JP4991883B2 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
業性及び仕上り外観に優れた複層塗膜を形成し得る方法を提供することである。
(a)カルボキシル基及び水酸基含有樹脂、
(b)3級アミノ基含有不飽和モノマー(b−1)、ポリオキシアルキレン基含有非イオン性不飽和モノマー(b−2)及びその他の不飽和モノマー(b−3)を共重合して得られる3級アミノ基含有樹脂、ならびに
(c)水酸基と反応する架橋剤
を含有する塗料であることを特徴とする複層塗膜形成方法を提供するものである。
本発明の方法において、被塗物に最初に塗装されるベース塗料(A)は、カルボキシル基及び水酸基含有樹脂(a)、3級アミノ基含有樹脂(b)、及び水酸基と反応する架橋剤(c)を含有する塗料である。
カルボキシル基及び水酸基含有樹脂(a)は、分子中にカルボキシル基及び水酸基の両者を含有する樹脂であれば、特に限定されることなく使用することができ、樹脂の種類としては、具体的には、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂等を挙げることができる。
せるのに貢献する。
カルボキシル基及び水酸基含有アクリル樹脂は、例えば、カルボキシル基含有不飽和モノマー(M−1)、水酸基含有不飽和モノマー(M−2)及びその他の共重合可能な不飽和モノマー(M−3)を常法により共重合せしめることによって合成することができる。
飽和結合を有する化合物が包含され、その具体例としては、下記(1)〜(6)に示すものを挙げることができる。
(1)(メタ)アクリル酸と炭素数1〜20の1価アルコールとのモノエステル化物:例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)クリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート,2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート等。
(2)芳香族系不飽和モノマー:例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等。
(3)グリシジル基含有不飽和モノマー:1分子中にグリシジル基と不飽和結合とをそれぞれ1個有する化合物、具体的には、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート等。
(4)不飽和結合含有アミド系化合物:例えば、アクリル酸アミド、メタクリル酸アミド、ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルプロピルアクリルアミド、N−ブトキシメチルアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド等。
(5)その他の不飽和化合物:例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、塩化ビニル、バーサティック酸ビニルエステルである「ベオバ9」、「ベオバ10」(以上、ジャパンエポキシレジン社製、商品名)等。
(6)不飽和結合含有ニトリル系化合物:例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等。
カルボキシル基及び水酸基含有ポリエステル樹脂は、例えば、多塩基酸と多価アルコ−ルとをそれ自体既知の方法でエステル化反応させることによって合成することができる。
カルボキシル基及び水酸基含有ポリウレタン樹脂は、例えば、カルボキシル基含有ポリオールを含むポリオールとポリイソシアネートとを常法により反応させることにより得ることができる。
好ましくは5〜40mgKOH/g、さらに好ましくは5〜20mgKOH/gの範囲内の酸価を有することができる。該樹脂の酸価が2mgKOH/g未満であると3級アミノ基含有樹脂(b)との相互作用による粘性発現効果が低下する場合があり、そして50mgKOH/gを越えると塗膜の耐水性が低下する場合がある。
3級アミノ基含有樹脂(b)には、特に、3級アミノ基含有不飽和モノマー(b−1)、ポリオキシアルキレン基含有非イオン性不飽和モノマー(b−2)及びその他の不飽和モノマー(b−3)を共重合して得られる3級アミノ基含有アクリル樹脂が包含される。
3級アミノ基含有重合性不飽和モノマー(b−1)は、3級アミノ基含有樹脂(b)に3級アミノ基を導入するためのモノマー成分であり、1分子中に3級アミノ基と不飽和基を有するモノマーである。
ノエチル(メタ)アクリレートが好適である。
ポリオキシアルキレン基含有非イオン性不飽和モノマー(b−2)は、3級アミノ基含有樹脂(b)に親水性を付与し、樹脂(a)と樹脂(b)の過度の相互作用を抑制するため、ポリオキシアルキレン基を3級アミノ基含有樹脂(b)に導入するためのモノマー成分であり、1分子中に、ポリオキシアルキレン基と不飽和基を有するモノマーである。
CH2=C(R1)COO(CnH2nO)m−R2 (1)
式中、R1は水素原子又はメチル基を表し、R2は水素原子又は炭素数1〜4のアル
キル基を表し、mは4〜60、好ましくは6〜50の整数であり、nは2又は3の整
数、好ましくは2であり、ここでm個のオキシアルキレン単位(CnH2nO)は同
じであっても又は互いに異なっていてもよい、
で示される化合物を挙げることができる。
その他の不飽和モノマー(b−3)は、以上に述べたモノマー(b−1)及びモノマー(b−2)と共重合可能である、これらモノマー(b−1)及びモノマー(b−2)以外の不飽和モノマーであって、3級アミノ基含有樹脂(b)に望まれる特性等に応じて適宜選択して使用される。
本発明で使用する架橋剤(c)は、水酸基と反応する化合物であれば、特に制限されるものではなく、例えば、以下に挙げるメラミン樹脂、ブロックポリイソシアネート化合物、水分散性ブロックポリイソシアネート化合物等を好適に使用することができる。
メラミン樹脂としては、具体的には、ジ−、トリー、テトラ−、ペンタ−、ヘキサ−メチロールメラミン及びそれらのアルコールによるアルキルエーテル化物(アルキルとしては、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、2−エチルヘキシル等が挙げられる)並びにそれらの縮合物等を挙げることができる。
25」、「サイメル327」、「サイメル350」、「サイメル212」、「サイメル251」、「マイコート212」、「マイコート776」(以上、いずれも日本サイテックインダストリーズ社製、商品名)等を挙げることができる。
ブロックポリイソシアネート化合物は、1分子中に少なくとも2個の遊離のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物のイソシアネート基をブロック剤でブロックした化合物である。
とができる。
ブロックポリイソシアネート化合物として、また、上記ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基を、ヒドロキシモノカルボン酸類を含むブロック剤でブロックし、ヒドロキシモノカルボン酸類によりブロックポリイソシアネート化合物に導入されたカルボキシル基により水分散性が付与されたブロックポリイソシアネート化合物も使用することもできる。
ベース塗料(A)には、増粘効果向上及び耐モドリ性向上の観点から、さらに、重合体微粒子(d)を含有させることができる。重合体微粒子(d)としては、例えば、分子内に少なくとも2個の不飽和基を含有するモノマー(d−1)及びその他の不飽和モノマー(d−2)をアリル基含有反応性乳化剤の存在下で乳化重合して得られる重合体微粒子を挙げることができる。そのような重合体微粒子は、例えば、特開平3−66770号公報にも掲載されている。
重合体微粒子(d)は、樹脂(a)、樹脂(b)及び架橋剤(c)の固形分合計を基準にして、一般に0〜40質量%、特に0〜30質量%、さらに特に0〜20質量%の範囲内で使用することが好ましい。
0〜100質量%、水が0〜50質量%であるのが適している。
本発明の方法を適用することができる被塗物としては、特に制限はなく、例えば、冷延鋼板、亜鉛メッキ鋼板、亜鉛合金メッキ鋼板、ステンレス鋼板、錫メッキ鋼板等の鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板等の金属基材;各種プラスチック素材等が挙げられ、また、これらから形成される自動車、二輪車、コンテナ等の各種車両の車体等であってもよい。
水性着色塗料(B)は、ベース塗料(A)の未硬化塗面に塗装される水性液状塗料であり、一般に、基体樹脂(B−1)、架橋剤(B−2)及び着色顔料(B−3)を水に混合分散することにより調製することができる。
樹脂(a)について例示した塩基性物質を同様に使用することができる。その使用量は上記多段重合法により製造されるアクリルエマルションのカルボキシル基に対して通常0.1〜1.5当量、特に、0.3〜1.2当量の範囲内が適している。
した場合等のメタリック顔料等の再流動を抑制することができ、メタルムラ等の発生を防止することができる。
クリヤ塗料(C)としては、通常、自動車塗装において使用されるものを使用することができ、例えば、熱硬化性樹脂組成物を含んでなる有機溶剤型又は水性のクリヤ塗料を挙げることができる。クリヤ塗料に使用される熱硬化性樹脂組成物としては、例えば、水酸基等の架橋性官能基を有するアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等の基体樹脂とメラミン樹脂、(ブロック)ポリイソシアネート化合物等の架橋剤からなる組成物;酸基含有樹脂及びエポキシ基含有樹脂を構成成分とする酸・エポキシ架橋系樹脂組成物等を挙げることができる。クリヤ塗料としては、低溶剤量化の観点から、水性のものを好適に使用することができる。
り、高湿度条件下においても塗装作業性及び仕上り外観に優れた複層塗膜を得ることができるので、自動車塗装における中塗塗料及び上塗塗料工程に適用する複層塗膜形成方法として特に好適に使用することができる。
製造例1〜4
撹拌装置、温度計、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた四ツ口フラスコにイソプロパノール37.5部を仕込み、窒素ガス通気下で85℃に昇温した。85℃に達した後、窒素ガスの通気を止め、下記表1に示すモノマーと重合開始剤からなる組成配合のモノマー混合物を3時間かけて滴下した(滴下初期は弱い還流状態であるが、モノマー混合物滴下開始後しばらくすると還流状態ではなくなる)。85℃で窒素ガスを通気しながらさらに2時間熟成させた後、60℃まで冷却し、メトキシプロパノール29部で希釈することにより、固形分60質量%の各カルボキシル基及び水酸基含有アクリル樹脂(a−1)〜(a−4)溶液を得た。得られた樹脂(a−1)〜(a−4)溶液の質量固形分濃度(%)及び樹脂性状値を下記表1に示す。
製造例5〜7
撹拌装置、温度計、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた四ツ口フラスコにエチレングリコールモノブチルエーテル20部を仕込み、窒素ガス通気下で95℃に昇温した。95℃
に達した後、窒素ガスの通気を止め、下記表2に示すモノマー、溶剤及び重合開始剤からなる組成配合のモノマー混合物を3時間かけて滴下した。95℃で窒素ガスを通気しながら2時間熟成させた後、60℃まで冷却し、エチレングリコールモノブチルエーテル15部で希釈することにより、固形分50質量%の各3級アミノ基含有樹脂(b−1)〜(b−3)溶液を得た。得られた樹脂(b−1)〜(b−3)の質量固形分濃度(%)及び樹脂性状値を下記表2に示す。
製造例8
攪拌装置、温度計、冷却管及びマントルヒーターを備えた4つ口フラスコに、脱イオン水355部及び「ラテムルS−120A」(スルホコハク酸系アリル基含有アニオン性反応性乳化剤、花王社製、商品名、固形分50%)4部を仕込み、攪拌しながら90℃まで昇温させた。これに、「VA−086」(水溶性アゾアミド重合開始剤、2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド]、和光純薬工業社製、商品名)1.25部を脱イオン水50部に溶解させた水溶液のうちの20%分を加えた。15分後にモノマー混合物(スチレン48部、メチルメタクリレート22部、n−ブチルアクリレート22部及び1,6−ヘキサンジオールジアクリレート8部の混合物)の5%分を加えた。次いで、30分間攪拌した後、残りのモノマー混合物及び残りの重合開始剤水溶液の滴下を開始した。モノマー混合物の滴下は3時間、そして重合開始剤水溶液の滴下は3.5時間かけてそれぞれ行い、その間重合温度は90℃に保持した。重合開始剤水溶液の滴下終了後も90℃で30分間熟成を行なった後室温に冷却し、200メッシュのナイロンクロスでろ過することにより、固形分20%の重合体微粒子水分散液を得た。
製造例9
水性着色塗料(B)に用いる樹脂分散液として、アクリル樹脂(i)水分散液を以下のようにして調製した。
(注3)Newcol562SF; 日本乳化剤社製、商品名、ポリオキシエチレンアルキルベンゼンスルホン酸アンモニウム、有効成分60%。
製造例10
製造例1で得たアクリル樹脂(a−1)溶液33.3部、「カーボンMA−100」(カーボンブラック、三菱化学社製、商品名)1部、「JR−806」(チタン白、テイカ社製、商品名)40部、「BARIACE」B−32(硫酸バリウム、堺化学工業(株)社製、商品名)25部、N,N−ジメチルエタノールアミン1.6部及びエチレングリコールモノブチルエーテル24.1部を混合し、ペイントシェーカーで30分間分散し、顔料分散ペースト1を得た。
製造例10でアクリル樹脂(a−1)溶液をアクリル樹脂(a−2)溶液とする以外は製造例10と同様にして、顔料分散ペースト2を得た。
製造例10でアクリル樹脂(a−1)溶液をアクリル樹脂(a−3)溶液とする以外は
製造例10と同様にして、顔料分散ペースト3を得た。
製造例10でアクリル樹脂(a−1)溶液をアクリル樹脂(a−4)溶液とする以外は製造例10と同様にして、顔料分散ペースト4を得た。
製造例1〜4で得られた各アクリル樹脂(a−1)〜(a−4)の溶液、製造例5〜7で得られた各3級アミノ基含有樹脂(b−1)〜(b−3)の溶液、製造例10〜13で得られた各顔料分散ペースト1〜4、「サイメル325」(三井サイテック社製、商品名、メチル化メラミン樹脂、固形分80%)、製造例8で得られた重合体微粒子分散液(d−1)及びN,N−ジメチルエタノールアミンを下記表3に示す配合で混合攪拌し、さらにエチレングリコールモノメチルエーテルを加えて、温度20℃で、フォードカップNo.4で30秒の粘度に調整することにより、各ベース塗料(A−1)〜(A−7)を得た。なお、各ベース塗料において、アクリル樹脂(a)のカルボキシル基に対するN,N−ジメチルエタノールアミンによる中和当量はすべて0.5である。
製造例21
サイメル325 37.5部に攪拌しながら、「SETAL6306」(水溶性ポリエステル樹脂、アクゾ社製、商品名、固形分60%)50部及び実施例9で得られたアクリル樹脂(i)水分散液160部を順に添加した。その後、アルミ顔料分として20部となる量の「アルミペーストGX180A」(旭化成社製、商品名、アルミニウムフレークペースト)を攪拌しながら添加して混合分散し、さらに、N,N−ジメチルエタノールアミン及び脱イオン水を添加してpH8.0、フォードカップNo.4による測定で20℃にて30秒の粘度となるように調製し、水性着色塗料(B−1)を得た。
実施例1〜6及び比較例1
ベース塗料(A)として製造例14〜20で得られた各ベース塗料(A−1)〜(A−
7)を使用し、そして水性着色塗料(B)として製造例21で得られた水性着色塗料(B−1)を使用して、以下のようにして試験板を作製した。
得られた試験板それぞれについて性能試験を行なった。性能試験結果を後記表4に示す。
水性着色塗料塗膜のワレ:
水性着色塗料(B)塗装後の塗膜のワレ(クラック)の発生につき、目視にて以下の基準で評価した。
○:水性着色塗膜(メタリック塗膜)にワレが発生せず良好。
×:水性着色塗膜(メタリック塗膜)にワレが発生し不良。
仕上り性:
BYK Gardner社製の「Wave Scan」(商品名)により測定した。「Wave Scan」によりLong Wave値(LW)及びShort Wave値(SW)が測定される。Long Wave値は、1.2〜12mm程度の波長の表面粗度の振幅の指標であり、塗面の中波肌の具合を評価することができる。Short Wave値は、0.3〜1.2mm程度の波長の表面粗度の振幅の指標であり、塗面の微少肌の具合を評価することができる。また、各Wave Scan値は、測定値が小さいほど塗面平滑性が高いことを示す。目安として、一般にWave Scanにより測定したSW値で、15未満であれば、塗面平滑性が良好とされる。
IV値:
レーザー式メタリック感測定装置(「アルコープLMR−200」、関西ペイント社製、商品名)を用いて測定したIVの値。IVはメタリック塗膜の白さのことで、メタリック顔料が塗面に対して平行に均一に配向するほど白くなり、メタリック感がよく、IV値が大きくなるほど白いことを示す。
メタリックムラ:
試験板のメタリックムラの発生の具合を目視にて評価した。
○:メタリックムラが殆ど認められない。
△:メタリックムラが少し認められる。
×:メタリックムラが多く認められる。
耐チッピング性:
スガ試験機社製の飛石試験機JA−400型(チッピング試験装置、商品名)の試片保持台に試験板を設置し、−20℃において、0.392MPa(4kgf/cm2)の圧縮空気により、粒度7号の花崗岩砕石50gを塗面に吹き付け、これによる塗膜のキズの発生程度等を目視で観察し評価した。
○:キズの大きさは小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない。
△:キズの大きさは小さいが、電着面や素地の鋼板が露出している。
×:キズの大きさはかなり大きく、素地の鋼板も大きく露出している。
Claims (12)
- 被塗物にベース塗料(A)を塗装し、形成される未硬化の塗面に、水性着色塗料(B)及びクリヤ塗料(C)を順次塗装し、次いで加熱して塗料(A)、(B)及び(C)からなる3層塗膜を同時に硬化させることを含んでなる複層塗膜形成方法において、ベース塗料(A)が、
(a)カルボキシル基及び水酸基含有樹脂、
(b)3級アミノ基含有不飽和モノマー(b−1)、ポリオキシアルキレン基含有非イオン性不飽和モノマー(b−2)及びその他の不飽和モノマー(b−3)を共重合して得られる3級アミノ基含有樹脂、ならびに
(c)水酸基と反応する架橋剤
を含有する塗料であることを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 樹脂(a)が2〜100mgKOH/gの範囲内の酸価及び20〜200mgKOH/gの範囲内の水酸基価を有するものである請求項1に記載の方法。
- 樹脂(a)がカルボキシル基及び水酸基含有アクリル樹脂、カルボキシル基及び水酸基含有ポリエステル樹脂ならびにカルボキシル基及び水酸基含有ポリウレタン樹脂よりなる群から選ばれる請求項1に記載の方法。
- モノマー(b−1)がN,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートを構成成分とするものである請求項1に記載の方法。
- モノマー(b−2)が式(1)
CH2=C(R1)COO(CnH2nO)m−R2 (1)
式中、R1は水素原子又はメチル基を表し、R2は水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表し、mは4〜60の整数であり、nは2又は3であり、ここでm個のオキシアルキレン単位(CnH2nO)は同じであっても又は互いに異なっていてもよい、
で示される化合物である請求項1に記載の方法。 - 樹脂(b)が3〜100mgKOH/gの範囲内のアミン価及び10〜130mgKOH/gの範囲内の水酸基価を有するものである請求項1に記載の方法。
- 架橋剤(c)がメラミン樹脂、ブロックポリイソシアネート化合物及び水分散性ブロックポリイソシアネート化合物よりなる群から選ばれる請求項1に記載の方法。
- ベース塗料(A)が、樹脂(a)、樹脂(b)及び架橋剤(c)の固形分合計を基準にして、樹脂(a)を20〜80質量%、樹脂(b)を5〜35質量%、そして架橋剤(c)を15〜45質量%含有する請求項1に記載の方法。
- ベース塗料(A)が、さらに、(d)分子内に少なくとも2個の不飽和基を含有するモノマー(d−1)及びその他の不飽和モノマー(d−2)をアリル基含有反応性乳化剤の存在下で乳化重合して得られる重合体微粒子を含有する請求項1に記載の方法。
- 重合体微粒子(d)を樹脂(a)、樹脂(b)及び架橋剤(c)の固形分合計を基準にして、0〜40質量%の範囲内で含有する請求項9に記載の方法。
- ベース塗料(A)が親水性有機溶剤型ベース塗料である請求項1に記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法により塗装された物品。
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