JP4846574B2 - ２相フローを用いてパイプライン、チューブ及び膜を清浄化する装置及び方法 - Google Patents

Description

発明の詳細な説明

（技術分野）
本発明は、１９９７年６月２３日に出願され、現在米国特許第６０２７５７２号とされている米国特許出願第０８／８８００６２号の一部継続出願である；１９９９年１２月１７日に出願され、現在米国特許第６４５４８７１号とされて、２００２年９月２４日に公表された米国特許出願第０９／４６６７１４号の一部継続出願である；２００２年３月５日に出願された米国特許出願第１０／０９１２０１号の一部継続出願である。

本発明は、内腔（lumen）表面に付着する汚染物質（contaminant）を除去するための装置及び方法に関する。本発明は、特に、汚染物質の付着する通路（passageway）、パイプライン（又は配管）、チューブ及び膜を清浄化する方法に関する。

（発明の背景）
バイオフィルム、プロテイン、炭水化物、脂質、乳汁残留物（milk residue）、食品付着物（deposites of food）、飲料、生物医薬品等を含む薬剤の混入物等を含む付着した物質又は汚染物質を、装置、配管及び膜表面から有効に除去及び清浄化するために、清浄化プロセスの作用はそのような汚染物質と清浄化すべき表面との間の付着力を上回る必要がある。そのように付着した残留物又は汚染物質の良好な清浄化を達成するため、清浄化プロセスによって生じさせる剪断応力は、清浄化すべき表面への付着した汚染物質の付着力（又は接着力（adhesive strength))よりも高いことが必要とされる。

しかしながら、実際の工業的プロセスの間には、装置又はパイプの表面と除去しようとする汚染物質との間に、その他の表面力、例えば、静電気引力、酸−塩基相互作用、疎水性力（hydrophobic force）、汚染物質分子と基材の粗さ特性（roughness feature）、又はこれらの組合せが通常存在する。これらの場合に、付着力は、通路の中に清浄化溶液を単に循環させたり又はフラッシュさせたりするだけでは打ち勝つことができない程度まで高くなることがあり、従って、そのような通常の手段によっては清浄化を達成することができない。清浄化操作において用いる液体に汚染物質が不溶性である場合、その表面から汚染物質を脱着させた後、パイプライン、チューブ及び／又は流路からフラッシュして排出（追い出す(flushing out))して、良好な清浄化を達成することが必要である。

表面における汚染物質の物理的特性（physical nature）によって、清浄化の困難性のレベル及び程度が決められる。汚染物質は、汚染物質によって覆われた独立したドメイン又は領域の中で、粒子の層として又は離散した粒子として表面上に存在し得る。最も困難な場合には、バイオフィルム、食物及び乳製品残留物の場合のように、連続する層が存在する。本発明の利点の多くのケースは、清浄化プロセスにおいて用いられる溶液又は液体に可溶性でない汚染物質に関するものである。本発明は、優勢な（overcoming）付着力が清浄化プロセスにおいて相当な程度の役割を果たす場合に、清浄化操作に用いられる液体にほとんど可溶性でない場合を対象としている。

パイプライン、チューブ又は流路を清浄化する従来の方法は、その流路に液体を通過させるか、又は循環させることである。汚染物質が表面に付着する個々のドメイン又は離散した粒子として存在する場合、流路の表面を清浄化するためには、流体（気体又は液体）の流れによる粒子の脱着又は汚染物質ドメインの脱着を達成する必要がある。汚染物質の脱着を達成するためには、汚染された表面に機械的な力又は剪断応力が到達し得ることが必要とされる。汚染された表面に十分な剪断応力を到達させ得るということは、表面に液体境界層（liquid boundary layer）が存在することに起因する根本的な制約のために、困難を伴う作業である。パイプライン、チューブ及び流路の表面の汚染物質を脱着（又は脱離）させ、清浄化する能力への前記境界層の効果はについては、以下に更に詳細に説明する。

汚染物質が離散した粒子として存在する場合には、そして汚染物質のドメイン中に複数の層が存在する場合、汚染物質のドメインの最上層から個々の粒子を取り除くことが可能である。取り除かれた粒子はそれから運び去られて、パイプライン又は流路から取り除くことができる。層の領域全体を取り除いて、流れる流体に同伴させることは、「デヌーデイション（denudataion）」と称される方法によって実施することが可能である。しかしながら、フロー条件によって生じた力が、汚染物質全体を脱着させるのに十分ではない場合、特に、表面に液状境界層が存在することによって制約が課される場合、汚染物質層は表面に残留し得る。これは、常套の液体循環清浄化プロセスの場合である。更に、フロー条件が脱着された汚染物質をパイプライン又は流路の外に運ぶことについて十分でない場合には、脱着された汚染物質は表面上に再度堆積して、表面に再付着したり、表面の近くで液体の境界層に捕捉されたりし得る。従って、清浄化を達成するためには、脱着された汚染物質をパイプライン、チューブ又は流路の外に移送するフロー条件を提供することが必要である。

表面に付着する汚染物質の付着強さ（adhesion strength）を減少させる常套の方法は、清浄化溶液中に界面活性剤を使用することである。界面活性剤分子は、表面と粒子との間のギャップ（又は隙間）に移送され、ギャップの中に吸着され得る。界面活性剤の吸着によって、清浄化すべき表面と粒子との間の分離距離（separation distance）が拡大し、従って、表面に対する粒子の付着強さの減少を達成し、その結果、粒子の脱着及び流れる流体の中への固体の移送が向上する。表面からの脱着の程度は、清浄化すべき表面と汚染物質との間の接触エリア（接触面積）に依存する。表面に付着した離散粒子の場合、接触面積は小さく、脱着は可能である。表面と汚染物質との間の接触面積が大きくなると、常套の流体の流れ速度及び界面活性剤が存在する場合であっても、液体の流れが汚染物質の脱着を達成するには、全体の付着強さが大きくなり過ぎる。脱着させるのが最も困難な汚染物質は、バイオフィルムの場合のように、汚染物質が、清浄化すべき表面の大部分又は場合によっては全体を覆う場合、又は、食品残留物若しくは医薬品及びバイオ医薬品を含む種々の工業的加工処理におけるその他の残留物によって表面が包囲（又は被覆）された場合の汚染物質である。

汚染物質が、バイオフィルム、乳汁又はタンパク質の残留物等であって、流路全体の表面を覆う場合、及び汚染物質層の厚さが大きい場合、表面活性剤が表面と汚染物質との間の界面に到着することは困難であり、従って、清浄化溶液が界面活性剤及びその他の清浄化成分を含む場合であっても、常套の液体循環による清浄化を行うには、付着強さは高いままである。更に、常套のクリーン・イン・プレイス（Ｃ-Ｉ-Ｐ(clean-in-place)）清浄化方法におけるように、５フィート／秒での液体循環の場合、表面にて発生した剪断応力は、バイオフィルム又はタンパク質の層を脱着させるには小さ過ぎる。これは、厚い境界層が存在すること及び流体力学によるその他の複雑な制約が存在すること、並びに剪断力を清浄化すべき表面へ移動させることが困難であることに起因する。このことは、通常、より長い清浄化の時間をもたらすことになり、高いｐＨの流体、例えば苛性の化学薬品及びその他の強い刺激性の化学薬品を使用することにつながっている。

最終的な結果は、良好で効率的な清浄化には、通常、不十分である。液体の流れを使用することは、大量の清浄化液体、濯ぎ水、及びＣＩＰ清浄化プロセスにおいて用いられるその他の液体を大量に必要とする。そのような清浄化操作から生じた廃棄物の中和及び処分のコストに加えて、濯ぎ操作のための大量の水の消費、及び高価な化学薬品のコスト、製造時間のロスを含めて、そのような制約の結果は経済的及び環境的に影響する。清浄化プロセスは、場合によっては、清浄化プロセスは、食品、医薬品、及びその他の工業的プロセスに共通するシナリオであるが、製造操作自体よりも、多量の廃棄物質を排出することがある。

水又は他の処理液体が流れるとチューブ、パイプライン又は流路の表面とバイオフィルムとの間の接触表面積は、内腔表面積の全体を実質的に覆うので、表面に付着した離散した粒子の小さな接触表面積と比べると、非常に大きい。それに対応して、流路の内腔表面の大部分又は全体を覆う、バイオフィルム又はその他の同様の汚染物質の付着力は、非常に大きくなる。バイオフィルム又はその他の同様の汚染物質を脱着させ、取り除くことを達成するため、汚染物質を断片化して、汚染物質の連続する層にクラックや孔を形成させ、それによって流路の表面と汚染物質との間の界面へ界面活性剤が拡散することができるようにする必要がある。

バイオフィルム及び同様の汚染物質の断片化（fragmentation）は、バイオフィルムと表面の間で界面において界面活性剤を拡散及び吸着させるために必要であると考えられている。後者のプロセスは、流路の内腔表面（内部の表面）に対するバイオフィルムの付着強さを低下させるために重要である。そうでない場合には、固体、例えばガラス、金属、又はプラスチックなどの表面へのバイオフィルムの付着強さは、多くの研究者によって測定されているように、５０〜１２０パスカルの範囲にわたっている。界面活性剤が存在する場合であっても、その付着強さは、常套の液体循環が克服するには、強過ぎる。従って、バイオフィルム及び同様の汚染物質層の断片化とクラック形成は、清浄化を受けやすいレベルであって、清浄化操作に用いられるフロー条件によって形成される十分な剪断応力を提供するレベルに、表面とバイオフィルムとの間での付着強さを低下させるために必要である。この断片化及びクラック形成は、ほとんど、多くの用途について低速過ぎる常套の液体循環によっては、達成することがほとんど不可能である。

発明の概要
本発明では、気体及び液体の２相の流れ（フロー）が生成され、液体の小滴を形成して、それがパイプライン、チューブ又は流路の長手方向に沿って形成もしくは再形成される。清浄化溶液の組成のみではなく、流れの制御された液体／気体比及び大きな速度によって、液体の境界層が存在しないか又は薄い境界層となるような条件がもたらされる。小滴が間断なく形成され及び再形成されて、清浄化すべき内腔表面に衝撃（impact）を与える（又は衝突する）。付着強さの高いバイオフィルムのような特に困難な場合には、バイオフィルムへの小滴の衝突はバイオフィルム層の慣性的流体力学的侵食を結果として生じ、それによってバイオフィルムの断片化を生じ、及びバイオフィルムにクラックを生じさせ、パイプライン、チューブ又は流路の内腔表面とバイオフィルムとの間の界面の中に、界面活性剤分子を拡散させ及び移動させることができる。本発明の２相フロー（又は２相流れ）を用いると、清浄化すべき内腔表面の濡れ特性（wetting properties）をも考慮に入れて、気体及び液体の速度、気体／液体比率（又は割合）、清浄化溶液の動的表面張力特性、表面張力平衡及び清浄化組成を含む、重要な（キーとなる）フローパラメータによって、表面に衝撃を与える小滴は寸法及び速度に関して最適化される。本発明の２相フローによって形成される小滴はバイオフィルム断片化及び脱着を達成し、表面から脱着されたバイオフィルム断片は小滴と共に気体：液体の流れに同伴され、パイプライン、チューブ又は流路に沿って移送されながら、移動する２相フローの中に取り込まれる。バイオフィルム断片は、空気ストリームに同伴されることもできるし、又は２相フローの液体成分に同伴されることもできる。従って、この清浄化プロセスの間に、脱着されたバイオフィルムは、流路に沿って一掃され、流路からフラッシュアウトされる（追い出される）。

本発明の態様例には、中空の膜及びその他の装置を含めて、チューブ、パイプライン、流路を、清浄化、濯ぎ、消毒／殺菌（sanitizing/disinfecting）するための方法及び装置が含まれる。本発明の装置及び清浄化プロセスの組合せには、食品、飲料、医薬品に関する産業及び他の産業に用いるクリーン・イン・プレイス（Ｃ-Ｉ-Ｐ(clean-in-place))清浄化システム（又はその場での清浄化システム）を更に含む。

（発明についての詳細な説明）
本明細書において用いる「流路（passageway）」という用語には、特にパイプライン、チューブ及び中空膜が含まれる。

本発明の２相フロー清浄化する方法によると、小滴の慣性衝突は具体的であるので、清浄化プロセスにおいて小滴寸法が重要な役割を果たすようになり、３０〜２００ミクロンの範囲の最適な小滴寸法が非常に重要になる。小さすぎる小滴は、流路の内腔からのバイオフィルム及び同様の汚染物質の断片化及び脱着を達成するには、低すぎる慣性衝突力を有している。小滴がより大きくなるとその運動エネルギーも大きくなり、小滴がより大きくなる程、バイオフィルム断片化の能力も大きくなる。しかしながら、本発明の２相フローにおいて、最適な小滴寸法は、上述したパラメータ及びフロー条件によって決定される。本発明の２相フローは、清浄化すべき流路全体の長さ及び内腔表面をカバーするために必要とされるメインフローの特性を損うことなく、小滴寸法を最適化し、並びに、液体境界層が存在しないか又は非常に薄いことを同時に確保する。後者の条件の目的は、小滴が汚染物質に直接的に又はほぼ直接的に衝撃を与えて、それらの断片化、侵食及び脱着を引き起こすように、汚染物質を露出した状態にしておくことである。小滴が小さすぎる場合には清浄化のために有効ではなく、従って、流路の内腔表面に衝撃を与えることなく気相に同伴され得る。他方で、非常に大きい小滴、例えば、２００ミクロン以上の寸法の小滴は、効果的な方法で形成したり、（気体フロー中に）再懸濁（又は再浮遊）させたりすることが困難である。

本発明では、最適な小滴寸法は、３０〜２００ミクロンの範囲であり、好ましくは約５０〜１５０ミクロンの範囲である。小滴が表面から離れる際に、バイオフィルム断片はそれらに同伴し（又は連行され）、このプロセスが続く間は、流路の内腔表面から次々にバイオフィルムが侵食される（剥離される）。このプロセスによってフィルムに孔及びクラックが生じると、界面活性剤分子及び小さいイオンはその界面に拡散し、バイオフィルムの表面に対する凝着力（付着強さ）を低下させる。その結果、清浄化が進むと、残存するバイオフィルムは、より容易に脱着され、速く移動する２相フローによって取り除かれるようになる。

長さ及び表面積の全体に沿って小滴により流路の内腔表面を十分にカバーすることによって、種々の直径を有する種々の流路から、バイオフィルム及び同様の汚染物質を十分に（ほぼ完全に）取り除くことが確保される。本発明によれば、バイオフィルムからタンパク質層にわたる乳製品及び食品の残留物、胞子（spores）、血液残留物等へ及ぶ多様な汚染物質の清浄化を含めて、１５０ミクロンから１２ｃｍ以上の直径の流路の清浄化を行うことができる。

本発明によれば、２相フローシステムを用いて、流路の内腔から、バイオフィルム及びその他の付着物質、例えば乳製品又は乳汁の残留物、血液凝固物、タンパク質層、及び排水処理に用いられた膜中に見出される混入物質（foulant）等のその他の付着性物質を、取り除くための条件には、約２５ミクロン〜２００ミクロンの範囲であるが、最大でも４００ミクロンまでの範囲の小滴を製造する、流路の最初の部分における初期小滴製造装置（initial droplet formation device）が含まれる。このことは、流路の全長及び内腔表面に沿って懸濁（又は再浮遊）される小滴の生成及び再形成が生じるように、気体／液体比率、気体及び液体の速度（又は流量）、清浄化溶液の小滴分解特性及び溶液化学を調節することによって行われる。適切な条件下では、例えば約１ｍｍ〜約１０ｃｍの直径及び１００〜３００メートルまでの長さのような、大きな長さ：直径比（以下Ｌ／Ｄと記載する）を有する流路を、本発明によって清浄化することができる。

更に及び同時に、小滴衝撃によって表面を十分にカバーするための条件は、ある程度一様な寸の小滴を形成することを伴って、それらが流路表面に衝撃を与える際に、十分に局在化された剪断力及び他の機械的な応力を生じさせるように、達成する必要がある。従って、小滴衝突は、表面に残存するバイオフィルムのいずれかの部分を破壊するのに十分なように行われる必要がある。さらに、プロセスは、清浄化される流路の全体の内腔表面からの、バイオフィルム断片又は同様の汚染物質の十分な除去が完了するように、十分な時間で行われることが必要である。繰り返すことになるが、流路、特に大きなＬ／Ｄを有する流路の入口部が確実に清浄化されるようにするため、流路の入口部近くで空気ストリームの中へ、小滴はノズルの支援によって流路の中に注入される必要がある。更に、大きな寸法の小滴の貫通深さは小さく、重力及びその他の作用による問題を受けやすいので、平均的な小滴寸法は３０〜２００ミクロンの範囲、好ましくは約５０〜１５０ミクロンの範囲に止まる必要がある。

更に本発明によれば、フロー条件は、内腔表面が清浄化の間に一様な小滴衝撃及び一様な適用を受けるように、流路の内腔全体の周囲をカバーするために設けられる必要がある。従って、清浄化すべき内腔表面の表面湿潤化条件及び種々の直径の流路について、最小の気体速度を用いる必要がある。更に、本発明によれば、小滴衝撃が汚染物質層の最も効果的な断片化を達成し、それによって流路内腔の清浄化を達成するように、汚染物質の表面は露出した状態か又はほぼ（実質的に）露出した状態であることが必要である。

発明者は、清浄化のための最も好適な条件は、２相フロープロセスにおける環状ミスト様式（annular mist regime）又はそれに近いその他の様式の特定の形態であって、内腔表面における小滴形成、小滴付着及び小滴衝突が清浄化の目的に最大であるが、液体境界層厚さは最小であり、好ましくは流路表面が厚い液体膜によって完全には覆われていないような境界層の不安定性及び小滴生成を満足するような形態であると考える。本発明の清浄化に好適な条件は、流路の内腔が連続的な流体膜によってカバーされており、小滴の形成が最小に保持されるような、周知の環状膜フロー条件とは異なっている。後者のフロー様式は、小滴の生成及び衝撃が不十分であるため、清浄化のためには効率的ではない。本発明では、バイオフィルム及び同様の汚染物質を断片化させるため、広範な小滴形成及び小滴衝突が必要とされる。小滴衝撃は局在化された剪断を生じる。この局在化された剪断は、常套のＣ-Ｉ-Ｐシステムに存在するように、約５フィート／秒での液体循環の間に生じるバルク剪断（bulk shear）の１００倍〜１０００倍大きいと見積もられている。

層状化されたフロー様式では、チューブ又は流路の底部分のみが液体と接触しており、内腔の頂部は清浄化液体に接触していない。従って、この場合の清浄化は、液体循環のみによる清浄化よりも困難である。また、バブルフロー、スラグフロー及び内腔表面を完全にカバーする他のフロー様式を含む他の２相フロー様式は、液体循環様式とはあまり異ならない。液体が主要な相である、上記のフロー様式における空気の主たる作用は、流路内での液体の速度を増大させることである。しかし、発生した剪断応力はまだ液体の流れによるバルク剪断によって規定される。従って、剪断応力の大きさは付着性の高い汚染物質、例えばバイオフィルム及びそれと同様なものを除去するには低過ぎて、液体境界層は表面汚染物質の除去を阻害するのに十分な厚みを保持している。本発明の２相フローは、小滴衝撃によって生じた剪断応力の程度及び機構において、このように異なっている。更に、流路の長さに沿った小滴の形成及び再形成の際に小滴の合一化により形成される液体ドメインから小滴を引き出すことについて、本発明による２相フローの間の清浄化を支援する追加的な表面力が存在する。小滴が表面から引き離される際に、２相清浄化（two-phase cleaning）の間の表面張力及びその他の複雑な界面現象によって、他の種類の力（小滴衝撃以外の力）が作用し、それらの力は清浄化効率を増大させるうえで重要である。

発明者は、高い速度の小滴を作成し維持する２相フロー様式が、種々の用途において、バイオフィルムの断片化及び除去を達成し得ることを示した。清浄化のための最適な様式において、発明者は小滴形成、小滴付着及びその後の小滴再形成は清浄化に必要であるということを認識した。清浄化すべき内腔表面における小滴形成及び小滴再形成並びに小滴付着の密度は、清浄化のための最適な条件に保たれるべきであり、その一方で同時に、流路表面の湿潤化及び再湿潤化の動力学は清浄化及び厚い境界層の生成の防止に好適なように確保されるべきである。発明者は、顕微鏡（microscope）と、清澄又は透明なチューブを用いて、小滴生成が最適となるように、及びその際に小滴付着速度が最大となるように、気体速度及び液体／気体比を調節した場合に、最適な清浄化条件が生じることを見出した。これは、例えば、小滴がバイオフィルムの露出表面に衝撃を与えることを確実に行う。従って、良好な様式は、従来技術に関連して上述したような、液体の流れが流路の壁部に沿って膜を形成し、気体は中央部を流れる環状フロー様式とは異なっている。更に、界面活性剤の存在及び流路表面の湿潤性は、小滴衝撃及び付着によって形成される液体の物理的形態に著しい影響を与えるということを、発明者は見出した。界面活性剤は、本発明の清浄化プロセスにおいて、小滴形成、薄い境界層、表面の露出した領域及び衝撃剪断応力を達成するような方法で、流路の内腔表面の湿潤化及び脱湿潤化のプロセスを支援するということが見出された。

高いＬ／Ｄを有する流路の清浄化の間における重要なサブプロセスは、小滴が流路の長さに沿って内腔表面に衝撃を与えた後における、小滴の再形成である。小滴が表面に衝撃を与える際に、互いに近くに当たった小滴は、界面エネルギーを最小化するために、合一化して液体ドメインを形成し、これがその後、気体フローによって完全に又は部分的に隔離され、新しい小滴を形成する。本発明のフロー条件は、液体を蓄積したり又は内腔表面に連続する厚膜を成形したりすることではなく、合一化された小滴の分散を迅速に容易にすること、その時流れによって運ばれる他の小滴を再形成するることである。

２相フロー清浄化の間における界面での小滴崩壊（droplet breakup）は、清浄化溶液界面化学、静的及び動的な表面張力、及び濡れ性、粘性率及びフロー条件（流れの条件）に依存して、１つ又はそれ以上のモードを取る。清浄化すべき表面の湿潤化特性も本発明の方法では重要な部分である。液体崩壊の吸着のモードには、粒子気体速度、及び気体に液体の比に依存して、１つ以上の方式によって起こることができる；また、清浄化すべき表面の濡れ特性はこのプロセスについて重要な役割を果たする。液体崩壊の既知のモードには、「バッグ崩壊（bag breakup」又は「連絡部崩壊（lingament breakup）」のいずれか、又はそれら２つの組合せを、場合によってはより複雑な形態が含まれる。

「バッグ崩壊」の場合には、表面にて合一化された小滴によって形成された液体のボディを気体が平坦化し、薄い壁を有する液体のバッグ形状のボディ（bag-shaped body）を成形することができる。その後、液体の壁部が非常に薄くなるにつれてこれらは破裂して新しい小滴を形成し、その新しい小滴は流れと共に移送され、下流側の別の位置において表面に衝撃を与え、それによって清浄化が達成される。

「連絡部崩壊」の場合には、同じシーケンスの崩壊が達成されるが、液体ドメインの本体は、連絡部（lingament）の形態であって、これが崩壊して個々の小滴になり、２相フローの一部となって、それぞれ下流側へ流れ、液体が流路から排出されるまでこのプロセスが繰り返される。表面及び清浄化溶液の表面化学の条件、動的及び静的表面張力、湿潤化及び再湿潤化のプロセス、液体の粘性、フロー条件等に応じて、２相フローによる清浄化の間に起こる小滴再形成の２つのモード又はメカニズムの組合によることも可能である。

小滴再編成の正確で詳細なメカニズムとは無関係に、本発明の２相フローは、非常に長いパイプライン（場合によっては、３００フィート（約１００ｍ）以上）の場合のさえある流路の全長にわたって、小滴の形成及び再形成を維持すべきである。幸運なことに、流路の開口端部の方へ下流側に移動するにつれて圧力降下（流路体積は一定である）のために気体は膨張し、気体の速度が増大するので、小滴の生成及び再生成並びに小滴の速度は流路の開口端部の方へ向かって増大する。この特徴は、高いＬ／Ｄを有する長い流路の内腔の清浄化のために最適な、活性２相フローを維持することができる点で、重要である。実際に、上述した理由のために、流れが開口端部へ進む際に小滴速度が増大することによって、パイプラインの出口端部へかけての清浄化が一般により容易になるということを、発明者は見出した。

更に、発明者は、流路の前端部の適切な清浄化が確保されるように、流路の前端部における清浄化効率は、十分な小滴衝撃並びに小滴形成及び再形成の最適な２相のフロー条件（速度、液体／気体比、液体の表面張力等）を伴うことが必要であるということを見出した。本発明によれば、（２相フローが注入される）長い流路の前端部を清浄化するように流れを調節すると、その流路の他端側の開口端部はより高い速度の小滴を受け入れることになり、従って流路全体の清浄化を達成することができるということを、発明者は見出した。

２相フロー清浄化の間における流路の入口部と出口部との間での速度の変化は、以下の例によって設けられる。流路の入口部において、液体／気体比を、下流側で気体が膨張しても、その液体／気体比が清浄化のために最適な範囲内に止まるように、即ち、その液体／気体比が流路の出口部近くの部分を清浄化するために必要な寸法範囲内の、十分な小滴付着密度を形成するために十分であるように、調節することが重要である。

本発明の更に別の重要な特徴は、２相フローにおいて形成される小滴の寸法と、流路の入口から出口まで２相フローが流れる際の気体速度の変化を考慮することである。小滴が流路の出口端部へ向かって小さくなり過ぎる場合には、より大きい部分が気体に捕捉され、従って不十分な小滴衝撃密度が形成され、流路の出口端部に向かって最適ではない清浄化が結果として得られる。そのような場合に、気体を適合させることによって上記の限界を克服することは可能である流路の入口部において、又は流路の長手方向に沿ったいずれかの位置で、清浄化のために必要とされる最適な気体／液体比を達成するように、気体／液体比を調節することによって、上述の制約を克服することができる。これらの条件を変化させることによって、以下に説明するような範囲及び条件を用いて、種々の用途について種々の型の流路を清浄化することができるということは、明らかである。

更に、本発明に従って清浄化を達成するために、２相フローは、入口部から出口部までの流れが移動する際に、流路全体の表面に沿って一様な小滴付着を形成する必要があり、汚染物質の表面への小滴衝撃は、流路の表面に存在するバイオフィルム又は汚染物質のいずれかの部分を破壊するように、十分な剪断応力及びその他の機械的応力を形成する必要がある。上記の条件は、バイオフィルム又は汚染物質層の断片化を達成することが可能であり、流路の内腔表面から最終的に全体の層の脱着及び除去を達成することができることが必要である。清浄化すべき内腔表面への小滴付着密度は、清浄化プロセスの効率をコントロールするための重要な変数であって、これは小滴寸法、フロー条件及び２相混合物の液体フラクションに直接的に関連する。小滴寸法は、流路の断面積（直径）の関数であり、ｋｇ／ｍ^２秒単位での液体の質量流束（mass flux）、ｋｇ／ｍ^２秒単位での気体質量流束、液体の表面張力及びある程度までの粘性／流動学の関数である。従って、１０メートル／秒以上の表面気体速度は、清浄化の有効な範囲をカバーし、清浄化すべき流路の入口部の近くで、２０〜１００メートル／秒の範囲が好ましい；気体が流路を通って出口部端部へ送られるにつれて、気体の速度は増大する。

更に、発明者は、小滴寸法が、気体速度及び液体の質量流束、流路の断面積によって異なることを見出した。後者は、効果的な小滴寸法、小滴速度、小滴付着密度を得るように実験的に変更することができ、及び同時に、パイプラインの表面が、存在するバイオフィルム又は汚染物質を、小滴による直接的な又はほぼ直接的な衝撃から、マスクしたりシールドしたりし得るフィルムを形成したり、液体の層によってパイプラインの表面が汪溢されたりしないように、確保する必要がある。上記のパラメータを操作することによって、清浄化のために適切な条件を達成することができる。

本発明の２相フローによる清浄化の間の流路の内腔表面における条件は、有効な清浄化を達成する上で非常に重要である。清浄化すべき表面の濡れ特性は、清浄化プロセスにおいて、特に、２相フロー清浄化の間に、小滴が表面に衝撃を与え、内腔表面で合一化する際に、蓄積される液体の特性に関して重要な役割を果たす。表面が、低い接触角を有する場合（表面が湿潤性である場合）、液滴合一の結果として蓄積される液体は、高い接触角を有する表面に清浄化液体を接触させる場合と比べて、拡がってより広い領域を覆うようになる。更に、特に、その性質が一時的であり、同時に、２相フローの動的な条件を受けるので、この拡がり方は複雑なプロセスである。これらの事象はわずかに１０ミリ秒続き、界面化学の分野において知られているように、平衡濡れ（equilibrium wetting）の知識によって容易に説明することができるものではない。目視観測は、本発明の方法による清浄化の間に、表面における非常に動的な拡散プロセスに、複雑な処理が関連することを示している。２相のプロセスによる清浄化の間に、表面に厚い又は連続する液体膜を成形するのを防止するために、条件を調節することは重要である。多くの場合に、これらのパラメータは、フロー条件を制御することを必要とし、流路の透明な部分を用いることによって目視的に観察することができる。

本発明によれば、小滴形成、小滴寸法、及び２相清浄化の間に表面上に蓄積される液体ドメインの特性について、清浄化液体中における界面活性剤の存在は、重要な役割を果たす。特に、これは清浄化液体の動的な表面張力特性に関連する問題について妥当である。界面活性剤分子が液体／水界面に蓄積して、バルク溶液中の界面活性剤分子と平衡である場合に、界面活性剤溶液の平衡表面張力は測定される表面張力（ダイン／ｃｍ）の値である。これは、従来技術において知られているように、常套の「環式測定法（ring method）」によって通常測定され、この方法は、測定値を得るために、通常、数分を必要とする。従って、液体／水界面が平衡であって、バルク液体から新たに形成される空気／水界面への界面活性剤分子の拡散速度から独立である場合に、平衡表面張力が測定される。大部分の界面活性剤供給業者は、彼らがユーザーに対して提供する文献において、静的な表面張力値又は平衡表面張力値のみを特定している。

一方で、動的な表面張力は、通常、０から、約１００〜２００ミリ秒、又はそれより長い間隔の時間的尺度において、表面張力反応を時間の関数として規定する。これは、通常、ミリ秒単位の表面の時間に対する、動的表面張力（ｍＮ／ｍ）のプロットとして表される。多くの界面活性剤は、表面張力値がそれらの平衡値に達するのに数秒又は数分を要する。他方で、動的表面張力は、本発明の２相フロープロセスの場合のような表面に衝撃を与えた後の液体の小滴の拡散の場合、又は新たな小滴の形成のような動的なプロセスの場合と同様に、界面活性剤分子が新たに形成された界面に到達するための界面活性剤分子の拡散速度に依存する。発明者は、清浄化溶液の動的な表面張力挙動が、清浄化すべき表面における液体の小滴破壊、小滴形成、小滴再形成、及び物理的な拡散について重要であるということを見出した。本発明において、７２ｍＮ／ｍの表面張力を有する純水だけが、２相フローの清浄化プロセスの間に小滴を形成することが困難であるため、使用することが困難であって、使用する気体速度が非常に高い場合のみを除いて、水は使用し得るということを、発明者は見出した。水のみの場合に、水は分離してスラグとなり、そのようなスラグは気体が流路の中を流れた後で単独で移動する傾向があること；２相フローにおいてそのようなモードは清浄化のために好ましくないということを、発明者は見出した。しかしながら、清浄化溶液中に界面活性剤を使用すると、小滴形成及び再形成が可能になり、清浄化すべき表面に付着した液体の挙動は、清浄化のために必要とされる条件を満足する傾向がある、即ち、液体ドメインはより小さくなり、再分散が非常に容易になる傾向がある。

発明者は、適切な界面活性剤を使用することによって、妥当な速度での小滴による２相フローの容易な形成を確保し、清浄化すべき流路の表面が連続する流体膜によって覆われておらず、汚染物質表面がある程度露出しており、従って、液体の小滴の衝撃がバイオフィルム又は汚染物質の断片化と脱着をもたらすということを見出した。従って、動的表面張力及び動的湿潤化性及び脱湿潤化性の特定の特性を有する界面活性剤を選ぶことが重要である。

２相清浄化液体中で発泡しない界面活性剤の例を以下に挙げる。必要な場合には、発泡の問題を解消するために、抑泡剤を添加することも可能である。しかしながら、動的表面張力特性、静的表面張力特性；湿潤化性及び脱湿潤化性の動力学；発泡性及び発泡動力学を含めて、いくつかのパラメータを考慮して、２相清浄化のために有用な界面活性剤の適切な選択に到達することは重要である。

２相清浄化のための最適な清浄化溶液の選択には、ｐＨ、キレート化能力、及び酸化−還元特性も含まれる。従って、本明細書に記載するように、本発明には、２相の流体動力学的パラメータ及び表面プロセスの特性と組み合わせて、そのような界面活性剤及び組成物を使用することも含まれる。

以下のパラメータは、細菌の細胞及びバイオフィルムマトリックスの９９．６％の除去を達成することが見出された条件を説明している；
入口部速度、１０４フィート／秒
２相清浄化時間、２０分
濯ぎ時間、１０分
空気体積、２７．４ＳＣＦＭ
液体／気体比：入口部、１／４０００、及び
出口部、１／１４０００
清浄化溶液はｐＨ１１．５を有するアルカリ性である。

バイオフィルムの除去に有効であることが見出された２相フローの目視的観測は、パイプラインの内腔表面に連続して衝撃を与えた液体小滴を含む流路の中に、２相フロー混合物が流れる場合に、最適なバイオフィルム脱着が起こったことを確認した。更に、内腔表面の一部が流体膜によって覆われていなかった場合、並びに、気体／液体比及び気体速度を上述した範囲内に調節することによって、表面脱湿潤化が達成された場合に、最適な除去が達成された。種々の内側直径を有する流路を使う場合に、注意することが重要である。内腔表面に衝撃を与え、流路の表面の上の流体膜の形成を防止する液体の小滴を提供するような、２相フロー条件を達成するために、気体／液体比の調整が必要である。

更に、２相フロー装置及び方法は、清浄化工程に続いて濯ぎ工程及び消毒工程を行うためにも適用することができる。これらの工程は、種々のプロセスの目的のために必要とされるように、一緒に又はいずれかの組合せにて用いることができる。本発明に関して記載する装置及び方法並びにそれらのバリエーションは、工業的プロセスに採用されているように、化学的清浄化剤、消毒剤及び濯ぎ液体を流路に吸着基体するための手段として考慮されるべきである。

２相フロープロセスを用いる消毒工程の間の、気体：液体比は、清浄化工程又は濯ぎ工程において用いられた値と同じであってもよいし、また異なっていてもよい。効果的な消毒を達成する流路又は表面の特性及び挙動は、清浄化工程と比べて多少違うことが見出された。消毒工程の間、２相フロープロセスを用いる内腔表面において、小滴衝撃力は清浄化工程の間ほど重要ではなく、表面におけう２相フローの特性は異なる組合せの操作を必要とする。この場合の２相フロー条件は、流路全体の表面が、消毒を遂行する一定の時間の間、消毒溶液によって確実に覆われるとことが必要である。よりよい消毒を実施するためには、多少低い気体：液体比が考えられている。

本発明の方法を実施するために好適な装置１００を図１に示す。

清浄化すべき流路４００は２相フロー形成モジュール１２に接続されており、該２相フロー形成モジュール１２は順次、空気源１０及び清浄化溶液の貯蔵タンク１４に接続されている。清浄化すべき流路４００には、入口部アダプタ５６及び出口部アダプタ５８が直接接続されている。

チューブ１４２は、入口部アダプタ５６を通る空気−流体混合物の入口部として用いられている。チューブ１７０は、入口部アダプタ８０を通して流路４００中にバックフラッシング液体を供給する。バックフラッシングが十分な場合に、混合物は出口部アダプタ５８を通して、チューブ１４４を通して排出される。

２相形成モジュール１２は、空気源１０からの加圧された空気と、貯蔵タンク１４からの所定量の液体とを混合して、空気ストリームに連行されて、清浄化すべき流路４００へ送られる小滴を生成する。２相形成モジュール１２は、空気入口チューブセグメント１３６及び液体入口チューブ２１４を有している。２相形成モジュール１２は、２相混合物出口チューブ１３８をも有している。２相形成モジュール１２は、清浄化すべき流路４００の清浄化、濯ぎ及び消毒を実施するために、加圧された空気と所定量の液体と混合して、空気ストリームに連行される小滴を生じさせる。２相形成モジュール１２は、パイプセグメント１３６に接続される空気入口ポート１３４、及びパイプセグメント２１５に接続される液体入口ポートを有している。前記モジュール１２の液体入口部には、例えばBete Fog Nozzle社によって製造されたＰ型微細化霧化ノズル（又はアトマイゼーション・ノズル（atomization nozzle))１３が取り付けられており、直径が２５〜４００ミクロンの範囲の液体小滴を生じさせる。ノズル１３の選別と小滴の寸法範囲は、清浄化すべき流路の特性及びその他のファクターに依存する。２相形成モジュール１２は、チューブセグメント１３８に接続される２相混合物出口部を更に有している。ノズルを用いて液体を小滴の形態に微細化する２相形成モジュールの典型的な構成を図２Ａに示している。

もう１つの型の２相形成モジュールを図２Ｂに示しているが、このモジュールでは、ノズルがオリフィス３１に置換されている。この型の構成は、特に、清浄化すべき流路が小さいか若しくは複雑な形状を有する場合、又は流路が狭く、清浄化すべきシステムの入口にノズルを用いることなく、小滴を含む２相フローを形成することが必要とされる場合などに用いられる。この場合におけるオリフィスの主要な機能は、所定量の液体を供給して空気と混合し、所定の（又は既知の）気体／液体比を有する２相混合物を形成することである。オリフィス３１を用いる２相形成モジュール１２には、通常、清浄化すべき流路４００に導入する前に十分な時間で、空気ストリーム中に小滴を成形させ、一定の定常状態を形成して２相混合物ことができるように、チューブの長い部分（膨張部分）が設けられている。

２相形成モジュール１２の更にもう１つの変形例を図２Ｃに示しており、このモジュールでは、液体はＴ字形状接続部を通して空気ストリームに導入される。繰り返すことになるが、この型の構成には、通常、２相清浄化方法の要求に従って、清浄化すべき流路４００に導入する前に十分な時間で、液体を微細化して小滴とすることができるように、長いパイプ又はチューブの部分が設けられている。

空気は、空気源１０を通して供給されて、バルブ４６を通り、チューブセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４及び１３６を通して、２相形成モジュール１２の入口部へ案内される。空気の流れ（又はエア・フロー）は、空気レギュレータ４２によって調節され、圧力計４４、圧力トランスデューサ４８及び流量計５０によって監視される。これらの器具は、コントローラ６００にフィードバックループを提供する。

貯蔵タンク１４には、チューブセグメント１９９、１９８、２００、２０２、２０４、２０５、２１０、２１２及び２１４を介して、バルブ８４及び７６を通して、所定の液体送給流量（liquid pumping rate）にて、第１のポンプ送り手段３０が設けられている。液体の圧力は液体圧力トランスデューサ７４によって監視される。清浄化工程の間において、装置の他の部分への逆圧（back pressure）を防止するために、パイプセグメント２０９、１９４、１９２及び１９３を介して手動バルブ８８を通るリターンループが、２相形成モジュール１２の中でノズル１３を操作するために必要とされる所望の圧力範囲を維持するための圧力調整手段としての機能を果たす。その後、清浄化溶液は、ノズル１３にて霧化（アトマイズ）／分散され、空気と混合されて２相清浄化混合物を生じる。この２相清浄化混合物は、パイプセグメント１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ５４を通り、清浄化すべき流路４００に接続されている入口部アダプタ５６へ送られる。熱電対５２を用いて、清浄化すべき流路４００に導入する前の２相混合物温度が測定される。清浄化すべき流路４００に接続されている出口部アダプタ５８から排出される２相排出物（exhaust）は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。排出物圧力は圧力トランスデューサ６０で監視される。その後、ミスト分離装置５００内において、液相は２相混合物から分離され、チューブ１５２を介して、バルブ６４を通り排出され、気体は換気ダクト１５４を通して排出される。このプロセスにおいて、液体ヒータ１５及び空気ヒータ１１によって所望の混合物温度に調節され、温度は熱電対５２によって監視され、フィードバックループを介してコントローラ６００へ送られる。

第２の清浄化プロセスにおいて、第２の清浄化溶液（例えば、酸性溶液など）が必要とされるか又は所望される場合には、その清浄化溶液は第２の清浄化溶液の貯蔵タンク１６中に入れられている。この清浄化溶液は、所定の液体流量にて、パイプセグメント１９１、１９０、２００、２０２、２０４、２０５、２１０、２１２及び２１４を介して、バルブ８４及び７６を通り、第１のポンプ送り手段３０によって、２相形成モジュール１２の入口部へ供給される。液体の圧力は、液体圧力トランスデューサ７４によって常時監視される。パイプセグメント２０９、１９４、１８８及び１８９を介して手動バルブ９２を通るリターンループが、２相形成モジュール１２中でノズル１３を動作させるために必要な所望の圧力範囲を維持するための圧力調整手段としての機能を果たすために用いられる。それから、清浄化溶液は、ノズル１３にて霧化（アトマイズ）され、空気と混合されて２相清浄化混合物を形成し、パイプセグメント１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ５４を通り、清浄化すべき流路４００に接続されている入口部アダプタ５６へ送られる。熱電対５２を用いて、清浄化すべき流路４００に導入する前の２相混合物温度が測定される。清浄化すべき流路４００に接続されている出口部アダプタ５８から排出される２相排出物は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。排出物圧力は圧力トランスデューサ６０で監視される。その後、ミスト分離装置５００内において、液相は２相混合物から分離され、チューブ１５２を介して、バルブ６４を通り排出され、気体は換気ダクト１５４を通して排出される。このプロセスにおいて、液体ヒータ１７及び空気ヒータ１１によって所望の混合物温度に調節され、温度は熱電対５２によって監視される。

多くのＣＩＰ操作において、清浄化工程の後で、消毒剤を用いることもできる。この場合に、消毒剤液体を供給するために、消毒剤貯蔵タンク１８が用いられる。消毒剤貯蔵タンク１８に入れられている消毒剤は、パイプセグメント１８０、１８２、１８６、１８７、２０８、２０５、２１０、２１２及び２１４を介して、バルブ１０１及び７６を通して、第２のポンプ送り手段３２によって所定の流量にて２相形成モジュール１２の液体入口部へ供給される。液体圧力は液体圧力トランスデューサ７４によって監視される。パイプセグメント１８４及び１８５を介して手動バルブ９４を通るリターンループを用いて、２相形成モジュール１２においてノズル１３を動作させるために必要な所望の圧力範囲を維持するための圧力調整手段としての機能が果たされる。消毒液体は、ノズル１３にてアトマイズされ、空気と混合されて２相消毒混合物を形成し、パイプセグメント１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ５４を通り、清浄化すべき流路４００に接続されている入口部アダプタ５６へ送られる。熱電対５２を用いて、清浄化すべき流路４００に導入する前の２相混合物温度が測定される。清浄化すべきシステム４００に接続されている出口部アダプタ５８から排出される２相排出物は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。排出物圧力は圧力トランスデューサ６０で監視される。その後、ミスト分離装置５００内において、液相は２相混合物から分離され、パイプ１５２を介して、バルブ６４を通り排出され、空気は換気ダクト１５４を通して排出される。このプロセスにおいて、液体ヒータ１７及び空気ヒータ１１によって所望の２相混合物温度に調節され、温度は熱電対５２によって監視される。

場合によって、濯ぎの目的で、水を空気と混合する。そのような場合には、濯ぎ水／液体を供給するために、濯ぎ水貯蔵タンク２０が用いられる。水は、パイプセグメント１７２、１７４、１７８、２０６、２０８、２０９、２０５、２１０、２１２及び２１４を介して、バルブ９８及び７６を通り、第３のポンプ送り手段３４によって、２相形成モジュール１２の液体入口部へ供給される。液体の圧力トランスデューサ７４が、水圧を監視するために用いられる。パイプセグメント１７６及び１７７を介して手動バルブ９６を通るリターンループを用いて、２相形成モジュール１２においてノズル１３を動作させるために必要な所望の圧力範囲を維持するための圧力調整手段としての機能が果たされる。水は、ノズル１３にて空気と混合されて２相濯ぎ混合物を形成し、パイプセグメント１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ５４を通り、清浄化すべき流路４００に接続されている入口部アダプタ５６へ送られる。熱電対５２を用いて、清浄化すべき流路４００に導入する前の２相混合物温度が測定される。清浄化すべきシステム４００に接続されている出口部アダプタ５８から排出される２相排出物は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。排出物圧力は圧力トランスデューサ６０で監視される。その後、ミスト分離装置５００内において、液相は２相混合物から分離され、パイプ１５２を介して、バルブ６４を通り排出され、気体又は空気は換気ダクト１５４を通して排出される。このプロセスにおいて、液体ヒータ２１及び空気ヒータ１１によって所望の２相混合物温度に調節され、温度は熱電対５２によって監視される。

上述した２相濯ぎ工程に加えて、清浄化すべき流路４００を連続的に循環する水によっても濯ぎを行うことができる。この工程では、水源は、水貯蔵タンク２８から、清浄化すべきシステム４００に接続されている入口部アダプタ５６へ、パイプセグメント２３１、２３０、２３４、２４６、２５０、２７０、２７２、１４０及び１４２を通して、バルブ１１４、１０６及び５４を通り、第６のポンプ送り手段４０によって供給される。水の流量は、流量計１２０を用いて監視される。水貯蔵タンク２８からの水を用いることに代えて、外部の水源から、パイプセグメント２５４及び２５２を介して、バルブ１２４を通して、水貯蔵タンク２８へ水を供給されることができる。濯ぎ水は、清浄化すべき流路４００を通した後に、アダプタ５８へ送られ、更に、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介してバルブ６２を通し、ミスト分離装置５００へ送られる。ミスト分離装置５００内において、濯ぎ水はパイプ１５２を介してバルブ６４を通り排出される。多くの場合に、暖かい又は熱い水は清浄化の結果を向上させることができるので、プロセス制御において、濯ぎ水の温度を調節することは重要になり得る。このことは、水貯蔵タンク２８中でヒータ及びそのコントローラ２９を用いることによって達成することができる。

水を用いる濯ぎに、間欠的な空気の搏動（pulsation）（又はパルス送り）を組み合わせて適用することによって、濯ぎ効率を向上させることができる。この工程は、上述したように、連続的に水を供給すること、及び、加圧された空気を濯ぎ水ストリームに間欠的に導入することによって達成される。空気は、空気源１０から、パイプセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４、１３６、１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ４６及び２相形成モジュール１２を通して、バルブ５４へ供給され、清浄化されるべき流路４００を通って濯ぎ水を押し出す。空気は、レギュレータ４２によって調節されて、圧力計４４、圧力トランスデューサ４８及び流量計５０によって監視される。このプロセスの間に、バルブ７０及び７６は閉じられて、装置の他の部分へ何らかの逆圧がかかることを防止する。搏動パターンは、コントローラ６００によって電子的に制御されるバルブ４６によって制御される。搏動の典型的なパターンは、６〜１０秒毎に（間隔で）、約３〜６秒の間、バルブ４６を開くことである。コントローラ６００からの自動制御によって、他の搏動パターンも容易に達成することができる。

清浄化すべき流路４００を通して、所望の液体温度にて、所定の時間で、清浄化溶液、消毒剤又は濯ぎ水を再循環させることは、処理工業のにおける設備又は流路の内側表面を浸漬したり、濯ぎを行ったりするための重要な工程である。この工程において、液体は連続する液相として清浄化すべきシステムを通して循環される。第１の清浄化溶液（塩基性溶液であってよい）を、循環させる目的で適用する場合には、清浄化溶液貯蔵タンク１４の中に入れられている清浄化溶液を、パイプセグメント２２７、２２６、２２８、２６６、２６８、２７０、２７２、１４０及び１４２を介して、バルブ８７、１０２及び５４を通って、第４のポンプ送り手段３６によって、入口部アダプタ５６へポンプ送りする。液体の流量は流量計１２０によって監視され、液体の温度は熱電対５２によって監視される。清浄化溶液は、清浄化すべき流路４００を通過した後、出口部アダプタ５８から清浄化すべきシステムを出て、パイプセグメント１４４、１４６、１４８、２６４、２６２、２６０及び２６１を介して、バルブ６２及び１１６を通して、清浄化溶液再循環タンク２２へ送られる。液体圧力トランスデューサ６０を用いて、このプロセスの間の液体圧力が監視される。このプロセスは、清浄化溶液再循環タンク２２内の液体レベルが約８０％に達するまで続けられ、その時点で清浄化溶液貯蔵タンク１４からのより新鮮な清浄化溶液を消費しなくなる。この時点で、バルブ８７を閉じ及びバルブ１０８を開いて、清浄化溶液再循環タンク２２内に蓄えられていた清浄化溶液を、パイプセグメント２４１、２４０、及び２３６を介して、バルブ１０８を通して、上述した再循環ループに連絡させる。その後、各清浄化プロセス／プロトコルの濯ぎ又は浸漬要求に応じて、所定の時間で再循環プロセスが続けられる。バルブ８７を閉じる前はヒータ１５によって、及び再循環プロセスの全体はヒータ２３によって、所望の液体温度に制御される。

第２の清浄化溶液（ここでは「酸性溶液」とも称する）が再循環プロセスに必要とされる場合、清浄化溶液貯蔵タンク１６の中に入れられている清浄化溶液は、パイプセグメント２２３、２２２、２２４、２２８、２６６、２６８、２７０、２７２、１４０及び１４２を介して、バルブ９１、１０２及び５４を通り、第４のポンプ送り手段３６によって入口部アダプタ５６にポンプ送りされる。液体流量は流量計１２０によって監視され、液体の温度は熱電対５２によって監視される。清浄化溶液は、清浄化すべき流路４００を通過した後、出口部アダプタ５８から出て、パイプセグメント１４４、１４６、１４８、２６４、２６２、２５８及び２５９を介して、バルブ６２及び１１８を通して、清浄化溶液再循環タンク２４へ送られる。液体圧力トランスデューサ６０を用いて、このプロセスの間の液体圧力が監視される。このプロセスは、清浄化溶液再循環タンク２２内の液体レベルが約８０％に達するまで続けられ、その時点で清浄化溶液貯蔵タンク１６からのより新鮮な清浄化溶液を消費しなくなる。バルブ９１を閉じ及びバルブ１１０を開いて、清浄化溶液再循環タンク２４内に蓄えられていた清浄化溶液を、パイプセグメント２３９、２３８及び２３６を介してバルブ１１０を通して、上述した再循環ループに連絡させる。バルブ９１を閉じる前はヒータ１７によって、及び再循環プロセスの全体はヒータ２５によって、所望の液体温度に制御される。

消毒剤が再循環プロセスに必要とされる場合、消毒剤貯蔵タンク１８の中に入れられている消毒剤溶液は、パイプセグメント２１７、２１６、２１８、２２０、２４２、２５０、２７０、２７２、１４０及び１４２を介して、バルブ９５、１０２及び５４を通り、第５のポンプ送り手段３８によって入口部アダプタ５６にポンプ送りされる。液体流量は流量計１２０によって監視され、液体の温度は熱電対５２によって監視される。消毒剤溶液は、清浄化すべき流路４００を通過した後、出口部アダプタ５８から出て、パイプセグメント１４４、１４６、１４８、２６４、２６３及び２５６を介して、バルブ６２及び１２２を通して、消毒剤再循環タンク２６へ送られる。液体圧力トランスデューサ６０を用いて、このプロセスの間の液体圧力が監視される。このプロセスは、消毒剤再循環タンク２６内の液体レベルが約８０％に達するまで続けられ、その時点で消毒剤貯蔵タンク１８からのより新鮮な清浄化溶液を消費しなくなる。バルブ９５を閉じ及びバルブ１１２を開いて、消毒剤再循環タンク２６内に蓄えられていた消毒剤を、パイプセグメント２３３及び２３２を介してバルブ１１２を通して、上述した再循環ループに連絡させる。各消毒工程の場合の濯ぎ及び浸漬要求に応じて、所定の時間で再循環プロセスが続けられる。バルブ９５を閉じる前はヒータ１９によって、及び再循環プロセスの全体はヒータ２７によって、所望の液体温度に制御される。

バックフラッシングは、例えば限外濾過（ultrafiltration）及び精密濾過（microfiltration）の分離膜等の、バックフラッシングがしばしば必要とされているチューブ状で及び中空の繊維膜（fiber membrane）の清浄化に特に用いられる２相清浄化装置１００の重要な選択肢である。バックフラッシングは、通常、液相の形態又はその他の場合には２相混合物の形態の水若しくは清浄化溶液を用いることを含んでいる。この工程では、図３に示すように、第２の液体入口部アダプタ８０を用いて、バックフラッシング流体を清浄化すべき膜の生成物ポートに接続している。バックフラッシングが液相又は発泡混合物中の清浄化溶液の形態である場合、清浄化溶液貯蔵タンク１４中の清浄化溶液は、パイプセグメント１９９、１９８、２００、２０２、２０４、２０５、１６８及び１７０を介して、バルブ８６、８４、及び７８を通り、第１のポンプ送り手段３０によって入口部アダプタ８０へ供給される。その間、空気は、パイプセグメント１５８、１６０、１６２、１６４及び１６６を介して、空気源１０からチューブ２１０に供給されて、清浄化されるべき膜４００のハウジングの内側に保持されている液体を加圧する。この場合の空気は、レギュレータ６６によって調節され、圧力計６８及び圧力トランスデューサ７２によって監視される。パイプセグメント２０９、１９４、１９２及び１９３を介して、手動バルブ８８を通る液体のリターンループを用いて、膜ハウジング内に保持することができる範囲内で液体の圧力が調整される。このバックフラッシング操作の間に生じるいずれの透過物も、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。ミスト分離装置５００の中に集められた液体は、パイプセグメント１５２を介し、バルブ６４を通して排出される。このプロセスは、清浄化すべき膜の特性に応じて、所望の液体及び気体圧力にて実施することができる。

バックフラッシングの際に、チューブ状の又は中空の繊維膜の内腔内に空気ストリームを導入する場合には、２相フローをその場で（in situ）形成して、膜の内腔側面の清浄化に用いることができ、従って全体の清浄化を向上させることができる。このようなその場での（in situ）２相形成工程は、装置１００内において、清浄化されるべき膜４００の入口部に連絡する入口部アダプタ５６へ空気を導入することによって、達成される。この場合、空気はレギュレータ６６によって調節され、圧力トランスデューサ７２によって監視される。その場で形成された２相フローについて、ミスト分離装置５００は、液相だけではなく、２相排出物を集める。ミスト分離装置５００内において、液体は２相排出物から分離され、パイプセグメント１５２を介して、バルブ５３を通して排出され、空気はパイプセグメント１５４を通して排出される。

液体の形態又は発泡混合物の形態の第２の清浄化溶液がバックフラッシングの目的で必要とされる場合、清浄化溶液貯蔵タンク１６の中に入れられている清浄化溶液は、パイプセグメント１９１、１９０、２００、２０２、２０４、２０５、１６８及び１７０を介して、バルブ９０、８４及び７８を通り、第１のポンプ送り手段３０によって、入口部アダプタ８０へ供給される。その際、空気は、空気源１０から、パイプセグメント１５８、１６０、１６２、１６４及び１６６を介して、チューブ２１０に供給されて、膜ハウジングの内側に保持されている液体を加圧する。この経路内の空気は、レギュレータ６６によって調節され、圧力計６８及び圧力トランスデューサ７２によって監視される。パイプセグメント２０９、１９４、１８８及び１８９を介して、手動バルブ９２を通る液体のリターンループを用いて、膜ハウジング内に保持することができる範囲内で液体の圧力が調整される。バックフラッシング工程の間に膜の内腔の内側にて形成される透過物液体は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。ミスト分離装置５００内に集められた液体は、その後、パイプセグメント１５２を介して、バルブ６４を通り排出される。このプロセスは、清浄化すべき膜の特性に応じて、特定の所望の液体及び気体圧力にて実施することができる。

上述のように、バックフラッシングによって、チューブ状又は中空の繊維膜の内腔に空気ストリームを導入する場合には、膜の内腔内部にてその場で（in situ）２相フローを形成して、膜表面の清浄化を向上させることができる。この工程は、パイプセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４、１３６、１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ４６及び５４を通し、並びに２相形成モジュール１２を通して、入口部アダプタ５６へ空気を導入することによって行うことができる。この経路の中の空気は、レギュレータ６６によって調節され、圧力トランスデューサ７２によって監視される。この場合、その場で形成された２相フローについて、ミスト分離装置５００は、液相だけではなく、２相排出物を集める。液体は、ミスト分離装置５００内で２相排出物から分離され、パイプセグメント１５２を介して、バルブ６４を通して排出され、空気はパイプセグメント１５４を通して排出される。

医薬品及び医療施設について必要とされる場合のように、バックフラッシングプロセスにおいて消毒剤を用いる場合、消毒剤貯蔵タンク１８の中に入れられている消毒剤溶液は、パイプセグメント１８０、１８２、１８６、１８７、２０８、２０９、２０５、１６８及び１７０を介して、バルブ１００及び７８を通して、第２のポンプ送り手段３２によって、入口部アダプタ８０へ供給され、一方、空気は、空気源１０から、パイプセグメント１５８、１６０、１６２、１６４及び１６６を介して、チューブ２１０に供給されて、膜ハウジングの内側に保持されている液体を加圧する。この経路内の空気は、レギュレータ６６によって調節され、圧力計６８及び圧力トランスデューサ７２によって監視される。パイプセグメント１８４及び１８５を介して手動バルブ９４を通る液体リターンループを用いて、チューブ状膜ハウジングに保持され得る範囲内の液体圧力を調節する。バックフラッシング工程の間に膜の内腔の内側にて形成される透過物液体は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。ミスト分離装置５００内に集められた液体は、その後、パイプセグメント１５２を介して、バルブ６４を通り排出される。このプロセスは、膜ハウジングの特性に応じて、特定の所望の液体及び気体圧力にて実施することができる。

上述のように、バックフラッシングプロセスを用いて、液体を膜の内腔側へ供給することもでき、空気源１０から内腔側へ送られる空気と混合してその場で２相フローを形成することもできる。この工程は、空気を、パイプセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４、１３６、１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ４６及び５４を通し、並びに２相形成モジュール１２を通して、清浄化すべき膜の内側に接続される入口部アダプタへ導入することによって行うことができる。この経路の中の空気は、レギュレータ６６によって調節され、圧力トランスデューサ７２によって監視される。その場で形成された２相混合物について、ミスト分離装置５００は、液相だけではなく、２相排出物を集める。液体は、ミスト分離装置５００内で２相排出物から分離され、パイプセグメント１５２を介して、バルブ６４を通して排出され、空気はパイプセグメント１５４を通して排出される。

膜清浄化プロセスの際に、バックフラッシングプロセスにおいて水が用いられる場合には、貯蔵タンク２０内の水は、パイプセグメント１７２、１７４、１７８、２０６、２０８、２０９、２０５、１６８及び１７０を介して、バルブ９８及び７８を通り、第３のポンプ送り手段３４によって、入口部アダプタ８０へ送られる。その間及び同時に、空気源１０から、空気がパイプセグメント１５８、１６０、１６２、１６４及び１６６を介して、チューブ２１０に供給されて、膜ハウジングの内側に保持されている液体を加圧する。この経路の中の空気は、レギュレータ６６によって調節され、圧力トランスデューサ７２によって監視される。パイプセグメント１７６及び１７７を介して手動バルブ９８を通る液体リターンループを用いて、膜によって保持することができる範囲内で液体の圧力が調整される。膜の内腔の内側にて形成される透過物液体は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。ミスト分離装置５００内に集められた液体は、その後、パイプセグメント１５２を介して、バルブ６４を通り排出される。このプロセスは、清浄化すべき膜の特性に応じて、特定の所望の液体及び気体圧力にて実施することができる。

上述のように、膜内腔において、バックフラッシング液体を空気源１０からの空気と混合することによって、２相フローをその場にて形成することができる。この場合の気体／液体比は、バックフラッシング液体及び気体の圧力を制御することによって調節することができる。この工程は、空気を、パイプセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４、１３６、１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ４６及び５４、並びに２相形成モジュール１２を通して、清浄化すべきために膜の入口部に接続される入口部アダプタに導入することによって行われる。この経路の中の空気はレギュレータ６６によって調節されて、圧力トランスデューサ７２によって監視される。この場合に、その場で形成される２相フローについて、ミスト分離装置５００は、液相だけではなく、２相排出物を集める。液体は、ミスト分離装置５００内で２相排出物から分離され、パイプセグメント１５２を介して、バルブ６４を通して排出され、空気はパイプセグメント１５４を通して排出される。

乾燥工程は、装置１００の重要な部分である。乾燥工程では、ヒーター及びコントローラ１１によって所望の温度に加熱された空気を、清浄化されるべき流路４００の内側表面の中に送ることができる。乾燥工程は、通常、清浄化、消毒及び濯ぎの各工程を行った後、細菌の成長又はバイオフィルム形成を防止するために、実施される。乾燥は、空気源１０から、所望の温度の乾燥空気を、パイプセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４、１３６、１３８、１４０及び１４２を介して、バルブ４６及び５４、並びに２相形成モジュール１２を通して、清浄化すべき対象物の入口部に接続されるアダプタへ導入することによって行われる。空気は、レギュレータ４２によって調節され、圧力計４４、圧力トランスデューサ４８及び流量計５０によって監視される。空気の温度は熱電対５２によっても監視される。清浄化されるべきシステムから出される空気は、パイプセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を介して、バルブ６２を通り、ミスト分離装置５００へ送られる。トランスデューサ６０は、排気の圧力を監視するために用いられる。その後、空気はミスト分離装置５００からパイプセグメント１５４を通して排出される。乾燥プロセスの間に収集されたどのような液体も、バルブ６４を通してパイプセグメント１５２を通して排出される。

コントローラユニット６００は、ＰＬＣ操作されるコントローラである。これは、上述したすべての機能を実施するように構成されたオペレーティング・シーケンスに従って、すべての制御バルブ、ポンプ、ヒータ及びそれらのコントローラ、圧力トランスデューサ、並びに流量計を操作するようにプログラムされている。コントローラ６００に接続されるすべての要素は、図１に、電気的コンタクト・シンボルによって表示されている。

バルブ８２及びパイプセグメント１５６は、プロセスの各工程の間に、水又は液体試料を集めて、濯ぎ水の品質、清浄剤濃度及び消毒剤濃度を監視する手段を提供する。収集されたサンプルは、ｐＨ、導電率、界面活性剤濃度及び消毒剤濃度、例えば漂白剤、ペルオキソ酸、ヨウ素又はその他の薬剤を監視するために用いられる。液体温度は、通常、熱電対５２によって監視される（モニターされる）。

この装置のもう１つの変形例において、ミスト分離装置５００からバルブ６４を通して排出される液体は、パイプ１９６を通してマニホールド２６３へ接続され、対応するタンク又はポンプへ循環して戻されて、清浄化されるべきシステムへ再び供給することができる。

図２Ａ、２Ｂ、及び２Ｃは、２相フローを形成するために用いられる代替の設備を示している。

図２Ａは、ノズル１３を用いる小滴形成を示している。気体入口パイプ１３６と液体パイプ２１４とは２つの相を２相形成モジュール１２内で混合する。２相フローはチューブ１３８に排出される。

図２Ｂは、液体送出しオリフィス３１を用いる小滴形成を示している。該オリフィスは、気体入口パイプ１３６に対して角度付けされている。空気と液体とを混合した後、混合物は再びパイプ１３８に排出される。

図２Ｃは、Ｔ字形状アレンジメントの液体入口パイプ２１４を用いる小滴形成を示している。液体入口パイプ２１４は、気体入口パイプ１３６に対してほぼ垂直になっている。２相混合物はパイプ１３８を通して排出される。

図３は、液体空気混合物のバックフラッシングに用いることができるシステム４００を示している。

パイプ１４２は、入口部アダプタ５６を通る空気−流体混合物の入口部に用いられている。パイプ１７０は、入口部アダプタ８０を通して、流路４００中にバックフラッシング液体を供給する。バックフラッシングが十分な場合には、混合物はパイプ１４４を通して出口部アダプタ５８を通して排出される。

図４は、清浄化すべきパイプ流通網（distribution network）４００を示している。パイプ１４２内の空気及び液体は、入口部アダプタ５６の中で混合され、清浄化すべきパイプ４０２を通り、分岐バルブ４０４を通って送られる。このバルブ４０４は次いで、清浄化すべき２つのパイプ１０６及び４０８に接続される。更に、パイプ４０８は、第２の分岐バルブ４１０を通して、清浄化すべきパイプ４１２及び４１４へ連絡する。混合物は、パイプ１４４を介して出口部アダプタ５８を通して排出される。

図５は、２相フロー清浄化を用いて、膜チャンネルの清浄化に用いられるアダプタの断面図である。

本発明について、以下の例により更に説明する。しかしながら、本発明は、明細書に記載した説明によって限定されることを意図するものではない。実施例において、装置の部材は図１を参照している。

実施例１
この実施例は、純水供給システムの使用を必要としている工業的操作、医薬品工場又は透析センター給水システムにおいて用いられるような、純水又は重炭酸塩透析液溶液を移送する流路から、バイオフィルム、汚染物質及び破砕物（debris）を除去するための装置及びプロセスを示している。上記の水供給機構をシミュレートするために、発明者は、発明者が循環水又はバイオフィルム成長に好適な他の液体によってある範囲の内部直径を有する、長いチューブの内腔表面上にバイオフィルムを成長させることを可能にした給水システムを組み立てた。この例において、清浄化すべき流路は、０．２５インチから１インチまでの内部直径を有しており、１００〜３００フィートの長さを有しているＰＶＣチューブ及びパイプによって構成した。このアレンジメントは、１０００〜１５０００の範囲の長さ／直径比（Ｌ／Ｄ比）を有するパイプライン及びチューブを提供する。このアレンジメントを構成するのに用いられるチューブ及びパイプは、透明なＰＶＣで形成し、パイプに沿ったいずれの部分でも発明者が２相フローを観察することができるように構成した。このパイプのアレンジメントを、以下においてパイプシステムと称する。

数週間の間、バイオフィルムを成長させた後、これらのシミュレートしたパイプを、５〜１０分間の時間で、２相フロー清浄化に付し、２相フロー清浄化の前後において、水質（ＣＦＵ／ｍｌ）及びバイオフィルム密度（ＣＦＵ／ｃｍ^２）（ＣＦＵ：colony forming unit）の両者を測定した。１組の実験について、２相フロー清浄化の適用の前後でバイオフィルムを評価するために、走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ（scanning electron micrograph))を用いた。すべての清浄化を２相混合物を用いて行い、液相には水酸化ナトリウムを含ませて、ｐＨを約１１．５又はそれ以上とした。この溶液は、安全であって、現在、透析給水システムの清浄化に推薦されている。高いｐＨ条件は、ＰＶＣパイプ表面へのバイオフィルムの付着強さを低下させ、２相動力学によってその脱着が容易にされる。

パートＡ
装置１００中において、上記のパイプラインシステムを清浄化すべき流路４００として接続した。パイプラインシステムの入口部を入口部アダプタ５６に接続して、その出口部は出口部アダプタ５８に接続した。パイプラインシステムの清浄化は、空気源１０から、２相形成モジュール１２の入口部に接続されるラインセグメント１２６、１２８、１３０、１３２、１３４及び１３６を介して空気を供給することによって、２相形成モジュール１２内で生成された２相フロー混合物を用いて実施した。空気流量は、圧力レギュレータ４２及び空気流量計５０によって制御し、圧力計４４及び圧力トランスデューサ４８によって監視した。２相フロー混合物を形成するために用いた清浄化溶液は、清浄化溶液貯蔵タンク１４から、２相形成モジュール１２の液体入口部に連絡するラインセグメント１９９、１９８、２００、２０２、２０４、２１０、２１２及び２１４を介して、バルブ８６を通し、第１のポンプ送り手段３０を用いて供給した。液体流量は、第１のポンプ送り手段３０を調節することによって制御し、圧力トランスデューサ７４によって監視した。清浄化の間に、バルブ４６を開くことによって、２相形成モジュール１２の入口部に空気を供給し、バルブ８４及び７６を開くことによって、第１のポンプ送り手段３０によって、清浄化溶液を必要とされている流量で供給した。液体は、Bete Fog Nozzle社（米国、マサチューセッツ州、Greenfield）により製造されたNozzle P-type Fine Atomization Nozzle（Ｐ型アトマイゼーションノズル）を通して、２相形成モジュール１２に供給した。このノズルは、２５〜４００ミクロンの範囲の小滴寸法を提供する。液体小滴を２相形成モジュール１２の中で空気と混合すると２相フローを形成し、その２相フローは、開いているバルブ５４から、入口部アダプタ５６を通り、パイプラインシステムへ送られる。その２相フローは、パイプラインシステム４００を通過し、出口部アダプタ５８を通り、バルブ６２を開くことによって、ラインセグメント１４４、１４６、１４８及び１５０を通して、ミスト分離装置５００へ排出される。排出された２相フロー混合物は、出口部１５４を通して発散される気体ストリームと、バルブ６４を通りラインセグメント１５２を通して排出される液相とに分けられる。清浄化工程の後で、パイプシステム４００は、２相形成モジュール１２を通して供給される、水及び空気から成る２相フロー混合物によって濯ぎが行われた。２相形成モジュール１２へ供給される空気は、上述したのと同様の方法で、清浄化工程に供給された。濯ぎ水は、濯ぎの水貯蔵タンク２０から供給されて、２相形成モジュール１２の液体入口部に接続されるラインセグメント１７２、１７４、１７８、２０６、２０８、２０９、２１０、２１２及び２０４を介して、第３のポンプ送り手段３４を通してポンプ送りされた。

２相形成モジュール１２中で生成された２相フローは、濯ぎのためにパイプラインシステム４００へ送られ、出口部５８を通してミスト分離装置５００へ排出される。ミスト分離装置５００において、空気及び水はそれぞれポート１５４及び１５２を通して別々に排出される。濯ぎの間、清浄化工程において用いられた空気圧と同じ空気圧が用いられ、濯ぎ水流量は、１５〜２００ｍｌ／分の範囲であった。濯ぎの間に最適な時間は約１０分であって、これは、濯ぎ液体をテストポート８２から取り出し、濯ぎ液体のｐＨ及び比電気伝導率を監視することによって、決定した。濯ぎ工程は、濯ぎ液体が濯ぎ水貯蔵タンク２０から供給された水と同じｐＨ及び比電気伝導率を示すようになるまで、続けた。

パートＢ
濯ぎを、第６のポンプ送り手段４０により、ラインセグメント２３１、２３０、２３４、２４２、２４６、２５０、２７０及び２７２を介して、バルブ５４及び入口部アダプタ５６を通る濯ぎ水再循環タンク２８からの、又は純水源２５４からの連続的純水の流れを用いて行った。濯ぎ水溶液は、ラインセグメント１４４、１４６、１４８及び１５２を介して、バルブ６２を通し、出口部アダプタ５８を通して排出された。

パートＣ
別の実験において、濯ぎは、パルス方式（pulsingmode）を用いて行った。この場合に、濯ぎ水再循環タンク２８からの水又は水源２５４からの水の連続的供給を、ラインセグメント２３１、２３０、２３４、２４２、２４６、２５０、２７０及び２７２を介して、バルブ５４及び入口部アダプタ５６を通し、第６のポンプ送り手段４０によって行った。この濯ぎモードでは、制御システム６００によって、バルブ４６を開くことにより、連続するな液体の流れの各６秒ごとの後で、空気を３秒間、間欠的に供給した。これらの場合の濯ぎ時間も、サンプリングポート８２からの濯ぎ水溶液のｐＨ及び比電気伝導率を測定することによって、同様の方法によって決定した。この場合の濯ぎ液体の排出も、上述の場合と同様に行った。

パイプラインシステム４００からバイオフィルムを除去するために用いられた清浄化パラメータは、以下の通りであった：
ａ）２相形成モジュール１２への入口部空気圧は、３０〜５０ｐｓｉｇに調節した；
ｂ）２相形成モジュール１２の入口部への清浄化溶液流量は、１５〜１００ｍｌ／分であった；
ｃ）パイプラインシステム４００の入口部での推定速度は、４８〜１０４フィート／秒の範囲であった；
ｄ）アダプタ５８での推定出口速度は、１１４〜３９０フィート／秒の範囲であった；並びに
ｅ）パイプラインシステム４００を清浄化するために用いた液体／気体比は、１／８００〜１／１４０００の範囲であった。

各１００フィートの長さの、直径０．２５〜０．５インチのチューブから、バイオフィルム除去の結果を、以下の表１に示す：

これらの結果は、清浄化処理前のバイオフィルム付着表面と接触した水は、そのバイオフィルムが２週間を経ている場合には、１００００００ＣＦＵ／ｍｌ以上で清浄化を行うことができたことを示している。５分間又は１０分間の２相清浄化の後ではいずれも、チューブの表面及びチューブ内に蓄えられていた蒸留水は、有効な清浄化気体が達成されたことを示していた。

結果は更に、水道水に４週間さらす間に、バイオフィルム密度は１０００００ＣＦＵ／ｃｍ^２のオーダーに増大したことを示している。

清浄化の後では、バイオフィルム密度はほぼ０ＣＦＵ／ｃｍ^２に減少し、細菌のカウントはこれを反映する。

上記の微生物学的結果は、清浄化の前後におけるチューブ表面についての走査電子顕微鏡写真によって支持されている（図６Ａ及び６Ｂを参照されたい）。広範囲にわたる多糖類マトリックスを伴った成熟したバイオフィルムがチューブの表面に形成されていることが、図６Ａの走査電子顕微鏡写真から明らかである。図６Ｂに示すように、バイオフィルムは、それに関連したマトリックスとともに、２相フロー清浄化により著しく除去されている。

実施例２
この実施例は、ソーダ水売場及び飲料自動販売機において用いられているような炭酸水又は飲料を移送するパイプから、バイオフィルム及び残留物を除去するための方法について説明する。

長さ５０フィート（約１５メートル）（Ｌ／Ｄ=１６００）で、内径３／８インチ（約９．５ｃｍ）のプラスチックチューブを通して水の流れを維持し、野外で３ヶ月間、ソーダ水売場条件をシミュレートした。この期間中に、チューブには、厚いバイオフィルムが生じた。

パイプの清浄化を、図１の装置及びｐＨ１１．５の０．１％Tergitol-１Ｘ界面活性剤を含むアルカリ性清浄剤を用いて、５分間行った。液体／気体比は１：１８００とし、圧力は４５ｐｓｉｇとした。チューブの入口部及び出口部での気流速度は、それぞれ５０フィート／秒（１５ｍ／秒）及び２５０フィート／秒（７５ｍ／秒）であった。

標準的な微生物学的方法によって測定して、チューブの長さ全体について、バイオフィルムの完全な除去が達成された。従って、２相フローの剪断応力は、約１００パスカル（Ｐａ）の付着強さであるバイオフィルムの付着力に打ち勝つのに十分な大きさであった。このチューブのアレンジメントは、ソーダ又は飲料ラインと称されており、実施例１に示すような装置１００によって、清浄化された。

ソーダ及び飲料ラインからバイオフィルムを完全に除去することが見出された清浄化条件は、以下の通りであった：
ａ）空気圧、４０〜５０ｐｓｉｇ；
ｂ）液体／気体比、１／１４００〜１／７３００；
ｃ）気体速度、７０〜３６０フィート／秒；
ｄ）２相フローを形成するために使用した清浄化溶液は、ノニオン界面活性剤、例えばDow Chemical Co.により製造販売されているＴｅｒｇｉｔｏｌ−１Ｘを含んでおり、ｐＨは１０．５〜１３の範囲であった。
ｅ）清浄化時間、１０分間；並びに
ｆ）濯ぎ時間、５分間。

上述のように、清浄化前は、１．８×１０^５ＣＦＵ／ｃｍ^２の初期カウントのＣＦＵ／ｃｍ^２値を示し、上述のような２相清浄化を行った後は、１ＣＦＵ／ｃｍ^２以下を示した。この実施例において用いられたソーダ及び飲料ラインから、多糖類マトリックスを含むバイオフィルムを有効に除去し得ることが、走査電子顕微鏡写真によって確認された。更に、上記の範囲の高いｐＨ値の清浄化溶液を用いることは、ソーダ又は飲料のラインからバイオフィルムを除去するために重要である（又は必須である）ことが見出された。発明者は、妥当な期間内でバイオフィルムを除去するためには、酸性ｐＨ範囲の清浄化溶液はあまり有効ではないことを見出した。

実施例３
この実施例は、装置１０及び２相プロセスを用いて、長さが５メートルまでであり、内径が１．２〜２ｍｍの範囲で、Ｌ／Ｄ比が２５００〜４０００の範囲である小さなチューブから、バイオフィルム及び残留物を除去することを示す。この場合に、清浄化の対象には、図４に示すようなラインのネットワークが含まれる。このラインのネットワークは、この実施例において分配供給ネットワークと称しており、分配供給ネットワークの中に分岐部及び更に複数のラインを有するラインネットワークの清浄化に装置１００を使用することを示している。

図４を参照すると、分配供給ネットワークは、共通の入口ライン４０２から、三方バルブ４０４を介してライン４０２を分岐させて、２本のライン４０６及び４０８に分ける構成を有している。ライン４０８も三方バルブ４１０に連絡しており、そこから２本のライン４１２及び４１４に分岐している。このラインのネットワークは、水又は同様の液体の流れによって、バイオフィルム及び残留物により汚染されていた。この種類のアレンジメントは、食品及び飲料処理などの工業的用途において、並びに、医療用デバイス、例えば歯科治療用椅子（dental chair）及び透析装置（dialysis machine）などに共通である。

１１年間使用された歯科治療用椅子に用いられているラインのネットワークを、装置１００を用いて清浄化した。ベースライン細菌カウントを７週間の期間で実施した。ネットワークは、生長したバイオフィルムによって非常に汚染されていることが見出された。このラインを流れる水中の細菌レベルは、１０^６〜１０^７ＣＦＵ／ｍｌの範囲であった。このネットワークを、以下のように、装置１００を用いて、２相フロープロセスにより清浄化した：

図１に示す分配供給ネットワーク４００の入口部を、該分配供給ネットワークを通して２相フロー混合物を導く入口部アダプタ５６に接続した。２相フローをミスト分離装置５００を通して排出するために、ライン４０６、４１２及び４１４の出口部はまとめて出口部アダプタ５８に接続されている。アダプタ５６へ供給された２相フローは、コントローラ６００の支援によって、実施例１において説明したのと同じアレンジメントを用いて成形されたものである。このネットワークにおいて、以下の工程を用いて、清浄化、濯ぎ及び消毒の各工程を行った。この実施例において用いた２相フロー条件は、以下の通りであった：
ａ）空気圧、４０〜８０ｐｓｉｇ；
ｂ）液体／気体比、１／１５００；及び
ｃ）清浄化／消毒／殺菌溶液の流量、５〜１０ｍｌ／分。

工程１−空気パージ：
分配供給ネットワークは、最初に、空気源１０からレギュレータ４２及び調節バルブ４６を通して供給した空気により、３０秒間パージした。排出した混合物は、実施例１において説明したミスト分離器へ送った。

工程２−２相清浄化／消毒／殺菌：
ａ）２相形成モジュール１２において２相フローを形成し、入口部アダプタ５６を通して供給し、調節バルブ４０４を通して、９０秒間で、ライン４０２及び４０６を共に清浄化した；
ｂ）入口部アダプタ５６からの２相フローを用いてライン４０２を、調節バルブ４０４及び４１０を通してライン４０８及び４１２を、９０秒間で清浄化した。
ｃ）入口部アダプタ５６からの２相フローを用いてライン４０２、４０８及び４１４を、９０秒間で清浄化した。
ｄ）清浄化／消毒／殺菌溶液は、ノニオン界面活性剤及び殺生物剤の混合物を含んでおり、ｐＨは１０．５〜１３であった。

工程３−搏動による濯ぎ：
実施例１−パートＣに記載したようにして、搏動モードで濯ぎを行った。濯ぎ水再循環タンク２８から又は濯ぎ水源２５４からの純粋濯ぎ水を、連続モードで、ラインセグメント２３０、２３４、２４２、２４６、２５０、２７０及び２７２を介して、バルブ５４を通り入口部アダプタ５６へ供給した。濯ぎの間、６秒毎に、３秒間ずつ空気を間欠的に注入した。上述した清浄化工程に記載のようにして、ラインの濯ぎを同じシーケンスで行った。

工程４−連続する水流による濯ぎ：
この工程での濯ぎを、空気の使用を伴わないで、第６のポンプ送り手段４０を通る濯ぎ水再循環タンク２８又は濯ぎ水源２５４からの連続して流れる水を用いて、実施した。 この工程では、バルブ４０４及び４１０を１２０秒間開くことによって、すべてのラインをの濯ぎを行った。

ポート８２を通して水サンプルを収集し、ｐＨ、比電気伝導率及び界面活性剤濃度を測定することによって、水の品質を検査した。
工程５−パージ及び乾燥：
この工程では、ネットワーク供給システムは、空気源１０からアダプタ５６を通して、６０秒間を通して供給される空気に供給した空気によってパージした。この工程では、チューブの非使用時の時間の間にバイオフィルム成長を最小化する。

この清浄化及び消毒機構の使用により、３ヶ月の期間について、細菌のカウント及び走査電子顕微鏡写真解析によって示されるように、バイオフィルムの完全な除去が達成された。結果を図７Ａ及び７Ｂに示す。

実施例４
この実施例では、内視鏡、カテーテル、外科用排液チューブ、呼吸マスク、換気装置等に用いられる医療用チューブから、病原体及び生物付着物（bio burden）を除去するための方法及び装置について説明する。それぞれ１．１mm及び４mmの内径を有する、長さ３メートルのプラスチックチューブ２本を、英国土（British soil）中の枯草菌芽胞（Bacillus subtilis spores）（即ち、ウシ血清１０ｍｌ、塩水溶液１０ｍｌ及びドライミルクパウダー６グラム）によって１．６×１０^６ＣＦＵ／チューブのレベルで汚染させ、汚染物質のチューブ内腔表面への強い付着性を確保すべく、一晩乾燥放置した。これらの汚染されたチューブをそれぞれ独立して、入口部アダプタ５６及び出口部アダプタ５８を用いて装置１００に接続した。実施例１において説明したように、空気源１０から２相形成モジュール１２の気体入口部へ空気を供給することによって、２相形成モジュール１２内で２相フローを形成した。清浄化溶液貯蔵タンク１４から、アルカリ性清浄化溶液（ｐＨ＝１１．５）及びノニオン界面活性剤Ｔｅｒｇｉｔｏｌ−１Ｘを、第１のポンプ送り手段３０を通して、２相形成モジュール１２に１０分間で供給した。全体のプロセスは、コントローラ６００の支援によって制御した。

この実施例において用いたプロセスパラメータは以下の通りであった：
ａ）気体圧力；２０〜３０ｐｓｉｇ；
ｂ）１／６００〜１／８００の範囲の液体／気体比；
ｃ）１００〜２００フィート／秒の範囲の気体入口部速度；及び
ｄ）２相混合物温度、４５℃。

その後、実施例１において説明したように、２相フローを５分間用いて、チューブの濯ぎを行った。次に、チューブは、一般的なＧＬＰ（good laboratory practice）産業プロトコルに従って、いずれか残存する有機体を回収するために、Peptone-tween ５０ｍｌを用いて抽出を３回行った。抽出したサンプルを、各チューブ毎にＣＦＵ計測するため、培養した。この試験の結果は、上記の清浄化によって枯草菌芽胞の完全な除去（対数目盛で６．２（９９．９９９％）の減少）が達成されたことを示している。結果を、表II（表２）に示す。

実施例５
この実施例は、図４に示すような複雑なチャンネルのネットワークを有する内視鏡の清浄化について説明する。２つのペンタックス胃内視鏡（Model EG-2901）の内側チャンネル全体に、英国土中に分散した２×１０^６の枯草菌芽胞を接種した。英国土中の芽胞の濃度は１０^９／ｍｌであった。

清浄化は、装置１００を用いて、内視鏡の内部チャンネルの入口部を入口部アダプタ５６に接続し、出口部を出口部アダプタ５８に接続することによって行った。清浄化工程及び濯ぎ工程は、実施例１において説明したようにして行った。内視鏡の清浄化及び濯ぎは、以下のプロセス工程（プロトコル）に従って行った：
ａ）２相清浄化：圧力、２０〜３０ｐｓｉｇ；液体／気体比、１／６００〜１／８００；速度、１００〜２００フィート／秒；温度、４５℃；清浄化時間、１０分間。
ｂ）パルスモードによる濯ぎ：
圧力、２０〜３０ｐｓｉｇ；液体／気体比、温度、２５℃；濯ぎ時間、水を連続して５分間流れさせた後、６秒ごとに３秒間で間欠的なエア・フローを行う。
ｃ）乾燥：圧力、２０〜３０ｐｓｉｇ；温度、４５℃；乾燥時間、２分。

この実施例において用いた２つの内視鏡の各チャンネルは、業界標準に従って、５０ｍｌのpeptone-tweenによって３回、抽出を行い、培養した。この試験の結果を表III（表３）に示す。本発明のプロセス及び装置は、２相フローの清浄化方法によって、対数目盛で大きな減少を達成し得ることが明らかである。

実施例６
この実施例は、生長したバイオフィルムによって汚染されたチューブの清浄化について説明しており、液体／気体比を調節することの重要性を示している。
長さ２４インチ（Ｌ／Ｄ＝４３５）で内径１.４mmのチューブの内側表面を付着強さの高いバイオフィルムによってカバーし、３つの等しい部分（Ａ、Ｂ及びＣと称する）に分割した。
部分Ａは、対照として用いた。部分Ａは、メスによってバイオフィルムをスクレイプする（掻き取る）ことによって清浄化を行い、全体で２.５×１０^８CFUを含むことが見出された。

部分Ｂは、液体/気体比１：１〜１：１０にて、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ−１Ｘを０.１５％、ＳＰＴを１％、及びケイ酸ナトリウムを０.１８％含有する清浄化溶液と、空気とを、スラグフロー様式にて１０分間で混合することによって、清浄化を行った。入口部空気圧は６０ｐｓｉｇであった。
全体で２.５×１０^８CFUが見出されており、上述した液体／気体比によるスラグフロー様式を用いた清浄化は、バイオフィルムを除去するためには有効ではなかったことが示された。

部分Ｃは、同じ清浄化溶液を用いて、本発明の方法及び装置による２相フローにより清浄化を行った。液体／気体比１：９２０の２相フロー混合物を、６０ｐｓｉｇの空気圧で１０分間適用した。
全体で８００CFUが見出されており、本発明の方法は、付着強さの高いバイオフィルムの除去に有効であることが示された。
高い気体／液体比にて実施した清浄化の結果を、低い気体／液体比（スラグ流量）にて実施した清浄化の結果と比較すると、本発明の方法及び装置によれば、付着強さの高いバイオフィルム又は残留物を有効に除去することができるということが示されている。

実施例７
この実施例は、本発明によってチューブ状の薄膜フィルタの清浄化を、個別に又は連続的に行うための方法及び装置について説明する。清浄化溶液は、両性界面活性剤及び水酸化ナトリウムを含んでおり、ｐＨは１２.８であった。

長さ約６フィートの８つの個々のチューブを直列に接続しており、全体の流路長さは４８フィートであって、それぞれ１８０度の角度のベンドを全体で７つ有する流路を有する、多少大きなチューブ状フィルター（Zenon Environmental Co.（カナダ、オンタリオ州）から入手可能）を、廃水処理操作の間での限外濾過装置（ultrafilter）として使用した。チューブの膜は、約１０００００のカットオフ分子量を有しているZenon MT-１００であった。チューブの内径は、約０.８インチであった。

このチューブの内側に廃水を供給すると、外側から清浄化された水が出てくる。清浄化の間で、空気供給圧力は、４０〜８０ｐｓｉｇの範囲であった。空気の流量は、１２０標準立方フィート／分（SCF）であった。空気の速度は、入口部近くの約４０ｍ／秒から、出口部近くでの約１７５ｍ／秒の範囲で計算した。これらのチューブ中での空気の流れのレイノルズ数は、２２５０００であった。

フィルターを、制御された合成廃水によって、そのフラックスがその製造された状態の値の３９％まで低下するまで、処理した。次いで、酸性清浄化液体及びアルカリ性清浄化液体の両者を含むいくつかの工程を用いて、フィルターを２相清浄化する方法によって清浄化した。２００：１の気体／液体比及びアルカリ性界面活性剤を用いて、３分間で、フラックスはその初期値の６４％へ回復した。更に２分間、２相フローを適用することによって、フラックスは初期値の８１％へ回復した。２相フローの向きを逆転したとき、フラックス値におけるわずかな改善が達成された。

これらの結果は、２相フローを用いて、チューブ状フィルタの清浄化を合計で５分間行うと、フラックス値を回復させるために十分であって、遙かに長い時間的間隔を必要としていた常套の清浄化に好適に匹敵するということを示している。

この実験はまた、フローの向きを鋭く逆転させた後に、混合された相のフロー条件（こふ）が再形成されることを示している。各戻りベンド部において、混合された相のフロー条件にある程度の混乱が生じること、例えば小滴の合一化などが生じ得ることも予期され得るが、成功した清浄化の結果は、ベンドなどの流量の不規則な変動があった後でも、混合された相のフロー条件が迅速に再形成されることを示している。

実施例８
実施例７と同じ型のフィルター及び清浄化溶液を用いて、フィルターのフラックスレベルが初期値の３５％まで低下するように、制御された廃水によって汚染（又は目詰まり（fouling)）させた。清浄化を行った後、停止し、制御された廃水を用いて、フラックスを簡単に測定した。清浄化を再開して、この操作を、改善が得られなくなったことが明らかになるまで、繰り返した。すべて同じ混合相フロー条件で、そのような清浄化の３回のインターバルの後で、フラックスレベルはベースラインの約７４％のプラトーに達し、それ以上の改善は得られなくなった。チューブ状膜の細孔構造及び表面の両者が汚染していたので、更に改善を得るために、浸漬を開始した。しばらくの間、流路を静止した泡によって充満させ、フィルターの通常の操作と同じ向きに、連続的に圧力をかけた。この操作によって、細孔のより深部まで清浄化溶液が到達する。この保持及び浸漬サイクルを２分続行した後、２相フローを１５秒間適用して、新たに除去された残留物を取り除いた。この浸漬によって、ベースライン値の９５％までの改善がもたらされた。

実施例９
実施例７の清浄化溶液を用いて、３つの追加的なフィルターの清浄化を行った。その中の２つは、フラックスがその初期値の約４０％に至るまで通常の使用をすることによって、汚染を生じた。もう１つは、フラックスがその初期値の約４％に至るまで通常の使用をすることによって、汚染を生じた。清浄化サイクルは、静的条件下の内部圧力を用いて、それぞれ数分間の２相フロー及び保持期間を有していた。その後、数psiまで加圧された液体清浄化溶液を浸透物側に適用して、軽いバックフラッシングを実施した。

最も深刻に汚染したフィルターのために、３分間の酸性２相フロー清浄化、続いて、３分間のアルカリ性２相フロー清浄化を行う更なる処理を実施した。前者の２つのフィルターは、それらの初期フラックスの１００％を本質的に回復しており、後者のフィルターは、特定された初期フラックスの約９５％を回復した。

実施例１０
この実施例は、乳製品、食品、飲料、化粧品、医薬品及び同様の加工工業（process industries）のＣ-Ｉ-Ｐシステムに用いられる、チューブ、継手、バルブ、ポンプ及びその他の備品を含むＣ-Ｉ-Ｐ配管システムの清浄化について説明している。この実施例において用いる配管システムは、２.０インチの内径を有する、２００フィート以上の消毒されたステンレス鋼チューブを含んでいた。この配管システムは、産業的に用いられている典型的な乳製品、飲料又は医薬品の配管システムをシミュレートした、いくつかのベンド部及びターン部を有するアレンジメントに構成されていた。配管システムは、配管システムの種々の位置に設けられた種々の試験部を有しており、それらの試験部は、清浄化、濯ぎ及び消毒の効率を測定するために検査することができ、その後、通常の操作のために配管システムの中に戻すことができるように構成されていた。この配管システムを清浄化するために２相フローを形成するように、４５０ＳＣＦＭ能力を有する特別な圧縮機を空気源として用いた。この空気源は、３０ｐｓｉｇ以上の圧力でエア・フローを供給することが可能で、圧力レギュレータによっていずれかの圧力にも調節することができた。この配管システムの清浄化、濯ぎ及び消毒を実施するために用いられる２相フローは、図２Ａに示すような空気及び液体送出し構成のアレンジメントを有する特定の２相形成モジュール及び図１の装置を用いることによって、形成された。

配管の清浄化、濯ぎ及び消毒に用いた２相フローのために小滴を生成するように用いたノズルは、３つの異なるポンプを用いて、２５〜４００ミクロンの範囲の液体小滴を供給するように構成されていた。清浄化、濯ぎ及び消毒の全体を実施するためのプロセス工程を制御されていた。最初に、配管システムの入口部及び出口部にて、気体及び２相フローの流速を決定するための初期試験を実施した。水は、第３のポンプ送り手段３４を通して、２相形成モジュール１２へ種々の流量にて供給した。空気は、１０ｐｓｉｇから、３０ｐｓｉｇ以上の範囲の空気圧範囲をカバーするように、圧力レギュレータ４２及び流量計５０を用いて調節された。入口部アダプタ５６を通して配管システムに供給された２相フローは、０〜１.２gpmの範囲の液体流量、及び１２〜３２ｐｓｉｇの範囲の圧力を有している２相フローを提供するように制御された。この実験において用いた空気及び液体の流量は、９００：１〜２７０００：１の範囲の気体／液体比をカバーしていた。

配管システムの中を移送される流れのタイプは、配管システムの透明な部分を通して観察された。配管システムの清浄化、濯ぎ及び消毒に適用可能な２相フロー混合物は、１：１０００〜１：６０００の範囲の液体／気体比を有し得ることが見出された。これらの実験において、気体流量は流量計５０を用いて測定した。

これらの実験の組により、流路システム４００への入口部速度は、用いた気体／液体比及び圧力に依存して、６３〜１１０フィート／秒の範囲であることが示された。配管システムの出口部の２相の速度は、１１４〜３５０フィート／秒であった。

これらの実験は、既知の気体／液体比、速度、第１、第２及び第３のポンプ送り手段及び圧力レギュレータの好適な設定で２相フローを形成するための条件を提供している。これらのパラメータは、コントローラ６００のＰＬＣプログラムに入力された。これらの実験の間に、配管システムから出る２相フロー混合物は、出口部アダプタ５８及びラインセグメント１４４、１４６、１４８及び１５２を通り、ミスト分離装置５００を通して排出された。

清浄化すべき配管表面及び取り外し可能な試験パネルのために、規格化された残留物及び汚染方法が選ばれた。特定の工業的プロトコルに従って、生乳を適用して、乾燥させた。これらの汚染プロトコルは、酪農業において、常套の化学薬品及び今日の清浄化プロトコルを用いて、十分に汪溢された常套のＣ-Ｉ-Ｐサイクルによって、清浄化のための厳しい取り組みを構成するように予め決定されていた。

残留物脱着の程度及び特性を客観的に決定する表面解析及び検査の方法は、豊富な事前の経験及び検証に基づいて選択された。相対的な清浄化特性を格付けする初期のニーズは、目視的及び定性的評価によって満足されていた。１０が清浄化されており、０は非常に汚染されているとして、０〜１０の相対的な格付けを用いた。乳汁残留物並びに試験パネル及びパイプの汚染物質を作製し、産業的プラクティスの代表例となるように選択された常套のＣ-Ｉ-Ｐサイクルを実施することによって、ベースライン清浄化操作データが作成された。これらのランからの試験パネルの組を対照として用いて、清浄化効率を測定した。

対照として、常套の十分に汪溢させたＣＩＰサイクルを用いて、配管システムの清浄化、濯ぎ及び消毒の効率の対比に用いるベースラインを、以下のように設定した。
工程１−水による配管の前フラッシング：時間、３分；使用した水の容量、９０ガロン；温度、周囲温度、
工程２−ドレーン１：時間、０．５分、
工程３−清浄化工程：時間、１２分；使用した水の容量、９０ガロン；温度、清浄化溶液の容量、６０ガロン；化学薬品、次亜塩素酸系アルカリ性漂白剤；温度、１５０゜Ｆ、
工程４−ドレーン２：時間、０．５分、
工程５−濯ぎ；時間、３分；使用した水の容量、９０ガロン；温度、周囲温度、
工程６−ドレーン３：時間、０．５分、
工程７−消毒：時間、２分；使用した水の容量、９０ガロン；消毒溶液の容量、６０ガロン；化学薬品、過酢酸系；温度、周囲温度、
工程８−ドレーン：時間、０．５分。

従って、十分に汪溢させたこのＣ-Ｉ-Ｐサイクルは、２２分かかり、水を３６０ガロンと、清浄化化学薬品及び消毒剤を１２０ガロン消費している。異なる位置（３０フィート隔たっている）に置かれた試験パネルを検査して、清浄化効率のスケールで３〜５の範囲に評価された。即ち、そのパネルは、ある程度残存する残留物を示し、曇ったスポットを有していた。

装置１００を用いて、配管システムの２相フロー清浄化を実施するいくつかの試験を行い、乳汁残留物の清浄化のための効果的な操作条件を決定した。以下の実験を実施した：

試験シリーズ１
上述のように、乾燥した乳汁残留物によって汚染された配管システムについての清浄化効率を決定するために、複数の試験を行った。この試験のシリーズにおいて、気体／液体比及び空気圧の清浄化効率への効果を評価した。２相フローを成形する空気圧は、８〜３２ｐｓｉｇの範囲であった；気体／液体比は、１４００：１〜１５０００：１の範囲に調節した。これらの条件を達成するため、種々の圧力で、流量計５０によって空気流量を測定した。液体流量は、コントローラ６００の支援を伴って、第１のポンプ送り手段３０を調節することによって、０．１２〜２．０ｇｐｍの範囲で変化させた。再度、試験部分を装着及び取り外して、上述のように０〜１０のスケールを用いて、清浄化効率を測定した。

更なる実験において、装置１００の空気源１０及びレギュレータ４２を用いて、入口部空気圧を１２ｐｓｉｇの一定値に保持した。清浄化液体レベルを０．１２〜１．２ｇｐｍの範囲で変化させ、１２０００：１〜９００：１の範囲の気体／液体比を生じさせた。すべての場合において、清浄化時間は、５分の一定値に保持した。上述のように、試験部分を検査することによって、清浄化効率結果を測定した。これらの実験の結果は、２０００：１〜６０００：１の範囲の気体／液体比によって、約１２ｐｓｉｇの空気圧で、効果的な清浄化（清浄化スケール＝６〜７）が達成されることが示された。

この一連の試験の結果は、８〜３２ｐｓｉｇの範囲の空気圧、１４００：１〜約６０００：１の範囲の気体／液体比、及び５〜１０分間の範囲の清浄化時間によって、上述したように０〜１０のスケールで、７〜９の範囲のランクの高い清浄化効率が達成されることを示している。これらの実験に基づけば、約１０ｐｓｉｇ又はそれ以上の空気圧、及び１４００：１〜６０００：１の範囲の気体／液体比によって、配管システムの効果的な清浄化が提供されるようである。乳製品Ｃ-Ｉ-Ｐ清浄化において慣例的に行われているように、上述した条件で２相清浄化において使用すると、次亜塩素酸塩を含むアルカリ性清浄化溶液を使用することは、追加の利点をもたらすことが認められた。このシステムの清浄化に最適な２相混合物入口部速度範囲は、６０〜１００フィート／秒の範囲、好ましくは７０フィート／秒以上であった。

試験シリーズ２
包括的なテストを実施して、２相フロー方法及び装置１００を用いて、乳製品、食品、飲料及び医薬品の処理に用いる配管システムの清浄化、濯ぎ及び消毒を実施するための実用的な範囲を求めた。以下のプロセス工程を指針と認定した：
工程１−空気パージ：時間、０．５分、
工程２−２相フロー予備フラッシング／予備清浄化：時間、４分；液体の流量＝１．２ｇｐｍ；気体圧力＝１２〜１５ｐｓｉｇ；気体／液体比 約１０００：１；化学薬品、次亜塩素酸塩漂白剤を有するアルカリ性のクリーナ；温度、周囲温度。

工程３−２相フロー清浄化サイクル：時間、５分；液体流量、０．２２ｇｐｍ；気体圧力、１２〜１５ｐｓｉｇ；気体／液体比、約１４００：１〜７０００：１、化学薬品、アルカリ性の清浄化溶液；温度、周囲温度。
工程４−２相濯ぎ、；時間、３分；圧力、１２〜１５ｐｓｉｇ；気体／液体比、約１０００：１；液体流量、１．２ｇｐｍ；温度、周囲温度。
工程５−空気パージ：時間、０．５分。
工程６−２相消毒；時間、３分；圧力、１２〜１５ｐｓｉｇ；気体／液体比、１０００：１；液体流量、１．２ｇｐｍ；化学薬品、過酢酸系消毒剤；温度、周囲温度。

上記のプロセスに従った、いくつかのランの試験結果は、常套の十分に汪溢させたＣ-Ｉ-Ｐシステムに比べて、同等又はより良好な清浄化の結果を達成した。しかし、十分に汪溢させたＣ-Ｉ-Ｐ清浄化についての３〜５のランクと対比して、２相清浄化による清浄化効率は、７〜９の範囲のランクであった。

この実施例の結果は、乳製品配管清浄化及び同様の配管システムへの適用のために、２相フロー清浄化が効果的で実用的であることを示している。上に概説した方法及び装置１００を用いることによって、２５〜４０％の時間の節約、水の９５％以上の節約、化学薬品溶液の９０％以上の節約、及び消毒剤溶液の相当な節約を達成した。

実施例１１
この実施例では、発明者は、配管、チューブ、バルブ及び連結部から成る流体の供給機構から、古いバイオフィルムを除去するための方法及び装置を示している。そのような供給機構の例には、現代的給水システム、歯科治療用椅子水回路、透析装置、血液透析に用いられる装置、呼吸マスク及び換気装置の配管など、病院で用いられる装置であって、バイオフィルムが迅速に清澄し、感染を引き起こし得ることが知られている装置、冷水装置、飲料販売機システム、並びに食品、飲料及び医薬品工業等が含まれるが、それらに制限されるものではない。この実施例は、特に歯科治療用椅子の水回路に関し、９ヶ月の期間が経過した研究を含んでいる。

８脚の歯科治療用椅子に、図１に示すような装置１００における清浄化すべき流路４００として、歯科治療用椅子の水回路及び装置１００を装備した。研究に用いた歯科治療用椅子ユニットは１１年を経ており、それらのチューブを交換せずに、この期間で公共の水道水を供給した。歯科治療用ユニット水位回路は、古く生長したバイオフィルムによって被覆されており、供給されていた水の硬度に基づいて、チューブの表面に無機物スケールが大規模な層として存在していた。アメリカ歯科医師協会（ＡＤＡ(American Dental Association))によって、歯科用水の品質について勧められているように、これらの歯科治療用ユニットは、２００ＣＦＵ／ｍｌレベルへの適合に合致するように、ひどい無機物スケールと共に、古いバイオフィルムを除去するために、清浄化を実施する必要があった。

最初に、ユニットを、実施例３において説明したアレンジメントを用いて、アダプタ５６及び５８に接続した。最初の処理を実施するために、以下の組成：５重量％のナトリウムメタシリケート、０．５％のＴｅｒｇｉｔｏｌ−１Ｘに従って、次亜塩素酸ナトリウム漂白剤を含む高いｐＨ組成を有する２相フロー混合物によって、前記システムを処理した。処理は１０分間で、歯科治療用椅子のすべてのラインをカバーした。歯科用治療水中の汚染微生物数は、１０^７〜約１０^３ＣＦＵ／ｍｌへ減少した。

歯科治療用ユニットは、実施例３において説明したような装置１００を用いて、２相フロープロセスにより毎日清浄化され、毎日、ＣＦＵ／ｍｌが監視された。２週間の監視の後で、いくつかの歯科治療用ユニット中の細菌のカウントが、高い数値、約１０^３ＣＦＵ／ｍｌであった。歯科治療用ユニットの水回路の全体の表面から、古いバイオフィルムの完全な除去を達成するために、歯科治療用のチューブの表面の走査電子顕微鏡写真検査において、表面上に存在する無機物スケールの厚い層を除去する必要があったことが見出されていた。

スケールを除去するために、以下の組成を有する脱スケール溶液は例外として、実施例３に記載した２相フロープロセスを使用した：３％のヒドロキシ酢酸及び両性界面活性剤、ｐＨ１〜２。上記規定の脱スケール剤を液相として用いて、複数回の２相清浄化サイクルによって歯科治療用椅子の水回路を処理した後は、無機物スケールの完全な除去が達成されたことが、走査電子顕微鏡写真検査によって認められた。このユニットは、ＡＤＡによって勧められた２００ＣＦＵ／ｍｌレベルを遵守していた。この低い細菌レベルは、実施例３において説明したように、２相フロープロセスによって毎日の清浄化を実施することによって維持されていた。

発明者は、次亜塩素酸塩漂白剤は存在しても又は存在しなくてもよいが、高いｐＨ値を有するアルカリ性組成物と組み合わせて、本発明の２相フロープロセスを用いることは、古い又は非常に強固に付着したバイオフィルムを除去することに有効であるということを見出した。

この組成に到達するまで、一連の液体組成物が、２〜１３．５のｐＨ範囲をカバーするように形成されて、２相フロー清浄化プロセスを用いて、上述するような１１年を経た古い歯科用ユニットから取り出された歯科用チューブに適用された。発明者は、１０．０以下のｐＨを有する上記の組成物であって、２相フロープロセスによって適用された組成物は、走査電子顕微鏡写真と光学式の顕微鏡使用検査を用いると、バイオフィルムマトリックスの除去を達成しないということを見出した。酸性ｐＨを有する組成物は、配管表面からバイオフィルムを除去することについて、あまり有効ではないということが見出された。しかし、清浄化溶液のｐＨが１０以上まで増大すると、いくらかのマトリックス脱着は観察された；しかし、約１００フィート／秒の高い２相フロー流速にて清浄化を実施した時でさえ、いくつかの強く付着したバイオフィルムスポットが配管表面に残っていた。ナトリウムメタシリケート又は水酸化ナトリウムのレベルを上昇させることによって、上記の組成のｐＨを１２．５以上へ上昇させることは、約５〜１０分間だけ実施する２相フロープロセスによって、非常に古いバイオフィルムを完全な除去を達成するために必要であった。この高いｐＨレベルは、多糖類マトリックスの糖半分の水酸基をイオン化するために、従って、２相フロー清浄化の間に、チューブの表面への付着力を低下させることを結果として生じることにおいて重要であり得る。従って、１００フィート／秒以上の速度にて、２相フローの形態で適用された高いｐＨの液体の組合せは、チューブ又は配管から強く付着したバイオフィルムを除去することに必要であった。この結果は、乳製品配管システムを清浄化する実施例１０、及び透析センター配管システムを清浄化する実施例１の結果によって、更に確認された。

この実施例において、古いバイオフィルム及び無機物スケールの除去には、２相フロー清浄化、好ましくは付着しているバイオフィルムを除去するために、高いｐＨ（好ましくは１２．５以上）を有するアルカリ性組成物と、酸性組成物とを交替で適用する２相フロー清浄化が必要とされる。すべてのバイオフィルム及びスケールが除去されるまで、この処理は複数回（例えば２〜１０回）繰り返すことができる。この処理の数及び時間は、バイオフィルム及び無機物スケールが付着する程度及び表面の条件に依存している。生長したバイオフィルムを除去するこの場合に、次亜塩素酸塩漂白剤を伴う高アルカリ性液体組成物を使用することは有用であった。清浄化溶液が酸性脱スケール剤を含む２相フロー清浄化サイクルを加えることは、スケールが存在する場合には重要であった。このことは、乳汁が流れる間に、カルシウムスケール付着物が生じるということが知られている乳製品配管を清浄化する場合にも、該当した。この実施例は、流体の供給システムにおいて、強く付着したバイオフィルムの処理及び制御が必要な方法及び組成物を例示する。

実施例１２
この実施例は、チューブ、配管、膜及び設備の表面を、清浄化及び消毒するための方法及び装置について説明する。この実施例は、上述のような用途の流路であって、複雑な流路又は高いＬ／Ｄ比を有する同様な流路の表面を、清浄化、消毒、消毒、又は殺菌するために２相のプロセス及び装置１００を使用することに関連している。この実施例の２つの部分は、２相清浄化、濯ぎ及び消毒プロセス全体の一部として、消毒剤を適用するのを含む２つの重要なケースを示している。

パートＡ
この実施例は、実施例５において説明したように、分岐部及び連結部を有する内側配管のネットワークを構成している内視鏡の内側チャンネルを、清浄化及び消毒することに関連する。代理内視鏡（surrogate endoscope）は、ペンタックス社によって製造された胃腸用内視鏡に用いられているアレンジメントと同様の、吸込みチャンネル、空気チャンネル及び水チャンネルを有する透明なプラスチックチューブから製造されたものであった。透明なチューブが、この配管ネットワークの内側チャンネルを清浄化及び消毒することに最適な２相フローを規定するために用いた。目視的観測は、肉眼によって又は光学式顕微鏡の支援によって行った。気体／液体比、液体の組成及び２相の流速は、コントローラ６００の支援によって、装置１００を用いて変更した。複数の実験について、観察を行い、結果を収集した。

清浄化実験において、透明な代理内視鏡を、ハッカーの土（Hucker's soil）（ピーナッツバター、１０ｇ；バター、１０ｇ；小麦粉、１０ｇ；ラード、１０ｇ；脱水した卵黄、１０ｇ（又は２個の新鮮な卵)）；無糖練乳、１５ｍｌ；蒸留水、５０ｍｌ；ヒギンズ・インディア・インク（Higgins India ink）、４ｍｌ；国際的なプリンタのインク溶液（１０滴の沸かしたアマニ油によって１対１に希釈されたＡ６４６）、２０滴；通常生理食塩溶液、３ｍｌ；脱水血液、１ｇを含んでなり、２時間から一晩の時間で乾燥させたもの）により汚染させた。その後、実施例５において説明したように、内視鏡を、装置１００の入口部アダプタ５６及び出口部アダプタ５８に接続した。

以下の条件：液体／気体比−１／６００〜１／８００；気体速度 １００〜２００フィート／秒；気体圧力 ２０〜３０ｐｓｉｇ；清浄化時間、１０分間を用いて、２相清浄化を行った。

黒いしみのハッカーの土の除去効率によって判断して、発明者は、内視鏡の内側チャンネルの迅速で効率的な清浄化のために、２相の清浄化において液体小滴を形成することが重要であるということを見出した。２相の清浄化プロセスのためには、３つのパラメータ：ａ）気体／液体比、ｂ）２相の速度、及びｃ）チャンネルの内腔の内側における２相フロー分布の特性が重要であるということを見出した。高い速度の条件（７０〜１５０フィート／秒以上）を満足している場合には、小滴の動的な衝突によってチャンネル表面全体を十分にカバーすることは、その表面に付着している残留物を含めて、チャンネル表面の濡れ特性、表面張力、液体の組成、及び気体／液体比に依存するということを見出した。２相フローがチャンネルの表面全体をその長さ全体に沿ってカバーする高速の小滴を生成した時に、最適な清浄化結果が得られた。

チャンネルの表面が、その他の領域は小滴衝撃を受けている間に、流体被膜によってカバーされなかった領域を有していた場合、清浄化は、速くかつ高い効率にて進行した。この場合に、表面の一部が小滴によって衝撃を受けているが、他の部分は多少一様な分布の液体によって濡らされなかったことは明白であった。これらの実験から、２相の清浄化プロセス（特に界面活性剤が存在する）の間に、脱湿潤化れプロセス（de-wetting processes）が起こっていたことは明らかであった；そして、この脱湿潤化れプロセスが２相の清浄化について重要な役割を果たすようである。液体によってカバーされなかった領域の存在及びチャンネルの表面への小滴のこの最適な分布は、気体／液体比、２相の流速及び液体の組成（追加された界面活性剤及び／又は溶媒の種類を含む）、並びに、チャンネルの入口部で２相フローを形成する時の、ある程度の液体を導入する方式及び流量の関数である。

気体：液体比が高過ぎる場合には、チャンネルの中の流量は、「小川（rivulet）」流量（チャンネル表面を十分にカバーすることなく、細流（streak）の形態で移動する液体）と同様であって、このフロー条件では、不十分な清浄化の結果が監察された。一方では、気体／液体比が低すぎる場合、表面溢汪が起こり、チャンネルの表面は流体被膜によってカバーされていた。良好な清浄化を提供した最適な気体／液体比は、内視鏡チャンネルの場合には、１００〜２００フィート／秒の速度範囲で、６００／１〜８００／１の範囲であった。更に、発明者は、多少狭い範囲の気体／液体比又はより広い吸引チャンネルのためには、この範囲において、多少異なる気体／液体比を調整する必要があることを見出した。

更に、この実施例において、発明者は、その液体が、同じ気体／液体比を与えるように供給される場合であっても、清浄化の間のチャンネル又は配管の表面における２相フローの挙動において、そのような液体組成物が重大な役割を果たしていることを見出した。ナトリウムトリポリホスフェート、２％；炭酸ナトリウム、０．６％；Ｔｅｒｇｉｔｏｌ−１Ｘ、０．１５％及びナトリウムメタシリケート、０．１３％を含む組成物は、上述のようなフロー条件で適用される場合に、チャンネルの表面で妥当な２相の挙動を与えるということを見出した。しかし、より高い界面活性剤濃度（約０．３〜０．５％）では、チャンネル表面の過度な表面湿潤化をもたらして、ハッカーの土の除去効率が妨げられた。更に、界面活性剤の種類が、清浄化の間にチャンネル表面で、２相フローの挙動を変えることも見出した。

例えば、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ−１Ｘの代わりに、Goldschmidt Chemical Corporationによって製造された界面活性剤Tego Betaine ZF、Huntsman Companyによって製造されたSurfactantsXTJ 504 (or 597)、又はナトリウムドデシルスルフェートを用いた場合、過度な表面濡れ及びあわ立ちが発生して、清浄化の効果が著しく低下する結果を生じた。従って、界面活性剤の種類、チューブ又はチャンネルの表面での湿潤化性及び脱湿潤化性の動力学的特性、並びにそのレベルを選ぶことが重要である。更に、発明者はまた、２相フロープロセスを用いる場合に、清浄化溶液中に、アルコール、例えばイソプロパノール又は同様のものを添加すると、過度な表面湿潤化を引き起こし、従って再び、ハッカーの土の清浄化を妨げるということも見出した。効果的な清浄化を達成することにおいて、これらのファクターは上記のパラメータの重要性を示している。

パートＢ
この例は、実施例において説明したように、清浄化工程を終了した後で、２相フロープロセスによって消毒を達成するために、消毒剤を使用することに関する。特定の用途において、漂白剤、過酸、ヨウ素及び同様の物質の液体消毒剤の量が非常に多い場合には、使用する消毒剤の量を減らすために、清浄化工程の後で、２相フロー方法を用いて表面を消毒することが好まれる。このことは、効果的な消毒を高い気体／液体比で実施することができた実施例１０において明らかに示されており、それは、消毒剤の量が、十分に汪溢させたＣ-Ｉ-Ｐシステムに比べて、非常に少ないことを示している。

発明者は、２相フロープロセスによる清浄化工程を完了した時点で、消毒工程を適用することが最もよいということに気付いた。２相フロープロセスによって清浄化を実施する場合、消毒されるべき表面には実質的に微生物が存在しなくなると考えられ、高濃度の消毒剤を用いたり、又は長い暴露時間（処理時間）を用いたりする必要性は低減すると考えられる。

ある場合には、使用する配管システムは、実施例１において説明したものと同じであった。消毒工程は、アルカリ性次亜塩素酸塩漂白剤溶液を用いて、５〜１０分間で６００／１〜８００／１の範囲の気体／液体比にて、２相フロー方式で実施した。表面の培養結果は、認められるカウントを示さなかった、即ち０ＣＦＵ／ｃｍ^２であった。この実施例では、２相消毒工程を、約１〜２％の消毒溶液を用いて行ったが、十分に汪溢させた液体Ｃ-Ｉ-Ｐシステムにおいて得られた結果とどうようの結果が得られた。

２相混合物の液体成分として、過酢酸溶液（０．１〜０．２％）を用いること以外、同じ実験を繰り返したが、同様の結果（０ＣＦＵ／ｃｍ^２）が達成された。上述の場合に、消毒工程は、装置１００を用いて実施し、気体／液体比は実施例１において規定した範囲に調節した。

実施例１３
清浄化装置１００及び２相清浄化プロセスを用いて、廃水処理システムの一部である、逆浸透（ＲＯ）膜エレメント（Ｃ-Ｉ-Ｐ）操作を実施して、良好な結果が得られた。この場合に、清浄化すべきシステム４００は、直列に接続された２つのうず巻型逆浸透エレメント（FilmTec TW30-2540）を有する１つの４インチの逆浸透圧力容器（Osmonics Corporataion製造）により構成されていた。上記のＲＯ圧力容器は、供給入口部、精製された水のための透過物出口部及び濃縮物出口部に配管が設けられていた。

このシングル容器ＲＯ膜システムは、乳製品工場の洗場からの高い全浮遊物質（ＴＳＳ(total suspended solids)）、高い完全溶解固体物質（ＴＤＳ（(total dissolved solids)）、塩、タンパク質（ホエー）及び脂肪を含む乳製品廃水を処理するために用いるパイロットプラントに組み込まれた。この廃水は、最初に、バイオリアクターとして操作される、沈められたＫｕｂｏｔａ ＦＣ-２５マイクロフィルター（ＭＦ）を用いて予備処理して、この廃水の全浮遊物質（ＴＳＳ）を１００００ｐｐｍから１００ｐｐｍ以下へ低下させ、及び生物学的酸素要求量（ＢＯＤ）を低下させた。このＭＦ流出物を上述したＲＯ容器へ供給して、ＲＯ水を生成した。後者のＲＯ工程は、２８％の回収率の１段分離段階であって、濃縮物をＲＯのフィード貯蔵タンクへ再循環させるための手段を有していた。この構成によって、ＲＯフィード品質において急速な向上があった（それは平均して８０００ｐｐｍ以上のＴＤＳを有していた）。結果として生じたＲＯ膜における汚染及びスケール付着は、数時間のうちに、ＲＯフラックスの大幅な低下（ＲＯ膜の構成仕様の５０％以下への低下）を引き起こした。ＲＯフラックス、ＴＤＳ、ｐＨ及び温度データは、このシステムのための３ヶ月間の研究の間に文書化された。更に、マイクロろ過フィード、ＲＯの前処理の影響、及びＲＯ生成物の水質は、５週間の期間で毎日測定された。

装置１００を用いて、（２つの逆浸透エレメントを１つの圧力容器内で直列に接続した）上記ＲＯ膜の清浄化を周期的に行った。ＲＯ圧力容器を装置１００に接続し、及び通常の精製水製造の間に２相ＣＩＰ清浄化を行うため、図５に示すような、特別な清浄化アダプタを開発して、清浄化工程の間に、透過物ストリームをシステムのその他の部分から分離した。

図５に示すように、アダプタ４１５は、２つのクランプ４３０及び４３４の支援によって、圧力容器に接続されている。圧力容器におけるＲＯ渦巻状エレメントの透過物チャンネルは、スリーブコネクタ４２４によってこのアダプタに堅くシールされており、スリーブコネクタは清浄化サイクルの間に、２相混合物から浸透物チャンネルを分離している。透過物液体ポート４２０は、清浄化溶液との接触を防止するように、溶接ジョイント４３６によってシールされている。ＲＯらせん膜には符号４２８が付されており、アダプタのボディ部は符号４３２として示されている。

清浄化の間に、透過物チャンネルはバルブ（図示せず）によって閉じられて透過物ポート４２０に接続される。バルブは、濾過操作の間は開かれて、清浄化工程の間は閉じられる。２相混合物４２２は２相形成モジュール１２（図１）において形成され、そこでは液体フラクションが第１のポンプ送り手段３０によって特定のノズル１３へ供給され（図２Ａ参照）、ノズル１３は２５〜４００ミクロンの範囲の寸法の液体小滴を２相形成モジュール１２の液体入口ポート２１４へ送る。実施例１において説明したように、２相フローは、気体又は空気源１０からの気体ストリームにより小滴を推進することによって、モジュール１２内で生成される。この２相混合物は、そのような２相混合物をＲＯ膜のフィーディングチャンネルに運搬するために、図５中に示されているアダプタに接続された入口部アダプタ５６へ送られる。図５において、２相フローの向きを明らかに示しているが、２相フローはアダプタ４１５を通り、入口部４１８へ送られた後、直列に接続された２つのスパイラル巻膜エレメント４２８のフィーディングチャンネルへ向けられる。第２の膜エレメントのフィーディングチャンネルの端部から出る２相排出物は、出口部アダプタ５８に接続されて、その後、実施例１において説明されるようなミスト分離装置５００を通して排出される。

この型の膜の典型的な２相清浄化サイクルは、３０〜５０ｐｓｉｇの範囲の空気圧を用いることを必要とする。上述したような汚染の場合に、空気圧は５０ｐｓｉｇであった。清浄化において使用した２相フロープロセスは、２工程サイクルの使用を含んでいた。第１の工程は、清浄化溶液貯蔵タンク１６から供給される酸性清浄化剤による２相清浄化を含んでおり、第２段階は清浄化溶液貯蔵タンク１４から供給されるアルカリ性清浄化溶液を用いて実施した。両者は、図１に示すように、第１のポンプ送り手段３０を通して、２相形成モジュール１２へ送られる。いずれの場合も、混合物は供給アダプタ４１５を通して逆浸透エレメントに送られた。酸及び塩基を用いる清浄化工程はそれぞれ１０分間行われた。上述の２相清浄化工程を完了した後、逆浸透エレメントは、第３のポンプ送り手段３４の支援によって、濯ぎ水貯蔵タンク２０から水を供給することによって、１０分間の２相プロセスによって濯ぎがなされた。上述するような全体のプロセスは、予めプログラムされており、コントローラ６００によって制御された。

このＣ-Ｉ-Ｐシステムを３ヶ月の期間で操作して得られたデータが示した事項は、乳製品、乳汁及びホエーの残留物によって汚染されて、通常の／クリーンな状態のフラックスの５０％以下まで低下した膜を、わずかに４リットルの希釈された清浄化溶液を消費して、１０分の清浄化サイクルを用いることによって、構成仕様の８０〜９０％へ回復させ、維持したということである。結果を表ＩＶに示すが、それは、４つのケースについての、清浄化前及び後でのＲＯフラックスデータの例を示している。ＲＯフラックス性能の正確な結果を得るために、ＲＯ膜にかかる駆動圧力（ＴＤＳによって示す）及びＲＯフィード水の温度を測定した。

ケース１〜３についての清浄化は、アルカリ性清浄化溶液のみを用いる２相フローによって実施した；この清浄化プロセスは、製造業者の規格の８６％以上にＲＯフラックスを回復させるのに十分であった。しかし、無機物スケールが膜表面の上に形成されているので、２相アルカリ性清浄化のみによってすべての汚染物質（foulants）を除去することについては十分でなかった。

ケース４については、２相のアルカリ性清浄化のみでは、ＲＯフラックス特性を新しい特性の６３％へ回復させることができた。しかし、アルカリ性清浄化工程に続いて２相酸性清浄化工程を行うと、新しい特性フラックスレベルの８８％へＲＯの回復をもたらした。この結果を以下の表ＩＶに示すが、ＲＯフラックスは、製造業者の規格（Ｍｆｒスペック）に従って、リットル／分（ｌｐｍ（liters per minute)）として表している。

表ＩＶにおいて、ＲＯフラックスは、製造業者の規格（Ｍｆｒスペック）に従って、リットル／分（ｌｐｍ（liters per minute)）として表している。

圧力容器内のスパイラル膜型の他の構成、圧力容器あたりのエレメントの異なる数、又は膜の異なるアレンジメントによっても、処理の後では、すべて同様の結果が得られると考えられる。

実施例１４
この実施例は、水処理、水の脱塩処理及び水の精製において用いられる精密濾過、限外濾過、ナノ濾過及び逆浸透の分離プロセス、並びに乳製品、食品、飲料、医薬品、化学薬品、油及び気体などの種々の産業における工業的処理において用いられるスパイラル型モジュール及びそれらを含むいずれの型の膜の清浄化に関する。この実施例におけるスパイラルモジュールは、公共水道の水製造に用いられるスパイラルモジュールであって、切り開いた膜表面についての発明者の顕微鏡検査によって、無機物スケール、バイオフィルム、腐植性物質（自然な有機物質の−NOM(natural organic matter)）及びシルトにより汚染されていた。そのような膜のフラックスは、許容レベル以下に低下しており、膜を使用できないレベルまで圧力降下（膜の両端部の間での圧力降下）が増大していた。

これらの膜を、アルカリ性の清浄剤を用いて８時間処理し、その後酸性清浄剤を用いて更に４時間処理する常套の液体循環プロセスを用いて清浄化を試みたところ、清浄化は成功しなかった。即ち、両端の間での圧力降下及びフラックスは許容レベル以下に止まっていた。これらの膜は、公共水道の水製造に約６ヶ月の間使用した８インチのＲＯスパイラル式モジュールであって、Ｈｙｄｒａｎａｕｔｉｃｓ製の型番ＣＰＡ−２であった。これらのＲＯスパイラル式モジュールは、装置１００を用いた２相プロセスによって、顕著な効果を伴って、清浄化された。

清浄化を実施するために、スパイラル式モジュールは、最初に、実施例１３において詳細において説明したように、２相清浄化の間に、膜のフィード側から透過側を隔てるように、図５のアダプタ４１５に接続された。スパイラル式エレメントは、図１に示すように装置１００における、清浄化すべき流路４００の入口部アダプタ５６及び出口部アダプタ５８に接続された。本発明に従って膜を清浄化するために、スパイラル式エレメントの装置１００への接続は、汚染物質が排出される端部から汚染物質が容易に除去されるように、モジュールの汚染の程度が高い端部を出口部５８に接続するように行った。このアレンジメントは、膜モジュールから汚染物質を直接的に押し出し、同時に、膜モジュールの汚染の程度がより低い端部を更に汚染することを防止するために好ましいものである。スパイラル式モジュールの汚染の程度が高い端部は、通常、分離プロセスの際に液体フィードがモジュールに入る端部である。

この実施例において使用した気体源は、５０−ＨＰ圧縮機、２つのエアフィルタ、及び清浄化のために必要な空気を蓄えるための２４０ガロンの空気タンク６個を有していた。空気は、圧力レギュレータ４２及び圧力計４４によって調節されて、その流量は流量計５０によって測定した。この実施例における清浄化プロセスは、２相混合物の液体成分として、酸性清浄化及びアルカリ性清浄剤を用いる２相清浄化工程の適用を有していた。２相清浄化工程を適用する前に、汚染物質の付着力を調節し及び弱めるために、所定の時間で膜の表面を浸漬する他の工程が用いられる。この実施例において用いた清浄化プロトコルは、分離処理のために必要とされる膜の機能を回復するための２相清浄化工程を完了した後、水を用いる濯ぎ工程を有していた。

上述したスパイラル式エレメントの清浄化を実施するために、圧力レギュレータ４２を用いて空気圧を４５ｐｓｉｇに設定し、上述した実施例において説明したように、空気流を２相形成モジュール１２へ送った。第１のポンプ送り手段によって、清浄化溶液貯蔵タンク１４及び１６から液体入口部２１４へ、清浄化液体（アルカリ性又は酸性）を供給した。この場合の２相形成モジュールは、図２Ａに示し、実施例１３において説明したものと同じであって、２５〜４００ミクロンの小滴寸法の液体を送るノズルのを採用していた。この範囲の小滴寸法分布又はより小さい範囲（３０〜２００ミクロン）の小滴寸法分布を用いることは、スパイラル式巻き付け膜を清浄化するために２相フローを設定することにおいて重要であることが見出された。液体は、装置１００のコントローラ６００の支援によって、第１のポンプ送り手段を用いて、０．１〜０．２ガロン／分の範囲の流量で供給した。上述の手段によって形成された２相混合物は、スパイラル式巻き付け膜のフィーディングチャンネルへ送られて入れられた。小滴を伴う２相フローは、フィーディングチャンネルの入口部における表面全体が小滴によってカバーされて、スパイラル式巻き付け膜の入口部部分においていかなる溢汪条件も許容されないように、設定されていた。清浄化は、この実施例において与えられるように２相の速度が十分に高く設定できる限りにおいて、垂直方向（頂部側から底部側へ）又は水平方向のいずれの向きであっても実施することができる。清浄化の間、上記の実施例において説明したように、モジュールの端部から出る２相混合物は、適切な排出のためにミスト分離装置５００へ送られた。

この実施例におけるスパイラル式膜の清浄化は、２０〜５５ｐｓｉｇの範囲の入口部空気設定圧力、及び０．０５２〜０．３ガロン／分の範囲の液体送出し流量にて実施した。気体／液体比は、３０００：１〜３００００：１の範囲であった。２相フロー清浄化時間は、５〜１５分間であった。２相フロー清浄化に有効であると認められた入口部空気速度は約２５〜３０フィート／秒又はそれ以上であるが、モジュールの少なくともある部分においては３０フィート／秒以上であることが好ましかった。この比は、汚染物質の特性及びそれらの膜表面に対する付着性に応じて、変動し得る。

これらの条件を達成するために、スパイラル式巻き付け膜のフィーディングチャンネルにおいてこれらの速度値に達するために十分な空気量が必要とされた。膜供給チャンネルにおいて２相フローが進む場合に、膜供給チャンネルの内部で気体が膨張すると、膜の汚染の程度が高い膜端部においてより高い速度が生じ、その端部で２相フローが膜から出る。４０〜７０フィート／秒の範囲の流出速度は、発明者の実験から予測されていた。発明者は、２４〜３０フィート／秒の範囲の２相清浄化平均速度が、スパイラル式巻き付け膜を清浄化するために重要であることを見出した。これらの速度値が達成されるまでは、汚染したらせん膜のフラックス回復はあまり重要でなく、これらの値以下での清浄化は、膜フラックスの改善に関してあまり向上をもたらさなかった。

スパイラル式巻き付け膜チャンネルの中の２相フローの特性は、チャンネルの中にスペーサが存在することによって、説明するには複雑であるが、実施例３及び４において説明したより小径のチューブにおける流れと同様であるべきである。小滴の形成及び再形成、並びに高い剪断応力の形成は、これらの膜構成のための２相フローの一般的な特徴を表している。

２相フローによる清浄化の間に、発明者は、ポート８２から液体成分を収集することによって判断されるように、懸濁の程度が高いサスペンジョンが清浄化プロセスの最初の１〜３分間に形成されるということを見出した。この観測結果は、本発明の清浄化プロセスが、清浄化プロセスの間に、膜供給チャンネルから粒子状の汚染物質、例えばシルト、粘土又は砂などを除去することについて有効であるということを示している。この知見は、液体循環の方法に比べて、清浄化を２相プロセスによって実施する場合に、（膜の２つの端部の間での）圧力降下値に関して著しい改善が達成されるという発明者の見解を支持している。２相の清浄化の間においてスパイラル式巻き付け膜の供給チャンネルにおいて、達成された剪断応力及び物質移動速度は、上記の規定のように、圧力降下の低下の原因となる種類の汚染物質を有効に除去するのに十分高いと考えられる。

汚染された８インチのスパイラル式モジュールの（上記のように定義された）圧力降下及びフラックスを回復するのに必要な２相の条件を定義するために、５つのケースについて調べられた。公共の水道水製造の間に汚染した８インチのスパイラル式モジュールを実験に使用した。清浄化は、アダプタ４１５（図５を参照のこと）の支援によって、装置１００を用いて実施した。表４に与えられた条件で清浄化を実施し、約３０フィート／秒の２相フローの入口部速度が得られた。結果は、この場合、２０〜５０ｐｓｉｇの範囲の空気圧、好ましくは約４０〜５０ｐｓｉｇの範囲の空気圧にて、最適な清浄化が達成されたことを示していた。最適に近い結果を与える気体／液体比は、膜の入口部にて約４０００：１であった。ｐＨ１１〜１２のアルカリ性清浄剤を用いて、約０．１％の泡立たないノニオン界面活性剤（DowＣhemical社により製造されたＴｅｒｇｉｔｏｌ１Ｘ）を含んで、２相清浄化を実施した。４０〜５０℃、３０〜６０分間で清浄化溶液を循環させる予備的浸漬は、２相清浄化の時間を約５〜１０分間に短縮するうえで有用であるということが見出された。上述のようにして清浄化された膜は、次いで、水による２相フローを用いる濯ぎを行い、フラックス及び圧力降下を測定した。試験したすべてのケースにおいて、圧力降下は、約１５ｐｓｉから、２相の清浄化後の７ｐｓｉ以下へ減少した。２相の清浄化の前及び後のフラックス値を、以下の表６に示している。
清浄化条件の概略を以下の表Ｖに示す。

*設定圧力は、気体貯蔵チャンバーの出口に配されたレギュレータにて設定した圧力である。
**運転圧力は、清浄化の間にＲＯのハウジングの入口部で測定した実際の圧力である。
２相清浄化プロセスを用いた８インチのＲＯ膜上でのフラックス改善を表ＶＩに示す。

表６の結果は、約５〜１０分の短いサイクルでフラックス及び圧力降下を回復（又は改善）させるために、２相清浄化の方法及び装置が有効であることを示している。前浸漬は、汚染物質を軟化させ、効果的な２相清浄化を達成することを支援すると考えられる。前液体循環のみを８時間の時間で適用することがテストされた膜の性能を改善できなかったので、この場合のフラックスの改善は重要である。

垂直姿勢及び水平姿勢の両方について行った清浄化は、同様の結果であった。水平姿勢において、発明者は、スパイラル式膜の２相清浄化の間に、重力による液体の排液（drainage）が起こり、その結果として、気体／液体比は頂部断面と対比して、モジュールの底部にて多少低くなるということを見出した。２相フロー速度が遅く、気体／液体比が低い場合に、この状態は顕著であった；しかしながら、速度をこの実施例に記載したレベルに上昇させると、膜内において２相フローのより均一な分布が得られた。最適なフロー条件が達成された時に、膜（垂直姿勢又は水平姿勢）の向きは、清浄化効率に影響するとは認められなかった。

この実施例の結果に基づけば、２相フローを用いて頻繁に清浄化を行うと、膜の２つの端部の間での圧力降下を許容されるレベルに維持すること及びフラックスを回復することが可能であると、予測することができる。清浄化の頻度は、従って、膜の内側チャンネルにおいて形成される残留物の型、及び分離プロセスにおいて用いられる流体ストリームに基づいて、調節することができる。

本発明の特定の態様について説明したが、本発明は、上述した詳細な事項に限定されることを意図していない。本発明は、特許請求の範囲の記載の範囲によってのみ限定される。
尚、本発明において好ましい態様例として、以下の例を挙げることができる：
（１） パイプ、チューブ及び膜を清浄化するための装置であって、
気体入口及び液体入口を有するモジュールであって、気体及び液体の２相の流れを貯蔵し、並びに得られる２相フローを清浄化すべき１又はそれ以上のパイプ、チューブ又は膜へ送るための出口を有するモジュール、
前記気体をモジュールへ供給する１又はそれ以上の気体源、
前記モジュールに液体連通する１又はそれ以上の保持タンク、
液体を所定の流量にて前記モジュールへ供給する第１のポンプ送り手段、
気体を加圧して前記モジュールへ供給する第２のポンプ送り手段、
前記モジュールに連絡しており、２つの相の流れを集めて、気体と液体とを分離させ、両者を独立した出口を通して送るミスト分離器
を有してなる装置。
（２） ２つの相の流れが、約５０：１〜１５０００：１の範囲の気体／液体比を有することを特徴とする上記の装置。
（３） １又はそれ以上のバルブに連絡しており、所定の流量にて加圧された液体を供給するバックフラッシュラインを更に有することを特徴とする上記の装置。
（４） １又はそれ以上の保持タンクを更に有しており、前記保持タンクは１又はそれ以上のバルブを通して消毒溶液を所定の流量で分配供給して、前記消毒溶液を前記モジュールへ供給することを特徴とする上記の装置。
（５） 濯ぎ溶液を前記モジュールへ供給するための１又はそれ以上の保持タンクを更に有しており、前記保持タンクから濯ぎ溶液を１又はそれ以上のバルブを通して所定の流量で前記モジュールへ供給することを特徴とする上記の装置。
（６） 前記モジュールから所定の流量で清浄化するラインへのライン及び１又はそれ以上のバルブを更に有することを特徴とする上記の装置。
（７） 前記装置に連絡するコントローラを更に有してなり、該コントローラは清浄化溶液、気体、濯ぎ溶液及び消毒溶液を前記モジュールへ、いずれかのシーケンスにて、所定の時間で及び所定の流量にて供給することを特徴とする上記の装置。
（８） 所定の寸法の小滴を前記モジュールに生じさせるノズルを更に有してなることを特徴とする上記の装置。
（９） パイプ、チューブ及び膜を清浄化する方法であって、
閉じたモジュール内で、加圧された空気とｐＨ１．０〜１４．０を有する清浄化水溶液とを、５０：１〜１５０００：１の気体／液体比となるように所定の流量で混合し、それによって気体及び液体の２相混合物の流れを形成する工程；
前記混合物を清浄化すべき１又はそれ以上のラインへ送る工程；
前記ラインを加圧下で清浄化溶液によりバックフラッシュする工程；
前記ラインを消毒溶液によりフラッシュする工程；
前記ラインを水溶液により濯ぐ工程、並びに
前記ラインを乾燥させる工程
を有してなる方法。
（１０） 液体中に２５〜４００ミクロンの寸法の小滴を生じさせるノズルを用いて、２相混合物を形成することを特徴とする上記の方法。
（１１） 気体及び液体が、１０ｍ／秒〜２００ｍ／秒の速度にて前記パイプに沿って送られることを特徴とする上記の方法。
（１２） 前記気体及び液体が搏動送りされることを特徴とする上記の方法。

図１は、本発明の清浄化方法を実施するための装置を示す模式図である。 図２Ａは、小滴を含む２相フローを形成するために用いられるノズルを有している２相形成モジュールの摸式的断面図である。 図２Ｂは、小滴を含む２相フローを形成するために用いられるもう１つの態様のモジュールの摸式的断面図である。 図２Ｃは、Ｔ字形状コネクタを用いて、小滴を含む２相フローを形成するための２相形成モジュールの摸式的断面図である。 図３は、２相フローと共に用いられるバックフラッシング手段を有する膜システムの摸式的断面図である。 図４は、２相フローを用いて清浄化することができるパイプ分配供給ネットワークの摸式的断面図である。 図５は、２相フロー清浄化の間に膜の透過物チャンネルから供給チャンネルを隔てるために用いられるアダプタの摸式的断面図である。 図６Ａは、清浄化前のチューブの内腔表面の顕微鏡写真である。 図６Ｂは、本発明の方法によって清浄化した後のチューブの内腔表面の顕微鏡写真である。 図７Ａは、２相清浄化前の数週間で得られた細菌のカウント（ＣＦＵ／ｍｌ単位）のグラフである。 図７Ｂは、２相清浄化を行った後の数日間で得られた細菌のカウント（ＣＦＵ／ｍｌ単位）のグラフである。

Claims (5)

1. 内視鏡を清浄化する方法であって、
   （ａ）気体は空気を含んでなり、液体はアルカリ性溶液および界面活性剤を含んでなる清浄化溶液を含んでなり、内視鏡の通路に沿って液体小滴を形成および再形成するのに十分な、約１０ｍ／秒〜約２００ｍ／秒の速度および気体の液体に対する体積比５０：１〜１５０００：１の範囲で、気体中に２５μｍ〜４００μｍの寸法を有する液体小滴を含む第１の２相混合物を生じさせること、および、前記第１の２相混合物を前記内視鏡の通路に適用して、該内視鏡の清浄化を提供すること；
   （ｂ）前記内視鏡から、気体と液体との分離のためのミスト分離装置に第１の２相混合物を排出させること；および
   （ｃ）空気および水を含んでなる２相の混合物を搏動させることによって、内視鏡の通路の濯ぎを行うこと
   を含んでなる方法。
2. 濯ぎ工程は、６〜１０秒後毎に、３〜６秒間の搏動を行うことを含んでなる請求項１に記載の方法。
3. ２相混合物を適用することによって、内視鏡から、バイオフィルムを除く請求項１に記載の方法。
4. 内視鏡の通路の消毒を行うことを更に含んでなる請求項１に記載の方法。
5. 消毒剤は、過酸、過酢酸、次亜塩素酸塩、漂白剤およびヨウ素からなる群からの少なくとも１つの成分を含んでなる請求項４に記載の方法。

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