JP4834193B2 - 電極構造体の製造方法、電極構造体およびコンデンサ - Google Patents
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Description
本発明の電極構造体の製造方法は、バルブ金属を含む誘電体前駆物質からなる被覆層をアルミニウム材の表面上に形成する被覆層形成工程と、被覆層が形成されたアルミニウム材を、炭素を含まない還元性雰囲気中で加熱する還元加熱工程とを備える。
本発明の電極構造体の製造方法においては、まず、バルブ金属を含む誘電体前駆物質からなる被覆層をアルミニウム材の表面上に形成する被覆層形成工程を行なう。
本発明の製造方法においては、上記の被覆層形成工程に続いて、バルブ金属を含む誘電体前駆物質からなる被覆層が形成されたアルミニウム材を、炭素を含まない還元性雰囲気中で加熱する還元加熱工程を行なう。
前述の還元加熱工程の後に、得られた本発明の電極構造体を酸化性雰囲気中でさらに加熱する酸化加熱工程を行なってもよい。
前述の加熱工程の後に、得られた本発明の電極構造体をさらに陽極酸化する陽極酸化工程を行なってもよい。
本発明の一つの実施形態として、バルブ金属を含み、かつ、導電性部分を有する被覆層が形成される基材としてのアルミニウム材は、特に限定されず、純アルミニウムまたはアルミニウム合金の箔を用いることができる。このようなアルミニウム材は、アルミニウム純度が「JIS H 2111」に記載された方法に準じて測定された値で98質量%以上のものが好ましい。本発明で用いられるアルミニウム材は、その組成として、鉛(Pb)、珪素(Si)、鉄(Fe)、銅(Cu)、マンガン(Mn)、マグネシウム(Mg)、クロム(Cr)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、ガリウム(Ga)、ニッケル(Ni)およびホウ素(B)の少なくとも1種の合金元素を必要範囲内において添加したアルミニウム合金、または、上記の不可避的不純物元素の含有量を限定したアルミニウムも含む。アルミニウム材の厚みは、特に限定されないが、一般的には5μm以上200μm以下の範囲内とするのが好ましい。
本発明の電極構造体は、上述のように、アルミニウム材の表面上には、バルブ金属を含み、かつ、導電性部分を有する被覆層が形成されている。被覆層は導電性部分を有するので、導電性部分を有していない場合に比べて、高い静電容量を有する。
本発明の電極構造体は、アルミニウム材と被覆層との間にアルミニウムと酸素を含む介在層とを備える。この介在層は、上述の還元加熱工程を経ることで形成される。この介在層が存在することにより、アルミニウム材と被覆層の密着性を高めるという効果を奏する。また、この介在層は、炭素を含まないので、漏れ電流が増大する原因にならず、電解質に接した場合に電気的に短絡する原因にもならない。
本発明の電極構造体は、コンデンサの電極材料として使用できる。コンデンサの種類は特に限定されないが、たとえば、固体電解コンデンサ、液体電解コンデンサ等が挙げられる。また、本発明の電極構造体は、コンデンサの陰極として利用できるだけでなく、陽極としても利用できる。
厚みが50μmで純度が99.3質量%のアルミニウム箔をチタンアルコキシド溶液に浸漬し、両面に厚みが0.15μmの誘電体前駆物質からなる被覆層を形成した。
実施例1で得られた電極構造体を、空気中にて温度300℃で10分間保持し、実施例2の電極構造体を得た。
実施例1で得られた電極構造体を電圧2Vで陽極酸化することにより、実施例3の電極構造体を得た。なお、陽極酸化条件は、温度が85℃の15質量%アジピン酸アンモニウム水溶液中で、50mA/cm2の直流電流を流し、電圧が2Vに達した後10分間保持することにした。
実施例2で得られた電極構造体を電圧2Vで陽極酸化することにより、実施例4の電極構造体を得た。なお、陽極酸化条件は、温度が85℃の15質量%アジピン酸アンモニウム水溶液中で、50mA/cm2の直流電流を流し、電圧が2Vに達した後10分間保持することにした。
実施例1と同じアルミニウム箔およびチタンアルコキシド溶液を使用し、実施例1で行った浸漬処理と加熱処理を6回〜10回程度繰り返して、両面に厚みが1.0μmの誘電体前駆物質からなる被覆層が表面に形成されたアルミニウム材を、水素ガス雰囲気中にて、温度600℃で5時間保持、20時間保持、40時間保持して、それぞれ順に実施例5、実施例6、実施例7の電極構造体を得た。
実施例7で得られた電極構造体を、空気中にて温度350℃で2分間保持し、実施例8の電極構造体を得た。
実施例6で得られた電極構造体を、空気中にて、実施例9では温度300℃で20分間保持、実施例10では温度350℃で20分間保持して電極構造体を得た。
比較例1で得られた電極構造体を空気中にて温度300℃で10分間保持し、比較例2の電極構造体を得た。
比較例1で得られた電極構造体を電圧2Vで陽極酸化することにより、比較例3の電極構造体を得た。なお、陽極酸化条件は、温度が85℃の15質量%アジピン酸アンモニウム水溶液中で、50mA/cm2の直流電流を流し、電圧が2Vに達した後10分間保持することにした。
厚みが100μmで純度が99.9質量%のアルミニウム箔を交流エッチングし、電圧2Vで陽極酸化することにより、比較例4の電極構造体を得た。
電解液組成:(12wt%塩酸+1wt%硫酸+100g塩化アルミニウム)/リットル
温度:50℃
電流波形:正弦波交流
周波数:60Hz
電流密度:200mA/cm2
時間:60秒
電解液組成:(20wt%塩酸+3wt%硫酸+100g塩化アルミニウム)/リットル
温度:60℃
時間:120秒
電解液組成:(12wt%塩酸+1wt%硫酸+100g塩化アルミニウム)/リットル
温度:30℃
電流波形:正弦波交流
周波数:60Hz
電流密度:160mA/cm2
時間:300秒
高分解能の電界放射型走査電子顕微鏡(FE-SEM: field emission SEM)(Carl Zeiss製Ultra55)を用いて行った。
実施例5の被覆層形成工程後に誘電体前駆物質からなる被覆層が表面に形成されたアルミニウム材、および、水素ガス雰囲気中にて温度600℃で各時間保持した実施例5〜7の電極構造体について、X線回折(XRD:X-ray diffraction)(Rigaku製RINT2000)を行った結果を図4に示す。X線回折は、Cu−Kα線を用い、加速電圧が40kVで、走査軸2θを5°から80°までの範囲とし、薄膜X線回折法によって行った。
実施例6、9、10で作製した電極構造体の被覆層上の一部に被覆層の露出面積が1cm2となるようにマスキングを行った。サンドペーパーを用いて、この試料の端部において表層の被覆層を削り落としてアルミニウム材部を露出させた。このようにして作製された試験試料のアルミニウム材部に電気化学システム(北斗電工株式会社製 HZ−3000)の作用電極端子を接続し、厚みが150μmで純度が99.99質量%の高純度アルミニウム箔に参照電極と対極の端子とを接続して、温度が25℃の15質量%アジピン酸アンモニウム水溶液中で、0.1mA/cm2の直流定電流を流し、その際の電圧値を5分間測定した。
実施例1〜4、比較例1〜4の電極構造体についても、EIAJ規格に定める電解コンデンサ用極低圧用化成箔の静電容量測定方法に基づき、静電容量の評価を行った。
実施例1〜4、比較例1〜4の電極構造体を陽極とし、被覆層上の一部に被覆層の露出面積が1cm2となるようにマスキングを行い、露出した被覆層上に、導電性高分子のモノマーとして3,4−エチレンジオキシチオフェンと、酸化剤であるp−トルエンスルホン酸第二鉄と、溶媒のエタノールとを混合した溶液を塗布した後に、105℃の温度で1時間加熱して化学重合させることによって、陰極である固体電解質層を形成した。その上に陰極引出層であるカーボン層を形成し、さらにカーボン層の上に銀層を形成した。サンドペーパーを用いて、この試料の固体電解質層/カーボン層/銀層を形成していない一部において表層の被覆層を削り落としてアルミニウム部を露出させた。このようにして作製された試験試料のアルミニウム部と銀層の各表面に、LCRメーター(日置電機株式会社製 LCRハイテスタ3522−50)の各端子を押し当て、周波数120Hz、測定電圧0.05Vrmsの条件で抵抗値を測定した。なお、各端子を押し当てる部位の間の距離は3cmとした。抵抗値が高いほど、電極構造体の表面に漏れ電流の少ない、健全な被膜が形成されているといえる。また、コンデンサの陽極として一般的に用いられる、化成エッチド箔である比較例4と同等以上の抵抗値であれば問題ないといえる。
Claims (12)
- バルブ金属を含む誘電体前駆物質からなる被覆層をアルミニウム材の表面上に形成する被覆層形成工程と、
前記被覆層が形成された前記アルミニウム材を、炭素を含まない還元性雰囲気中で加熱する還元加熱工程と、
を備えた、電極構造体の製造方法。 - 前記還元性雰囲気は、水素を含む雰囲気である、請求項1に記載の電極構造体の製造方法。
- 前記還元加熱工程は、450℃以上660℃未満の温度範囲で行われる、請求項1に記載の電極構造体の製造方法。
- 前記還元加熱工程の後、前記アルミニウム材を酸化性雰囲気中で加熱する酸化加熱工程をさらに備える、請求項1に記載の電極構造体の製造方法。
- 前記還元加熱工程の後、前記アルミニウム材を陽極酸化する陽極酸化工程をさらに備える、請求項1に記載の電極構造体の製造方法。
- アルミニウム材と、
前記アルミニウム材の表面上に形成された、バルブ金属を含み、かつ、導電性部分を有する被覆層と、
前記アルミニウム材と前記被覆層との間に形成された、アルミニウムと酸素を含む介在層と、
を備えた、電極構造体。 - 前記介在層は、前記アルミニウム材の表面の少なくとも一部の領域に形成されている、請求項6に記載の電極構造体。
- 前記介在層は、アルミニウム酸化物である、請求項6に記載の電極構造体。
- 前記バルブ金属は、マグネシウム、トリウム、カドミウム、タングステン、錫、鉄、銀、シリコン、タンタル、チタン、ハフニウム、アルミニウム、ジルコニウム、および、ニオブからなる群より選ばれた一種以上である、請求項6に記載の電極構造体。
- 前記被覆層は、バルブ金属を含む粒子から構成され、前記導電性部分が、前記導電性部分以外の部分と異なる酸化数を有し、かつ、前記粒子の少なくとも一部に存在する、請求項6に記載の電極構造体。
- 前記粒子は、内部と、内部よりも外側に位置する最外表面とを含み、前記最外表面の少なくとも一部が、前記内部よりも酸化された誘電体を含む、請求項10に記載の電極構造体。
- 請求項6に記載の電極構造体を備えた、コンデンサ。
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