JP4837313B2 - 水性クリヤー塗料組成物及びクリヤー塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
特許文献2には、光硬化性組成物、熱硬化性樹脂組成物、光重合開始剤、光酸発生剤を含有する塗料組成物において、塗装後、光照射して塗膜を増粘した後、加熱、硬化させる熱硬化塗膜形成方法が記載されている。しかし、これらは、有機溶剤を含む塗料の硬化による塗膜形成方法であり、タレによる外観悪化の問題が顕著であるような水性クリヤー塗料の塗装方法は記載されていない。また、光酸発生剤を使用する場合、塗膜の耐水性、耐候性といった性質が悪化するおそれがあり、より高い耐水性、耐候性を有する塗膜を形成することが求められていた。
上記不飽和結合を有する活性エネルギー線硬化性化合物は、(メタ)アクリレート基を有する化合物であることが好ましい。
上記ポリイソシアネート化合物は、ブロックポリイソシアネートであることが好ましい。
上記工程2を行った後の塗膜の粘度は、2000〜500000mPa・sであることが好ましい。
本発明のクリヤー塗膜形成方法において、上記工程1の前に、未硬化電着塗膜上に中塗り塗料を塗布し、これらを加熱硬化させて複層塗膜を形成する工程(B−1)、及び、上記複層塗膜上にベース塗料を塗布する工程(B−2)を更に含むものであることが好ましい。
本発明のクリヤー塗膜形成方法において、上記工程3の後、更にダブルクリヤー塗料を塗布する工程(C)を含むものであることが好ましい。
本発明はまた、被塗装物は、自動車車体又は自動車組み付け部品であり、上述のクリヤー塗膜形成方法により塗装される塗装物である。
以下に、本発明を詳細に説明する。
上記不飽和結合を有する活性エネルギー線硬化性化合物は、1分子当たり2個以上のα,β−不飽和カルボニル基を有する化合物であることが好ましい。上記α,β−不飽和カルボニル基は、カルボニル基に対するα炭素及びβ炭素の間に二重結合がある官能基であり、例えば、メタクリレート基、アクリレート基、マレエート基、フマレート基等を挙げることができる。上記α,β−不飽和カルボニル基を1個しか有さない場合は、充分な活性エネルギー線硬化性を示さない点で好ましくない。上記α,β−不飽和カルボニル基は、一分子当たり10個以下であることが好ましく、6個以下であることがもっとも好ましい。
上記光重合開始剤としては、公知のものを用いることができ、具体的には、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテルのようなベンゾイン及びベンゾインアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノンのようなアセトフェノン類;2−メチル1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパノン−1,2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、N,N−ジメチルアミノアセトフェノンのようなアミノアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−ターシャリ−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノンのようなアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントンのようなチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールのようなケタール類;ベンゾフェノン、4,4’−ビスジエチルアミノベンゾフェノンのようなベンゾフェノン類又はキサントン類;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド等を挙げることができる。これらは、2種以上であってもよく、更にトリエタノールアミン等の3級アミン、ジメチルアミノ安息香酸エチル等の光重合開始助剤を併用することができる。
上記光重合開始剤の市販品としては、ダロキュアー1173、Irgacure184、Irgacure500、Irgacure2959(商品名、いずれもチバスペシャリティケミカルズ社製)等を挙げることができる。
上記グラフト化の方法としては、特に限定されず、溶液重合、乳化重合等の公知の方法を使用することができる。
上記アクリル樹脂の数平均分子量が1000未満の場合、分子量が低すぎてクリヤーとしての耐候性、硬化性に劣り、クリヤーとしての基本的な物性を損なうおそれがある。また、数平均分子量が8000を超える場合は、水性塗料組成物を塗布する時に粘度が高くなりすぎて塗装効率が低下するおそれがある。上記下限は、1500であることがより好ましく、2000であることが更に好ましい。上記上限は、7500であることがより好ましく、6000であることが更に好ましい。
上記ポリイソシアネート化合物としては、2以上のイソシアネート基を有する化合物であれば、特に限定されず、例えば、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族イソシアネート、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、1,2−シクロヘキサンジイソシアネート等の脂肪族環式イソシアネート、キシリレンジイソシアネート(XDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート等の芳香族イソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ノルボルナンジイソシアネートメチル等の脂環族イソシアネート、これらのビューレット体、ヌレート体等の多量体及び混合物等を挙げることができる。
また、上記工程1の前に、未硬化電着塗膜上に中塗り塗料を塗布し、これらを加熱硬化させて複層塗膜を形成する工程(B−1)、及び、上記複層塗膜上にベース塗料を塗布する工程(B−2)を更に含んでいてもよい。
本発明のクリヤー塗膜形成方法は、カチオン電着塗装可能な金属成型品に対して適用することが好ましい。上記被塗装物は、表面が化成処理されていることが好ましい。更に、被塗装物は、電着塗膜が形成されていてもよい。上記電着塗料としては、カチオン型及びアニオン型を使用できるが、防食性の観点から、カチオン型電着塗料であることが好ましい。
上記中塗り塗料を加熱硬化させる方法としては、公知の方法を用いることができる。
上記ベース塗料としては特に限定されず、例えば、塗膜形成性樹脂、硬化剤、有機系、無機系又は光輝材等の着色顔料及び体質顔料等を含んでも良い。上記ベース塗料の形態としては特に限定されず、水性又は有機溶剤型のもの等を挙げることができる。
上記ベース未硬化塗膜を加熱硬化する場合の加熱温度は、下限100℃、上限180℃の範囲内で行うことが好ましい。また、下限120℃、上限160℃であることがより好ましい。加熱硬化時間は硬化温度等によって変化するが、上記加熱硬化温度で行う場合は、10〜30分であることが適当である。
コンデンサー、溶剤回収装置、撹拌棒、温度計、窒素導入管を備えたフラスコにDPM(ジプロピレングリコールモノメチルエーテル)を40部入れ、130℃に昇温して保持した後、モノマーとしてアクリル酸15部、ヒドロキシルエチルメタクリレート16部、エチルクリレート39部、スチレン5部及びMSD−100を5部、NKエステルM−90G(新中村化学工業社製)20部、開始剤カヤエステル−O(t−ブチルパーオキシヘキサノエート、化薬アクゾ社製)13部と、DPMを10部混合したものを3時間かけて滴下した。その後130℃で30分攪拌した後、カヤエステル−Oを0.3部とDPMを5部溶解したものを30分かけて滴下した。その後110℃に温度を下げてカージュラE10P(商品名、ジャパンエポキシレジン社製)を20部、TBAH(テトラブチルアンモニウムヒドロキシド)2.6部を添加し110℃で攪拌することによりグラフト化させた。酸価が58.8になったところで脱溶剤を行い、溶剤を全て抜き、DMEA100%で中和した後、脱イオン水で水溶化した。得られたアクリル樹脂溶液の固形分は44.8重量%、GPCによる数平均分子量は3000であった。
2個の末端NCO官能基を含有するウレトジオンすなわち2量化されたヘキサメチレンジイソシアネートを70部と、N,N’,N’’−トリス−(6−イソシアナートヘキシル)−イソシアヌレート30部とを混合した。得られたポリイソシアネート樹脂溶液の固形分は100質量%、平均粘度150mPa・sで、平均NCO含有量22.5%であった。
チヌビン384(チバガイギー社製紫外線吸収剤)2部、チヌビン292(チバガイギー社製光安定剤)2部、日本ペイント社製アクリル系表面調整剤(固形分50重量%)2部を混合して、添加剤溶液を得た。
表1の各配合に基づいて、実施例1と同様にして、所定の加熱条件で、硬化性塗料を調製し、試験板を得た。
表2の各配合に基づいて、実施例1と同様にして、所定の加熱条件で、硬化性塗料を調製し、試験板を得た。
上記で得られた各試験板は、以下に示す評価方法により、得られた塗料試験板の塗膜を評価した。その結果を表1及び表2に示した。
(1)粘度測定
上記塗装試験板の代わりにブリキ板を用いた以外は同様の操作を行い、UVを照射する前のブリキ板の塗膜と照射した後のブリキ板の塗膜をそれぞれかき取り、それぞれの粘度についてE型粘度計(東機産業株式会社製VISCONIC EMD粘度計)を用い温度25℃において粘度測定した。
(2)タレ評価
塗料試験板の下部の塗装していない30mmの部位に塗装した部分の塗料が加熱硬化後に何mmタレているかを実測した。
(3)鉛筆硬度
JIS K5400 8.4.2に準拠して鉛筆硬度を測定した。
(4)塗膜外観
得られた硬化塗膜の外観を目視により評価した。評価基準を以下の通りとした。
◎:シワ、ヘコミ等の発生が認められない。
〇:シワ、ヘコミ等の発生がほとんど認められない。
△:シワ、ヘコミ等の発生が少し認められる。
×:シワ、ヘコミ等の発生が多数に認められる。
これに対して、比較例の水性クリヤー塗料組成物によって得られたクリヤー塗膜は、タレが充分に抑制されていないものであった。
Claims (8)
- 不飽和結合を有する活性エネルギー線硬化性化合物、光重合開始剤、水性アクリル樹脂及びポリイソシアネート化合物を含有することを特徴とする水性クリヤー塗料組成物であって、
該不飽和結合を有する活性エネルギー線硬化性化合物が、ポリオールの(メタ)アクリル酸エステルであり、
該アクリル樹脂は、数平均分子量が1000〜10000であり、樹脂の水酸基価が30〜150mgKOH/gであり、樹脂の酸価が10〜100mgKOH/gである、
水性クリヤー塗料組成物。 - ポリイソシアネート化合物は、ブロックポリイソシアネートである請求項1記載の水性クリヤー塗料組成物。
- 請求項1又は2記載の水性クリヤー塗料組成物を被塗装物に対して塗布する工程(工程1)、
工程1によって得られた未硬化塗膜に対して、略垂直面から活性エネルギー線を照射する工程(工程2)、及び、
工程2を行った後の被塗物を加熱することによって硬化させる工程(工程3)
からなることを特徴とするクリヤー塗膜形成方法。 - 工程2を行った後の塗膜の粘度は、2000〜500000mPa・sである請求項3記載のクリヤー塗膜形成方法。
- 工程1の前に、硬化させた電着塗膜層上に中塗り塗料を塗布し、これを加熱硬化させて複層塗膜を形成する工程(A−1)、及び、前記複層塗膜上にベース塗料を塗布する工程(A−2)を更に含む請求項3又は4記載のクリヤー塗膜形成方法。
- 工程1の前に、未硬化電着塗膜上に中塗り塗料を塗布し、これらを加熱硬化させて複層塗膜を形成する工程(B−1)、及び、前記複層塗膜上にベース塗料を塗布する工程(B−2)を更に含む請求項3又は4記載のクリヤー塗膜形成方法。
- 工程3の後、更にダブルクリヤー塗料を塗布する工程(C)を含む請求項3、4、5又は6記載のクリヤー塗膜形成方法。
- 請求項3、4、5、6又は7記載の方法により塗装された、自動車車体又は自動車組み付け部品。
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