JP6135915B2 - 活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物、活性エネルギー線硬化型水性塗料、及び該塗料で塗装された物品 - Google Patents
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Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
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Description
測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製「HLC−8220GPC」)
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度4mg/mLのテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の単分散ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製「HLC−8220GPC」)
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度4mg/mLのテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の単分散ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口のフラスコに、ジエチレングリコールジメチルエーテル292gを仕込み、窒素気流下に110℃に昇温した後、メトキシポリエチレングリコールアクリレート(1分子当たりのオキシエチレン単位数:平均13;以下、「13EOA」と略記する。)322g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下、「HEMA」と略記する。)90g、イソボルニルアクリレート(以下、「IBA」と略記する。)232g、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10g、t−ブチルパーオキシベンゾエート3g及びジエチレングリコールジメチルエーテル51gからなる混合液を5時間かけて滴下した。滴下後、110℃で3時間反応して、重量平均分子量が12,000であり、水酸基価が60である重合体(A−1)の溶液(樹脂分65質量%)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口のフラスコに、ジエチレングリコールジメチルエーテル292gを仕込み、窒素気流下に110℃に昇温した後、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(1分子当たりのオキシエチレン単位数:平均23;以下、「23EOMA」と略記する。)322g、HEMA90g、IBA232g、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10g、t−ブチルパーオキシベンゾエート3g及びジエチレングリコールジメチルエーテル51gからなる混合液を5時間かけて滴下した。滴下後、110℃で3時間反応して、重量平均分子量が13,000であり、水酸基価が60である重合体(A−2)の溶液(樹脂分65質量%)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口のフラスコに、ジエチレングリコールジメチルエーテル292gを仕込み、窒素気流下に110℃に昇温した後、13EOA322g、HEMA90g、IBA232g、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10g、t−ブチルパーオキシベンゾエート3g及びジエチレングリコールジメチルエーテル51gからなる混合液を5時間かけて滴下した。滴下後、110℃で3時間反応して、重量平均分子量が12,500であり、水酸基価が60である重合体(A−3)の溶液(樹脂分65質量%)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口のフラスコに、ジエチレングリコールジメチルエーテル298gを仕込み、窒素気流下に110℃に昇温した後、13EOA322g、HEMA75g、IBA231g、アクリル酸(以下、「AA」と略記する。)17g、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10g、t−ブチルパーオキシベンゾエート2g及びジエチレングリコールジメチルエーテル47gからなる混合液を5時間かけて滴下した。滴下後、110℃で3時間反応して、重量平均分子量が11,500であり、水酸基価が50である重合体(A−4)の溶液(樹脂分65質量%)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素導入管を備えた4つ口のフラスコに、ジエチレングリコールジメチルエーテル340g、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート(東亞合成株式会社製「アロニックス M5300」;以下、「clA」と略記する。)13gを仕込み、窒素気流下に110℃に昇温した後、HEMA39g、メチルメタクリレート(以下、「MMA」と略記する。)390g、n−ブチルアクリレート(以下、「BA」と略記する。)130g、AA78g、及びt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート9gからなる混合液を5時間かけて滴下した。滴下後、110℃で9時間反応して、重量平均分子量が35,000であり、酸価が97である重合体(RA−1)の溶液(樹脂分65質量%)を得た。
攪拌機、温度計及び冷却管を備えた4つ口フラスコに、ヘキサメチレンジイソシアネート(以下、「HDI」と略記する。)104g、メトキノン0.2g、及びジブチル錫ジラウレート0.2gを仕込み、撹拌を開始し60℃に昇温した。同温度で、ペンタエリスリトールトリアクリレート(以下、「PETA」と略記する。)及びペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(東亞合成株式会社製「アロニックス M305」、ペンタエリスリトールトリアクリレート比率:60質量%、水酸基価:115;以下、「PETA混合物」と略記する。)645gを10回に分けて10分毎に仕込んだ。さらに5時間反応を継続して系中のイソシアネート百分率が0.2%以下であることを確認して反応を終了し、ウレタンアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートとの混合物であるウレタンアクリレート組成物(RB−1)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(以下、「H12MDI」と略記する。)69g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物222gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液149g(重合体(A−1)として97g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、3−アミノプロピルトリエトキシシラン31gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水527gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−1)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、H12MDI70g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物225gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例2で得られた重合体(A−2)の65質量%溶液151g(重合体(A−2)として98g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン16gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水535gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−2)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、H12MDI71g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物227gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例3で得られた重合体(A−3)の65質量%溶液153g(重合体(A−3)として99g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン8gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水539gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−3)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、H12MDI69g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物221.7gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液149g(重合体(A−1)として97g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン31gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水527gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−4)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、H12MDI68g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物216gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例4で得られた重合体(A−4)の65質量%溶液145g(重合体(A−4)として94g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(以下、「MPTMS」と略記する。)57gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水513gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−5)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート(以下、「IPDI」と略記する。)63g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物230gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.4%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液151g(重合体(A−1)として98g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン24gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水513gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−6)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、IPDI62g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物226gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.4%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液149g(重合体(A−1)として97g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、p−スチリルトリメトキシシラン39gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水522gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−7)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、IPDI62g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物228gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.4%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液150g(重合体(A−1)として98g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、ビニルトリメトキシシラン31gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水526gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−8)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、HDI49g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物236gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.3%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液155g(重合体(A−1)として101g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、3−クロロプロピルトリメトキシシラン30gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水496gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−9)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、HDI48g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物231gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液154g(重合体(A−1)として100g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン30gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水497gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−10)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、HDI49g、H12MDI38g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.3g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物235gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液157g(重合体(A−1)として102g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド15gを仕込み、30分間撹拌した後、イオン交換水505gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−11)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、H12MDI71g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.4g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物229gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液154g(重合体(A−1)として100g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、イオン交換水544gを加え、水分散体を得た。さらに3−アミノプロピルトリエトキシシラン31g及び光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(RW−1)を得た。
攪拌機、温度計、冷却管、空気導入管を備えた4つ口フラスコに、H12MDI71g、メトキノン0.1g、3,5−ジブチル−4−ヒドロキシトルエン1.4g及びジオクチル錫ジネオデカネート0.1gを仕込み、空気気流下50℃まで昇温した後、PETA混合物229gを仕込み、80℃まで昇温した。同温度で3時間撹拌混合した後、系中のイソシアネート百分率が1.2%以下であることを確認した。次いで、合成例1で得られた重合体(A−1)の65質量%溶液154g(重合体(A−1)として100g)を加え、同温度でさらに8時間撹拌混合し、系中のイソシアネート百分率が0.1%未満であることを確認した。次いで、系内温度を30℃まで冷却し、イオン交換水544gを加え、水分散体を得た。さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)16gを加え、20分間撹拌し、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(RW−2)を得た。
攪拌機、温度計及び冷却管を備えた4つ口フラスコに、合成例5で得られた重合体(RA−1)の65質量%溶液442g(重合体(RA−1)として287g)、合成例6で得られたウレタンアクリレート組成物(RB−1)500g、PETA混合物200gを仕込み、70℃で加温攪拌しながらトリエチルアミン40gを加えて攪拌混合した。次いで、イオン交換水1,379gを10回に分割投入し、さらに光重合開始剤(BASFジャパン株式会社製「イルガキュア500」、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとのモル比1:1の共融混合物)40gを混合して、活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(RW−3)を得た。
実施例1で得られた活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−1)を用いて、活性エネルギー線硬化型水性塗料としての性能を評価するため、貯蔵安定性、硬化塗膜の外観、表面硬度(鉛筆硬度)及び塗膜密着性を評価した。
活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−1)を200mlのガラス容器に密封して40℃で静置保存し、成分分離の状況を目視で観察して、下記の基準にしたがって、貯蔵安定性を評価した。
○:2か月間以上分離沈降なし。
△:2週間以上2か月未満で分離沈降あり。
×:2週間未満で分離沈降あり。
ガラス板、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体)板上に、乾燥後の膜厚が20μmになるように活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−1)をスプレー塗装して、乾燥機中で60℃の温度で10分間の予備乾燥をした後、出力80W/cmの高圧水銀ランプを用いて、照射量0.8J/cm2の紫外線照射を行った。その後、23℃で24時間静置保存し、評価用硬化塗膜を作製した。
上記で得られたABS板上の硬化塗膜を2灯式器具に取り付けた出力40Wの直管蛍光灯の直下2mに置き、蛍光灯の姿、形が塗膜上にどの程度明瞭に映っているかを、下記の基準にしたがって、目視により評価した。
○:2本1組になった蛍光灯が細部に至るまではっきりと確認できる。
△:2本1組になった蛍光灯が認識できるが、輪郭線がぼやけている。
×:蛍光灯の本数が判別できず、何かの光源としかわからない。
上記で得られたガラス板上の硬化塗膜の表面について、JIS S 6006:2007に規定された鉛筆を用いて、JIS K 5600−5−4:1999に準じて、傷跡を生じなかった最も硬い鉛筆の硬度を鉛筆硬度として測定した。
上記で得られたABS板上の硬化塗膜及びガラス板上の硬化塗膜に、カッターにて1mm角で10×10個の切れ目を入れ、セロファンテープで上下左右4方向から1回ずつ剥離試験を行い、残存する目数を測定した。残存する目数が多いほど、塗膜未着性に優れている。
実施例12で用いた活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−1)に代えて、実施例2〜11で得られた活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−2)〜(W−11)をそれぞれ用いた以外は実施例12と同様に操作して、活性エネルギー線硬化型水性塗料としての性能として、貯蔵安定性、硬化塗膜の外観、表面硬度(鉛筆硬度)及び密着性を評価した。
実施例12で用いた活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(W−1)に代えて、比較例1〜3で得られた活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物(RW−1)〜(RW−3)をそれぞれ用いた以外は実施例12と同様に操作して、活性エネルギー線硬化型水性塗料としての性能として、貯蔵安定性、硬化塗膜の外観、表面硬度(鉛筆硬度)及び密着性を評価した。
Claims (5)
- ポリオキシアルキレン基を有するアクリル単量体(a1)、水酸基を有するアクリル単量体(a2)、並びに前記アクリル単量体(a1)及びアクリル単量体(a2)以外のアクリル単量体(a3)を必須原料として共重合して得られたアクリル樹脂(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)との反応物を含有する樹脂組成物(X)と、アルコキシシリル基を有する化合物(Y)とを含有する混合物を、水媒体中で分散させることで得られる活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物であって、前記アルコキシシリル基を有する化合物(Y)が、アルコキシシリル基と、アミノ基、メルカプト基及びスルフィド基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基とを有する化合物であることを特徴とする活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物(X)の固形分と、前記アルコキシシリル基を有する化合物(Y)との質量比[(X)/(Y)]が98/2〜80/20の範囲である請求項1記載の活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物。
- 前記アクリル樹脂(A)の原料である単量体成分中の前記アクリル単量体(a1)が30〜80質量%の範囲である請求項1又は2記載の活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の活性エネルギー線硬化型水性樹脂組成物を含有することを特徴とする活性エネルギー線硬化型水性塗料。
- 請求項4記載の活性エネルギー線硬化型水性塗料が塗装されたことを特徴とする物
品。
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