填剤、特にガラス繊維又カーボン繊維
と、粒状又は板状充填剤の併用は特に機械的強度と寸法
精度、電気的性質等を兼備する上で好ましい組み合わせ
である。
これらの充填剤の使用にあたっては必要ならば収束剤又
は表面処理剤を使用することが望ましい。この例を示せ
ば、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合物、シラ
ン系化合物、チタネート系化合物等の官能性化合物であ
る。これ等の化合物はあらかじめ表面処理又は収束処理
を施して用いるか、又は材料調製の際同時に添加しても
よい。
無機充填剤の使用総量は、組成物全量に対し０〜70重量
％であり、好ましくは５〜60重量％である。５重量％よ
り過小の場合は剛性や機械的強度が劣り、過大の場合は
成形作業が困難になるほか、成形品の機械的強度にも問
題がでる。
尚、本発明に用いるPAS樹脂は、本発明の目的を逸脱し
ない範囲で、一般の熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に添
加される公知の物質、即ち、酸化防止剤、熱安定剤、滑
剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、着色剤、離型剤、その他
通常の添加剤を添加することができる。
本発明に用いる樹脂組成物は、一般の合成樹脂組成物の
調製に用いられる設備と方法により調製することができ
る。即ち、必要な成分を混合し、１軸又は２軸の押出機
を使用して混練し、押出して成形用ペレットとすること
ができ、必要成分の一部をマスターバッチとして混合、
成形する方法、また各成分の分散混合をよくするため樹
脂成分の一部又は全部を粉砕し、混合して溶融押出しす
る方法等何れも可能である。
本発明は上記の如き実質上直鎖状で特定粘度範囲のPAS
樹脂又はその組成物より成る成形品を超音波溶接により
溶着加工して、目的の形状構造を有する成形体とするこ
とにある。被溶着部の成形法は特に限定するものではな
く、射出成形、押出成形（棒状物、フィルム状物）、真
空成形、圧縮成形等の何れにてもよい。かかる方法によ
って得た被溶着成形品の超音波溶接は、発信機、トラン
スジューサー、ホーン、位相調整器、加圧装置等を備え
た一般に市販の超音波溶接機を使用することが出来、溶
着すべき成形品の大きさ、形状に応じて適当な出力のも
のを選択使用すればよい。その条件も成形品の形状、大
きさ等に応じホーン振幅20〜100μｍ、圧力１〜10kg/cm
2、発振時間0.2〜1.5秒の間で任意に調整すればよい
が、好ましくは振幅30〜80μｍ、圧力１〜7kg/cm2、発
振時間0.3〜1.0秒である。一般にこの条件が弱すぎると
接着強度が不十分となり、また強すぎると成形品の溶接
部周辺に型崩れを生じたり、他の弱点部にクラックや破
損を生じ好ましくない。
本発明の特定のPAS樹脂又はその組成物は他の架橋PAS樹
脂又はその組成物に比し、比較的広範囲の条件が可能で
あり、成形品の破損や型崩れを生じることなく、均一強
固な接着強度を付与しうる利点がある。
〔実施例〕
以下に実施例を挙げ本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。
使用したPAS樹脂 ・PPS−１ 重合缶中にＮ−メチルピロリドン（以下、NMPと略称す
る）920kgとNa2S・5H2O（Na2Sとして46.07重量％を含
む）424kgを仕込み、徐々に203℃まで昇温しながら水17
0kgを留出させた。水5kg及びNMP50kgを追加し、次にパ
ラジクロルベンゼン362kgを仕込み、220℃で５時間重合
させ、更に、水69kgを追加した。次いで255℃で５時間
重合させた。冷却後、反応混合物を目開き0.1mmのスク
リーンで篩分して粒状ポリマーを分離し、アセトン洗
浄、水洗を行った後、粒状ポリマーを分離乾燥した（PP
S−１）。
このポリマー（PPS−１）は実質的に直鎖状の分子構造
を有し、融点280℃,310℃、剪断速度1200/secにおける
溶融粘度は1300ポイズであった。
・PPS−２ PPS−１の製造例における最終重合ステップを、水130kg
添加し255℃で4.5時間としたこと以外は同様に行い、粒
状PPSポリマーを得た（PPS−２）。
このポリマー（PPS−２）は実質的に直鎖状の分子構造
を有し、融点283℃,310℃、剪断速度1200/secにおける
溶融粘度600ポイズであった。
・Ｐ−４ 比較のため、架橋PPSとして知られているフィリップス
ペトロリウム社製、商品名ライトンＰ−４（310℃，剪
断速度1200/secにおける溶融粘度1350ポイズ）について
も比較使用した。
・Ｖ−１ 更に比較のため直鎖状低粘度PPSとして知られているフ
ィリップスペトロリウム社製、商品名ライトンＶ−１
（310℃，剪断速度1200/secにおける溶融粘度105ポイ
ズ）についても比較使用した。
組成物の調製−１ PPS−1,PPS−２（実施例）及びライトンＰ−4,V−１
（比較例）の夫々60重量部とガラス繊維（径13μｍ、長
さ6mmのチョップドガラス繊維）40重量部をブレンダー
にて混合し、２軸押出機を用いて約310℃にて溶融混練
押出して、ペレット状組成物を調製した。
組成物の調製−２ PPS−1,PPS−２（実施例）及びライトンＰ−4,V−１
（比較例）の夫々40重量部とガラス繊維（前記と同じ）
30重量部及び炭酸カルシウム30重量部をブレンダーにて
混合し、前記と同様に溶融混練押出して、ペレット状組
成物を調製した。
組成物の調製−３ 前記PPS−1,PPS−２を使用した組成物−１及び組成物−
２における成分に更に、エチレン−メタクリル酸グリシ
ジルエステル共重合体（E/GMA）、及びE/GMAに更にメタ
クリル酸メチル或いはスチレンをグラフト重合したグラ
フト共重合体（E/GMA−ｇ−MMA或いはE/GMA−ｇ−Ｓ）
を配合し、前記と同様の方法でペレット状組成物を調製
した。
・超音波溶接試験 上記夫々のPPS樹脂及びその組成物を用いて図−１に示
す形状の２つの被溶着パーツ（オス型１及びメス型２）
を射出成形により成形し、これを嵌め合わせて超音波溶
接を行った。超音波溶接機は精電舎（株）製ソノペット
2000Bを使用し、図−２の如く行った（溶着条件は後
述）。
・溶着強度の測定 図−３に示す如く、溶着加工した成形品を溶着強度測定
用支持具６にセットし、図−３に示す如く荷重を加えて
（5mm/min）、溶着部の破断（剥離）強度を測定した
（島津製作所製オートグラフAG−5000を使用）。
実施例１、２及び比較例１、２ 前記PPS−１、PPS−２及びＰ−4,V−１のPPSポリマーを
そのままペレット化し、図−１の成形品を成形し、圧力
1.5kg/cm、ホーン振幅40μｍ、発振時間0.5秒にて超音
波溶接を行い、溶着時の状況を観察すると共に溶着強度
を測定した（各試験数ｎ＝５）。
結果を表１に示す。
実施例３〜８、比較例３〜８ ガラス繊維を含有する各PPS樹脂組成物（前記組成物調
製−１）を図−１の如く成形し、表−２の条件で超音波
溶接を行い、溶着時の観察及び溶着強度を測定した（各
ｎ＝５）。
結果を表−２に示す。
実施例９〜14、比較例９〜14 ガラス繊維及び炭酸カルシウムを含有する各PPS樹脂組
成物（上記組成物の調製−２）について、図−１の如き
成形品を成形し、超音波溶接を行い、溶着時の観察及び
溶着強度を測定した。結果を表−３に示す。
実施例15〜19 前記組成物−３を用いて同様に試験し評価した。結果を
表−４に示す。
〔発明の効果〕 以上の詳細な説明及び実施例より明らかな如く、本発明
の特定のPAS樹脂又はその組成物よりなる成形品を超音
波溶接することにより、表面処理、接着剤等を使用する
ことなく、簡単に接着加工が可能であり、従来のPAS樹
脂ではとかく問題となっていた超音波溶接時のクラック
発生等の障害もなく、強い接着強度が得られ、一体成形
の不可能な形状構造のPAS樹脂成形品の作成に有効であ
り、一層の用途拡大が期待される。
【図面の簡単な説明】
図−１（ａ）は本発明の実施例に用いた超音波溶接用被
溶着成形品のオス型及びメス型の形状を示す図であり、
図−１（ｂ）は図−１（ａ）のＡ部（溶接部）の拡大図
である。 図−２は本発明の実施例に用いた超音波溶接の施工状況
を示す図である。 図−３は本発明の実施例に用いた溶着強度の測定状況を
示す図である。 １……被溶着成形品（オス型） ２……被溶着成形品（メス型） ３……超音波ホーン ４……溶接用支持具 ５……溶接圧力 ６……溶着強度測定用支持具 ７……溶着強度測定用荷重

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】実質的に直鎖状の分子構造を有し、310
    ℃、剪断速度1200/secで測定した溶融粘度が150ポイズ
    以上30000ポイズ未満のポリアリーレンサルファイド樹
    脂又はその組成物よりなる成形品に超音波溶接を行うこ
    とを特徴とするポリアリーレンサルファイド樹脂成形品
    の接着加工方法。
  2. 【請求項２】ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物が
    組成物全体に対し５〜60重量％の繊維状充填剤を含有す
    るものである請求項１記載のポリアリーレンサルファイ
    ド樹脂成形品の接着加工方法。
  3. 【請求項３】ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物が
    組成物全体に対し0.5〜15重量％のα−オレフィンと
    α，β−不飽和グリシジルエステルとからなるオレフィ
    ン系共重合体又はこれらの変性共重合体を含有するもの
    である請求項１又は２記載のポリアリーレンサルファイ
    ド樹脂成形品の接着加工方法。
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